CN112745524B - 一种再生胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种再生胶的制备方法，所述制备方法包括如下内容：（1）将含油固体废弃物原料与预处理剂接触进行处理，然后进行固液分离；固液分离后得到的固相物料与处理剂接触进行反应，反应产物进行固液分离后得到的固相与含水蒸气气体接触进行处理，处理后得到再生胶基体；再与废旧橡胶粉混合经脱硫处理后得到再生胶产品。所述再生胶制备方法不仅实现了含油固体废弃物的资源化利用，同时得到符合要求的再生胶。

Description

一种再生胶的制备方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化处理技术领域，特别是涉及一种以固体废弃物为主要原料制备再生胶的方法。
背景技术
再生胶的生产是我国废橡胶利用最重要的方式，总量达到废橡胶利用量的80%左右。广泛应用于各种橡胶制品、轮胎以及胶鞋等产品。再生胶不仅缓解了资源短缺的情况，而且减轻了废橡胶带来的环境污染问题。废橡胶再生是指利用物理、化学或其他方法使硫化橡胶还原为未硫化状态，即将S-S键、C-S打开，而不破坏C-C键，有选择性地破坏橡胶三维网络结构而不引起大分子链断裂，以实现硫化橡胶的重复利用。
专利CN104829897 A涉及到了一种利用污油泥制备再生胶的生产工艺，主要过程是以对苯乙烯磺酸钠作为清洗剂，利用热水洗法处理污油泥，去除上层油分后的物料与废胶粉混合，在引发剂存在进行高温高压脱硫，将脱硫后的再生胶炼胶。该发明存在对污油泥的处理不彻底，其中仍旧含有大量的油类组分，排出的废渣再利用困难，同时该专利利用的主要是水洗后的上层水洗出油和含有对苯乙烯磺酸钠的水溶液，严格来说并未有效充分利用污油泥。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明目的是提供一种再生胶的制备方法，尤其是一种以含油固体废弃物为原料制备再生胶的方法，所述制备方法不仅实现了含油固体废弃物的资源化利用，同时得到符合要求的再生胶。
本发明提供一种再生胶的制备方法，所述制备方法包括如下内容：
（1）将含油固体废弃物原料与预处理剂接触进行处理，然后进行固液分离；
（2）经步骤（1）固液分离后得到的固相物料与处理剂接触进行反应，反应产物进行固液分离；
（3）步骤（2）固液分离后得到的固相与含水蒸气气体接触进行处理，处理后得到再生胶基体；
（4）将废旧橡胶粉、步骤（3）得到的再生胶基体混合，经脱硫处理后得到再生胶产品。
上述再生胶的制备方法中，步骤（1）中所述的含油固体废弃物原料包括储罐底泥、催化裂化油浆、焦油残渣、污水处理厂产生的浮渣，生化污泥、设备维护过程中产生的换热器清洗排泥、润滑油精制“老三套”产生的含油废白土、石油开采过程中产生的石油污染土壤中的一种或几种。
上述再生胶的制备方法中，步骤（1）中所述的含油固体废弃物原料含水率应不大于75wt%，当其含水率大于75wt%时，进一步优选先进行脱水处理，所述脱水处理采用机械脱水，脱水设备可以是板框压滤机、叠氏污泥脱水机、带式污泥脱水机、离心式污泥脱水机、螺旋压榨脱水机中的一种或几种，经过脱水后，含油固体废弃物的含水率应不大于75wt%。所述脱水处理过程中优选使用脱水药剂，所述脱水药剂可以是聚合铝、聚合铁、聚丙烯酰胺中的一种或几种，优选为聚丙烯酰胺。
上述再生胶的制备方法中，步骤（1）中所述预处理剂是甲醇、乙醇、丙醇、70号溶剂油、90号溶剂油、120号溶剂油、180号溶剂油、190号溶剂油、200号溶剂油中的一种或几种。所述预处理剂用量为含油固体废弃物原料重量的2～6倍。
上述再生胶的制备方法中，步骤（1）中所述处理温度为30～50℃。
上述再生胶的制备方法中，步骤（2）中所述反应温度为100℃～125℃，反应时间为5 ～15小时。
上述再生胶的制备方法中，步骤（2）中所述处理剂是柴油、煤油、蜡油、含油废水处理后得到的回收油中的一种或几种，所述处理剂的馏程为300～600℃。所述处理剂用量为步骤（1）固液分离后得到的固相物料重量的1～6倍。
上述再生胶的制备方法中，步骤（3）中所述处理温度为150～200℃，处理时间为1～3小时。
上述再生胶的制备方法中，步骤（3）中所述含水蒸气气体为水蒸气、或者水蒸气与载气的混合气体，所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:5～2:1，优选为1:4～1:1；所述载气为氮气或惰性气体、惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。
上述再生胶的制备方法中，步骤（4）中所述废旧橡胶粉的粒径为 50-150 目，优选为80-120目。所述废旧橡胶粉的原料来源可以是废旧轮胎、胶管、胶鞋。经过分类清洗，这些废旧橡胶采取常温粉碎法或低温粉碎法粉碎形成胶粉，优选是低温粉碎法。
上述再生胶的制备方法中，步骤（4）中所述的废旧橡胶粉、再生胶基体用量为胶粉20~35wt%，再生胶基体65~80wt%。
上述再生胶的制备方法中，步骤（4）中所述的脱硫处理是在脱硫罐内完成的，反应压力1.5～3MPa，优选为1.7～1.8MPa，反应温度达到100～200℃，优选为120～180℃，反应时间为2～6小时，自然冷却后即得再生胶。
与现有技术相比，本发明所述再生胶的制备方法具有以下优点：
（1）本发明再生胶的制备方法中，通过将来源丰富的含油固体废弃物原料经过处理后，用作再生胶原料，相比现有技术中再生胶的生产方法，降低了制造成本，同时给含油固体废弃物提供了一种高附加值利用手段。
（2）本发明再生胶的制备方法中，通过对废弃物原料的预处理，将原料中的低沸点石油组分回收，保证在后续脱硫处理过程中，低沸点石油组分在脱硫处理条件下不会产生VOCs，避免产生次生环保问题。剩余的油分在再生胶制备过程中得到充分利用：其中含有的非极性物质在脱硫过程中增加了橡胶分子间隔，降低断链难度，降低了结构化可能，提高了再生效率；油分中的极性基团对链段起到包围保护的作用，增大了链段的流动性，提高了再生胶的可塑性，在再生过程中有着软化剂的渗透增塑作用，通过深度处理，使得再生胶基体中的含油量保持在一个合理的范围内，在起到上述积极作用的同时，也避免了因含油量过大而造成的再生胶质量下降的问题。
3、本发明再生胶的制备方法中，再生胶基体中存在的含硫化合物再生过程中可以起到活化的作用，缩短脱硫时间；再生胶基体中含有的多种无机氧化物对再生胶的制备均有积极影响，其中MgO、ZnO、PbO可作为硫化活性剂，其中MnO还可以提高再生胶抗老化能力。
具体实施方式
以下结合实施例和比较例对本发明再生胶的制备方法做详细说明，但并不因此限制本发明。
实施方式中所利用的含油固体废弃物均来自某炼化公司重质油浆沉淀物、储罐底泥、生化池浮渣、含油废白土、石油污染土壤，基本性质见表1。
表1 原料性质
Figure 959820DEST_PATH_IMAGE002
本发明实施例和比较例中，再生胶的性质用抗拉强度、拉断伸长率、邵尔硬度三个指标来表示。其中根据邵尔硬度GB-T 531-1992 《硫化橡胶邵尔A硬度试验方法》进行测试，抗拉强度和拉断伸长率参照GB/T 1701-2001《硬质橡胶抗拉强度和拉断伸长率的测定》中涉及的方法进行测定。
实施例1
（1）含油固体废弃物原料组成中包括原料A40wt%，原料C35wt%，原料D25wt%，使用板框压滤机进行脱水，使用的脱水药剂为聚丙烯酰胺，投加量为原料质量的1.5%，经过脱水后含水率为72.8wt%；
（2）以190号溶剂油为预处理剂，在45℃的条件下与步骤（1）脱水后物料混合均匀，沉降后进行固液分离，所述预处理剂用量为含油固体废弃物原料重量的2倍；
（3）以污水处理厂回收的污油为处理剂，与步骤（2）分离出的固体混合，在110℃下反应8h，然后固液分离，所述处理剂用量为分离得到的固相物料重量的1倍；
（4）步骤（3）固液分离后得到的固相与水蒸气接触在150℃下处理1h，处理后得到再生胶基体；
（5）取废旧橡胶充分粉碎至100目，形成胶粉，然后与将（4）中得到的再生胶基体按照质量比为25：75充分混合，得到混合物料；
（6）将混合物料投入到脱硫罐中，加入混合物料总质量的0.05%的过氧化苯甲酰作为引发剂，以氮气作为保护气，升温至60℃，充分搅拌混合后保温3h：继续升温至180℃，1.7MPa下进行脱硫反应4h，自然冷却后即得再生胶，再生胶的性质见表2。
实施例2
（1）含油固体废弃物原料组成中包括原料A40wt%，原料C35wt%，原料D25wt%，使用板框压滤机进行脱水，使用的脱水药剂为聚丙烯酰胺，投加量为原料质量的1.5%，经过脱水后含水率为70.4wt%；
（2）以丙醇为预处理剂，在30℃的条件下与步骤（1）脱水后物料混合均匀，沉降后进行固液分离，所述预处理剂用量为含油固体废弃物原料重量的6倍；
（3）以柴油为处理剂，与步骤（2）分离出的固体混合，在120℃下反应8.5h，然后固液分离，所述处理剂用量为分离得到的固相物料重量的6倍；
（4）步骤（3）固液分离后得到的固相与混合气接触在180℃下处理1h，混合气由水蒸气与氮气质量按照1：1混合而成，处理后得到再生胶基体；
（5）取废旧橡胶充分粉碎至120目，形成胶粉，然后与将（4）中得到的再生胶基体按照质量比为35：65充分混合，得到混合物料；
（6）将混合物料投入到脱硫罐中，加入混合物料总质量的0.05%的过氧化苯甲酰作为引发剂，以氮气作为保护气，升温至60℃，充分搅拌混合后保温3.5h：继续升温至170℃，1.8MPa下进行脱硫反应3.5h，自然冷却后即得再生胶，再生胶的性质见表2。
实施例3
（1）含油固体废弃物原料组成中包括原料B60wt%，原料C20wt%，原料D20wt%，使用板框压滤机进行脱水，使用的脱水药剂为聚丙烯酰胺，投加量为原料质量的1.5%，经过脱水后含水率为70.1wt%；
（2）以180号溶剂油为预处理剂，在50℃的条件下与步骤（1）脱水后物料混合均匀，沉降后进行固液分离，所述预处理剂用量为含油固体废弃物原料重量的2.5倍；
（3）以煤油为处理剂，与步骤（2）分离出的固体混合，在125℃下反应12h，然后固液分离，所述处理剂用量为分离得到的固相物料重量的4倍；
（4）步骤（3）固液分离后得到的固相与混合气接触在170℃下处理2h，混合气由水蒸气与氮气质量按照1：4混合而成，处理后得到再生胶基体；
（5）取废旧橡胶充分粉碎至120目，形成胶粉，然后与将（4）中得到的再生胶基体按照质量比为30：70充分混合，得到混合物料；
（6）将混合物料投入到脱硫罐中，加入混合物料总质量的0.05%的过氧化苯甲酰作为引发剂，以氮气作为保护气，升温至60℃，充分搅拌混合后保温3.5h：继续升温至165℃，2.0MPa下进行脱硫反应3.5h，自然冷却后即得再生胶，再生胶的性质见表2。
实施例4
（1）含油固体废弃物原料组成中包括原料A50wt%，原料C40wt%，原料D10wt%，使用板框压滤机进行脱水，使用的脱水药剂为聚丙烯酰胺，投加量为原料质量的1.5%，经过脱水后含水率为74.1wt%；
（2）以90号溶剂油为预处理剂，在50℃的条件下与步骤（1）脱水后物料混合均匀，沉降后进行固液分离，所述预处理剂用量为含油固体废弃物原料重量的3倍；
（3）以污水处理厂回收的污油为处理剂，与步骤（2）分离出的固体混合，在120℃下反应9h，然后固液分离，所述处理剂用量为分离得到的固相物料重量的3倍；
（4）步骤（3）固液分离后得到的固相与混合气接触在170℃下处理1.5h，混合气由水蒸气与氮气质量按照1：3混合而成，处理后得到再生胶基体；
（5）取废旧橡胶充分粉碎至110目，形成胶粉，然后与将（4）中得到的再生胶基体按照质量比为20：80充分混合，得到混合物料；
（6）将混合物料投入到脱硫罐中，加入混合物料总质量的0.05%的过氧化苯甲酰作为引发剂，以氮气作为保护气，升温至60℃，充分搅拌混合后保温3h：继续升温至140℃，1.8MPa下进行脱硫反应4h，自然冷却后即得再生胶，再生胶的性质见表2。
实施例5
（1）含油固体废弃物原料组成中包括原料B40wt%，原料C40wt%，原料D20wt%，使用螺旋压榨脱水机进行脱水，使用的脱水药剂为聚丙烯酰胺，投加量为原料质量的1.5%，经过脱水后含水率为73.2wt%；
（2）以200号溶剂油与90号溶剂油等质量混合液为预处理剂，在50℃的条件下与步骤（1）脱水后物料混合均匀，沉降后进行固液分离，所述预处理剂用量为含油固体废弃物原料重量的4倍；
（3）以污水处理厂回收的污油为处理剂，与步骤（2）分离出的固体混合，在125℃下反应11h，然后固液分离，所述处理剂用量为分离得到的固相物料重量的1倍；
（4）步骤（3）固液分离后得到的固相与混合气接触在175℃下处理2h，混合气由水蒸气与氖气质量按照1：4混合而成，处理后得到再生胶基体；
（5）取废旧橡胶充分粉碎至90目，形成胶粉，然后与将（4）中得到的再生胶基体按照质量比为28：72充分混合，得到混合物料；
（6）将混合物料投入到脱硫罐中，加入混合物料总质量的0.05%的过氧化苯甲酰作为引发剂，以氮气作为保护气，升温至60℃，充分搅拌混合后保温3h：继续升温至155℃，1.8MPa下进行脱硫反应5h，自然冷却后即得再生胶，再生胶的性质见表2。
实施例6
（1）含油固体废弃物原料组成中包括原料B65wt%，原料C20wt%，原料D15wt%，使用离心式污泥脱水机进行脱水，使用的脱水药剂为聚丙烯酰胺，投加量为原料质量的1.5%，经过脱水后含水率为74.8wt%；
（2）以甲醇和190号溶剂油的等质量混合物为预处理剂，在30℃的条件下与步骤（1）脱水后物料混合均匀，沉降后进行固液分离，所述预处理剂用量为含油固体废弃物原料重量的5倍；
（3）以污水处理厂回收的污油为处理剂，与步骤（2）分离出的固体混合，在115℃下反应8h，然后固液分离，所述处理剂用量为分离得到的固相物料重量的3.5倍；
（4）步骤（3）固液分离后得到的固相与混合气接触在175℃下处理2.5h，混合气由水蒸气与氦气质量按照1：5混合而成，处理后得到再生胶基体；
（5）取废旧橡胶充分粉碎至100目，形成胶粉，然后与将（4）中得到的再生胶基体按照质量比为33：67充分混合，得到混合物料；
（6）将混合物料投入到脱硫罐中，加入混合物料总质量的0.05%的过氧化苯甲酰作为引发剂，以氮气作为保护气，升温至60℃，充分搅拌混合后保温3h：继续升温至165℃，1.6MPa下进行脱硫反应3h，自然冷却后即得再生胶，再生胶的性质见表2。
比较例1
与实施例1相比，不同之处在于没有使用预处理剂这一步，得到的再生胶产品性能件表2。
比较例2
与实施例1相比，不同之处在于没有使用处理剂这一步，得到的再生胶产品性能件表2。
比较例3
与实施例1相比，不同之处在于没有水蒸气处理这一步，得到的再生胶产品性能件表2。
表2 实施例和比较例所得再生胶产品性能
抗拉伸度，Mpa 拉断伸长率，% 邵尔硬度
实施例1 3.27 187.65 85.62
实施例2 3.34 255.78 79.86
实施例3 3.35 299.41 85.27
实施例4 3.11 209.61 77.22
实施例5 2.51 180.32 75.77
实施例6 2.32 160.22 72.34
比较例1 2.35 153.84 63.09
比较例2 1.41 130.91 50.32
比较例3 2.50 164.34 73.11

Claims (15)

1.一种再生胶的制备方法，所述制备方法包括如下内容：
（1）将含油固体废弃物原料与预处理剂接触进行处理，然后进行固液分离；
（2）经步骤（1）固液分离后得到的固相物料与处理剂接触进行反应，反应产物进行固液分离；
（3）步骤（2）固液分离后得到的固相与含水蒸气气体接触进行处理，处理后得到再生胶基体；
（4）将废旧橡胶粉、步骤（3）得到的再生胶基体混合，经脱硫处理后得到再生胶产品；
步骤（1）中所述预处理剂是甲醇、乙醇、丙醇、70号溶剂油、90号溶剂油、120号溶剂油、180号溶剂油、190号溶剂油、200号溶剂油中的一种或几种；
步骤（2）中所述处理剂是柴油、煤油、蜡油、含油废水处理后得到的回收油中的一种或几种，所述处理剂的馏程为300～600℃。
2.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的含油固体废弃物原料包括储罐底泥、催化裂化油浆、焦油残渣、污水处理厂产生的浮渣，生化污泥、设备维护过程中产生的换热器清洗排泥、润滑油精制“老三套”产生的含油废白土、石油开采过程中产生的石油污染土壤中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的含油固体废弃物原料含水率应不大于75wt%，当其含水率大于75wt%时，先进行脱水处理。
4.按照权利要求3所述再生胶的制备方法，其特征在于：所述脱水处理过程中使用脱水药剂，所述脱水药剂是聚合铝、聚合铁、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
5.按照权利要求3或4所述再生胶的制备方法，其特征在于：所述脱水处理过程中使用脱水药剂，所述脱水药剂为聚丙烯酰胺。
6.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述处理温度为30～50℃。
7.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述反应温度为100℃～125℃，反应时间为5 ～15小时。
8.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述处理温度为150～200℃，处理时间为1～3小时。
9.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述含水蒸气气体为水蒸气、或者水蒸气与载气的混合气体，所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:5～2:1；所述载气为氮气或惰性气体、惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。
10.按照权利要求9所述再生胶的制备方法，其特征在于：所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:4～1:1。
11.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述废旧橡胶粉的粒径为 50-150 目。
12.按照权利要求1或11所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述废旧橡胶粉的粒径为 80-120目。
13.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的废旧橡胶粉、再生胶基体的质量比为20~35：65~80。
14.按照权利要求1所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的脱硫处理是在脱硫罐内完成的，反应压力1.5～3MPa，反应温度达到100～200℃，反应时间为2～6小时，自然冷却后即得再生胶。
15.按照权利要求1或14所述再生胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的脱硫处理是在脱硫罐内完成的，反应压力为1.7～1.8MPa，反应温度达到120～180℃，反应时间为2～6小时，自然冷却后即得再生胶。
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