CN103922643A - 一种复合SiO2气凝胶隔热毡垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合SiO2气凝胶隔热毡垫及其制备方法，该毡垫由SiO2气凝胶体材料60~80份、纤维材料10~25份、水或粘合树脂材料10~15份、催化剂1×10-4~4份及结构控制剂1×10-2~2份组成。该毡垫柔韧性和强度高、热导率低、不掉粉。该毡垫的制备方法在保持SiO2气凝胶性质不变的前提下，通过热压成型过程实现气凝胶毡垫或板材的成型，缩短制备时间，大大提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种基于SiO2气凝胶材料的隔热毡垫及其制备方法。
背景技术
气凝胶是由纳米级胶体粒子或聚物分子构成的多孔性非晶固体材料，是目前宏观密度最低的人工合成材料，具有独特的三维开孔的多孔结构（1~100nm）和极高的孔隙率（80~99.8%）与表面积（200~2000m2/g），是一种具有宏观三维整体结构的纳米材料。这些独特的性质，赋予气凝胶类材料极强的吸附性能、催化能力、极低的热导率和极低的折射率等特性，从而使得气凝胶在诸多的工业领域尤其是高性能热防护领域具有特殊的用途。
气凝胶通常是采用溶胶-凝胶工艺和超临界或常压干燥技术制备的，所得的产品为块体、粉体或颗粒状。但由于气凝胶是一种多孔性的材料，具有易脆的特性，因而限制了其规模化应用。为拓展气凝胶的应用范围，专利US20100107381采用柔性纤维作为增强体、并在模具中进行铺设，然后将胶体溶液浇入模具中形成气凝胶/纤维复合材料，可有效增加气凝胶的强度，降低使用中的脆裂特性，实现了气凝胶的实用化。文献Journal of Non-Crystalline solids 354（2008）4115~4119中也报道了采用Al（OH）3溶胶作为表面处理，采用模具成型和常压干燥的方式获得了绝热气凝胶毡垫，研究结果表明，该方法获得的毡垫具有一定的柔韧性和强度。但这些方法获得的气凝胶毡垫的周期较长，需要使用到复杂的溶剂处理，且其产量较低，最终产品易掉粉，在实际的使用中，容易成为潜在的粉尘污染源，不利于气凝胶材料的大规模使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于SiO2气凝胶材料的隔热毡垫，解决传统气凝胶毡垫柔韧性低、易掉粉、生产周期长的问题。
本发明的另一目的是提供上述复合SiO2气凝胶隔热毡垫的制备方法，该方法在保持SiO2气凝胶性质不变的前提下，通过热压成型过程实现气凝胶毡垫或板材的成型，缩短制备时间，大大提高了生产效率。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
提供一种复合SiO2气凝胶隔热毡垫，由以下重量份的组分组成：
SiO2气凝胶体材料 60~80份
纤维材料 10~25份
水或粘合树脂材料 10~15份
催化剂 1×10-4~4份
结构控制剂 1×10-2~2份
所述纤维材料为玻璃纤维、陶瓷纤维、聚合物纤维、碳纤维、植物纤维、尼龙66纤维或木质素纤维中的一种或多种；
所述粘合树脂材料为脲醛、聚氨酯、环氧丙烯酸酯、聚酰亚胺、三聚氰胺-甲醛或PS中的一种或多种，呈胶液或乳液形态；
所述催化剂为有机胺或无机铵盐；
所述结构控制剂为有机锡、聚乙二醇、聚醚多元醇、杂多酸、冠醚或季铵盐。
所述复合SiO2气凝胶隔热毡垫，由以下重量份的组分组成：
SiO2气凝胶体材料 70~80份
纤维材料 10~20份
水或粘合树脂材料 10~15份
催化剂 0.01~4份
结构控制剂 0.1~2份。
所述催化剂为三聚氰胺、乙二胺、三乙醇胺、高氯酸铵或硝酸铵中的一种或多种。
所述纤维材料为陶瓷纤维、碳纤维或尼龙66纤维。
所述粘合树脂材料为脲醛、聚氨酯或聚酰亚胺。
所述SiO2气凝胶体材料为粉状或颗粒状的材料。
上述复合SiO2气凝胶隔热毡垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照比例将SiO2气凝胶体材料、纤维材料、水或粘合树脂材料、催化剂和结构控制剂混合均匀；
（2）将步骤（1）制得的混合材料倾入底层覆有无纺布或纤维布的模具中，并将混合材料抹平，再在混合材料上覆无纺布或纤维布；
（3）对模具进行加热至50~210℃，并加压至3~14MPa，并在该压力和温度下保持20~120min；
（4）待模具中的材料固化或液体蒸发完全后，停止加压，冷却至室温后脱模即可制得复合SiO2气凝胶隔热毡垫。
步骤（2）中，所述纤维布为采用玻璃纤维、陶瓷纤维、聚合物纤维、碳纤维、植物纤维或木质素纤维制得的纤维布。
步骤（3）中，加热至50℃，加压至8 MPa，并在该温度和压力下保持30min。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1）本发明通过在毡垫中加入特定比例的纤维材料、粘合树脂、催化剂及结构控制剂，使制得的复合SiO2气凝胶隔热毡垫具有高柔韧性和强度、热导率低、不掉粉，性能得到大大提高。
2）本发明通过在毡垫中导入纤维材料并引入特定比例的树脂材料，实现气凝胶毡垫的柔性化，为其功能化及更广泛的应用提供了可能；其中，纤维材料主要起到柔性支撑体的作用，用于隔热的气凝胶分体分散在纤维空隙中，起到阻隔空气流动的作用，从而增强其保温隔热效果；粘合树脂起到将气凝胶粉体和纤维材料连接在一起的作用，增强不同组分间的相互作用力，提高毡垫的强度，同时粘合树脂还能有效防止气凝胶粉体的脱落；催化剂能增加树脂固化的速度，部分催化剂，如三聚氰胺还能进入树脂网络骨架中，进一步增强毡垫的强度；结构控制剂主要起到调控催化剂和树脂材料间结合方式的作用，并起到造孔作用，进一步降低树脂的热导率。
3）本发明的毡垫的制备工艺通过粉末或颗粒热压成型的方式获得气凝胶板材或毡垫，该方法能大大缩短气凝胶毡垫的制造周期，降低其生产成本，更重要的是可制备通过传统方法无法获得的复合材料体系，且该材料具有高柔韧性和强度，不掉粉，可真正的实现工业化大规模生产，有效提升了基于SiO2气凝胶材料毡垫的商业价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但它们不是对本发明的进一步限制。
实施例1
将SiO2气凝胶粉体、陶瓷纤维、脲醛、高氯酸铵和聚醚多元醇按照70:20:10：1×10-4：0.6的比例在室温下搅拌成均匀浆料；然后将浆料倒入铺有无纺布的模具中，并将其抹平，控制其厚度为5mm，然后再在浆料上平铺无纺布，展平至无皱纹。将模具送入自制成型设备中进行热压处理，处理的温度为150℃，压力为3MPa，时间为90min，待冷却后，再在凝胶毡垫上缝上六角形的蜂窝结构，即可获得SiO2气凝胶毡垫，其面密度为1.15kg/m2，导热系数为23.1mW/m K。
实施例2
将SiO2气凝胶粉体、碳纤维、聚氨酯、三乙醇胺和聚醚多元醇按照70:20:10：1×10-3：0.1的比例在室温下搅拌成均匀浆料；然后将该浆料倒入铺有无纺布的模具中，并将其抹平，控制其厚度为10mm，然后再在浆料上平铺无纺布，展平至无皱纹；再将上述模具送入自制成型设备中进行加热加压处理，处理的温度为60℃，压力为6MPa，时间为20min，待冷却后，再在凝胶毡垫上缝上六角形的蜂窝结构，即可获得SiO2气凝胶毡垫，其面密度为1.08kg/m2，导热系数为21.6mW/m K。
实施例3
将SiO2气凝胶粉体、碳纤维、聚氨酯、三聚氰胺和聚醚多元醇按照80:10:10：3×10-2：0.2的比例在室温下搅拌成均匀浆料；然后将浆料倒入铺有采用玻璃纤维制得的纤维布的模具中，并将其抹平，控制其厚度为8mm，然后再在浆料上平铺无纺布，展平至无皱纹；再将上述模具送入自制成型设备中进行加热加压处理，处理的温度为50℃，压力为8MPa，时间为30min，待冷却后，再在凝胶毡垫上缝上六角形的蜂窝结构，即可获得SiO2气凝胶毡垫，其面密度为1.01kg/m2，导热系数为19.7mW/m K。
实施例4
将SiO2气凝胶粉体、尼龙66纤维、脲醛、三聚氰胺和杂多酸按照60:25:15：4：0.4的比例在室温下搅拌成均匀浆料；然后将浆料倒入铺有采用木质素纤维制得的纤维布的模具中，并将其抹平，控制其厚度为8mm，然后再在浆料上平铺纤维布，展平至无皱纹；再将该模具送入自制成型设备中进行加热加压处理，处理的温度为55℃，压力为8MPa，时间为120min，待冷却后，再在凝胶毡垫上缝上六角形的蜂窝结构，即可获得SiO2气凝胶毡垫，其面密度为1.18kg/m2，导热系数为25.6mW/m K。
实施例5
将SiO2气凝胶颗粒、陶瓷纤维、聚酰亚胺分散乳液、乙二胺和杂多酸按75:10:15：3：2的比例在室温下搅拌成均匀浆料；然后将浆料倒入铺有无纺布的模具中，并将其抹平，控制其厚度为10mm，然后再在浆料上平铺纤维布，展平至无皱纹；再将该模具送入自制成型设备中进行加热加压处理，处理的温度为210℃，压力为14MPa，时间为120min，待冷却后，再在凝胶毡垫上缝上六角形的蜂窝结构，即可获得SiO2气凝胶毡垫，其面密度为1.21kg/m2，导热系数为23.6mW/m K。
实施例6
将SiO2气凝胶颗粒、碳纤维和陶瓷纤维（二者比例为2:3）、20 wt% PS乳液和水溶性脲醛树脂（二者固含量重量比为1:1）、乙二胺和杂多酸按75：4：6：8：8：2：2的比例在室温下搅拌成均匀浆料；然后将浆料倒入铺有无纺布的模具中，并将其抹平，控制其厚度为15mm，然后再在浆料上平铺纤维布，展平至无皱纹；再将该模具送入自制成型设备中进行加热加压处理，处理的温度为160℃，压力为8MPa，时间为120 min，待冷却后，再在凝胶毡垫上缝上六角形的蜂窝结构，即可获得SiO2气凝胶毡垫，其面密度为1.09kg/m2，导热系数为21.6mW/m K。
实施例7
将SiO2气凝胶粉体、陶瓷纤维、水、三聚氰胺和杂多酸按照70:17:10：2：1的比例在室温下搅拌成均匀浆料；然后将该浆料倒入铺有无纺布的模具中，并将其抹平，控制其厚度为12mm，然后再在浆料上平铺无纺布，展平至无皱纹；再将上述模具送入自制成型设备中进行加热加压处理，处理的温度为145℃，压力为8MPa，时间为40min，待冷却后，再在凝胶毡垫上缝上六角形的蜂窝结构，即可获得SiO2气凝胶毡垫，其面密度为1.13kg/m2，导热系数为23.7mW/m K。
虽然结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但并非是对本专利保护范围的限定。在权利要求书所限定的范围内，本领域的技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改或调整仍受本专利的保护。
Claims (9)
1.一种复合SiO2气凝胶隔热毡垫，其特征在于：由以下重量份的组分组成：
SiO2气凝胶体材料 60~80份
纤维材料 10~25份
水或粘合树脂材料 10~15份
催化剂 1×10-4~4份
结构控制剂 1×10-2~2份
所述纤维材料为玻璃纤维、陶瓷纤维、聚合物纤维、碳纤维、植物纤维、尼龙66纤维或木质素纤维中的一种或多种；
所述粘合树脂材料为脲醛、聚氨酯、环氧丙烯酸酯、聚酰亚胺、三聚氰胺-甲醛或PS中的一种或多种，呈胶液或乳液形态；
所述催化剂为有机胺或无机铵盐；
所述结构控制剂为有机锡、聚乙二醇、聚醚多元醇、杂多酸、冠醚或季铵盐。
2.根据权利要求1所述的复合SiO2气凝胶隔热毡垫，其特征在于：由以下重量份的组分组成：
SiO2气凝胶体材料 70~80份
纤维材料 10~20份
水或粘合树脂材料 10~15份
催化剂 0.01~4份
结构控制剂 0.1~2份。
3.根据权利要求1或2所述的复合SiO2气凝胶隔热毡垫，其特征在于：所述催化剂为三聚氰胺、乙二胺、三乙醇胺、高氯酸铵或硝酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的复合SiO2气凝胶隔热毡垫，其特征在于：所述纤维材料为陶瓷纤维、碳纤维或尼龙66纤维。
5.根据权利要求1所述的复合SiO2气凝胶隔热毡垫，其特征在于：所述粘合树脂材料为脲醛、聚氨酯或聚酰亚胺。
6.根据权利要求1所述的复合SiO2气凝胶隔热毡垫，其特征在于：所述SiO2气凝胶体材料为粉状或颗粒状的材料。
7.一种权利要求1所述的复合SiO2气凝胶隔热毡垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照比例将SiO2气凝胶体材料、纤维材料、水或粘合树脂材料、催化剂和结构控制剂混合均匀得到混合材料；
（2）将所述混合材料倾入底层覆有无纺布或纤维布的模具中，并将所述混合材料抹平，再在所述混合材料上覆无纺布或纤维布；
（3）对模具进行加热至50~210℃，并加压至3~14MPa，并在该压力和温度下保持20~120min；
（4）待模具中的材料固化或液体蒸发完全后，停止加压，冷却至室温后脱模。
8.根据权利要求7所述的复合SiO2气凝胶隔热毡垫的制备方法，其特征在于：所述纤维布为采用玻璃纤维、陶瓷纤维、聚合物纤维、碳纤维、植物纤维或木质素纤维制得的纤维布。
9.根据权利要求7所述的复合SiO2气凝胶隔热毡垫的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，加热至50℃，加压至8 MPa，并在该温度和压力下保持30min。
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