CN106478055A - 一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法，在气凝胶毡基底材料的玻璃棉中添加热熔纤维材料，采用有机硅作为前驱体，低碳醇作为溶剂，无机或有机酸作为催化剂制得二氧化硅酸溶胶，将配制好的二氧化硅酸溶胶加入氨水等的水/醇溶液进行pH调节，然后饱和浸于混合型玻璃棉载体上，等凝胶后，进行超临界萃取，萃取后进行改性，将制备完成的气凝胶毡在60‑300度温度，0.01‑5MPa压力下进行热压，利用不同成形装置可制得板状、不规则形状的气凝胶保温产品，产品表面疏水性不受影响，无气凝胶粉末掉落，可满足不规则表面的保温要求。

Description

一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶毡，尤其涉及一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
背景技术
随着当前能源问题的日益突出，节能减排已经成为当前研究的热点。二氧化硅气凝胶材料由于其优异的隔热能力，在保温领域的使用越来越广泛，使用纳米二氧化硅气凝胶材料，不但可以极大地降低保温层厚度，而且由于二氧化硅气凝胶材料基本全部由二氧化硅和玻璃纤维组成，对于环境没有任何有害污染，是理想的保温材料替代品。
然而，目前气凝胶多为板材或卷材，仅使用于管道保温，规则表面保温区域，对于表面不规则表面所需异形件的研究较少，而且目前异形件多为先预制异形支撑体，然后在支撑体上施加凝胶，通过超临界萃取等方法去除内部溶剂制备，生产效率极低，导致异形件成本居高不下，同时由于异形件施加凝胶的过程不易控制，表面状况较差，存在掉粉、气凝胶分布不均等现象，实际使用中需要外加保护层，降低了产品的平均隔热能力。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的缺陷，提出了一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制作混合型玻璃棉基底材料，在二氧化硅气凝胶毡载体玻璃棉的制备过程中中添加热熔纤维材料，热熔纤维材料为聚醚纤维、聚氨酯纤维、聚醚酮纤维或其混合物，添加比例控制为1-30wt%；
（2）、配置酸溶胶，采用正硅酸四乙酯或四氯硅烷有机硅作为前驱体，乙醇、或丙醇低碳醇作为溶剂，硝酸、硫酸或乙酸无机或有机酸作为催化剂，按照有机硅：H2O：溶剂：酸=1：1-10：10-100：（0.1-100）*10-3（mol）进行混合，放置0.1-4天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶；
（3）、将配制好的二氧化硅酸溶胶加入氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水的水/醇溶液进行pH调节，pH控制为8-12，然后饱和浸于混合型玻璃棉载体上，等凝胶后，放置0-48h后老化后进行超临界萃取，在老化和/或萃取后进行改性剂改性，其中改性剂为三甲基硅醇、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷带有疏水基团和可与羟基反应基团的有机硅化合物；
（4）、将制备完成的气凝胶毡在60-300度温度，0.01-5MPa压力下进行热压，利用不同成形装置可制得板状、不规则形状的气凝胶保温产品，产品表面疏水性不受影响，无气凝胶粉末掉落，可满足不规则表面的保温要求。
采用上述技术方案后，本发明的有益效果为：通过在玻璃棉基底材料中添加热熔纤维材料，在气凝胶毡制备完成后，通过热压工序，可以利用热熔纤维将气凝胶粉末进行固定，明显改善表面的掉粉现象，而且可以方便的将气凝胶毡制备成不规则表面的异形件，可极好的满足不规则产品表面的保温要求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制作混合型玻璃棉基底材料，在二氧化硅气凝胶毡本体制作完成后，在气凝胶粘基底玻璃棉中添加10%聚氨酯纤维；
（2）、配置酸溶胶，利用正硅酸乙酯作为有机硅源，乙醇作为溶剂，硝酸作为酸催化剂，氨水作为碱催化剂，按照有机硅：H2O：溶剂：酸=1：5：10：1*10-3（mol）进行混合，放置1天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶；
（3）、将配制好的二氧化硅酸溶胶加入氨水，利用10%氨水醇溶液调节pH值为10，与混合纤维基底复合凝胶后，放置12h进行超临界萃取，然后利用六甲基二硅氮烷进行改性；
（4）、将制备完成的气凝胶毡在110度，0.2MPa压力下热压，利用半球形磨具，可制备曲面气凝胶毡，表面无掉粉现象。
实施例2
一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制作混合型玻璃棉基底材料，在二氧化硅气凝胶毡本体制作完成后，在气凝胶粘基底玻璃棉中添加10%聚醚酯纤维；
（2）、配置酸溶胶，利用正硅酸甲酯作为有机硅源，甲醇作为溶剂，硝酸作为酸催化剂，氢氧化钠作为碱催化剂，按照有机硅：H2O：溶剂：酸=1：4：10：2*10-3（mol）进行混合，放置2天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶；
（3）、将配制好的二氧化硅酸溶胶加入氢氧化钠，利用10%氢氧化钠水溶液调节pH值为11，与混合纤维基底复合凝胶后，放置12h进行超临界萃取，然后利用三甲基硅醇进行改性；
（4）、将制备完成的气凝胶毡在140度，0.3MPa压力下热压，利用异形模具，可制备气凝胶异形件，表面无掉粉现象。
以上对本发明的具体实施方式进行了描述，但本发明并不限于以上描述。对于本领域的技术人员而言，任何对本技术方案的同等修改和替代都是在本发明的范围之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围。

Claims (3)

1.一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、制作混合型玻璃棉基底材料，在二氧化硅气凝胶毡载体玻璃棉的制备过程中添加热熔纤维材料，添加比例控制为1-30wt%；
（2）、配置酸溶胶，采用正硅酸四乙酯或四氯硅烷有机硅作为前驱体，乙醇、或丙醇低碳醇作为溶剂，硝酸、硫酸或乙酸无机或有机酸作为催化剂，按照有机硅：H2O：溶剂：酸=1：1-10：10-100：（0.1-100）*10-3（mol）进行混合，放置0.1-4天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶；
（3）、将配制好的二氧化硅酸溶胶加入氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水的水/醇溶液进行pH调节，pH控制为8-12，然后饱和浸于混合型玻璃棉载体上，等凝胶后，放置0-48h后老化后进行超临界萃取，在老化和/或萃取后进行改性剂改性；
（4）、将制备完成的气凝胶毡在60-300度温度，0.01-5MPa压力下进行热压，利用不同成形装置可制得板状、不规则形状的气凝胶保温产品，产品表面疏水性不受影响，无气凝胶粉末掉落，可满足不规则表面的保温要求。
2.根据权利要求1所述的一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的热熔纤维材料为聚醚纤维、聚氨酯纤维、聚醚酮纤维或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种可热压定形的二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的改性剂为三甲基硅醇、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷带有疏水基团和可与羟基反应基团的有机硅化合物。
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