CN108147415A - 一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学材料领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，该方法包括以下步骤：将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；对所述硅溶胶依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；将所述湿凝胶与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶；对所述疏水湿凝胶进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。其中，还可在获得硅溶胶后，使用所述硅溶胶浸润毡垫，制备二氧化硅气凝胶毡垫。本发明提供的方法在配制硅溶胶时稳定可控，克服了四氯化硅与水直接反应存在的反应过程中局部过热产生沉淀，无法形成均匀稳定的硅溶胶的问题，提升了最终制备的二氧化硅气凝胶材料的性能。

Description

一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法
技术领域
本发明属于化学材料领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，其具有高孔隙率，大比表面积，低密度和低导热系数，这些特点使得二氧化硅气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面都有很广阔的应用潜力。虽然二氧化硅气凝胶性能优异，但是其制备成本太高，这很大程度上限制了其推广应用。
目前，二氧化硅气凝胶的制备多采用超临界干燥工艺，然而超临界工艺设备复杂，成本高，而且存在一定的危险性，因此常压干燥工艺逐渐成为大家的关注热点。常压干燥制备二氧化硅气凝胶的技术首先由美国新墨西哥大学的Deshpande、Douglas等人完成，随后国内外学者纷纷以此为基础，对常压制备二氧化硅气凝胶进行了大量的研究。常压制备二氧化硅气凝胶工艺多采用有机硅源为原料，但是有机硅源成本高，所以寻求更为廉价的为硅源逐渐成为人们研究的重点。
近年来随着太阳能光伏产业和集成电路的迅猛发展，多晶硅在我国发展很快，但是由于技术不成熟，在生产多晶硅的过程会产生大量的四氯化硅废弃物。如果不及时处理，四氯化硅会水解产生对人体有害的氯化氢，污染环境。所以一些研究者尝试生产四氯化硅基气凝胶，如将四氯化硅和水直接反应得到水凝胶，再将水凝胶有机改性和干燥后得到二氧化硅气凝胶。但是四氯化硅和水反应剧烈，瞬间会发出大量热量，反应很难控制并不能得到稳定的产品。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，本发明提供的方法溶胶化过程稳定可控，且最终制备的二氧化硅气凝胶材料性能优异，具有较低的密度和导热系数以及良好的疏水性能。
本发明提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
a1)、将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；
b1)、将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；
c1)、对所述硅溶胶依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；
d1)、将所述湿凝胶与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶；
e1)、对所述疏水湿凝胶进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。
本发明还提供了另一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
a2)、将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；
b2)、将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；
c2)、使用所述硅溶胶浸润毡垫，之后对浸润有硅溶胶的毡垫依次进行凝胶化和老化，得到含有湿凝胶的毡垫；
d2)、将所述含有湿凝胶的毡垫与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶毡垫；
e2)、对所述疏水湿凝胶毡垫进行干燥，得到二氧化硅气凝胶毡垫。
优选的，所述醇包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。
优选的，所述四氯化硅和醇的体积比为1：(2～4)。
优选的，所述四氯化硅和水的体积比为1：(1～4)。
优选的，所述凝胶化的方式为静置、加热和微波辐照中的一种或多种。
优选的，所述老化的温度为30～60℃；所述老化的时间为1～6h。
优选的，所述疏水改性剂为挥发性硅油或挥发性硅油的非极性溶液。
优选的，所述疏水改性的温度为30～60℃；所述疏水改性的时间为1～6h。
优选的，所述疏水改性在三甲基氯硅烷存在下进行。
与现有技术相比，本发明提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，该方法包括以下步骤：a1)、将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；b1)、将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；c1)、对所述硅溶胶依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；d1)、将所述湿凝胶与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶；e1)、对所述疏水湿凝胶进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。或，a2)、将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；b2)、将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；c2)、使用所述硅溶胶浸润毡垫，之后对浸润有硅溶胶的毡垫依次进行凝胶化和老化，得到含有湿凝胶的毡垫；d2)、将所述含有湿凝胶的毡垫与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶毡垫；e2)、对所述疏水湿凝胶毡垫进行干燥，得到二氧化硅气凝胶毡垫。本发明以四氯化硅为硅源，先将四氯化硅和醇进行预反应，再与水反应得到硅溶胶，之后经凝胶化和老化后进行疏水改性，最后通过干燥得到最终产品。本发明配制溶胶的过程稳定可控，克服了四氯化硅与水直接反应存在的反应过程中局部过热产生沉淀，无法形成均匀稳定的硅溶胶的问题，提升了最终制备的二氧化硅气凝胶材料的性能。实验结果表明，本发明提供的二氧化硅气凝胶产品具有较低的密度和良好的疏水性能，且其导热系数也极低，非常适合应用于保温隔热领域。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
a1)、将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；
b1)、将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；
c1)、对所述硅溶胶依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；
d1)、将所述湿凝胶与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶；
e1)、对所述疏水湿凝胶进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。
在本发明中，首先将四氯化硅和醇混合进行醇解反应。其中，所述醇包括但不限于甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种，优选为乙醇；所述四氯化硅和醇的体积比优选为1：(2～4)，具体可为1:2、1:2.5、1:3、1:3.5或1:4；所述醇解反应的温度优选为0～20℃；所述醇解反应的时间优选为10～15min。醇解反应完毕后，得到反应液。
得到反应液后，将所述反应液与水混合反应。其中，所述水包括但不限于去离子水或自来水；所述四氯化硅和所述水的体积比为优选1：(1～4)，具体可为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5或1:4；所述混合反应的温度优选为0～20℃；所述混合反应的时间优选为15～30min，具体可为20min。混合反应完毕后，得到硅溶胶。
得到硅溶胶后，对所述硅溶胶进行凝胶化。其中，所述凝胶化的方式优选为静置、加热和微波辐照中的一种或多种；所述静置的温度优选为室温(20～30℃)；所述静置的时间根据溶胶中硅的含量大小来决定，硅含量越高静置凝胶时间越短，硅含量越低静置凝胶时间越长；所述加热的温度优选≤60℃；所述微波辐照的频率优选为2000～3000MHz，具体可为2450MHz；本发明对凝胶化处理的时间没有特别限定，能够形成凝胶即可，其具体处理时间由选择的处理方式和溶胶中硅的含量大小来决定，硅含量越高，凝胶化时间越短，硅含量越低，凝胶化时间越长。
形成凝胶后，对得到的凝胶进行老化。其中，所述老化的温度优选为30～60℃，具体可为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃；所述老化的时间优选为1～6h，具体可为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h。老化完毕后，得到湿凝胶。
得到湿凝胶后，将所述湿凝胶与疏水改性剂混合，进行疏水改性。其中，所述疏水改性剂为挥发性硅油或挥发性硅油的非极性溶液，所述挥发性硅油的非极性溶液由挥发性硅油和非极性溶剂混合制成；所述挥发性硅油包括但不限于六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷中的一种或多种，更优选为六甲基二硅氧烷；所述非极性溶剂包括但不限于正己烷、环己烷和正庚烷中的一种或多种；所述挥发性硅油的非极性溶液中挥发性硅油的含量优选≥10vol％，具体可为10vol％、20vol％、30vol％、40vol％、50vol％或60vol％；所述湿凝胶与疏水改性剂的体积比优选为1：(1.5～3)，具体可为1:1.5、1:1.6、1:2、1:2.5或1:3；所述疏水改性的温度优选为30～60℃，具体可为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃；所述疏水改性的时间优选为1～6h，具体可为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h。在本发明中，优选采用机械搅拌的方法加快疏水改性速度，提高制备效率。在本发明中，为了进一步加快疏水改性速率，提高制备效率，所述疏水改性优选在三甲基氯硅烷存在下进行，所述三甲基氯硅烷的添加量优选不超过湿凝胶体积的20％，具体可为5％、10％、15％或20％。疏水改性完毕后，得到疏水湿凝胶。
得到疏水湿凝胶后，对所述疏水湿凝胶进行干燥。本发明对干燥过程并没有具体要求，其可以是常压加热干燥，也可以是真空干燥，同时本发明对干燥的温度及时间也不作特定要求，本领域技术人员可以根据现场作业需要选择合适的干燥温度及时间，但是干燥温度不应超过200℃。在本发明提供的一个实施例中，优选先在60～80℃下干燥0.5～1h，再在120～140℃下干燥0.5～1h，最后在150～170℃下干燥1～2h。在本发明提供的另一个实施例中，优选先在60～80℃下干燥0.5～1h，再在120～140℃下干燥0.5～1h，最后在150～170℃下干燥2～3h。干燥完毕后，得到二氧化硅气凝胶。
本发明还提供了另一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
a2)、将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；
b2)、将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；
c2)、使用所述硅溶胶浸润毡垫，之后对浸润有硅溶胶的毡垫依次进行凝胶化和老化，得到含有湿凝胶的毡垫；
d2)、将所述含有湿凝胶的毡垫与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶毡垫；
e2)、对所述疏水湿凝胶毡垫进行干燥，得到二氧化硅气凝胶毡垫。
在本发明提供的上述二氧化硅气凝胶毡垫的制备方法中，获得硅溶胶的过程和条件与上文制备二氧化硅气凝胶时一致，在此不再赘述。得到硅溶胶后，使用所述硅溶胶浸润毡垫。其中，所述毡垫包括但不限于玻璃纤维毡垫；所述毡垫的厚度可选择1～20mm，具体可为1mm、5mm、10mm、15mm或20mm。毡垫浸润硅溶胶后，对浸润有硅溶胶的毡垫依次进行凝胶化和老化，其凝胶化和老化的过程和条件与上文制备二氧化硅气凝胶时一致，在此不再赘述。老化完毕后，得到含有湿凝胶的毡垫。将所述含有湿凝胶的毡垫与疏水改性剂混合，进行疏水改性。其中，所述疏水改性剂的种类、用量以及疏水改性的条件与上文制备二氧化硅气凝胶时一致，在此不再赘述。在本发明中，优选将含有湿凝胶的毡垫在密闭条件下或者在带有冷凝回流设备的装置中进行疏水改性，以加快疏水改性速度，提高制备效率。在本发明中，为了进一步加快疏水改性速率，提高制备效率，所述疏水改性优选在三甲基氯硅烷存在下进行，所述三甲基氯硅烷的添加量优选不超过含有湿凝胶的毡垫体积的50％，具体可为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％。疏水改性完毕后，得到疏水湿凝胶毡垫。得到疏水湿凝胶后，对所述疏水湿凝胶进行干燥。其中，所述干燥的过程和条件与上文制备二氧化硅气凝胶时一致，在此不再赘述。
本发明提供的制备方法以四氯化硅为硅源，先将四氯化硅和醇进行预反应，再与水反应得到硅溶胶，之后经凝胶化和老化后进行疏水改性，最后通过干燥得到最终产品。在该方法中可以采用相应的装置或者模具进而制备得到粉体、块体及复合材料。
本发明提供的制备方法及其优选实现方包括一下机个显著的优势：
1)使用多晶硅产业中的废弃物四氯化硅为硅源，使得原料成本大幅下降，而且有利于环保。
2)本方法采用先将四氯化硅与醇进行醇解反应，在将醇解反应的产物水解形成稳定均匀的硅溶胶，克服了四氯化硅直接水解容易产生沉淀的缺点。
3)整个工艺流程可在12h内完成，较本领域常规的常压制备方法(3-5天)制备周期大大缩短。
4)采用一步疏水改性法，不仅有机溶剂消耗量较常规的常压制备方法大大减少，而且表面改性进程可以预测，即，在改性之前，凝胶是亲水的，其沉在下层水相中，改性完毕后凝胶疏水亲油，其会上浮至上层油相中，此时可以直观目测改性过程至改性完毕。
5)优选采用挥发性硅油作为改性剂，并且可以对改性剂进行回收。而本领域常规的常压制备方法多使用硅烷偶联剂作为改性剂，虽然反应活性高但是使用量较大且无法回收，制备成本高。
实验结果表明，本发明提供的二氧化硅气凝胶产品振实密度为0.05-0.20g/cm3，导热系数为0.015-0.030W/(m·K)，接触角不低于150°，非常适合应用于保温隔热领域。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种以四氯化硅为硅源常压制备二氧化硅气凝胶粉体方法，其包括以下步骤：
(1)首先，将20ml四氯化硅加入60ml的无水乙醇中，在0℃的冰水浴中醇解反应10分钟。
(2)其次，将醇解反应后得到的溶液与60ml的水反应，在0℃的冰水浴中反应20分钟得到硅溶胶；本步骤中，醇解溶液与水反应平缓，未出现反应局部过热而产生沉淀的情况，得到的硅溶胶稳定且均匀。
(3)然后，将硅溶胶静置凝胶，凝胶形成后在45℃下老化4h得到湿凝胶。
(4)接着，取50ml的湿凝胶加入100ml的六甲基二硅氧烷，在45℃水浴中搅拌4h以进行表面改性处理，直至该凝胶全部由亲水改性为疏水。
(5)将固体部分转移到鼓风干燥箱进行常压干燥，60℃下干燥1小时，120℃下干燥1小时，150℃下干燥2小时，得到二氧化硅气凝胶产品。
测得本实施例制备得到的二氧化硅气凝胶产品的性能参数：振实密度0.10g/mL，导热系数0.021W/(m·K)，接触角160°。
由此可见，本发明实施例1制备得到的二氧化硅气凝胶产品具有较低的密度和良好的疏水性能，且其导热系数也极低，非常适合应用于保温隔热领域。
实施例2
本实施例提供了一种以四氯化硅为硅源常压制备二氧化硅气凝胶毡垫的方法，其包括以下步骤：
(1)首先，将20ml四氯化硅加入60ml的无水乙醇中，在0℃的冰水浴中醇解反应10分钟。
(2)其次，将预反应后得到的溶液与60ml的水反应，，在0℃的冰水浴中反应20分钟得到硅溶胶；本步骤中，醇解溶液与水反应平缓，未出现反应局部过热而产生沉淀的情况，得到的硅溶胶稳定且均匀。
(3)然后，将溶胶倒入尺寸为10cm x 10cm且铺有10mm厚玻璃纤维毡垫的模具中，使溶胶完全浸润模具中的毡垫并微波加热凝胶；凝胶后在60℃环境中加速老化1h，得到含有湿凝胶的毡垫。
(4)接着，将老化后的含有湿凝胶的毡垫打卷放入一个密闭容器中，然后加入200mL的含有20vol％三甲基氯硅烷的六甲基二硅氧烷浸没毡垫卷，待毡垫卷完全浸润后，静置改性(水浴控制改性温度为45℃)4个小时，直至该凝胶全部由亲水改性为疏水。
(5)将改性后的打卷毡垫从中取出，转移到鼓风干燥箱进行常压干燥，60℃下干燥1小时，120℃下干燥1小时，150℃下干燥3小时，得到二氧化硅气凝胶毡垫。
测得本实施例制备得到的二氧化硅气凝胶毡垫的性能参数：导热系数0.024W/(m·K)，接触角155°。
由此可见，本发明实施例2制备得到的二氧化硅气凝胶毡垫具有良好的疏水性能和极低的导热系数。
实施例3
本实施例提供了一种以四氯化硅为硅源常压制备二氧化硅气凝胶粉体的方法，其包括以下步骤：
(1)首先，在20℃常温条件下，将20ml四氯化硅加入80ml的无水乙醇中醇解反应15分钟。
(2)其次，在20℃常温条件下，将醇解反应后得到的溶液与40ml的水反应30分钟得到硅溶胶；本步骤中，醇解溶液与水反应平缓，未出现反应局部过热而产生沉淀的情况，得到的硅溶胶稳定且均匀。
(3)然后，将硅溶胶静置凝胶，凝胶形成后在50℃下老化4h得到湿凝胶。
(4)接着，取50ml的湿凝胶加入100ml的含有10vol％三甲基氯硅烷和40vol％六甲基二硅氧烷的正己烷溶液，在60℃水浴中搅拌2h以进行表面改性处理，直至该凝胶全部由亲水改性为疏水。
(5)将固体部分转移到鼓风干燥箱进行常压干燥，60℃下干燥1小时，120℃下干燥1小时，150℃下干燥2小时，得到二氧化硅气凝胶产品。
测得本实施例制备得到的二氧化硅气凝胶产品的性能参数：振实密度0.08g/mL，导热系数0.020W/(m·K)，接触角162°。
由此可见，本发明实施例3制备得到的二氧化硅气凝胶产品具有较低的密度和良好的疏水性能，且其导热系数也极低，非常适合应用于保温隔热领域。
对比例
本实施例提供了一种以四氯化硅为硅源直接水解而不进行醇解制备二氧化硅气凝胶粉体的方法，其包括以下步骤：
(1)首先，在20℃常温条件下，将20ml四氯化硅加入80ml的水中进行水解反应得到硅溶胶；本步骤中，由于四氯化硅水解反应非常迅速并且伴随着放热，所以会出现反应局部过热而出现沉淀的情况，得到的硅溶胶中存在这少量絮状沉淀。
(3)然后，将硅溶胶静置凝胶，凝胶形成后在45℃下老化6h得到湿凝胶。
(4)接着，取50ml的湿凝胶加入50ml的无水乙醇和100ml的六甲基二硅氧烷，在60℃水浴中搅拌4h以进行表面改性处理，直至该凝胶全部由亲水改性为疏水。
(5)将固体部分转移到鼓风干燥箱进行常压干燥，60℃下干燥1小时，120℃下干燥1小时，150℃下干燥2小时，得到二氧化硅气凝胶产品。
测得本实施例制备得到的二氧化硅气凝胶产品的性能参数：振实密度0.12g/mL，导热系数0.024W/(m·K)，接触角151°。
由此可见，直接水解而不进行醇解制备的二氧化硅气凝胶粉体虽然也能制备出气凝胶粉体，但其性能要差一些。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
a1)、将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；
b1)、将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；
c1)、对所述硅溶胶依次进行凝胶化和老化，得到湿凝胶；
d1)、将所述湿凝胶与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶；
e1)、对所述疏水湿凝胶进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。
2.一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
a2)、将四氯化硅和醇混合进行醇解反应，得到反应液；
b2)、将所述反应液与水混合反应，得到硅溶胶；
c2)、使用所述硅溶胶浸润毡垫，之后对浸润有硅溶胶的毡垫依次进行凝胶化和老化，得到含有湿凝胶的毡垫；
d2)、将所述含有湿凝胶的毡垫与疏水改性剂混合，进行疏水改性，得到疏水湿凝胶毡垫；
e2)、对所述疏水湿凝胶毡垫进行干燥，得到二氧化硅气凝胶毡垫。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述醇包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述四氯化硅和醇的体积比为1：(2～4)。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述四氯化硅和水的体积比为1：(1～4)。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶化的方式为静置、加热和微波辐照中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述老化的温度为30～60℃；所述老化的时间为1～6h。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性剂为挥发性硅油或挥发性硅油的非极性溶液。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性的温度为30～60℃；所述疏水改性的时间为1～6h。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性在三甲基氯硅烷存在下进行。
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