CN104151659B

CN104151659B - 再生胶及其制备方法

Info

Publication number: CN104151659B
Application number: CN201410370472.6A
Authority: CN
Inventors: 匡少平
Original assignee: Qingdao University of Science and Technology
Current assignee: Qingdao University of Science and Technology
Priority date: 2014-07-30
Filing date: 2014-07-30
Publication date: 2016-05-11
Anticipated expiration: 2034-07-30
Also published as: CN104151659A

Abstract

本发明公开了一种再生胶及其制备方法，将质量分数为40～50％的油田污泥、30～48％的杂胶粉、18～21％的粘土、0.2～0.4％的三乙烯四胺、0.1～0.3％的邻苯甲酰胺基二硫化物、0.1～0.3％的活化剂420充分混合后，在压力为15～25MPa，温度为200～250℃条件下，在反应釜中反应40～80min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶，本发明的方法对油田污泥的含量要控制在50％以下，如果超过50％，制得的再生胶的灰分和密度便会超标，采用这种方法能够合理利用油田污泥，制得的再生胶性能优异，具有巨大的经济价值。

Description

再生胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种再生胶及其制备方法，特别涉及一种以油田污泥为原料制备的再生胶及制备方法。

背景技术

在油田的开采过程中，油田污水处理系统和原油生产储运系统会产生大量油田污泥。目前，我国油田污泥主要采用露天堆放、填埋等方法处理。油田污泥的处理问题备受关注，无论是从环境保护、维护正常生产还是从回收能源的角度出发，都必须对油田污泥进行无害化和资源化处理。

油田污泥本身成分较为复杂，其成分以残留石油、高分子聚合物、含硫化合物和无机矿物质为主，同时还含油一些以表面活性剂、有机聚合物为主的钻井采油助剂和污水处理过程中加入的有机、无机絮凝剂等。这些物质对橡胶加工有利，在废橡胶再生过程中是一种很好的软化剂，同时，油田污泥中的聚丙烯酰胺等高分子聚合物和硫醇类化合物是废旧橡胶再生过程中不可缺少的活化剂。如何制备出性能最为优异的再生胶是人们亟待解决的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种再生胶及其制备方法，以达到充分利用油田污泥，变废为宝，制备出物理和化学性能优异的再生胶的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种再生胶，原料配方如下：包括质量分数为40～50％的油田污泥、30～38％的杂胶粉、18～21％的粘土、0.2～0.4％的三乙烯四胺、0.1～0.3％的邻苯甲酰胺基二硫化物和0.1～0.3％的活化剂420。

粘土主要作为填充剂，三乙烯四胺可作为再生胶制备过程中的硫化剂和软化剂，适量的加入能够有效提高再生胶的品质。邻苯甲酰胺基二硫化物可以作为塑解剂和硫化剂，加入量不宜过多，适量加入能够提高再生胶的品质。活化剂420能够有效提高杂胶粉的硫化活性，有利于反应的快速进行。

优选的，所述油田污泥为经过初步预处理，除去砂砾等杂质后的油田污泥，一是为了避免砂砾等杂质对反应釜设备造成损害，二是使油田污泥在反应釜内反应时不影响再生胶粉的质量，能够充分与杂胶粉进行反应脱硫。

优选的，各物质的质量分数如下：油田污泥45％、杂胶粉35％、粘土19.3％、三乙烯四胺0.3％、邻苯甲酰胺基二硫化物0.2％、活化剂420为0.2％，往反应釜里投料时必须使各种成分充分混合均匀，油田污泥、粘土和化学助剂才能够与杂胶粉颗粒的表面进行充分接触，以使脱硫反应充分进行。

优选的，各物质的质量分数如下：油田污泥40％、杂胶粉38％、粘土21％、三乙烯四胺0.4％、邻苯甲酰胺基二硫化物0.3％、活化剂420为0.3％。

优选的，各物质的质量分数如下：油田污泥50％、杂胶粉30％、粘土19.4％、三乙烯四胺0.4％、邻苯甲酰胺基二硫化物0.1％、活化剂420为0.1％。

再生胶的制备方法：将各组分充分混合后，在压力为15～25MPa，温度为200～250℃条件下，在反应釜中反应40～80min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶，油田污泥中的石油类物质可作为再生胶制备过程中的软化剂，其内存在的高分子聚合物、硫醇类化合物为活化剂，将油田污泥、杂胶粉、粘土以及其它化学助剂混合，在一定的温度、压力条件下反应，制备出再生胶，以达到对油田污泥资源化治理的目的。

优选的，反应压力为20MPa，温度为220℃，在反应釜中反应时间为60min。

反应达到规定时间以后，由于反应釜内含有大量的高温有害气体，所以先要进行排气减压，待反应釜内温度降低后出料，此时即可以得到所需要的脱硫再生胶。

通过上述技术方案，本发明提供的油田污泥制备再生胶的方法制备出的再生胶气味小，再生胶的密度、灰分、抗拉强度和拉断伸长率等物理性能均能达到杂胶再生橡胶的标准要求，毒性远远低于标准要求的数值范围，可用于生产民用制品，属于无味再生胶范畴。由于脱硫过程本身需要加入一定量的水，因此可以不考虑油田污泥中水的影响；相反，正是由于油田污泥中含有水，可以减少油田污泥制备再生胶过程中水资源的消耗。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明提供了一种再生胶的制备方法，具体实施例如下：

实施例1：

将质量分数为45％的预处理后的油田污泥、35％的杂胶粉、19.3％的粘土、0.3％的三乙烯四胺、0.2％的邻苯甲酰胺基二硫化物、0.2％的活化剂420充分混合后，置于反应釜中，调节反应釜的压力为20MPa，温度为220℃，在反应釜中反应60min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶样品一。

实施例2：

将质量分数为40％的预处理后的油田污泥、38％的杂胶粉、21％的粘土、0.4％的三乙烯四胺、0.3％的邻苯甲酰胺基二硫化物、0.3％的活化剂420充分混合后，置于反应釜中，调节反应釜的压力为15MPa，温度为200℃，在反应釜中反应60min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶样品二。

实施例3：

将质量分数为50％的预处理后的油田污泥、30％的杂胶粉、19.4％的粘土、0.4％的三乙烯四胺、0.1％的邻苯甲酰胺基二硫化物、0.1％的活化剂420充分混合后，置于反应釜中，调节反应釜的压力为25MPa，温度为250℃，在反应釜中反应40min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶样品三。

实施例4：

将质量分数为48.4％的预处理后的油田污泥、33％的杂胶粉、18％的粘土、0.3％的三乙烯四胺、0.2％的邻苯甲酰胺基二硫化物、0.1％的活化剂420充分混合后，置于反应釜中，调节反应釜的压力为20MPa，温度为220℃，在反应釜中反应80min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶样品四。

对比例1：

将质量分数为55％的预处理后的油田污泥、25.5％的杂胶粉、19％的粘土、0.2％的三乙烯四胺、0.2％的邻苯甲酰胺基二硫化物、0.1％的活化剂420充分混合后，置于反应釜中，调节反应釜的压力为20MPa，温度为220℃，在反应釜中反应60min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶对比例一。

对比例2：

将质量分数为45％的预处理后的油田污泥、35％的杂胶粉、19.6％的粘土、0.2％的邻苯甲酰胺基二硫化物、0.2％的活化剂420充分混合后，置于反应釜中，调节反应釜的压力为20MPa，温度为220℃，在反应釜中反应60min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶对比例二。

将制备的再生胶样品及对比例按照《GB/T13460～2008再生橡胶》中的D类标准进行性能测试，测得结果如表1。

表1GB/T13460～2008再生橡胶中标准要求及再生胶样品性能数值

从表1中可以看出，再生胶样品一至四的各项性能均达到《GB/T13460～2008再生橡胶》中的D类标准的要求，对环境及人体都无害。

同时，从对比例一可以看出，如果配方中油田污泥的含量超过50％后，制得的再生胶的灰分和密度便会超标，不符合《GB/T13460～2008再生橡胶》中的D类标准的要求，因此要严格控制油田污泥的含量。

对比例二中没有添加三乙烯四胺，得到的再生胶对比例二的抗拉强度和拉断伸长率不符合规定，因此，三乙烯四胺作为必要的软化剂，在再生胶的制备中起到了增加再生胶的柔韧性的作用，添加三乙烯四胺后，制得的再生胶抗拉强度和拉断伸长率均能符合要求，并且，三乙烯四胺还可以起到硫化剂的作用，促进硫化反应的进行。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种再生胶，其特征在于，原料配方如下：包括质量分数为40～50％的油田污泥、30～38％的杂胶粉、18～21％的粘土、0.2～0.4％的三乙烯四胺、0.1～0.3％的邻苯甲酰胺基二硫化物和0.1～0.3％的活化剂420。

2.根据权利要求1所述的再生胶，其特征在于，所述油田污泥为经过初步预处理，除去砂砾后的油田污泥。

3.根据权利要求2所述的再生胶，其特征在于，各物质的质量分数如下：油田污泥45％、杂胶粉35％、粘土19.3％、三乙烯四胺0.3％、邻苯甲酰胺基二硫化物0.2％、活化剂420为0.2％。

4.根据权利要求2所述的再生胶，其特征在于，各物质的质量分数如下：油田污泥40％、杂胶粉38％、粘土21％、三乙烯四胺0.4％、邻苯甲酰胺基二硫化物0.3％、活化剂420为0.3％。

5.根据权利要求2所述的再生胶，其特征在于，各物质的质量分数如下：油田污泥50％、杂胶粉30％、粘土19.4％、三乙烯四胺0.4％、邻苯甲酰胺基二硫化物0.1％、活化剂420为0.1％。

6.制备如权利要求1-5任一所述再生胶的方法，其特征在于，将各组分充分混合后，在压力为15～25MPa，温度为200～250℃条件下，在反应釜中反应40～80min，反应结束后，排出反应釜中的气体，降温，出料即得脱硫后的再生胶。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，反应压力为20MPa，温度为220℃，在反应釜中反应时间为60min。