CN102219930A - 一种硫酸钙晶须表面改性工艺 - Google Patents
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Abstract
一种硫酸钙晶须表面改性工艺，其包括以下步骤：将硫酸钙晶须在烘箱内热风烘干，室温下静置降温，得干燥硫酸钙晶须；将液体石蜡、铝酸酯偶联剂LS-821加入超声波震荡器中混合；再将干燥硫酸钙晶须加入超声波震荡器中，混合改性6min－10min；将所得混合物在室温下晾置7－9h后，在85－95℃下烘干，得改性硫酸钙晶须。本发明之硫酸钙晶须表面改性工艺，使用超声波震荡器，最大限度的保护了硫酸钙的晶须结构，能防止晶须长径比的下降。将硫酸钙晶须干燥处理，是为了增大硫酸钙晶须和橡胶、塑料的界面相容性。采用铝酸酯偶联剂LS-821，能降低体系粘度，降低能耗，价格便宜，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面改性工艺，尤其是涉及一种硫酸钙晶须表面改性工艺。
背景技术
硫酸钙晶须是普通二水石膏经过水热过程制得的纤维状物质。其作为填充增强材料，与玻璃纤维相比，具有尺寸微细，耐高温，韧性好，强度高，与橡胶和塑料等聚合物的亲和能力强等优点，是一种性能优良、价格低廉的绿色环保材料，可广泛用于增强塑料、橡胶、胶黏剂、摩擦材料，也可用于环境工程等行业和领域。
但是，由于硫酸钙晶须具有微米级的尺寸，部分可达到纳米级，所以其比表面积大、表面能高和接触界面大，这就导致硫酸钙晶须在制备过程中及后处理中极易发生晶须的团聚，从而失去晶须所应具有的功能。同时，将硫酸钙晶须作为增强组元应用到橡胶塑料等有机聚合物复合材料中，由于硫酸钙晶须是无机物，表面呈强亲水疏油性，其与有机聚合物基体亲和性差，导致增强效果不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有硫酸钙晶须的不足，提供一种硫酸钙晶须表面改性工艺。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案，包括以下步骤：
（1）将硫酸钙晶须在烘箱内于110－130℃（优选120℃）下热风烘干1.5－2.5h(优选2h)，之后在室温下静置4－6min(优选5min)，降温，得干燥硫酸钙晶须，待用；
（2）将质量相当于干燥硫酸钙晶须质量1.5-3倍（优选1.5倍）的液体石蜡、质量相当于干燥硫酸钙晶须质量5%－10%（优选7%）的铝酸酯偶联剂LS-821加入超声波震荡器中，混合4－6分钟（优选5分钟）；
（3）再将步骤（1）所得干燥硫酸钙晶须加入超声波震荡器中，于75℃－90℃（优选80℃）下混合改性6min－10min（优选7 min）；
（4）将步骤（3）所得混合物在室温下晾置7－9h(优选8h)后，在85－95℃（优选90℃）下烘干1.5－2.5h（优选2h），得改性硫酸钙晶须。
改性硫酸钙晶须长径比是10－60，平均直径是0.5－4μm；
本发明之硫酸钙晶须表面改性工艺，使用超声波震荡器，最大限度的保护了硫酸钙的晶须结构，较传统采用高速搅拌机，能明显防止晶须长径比的下降。先将硫酸钙晶须干燥处理，是为了增大硫酸钙晶须和橡胶、塑料的界面相容性和稳定性。采用铝酸酯偶联剂LS-821，能降低体系粘度，降低能耗，价格便宜，适合大规模工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）将硫酸钙晶须在烘箱内于120℃下热风烘干2h，之后在室温下静置5min，降温待用；
（2）将质量相当于硫酸钙晶须质量1.5倍的液体石蜡、质量相当于干燥后硫酸钙晶须质量7%的铝酸酯偶联剂LS-821加入超声波震荡器中，混合5分钟；
（3）再将步骤（1）所得硫酸钙晶须缓慢加入超声波震荡器中，于85℃下混合改性6min；
（4）将步骤（3）所得混合物室温晾置8h后，在90℃下烘干2h，得改性硫酸钙晶须；
改性硫酸钙晶须长径比是44，平均直径是2；
本实施例所得改性硫酸钙晶须性能检测结果见表1。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）将硫酸钙晶须在烘箱内于120℃下热风烘干2h，之后在室温下静置5min，降温待用；
（2）将质量相当于硫酸钙晶须质量2倍的液体石蜡、质量相当于干燥后硫酸钙晶须质量5%的铝酸酯偶联剂LS-821加入超声波震荡器中，混合5分钟；
（3）再将步骤（1）所得硫酸钙晶须缓慢加入超声波震荡器中，于80℃下混合改性7min；
（4）将步骤（3）所得混合物室温晾置8h后，在90℃下烘干2h，得改性硫酸钙晶须；
改性硫酸钙晶须长径比是34，平均直径是3；
本实施例所得改性硫酸钙晶须性能检测结果见表1。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）将硫酸钙晶须在烘箱内于120℃下热风烘干2h，之后在室温下静置5min，降温待用；
（2）将质量相当于硫酸钙晶须质量3倍的液体石蜡、质量相当于干燥后硫酸钙晶须质量10%的铝酸酯偶联剂LS-821加入超声波震荡器中，混合5分钟；
（3）再将步骤（1）所得硫酸钙晶须缓慢加入超声波震荡器中，于75℃下混合改性8min；
（4）将步骤（3）所得混合物室温晾置8h后，在90℃下烘干2h，得改性硫酸钙晶须；
改性硫酸钙晶须长径比是52，平均直径是3.5；
本实施例所得改性硫酸钙晶须性能检测结果见表1。
表1 实施例1－3改性硫酸钙晶须性能检测结果
| 活化指数 | 接触角 | |
| 实施例1 | 0.998 | 107.8° |
| 实施例2 | 0.979 | 106.3° |
| 实施例3 | 0.994 | 107.5° |
Claims (2)
1.一种硫酸钙晶须表面改性工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硫酸钙晶须在烘箱内于110－130℃下热风烘干1.5－2.5h，之后在室温下静置4－6min，降温，得干燥硫酸钙晶须，待用；
（2）将质量相当于干燥硫酸钙晶须质量1.5-3倍的液体石蜡、质量相当于干燥硫酸钙晶须质量5%－10%的铝酸酯偶联剂LS-821加入超声波震荡器中，混合4－6分钟；
（3）再将步骤（1）所得干燥硫酸钙晶须加入超声波震荡器中，于75℃－90℃下混合改性6min－10min；
（4）将步骤（3）所得混合物在室温下晾置7－9h后，在85－95℃下烘干1.5－2.5h，得改性硫酸钙晶须。
2.一种硫酸钙晶须表面改性工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硫酸钙晶须在烘箱内于120℃下热风烘干2h，之后在室温下静置5min，降温，得干燥硫酸钙晶须，待用；
（2）将质量相当于干燥硫酸钙晶须质量1.5倍的液体石蜡、质量相当于干燥硫酸钙晶须质量7%铝酸酯偶联剂LS-821加入超声波震荡器中，混合5分钟；
（3）再将步骤（1）所得干燥硫酸钙晶须加入超声波震荡器中，于80℃下混合改性7min；
（4）将步骤（3）所得混合物在室温下晾置8h后，在90℃下烘干2h，得改性硫酸钙晶须。
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