CN108821741A - 一种气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种气凝胶毡的制备方法，其特征在于包括溶胶溶液的制备：将硅源与乙醇混合，加入酸性催化剂和碱性催化剂调节pH，搅拌得到溶胶溶液；然后将基材毡浸泡在溶胶溶液中，取出等待溶胶凝固，然后加入改性剂改性并干燥，最后在纤维毡的表面涂覆耐高温胶凝剂，贴上阻燃布，即得所述气凝胶毡。气凝胶毡的制备过程中的原材料中不含氯元素，制备的气凝胶毡有更优异的耐腐蚀性能；使用的耐高温胶凝剂，与现有技术中常用的胶凝剂相比，兼具耐热、遮光、粘附和防掉粉的功能，使得气凝胶毡导热系数明显降低，保持在0.015～0.019W/m·K，耐受温度明显提高；同时气凝胶毡在运输和装配时表面无粉尘脱落，不会对环境造成二次污染。

Description

一种气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工材料的制备方法，尤其涉及一种气凝胶毡的制备方法。
背景技术
气凝胶毡是把二氧化硅气凝胶为主体材料，并复合于增强性纤维中，如玻璃纤维、预氧化纤维，通过特殊工艺合成的柔性保温材料，其具有柔软﹑易裁剪﹑密度小、无机防火﹑整体疏水、绿色环保等特性，其可替代玻璃纤维制品、石棉保温毡、硅酸盐纤维制品等不环保、保温性能差的传统柔性保温材料；目前主要用于工业管道﹑储罐，工业炉体，电厂，救生舱，军舰舱壁，动车，直埋管道，注塑机，可拆卸式保温套，稠油开采高温蒸汽管道，交通运输，家用电器，钢铁，有色金属，玻璃等领域的保温隔热。
传统的气凝胶毡在制备过程中多使用无机酸作为原料之一，例如在中国专利CN2014102540150中，采用盐酸、草酸、硫酸、氢氟酸和硝酸作为酸性催化剂，制备一种用于车顶棚面料的功能填充层的二氧化硅气凝胶毡，其具有隔热杀菌的功能，但是原料中的氯元素降低了材料本身的耐腐蚀性。另外CN2016112234574公开了一种采用铝箔玻纤布和铝箔气囊反射层与在例如二氧化硅气凝胶的基材组合，达到较为优异的保温隔热效果，但是铝箔本身强度和韧性较低，在实际应用中较易损耗。与此同时，现有技术中的胶凝剂多只能达到粘附的目的，最终二氧化硅气凝胶毡表面的隔热、遮光或阻燃性能取决于通过胶凝剂贴附的外表层的性质，达到的效果较为单一。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种原材料中不含氯元素，制备的气凝胶毡有更优异的耐腐蚀性能的气凝胶毡的制备方法。
技术方案：本发明所述气凝胶毡的制备方法，包括如下步骤：
(1)溶胶溶液的制备：将硅源与乙醇混合，加入酸性催化剂和碱性催化剂调节pH，搅拌得到溶胶溶液；
(2)将基材毡浸泡在溶胶溶液中，取出等待溶胶凝固，然后加入改性剂改性并干燥，最后在纤维毡的表面涂覆耐高温胶凝剂，贴上阻燃布，即得所述气凝胶毡。
优选地，所述步骤(1)中，溶剂溶胶中硅源、乙醇、酸性催化剂、碱性催化剂的物质的量比依次为50～150:50～200:10～50:10～50。
进一步地，所述步骤(1)中，硅源为TEOS、TMOS、TMES、MTMS、PEDS中的一种。
其中，TEOS指正硅酸乙酯；TMOS指四甲基正硅酸盐；TMES指三甲基乙氧基硅烷；MTMS指甲基三甲氧基硅烷；PEDS指多聚硅氧烷。
进一步地，所述步骤(1)中，加入的酸性催化剂为草酸、柠檬酸、甲酸或乙酸中的一种，加入酸性催化剂调节pH值在1～3。
进一步地，上述步骤(1)中，碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，加入碱性催化剂调节pH值在6～7。
优选地，上述步骤(1)中，加入酸性催化剂后搅拌时间为1～4小时，加入碱性催化剂后搅拌时间为1～30分钟。
优选地，上述步骤(2)中，基材毡是玻纤毡、芳纶毡、预氧丝毡、硅酸铝毡、岩棉毡之一。
优选地，上述步骤(2)中，改性剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷和六甲基二硅氮烷中的一种或几种。
进一步地，所述改性剂的改性温度为40～80℃，改性时间为4～10h；所述干燥温度为80～130℃。
进一步地，上述步骤(2)中，耐高温胶凝剂包括甲乙两种组分，其中甲组份包括如下重量份的原料组分：107硅橡胶50～100份、704硅橡胶5～20份、硼酸0.1～0.5份、气凝胶1～20份；乙组分包括如下重量份的原料组分：KH-560 1～3份、正硅酸乙酯0～5份、硼酸正丁酯0～3份、二月桂酸二丁基锡0.5～1.8份、钛酸正丁酯0～2份，其中，甲组份与乙组分中各组分的重量份和比例为15～17：2～4。
优选地，所述甲组份包括如下重量份的原料组分：107硅橡胶100份、704硅橡胶20份、硼酸0.4份、气凝胶20份；乙组分包括如下重量份的原料组分：KH-560 3份、正硅酸乙酯5份、硼酸正丁酯3份、二月桂酸二丁基锡1.8份、钛酸正丁酯2份。
优选地，上述耐高温胶凝剂的制备方法为：将107硅橡胶、704硅橡胶、硼酸和气凝胶按上述比例加入捏合机内混合均匀，后进一步通过三辊研磨机分散均匀得到上述耐高温胶凝剂甲组份；将KH-560，正硅酸乙酯，硼酸正丁酯、二月桂酸二丁基锡按上述比例加入捏合机内混合均匀，后通过三辊研磨机进一步分散均匀得到上述高温胶凝剂乙组份；最后将甲乙两组分按比例均匀混合即得到所述耐高温胶凝剂。
其中，所述甲组份中的气凝胶为经八甲基环四硅氧烷处理过的气凝胶。
优选地，上述甲组份中的气凝胶为经八甲基环四硅氧烷采用常规浸入法对气凝胶进行表面改性处理过的气凝胶。
优选地，上述步骤(2)中，取出基材毡后等待凝固的时间为0.5～1h；装入改性剂容器后的干燥时间为0.5～2小时，在烘箱中干燥。
进一步地，耐高温胶凝剂在纤维毡表面的涂覆厚度为0.5～2mm，涂覆后贴上阻燃布。
进一步地，所述阻燃布为玻纤布或阻燃无纺布。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：气凝胶毡的制备过程中的原材料中不含氯元素，制备的气凝胶毡有更优异的耐腐蚀性能；使用的耐高温胶凝剂，与现有技术中常用的胶凝剂相比，兼具耐热、遮光、粘附和防掉粉的功能，使得气凝胶毡导热系数明显降低，保持在0.015～0.019W/m·K，耐受温度明显提高；同时气凝胶毡在运输和装配时表面无粉尘脱落，不会对环境造成二次污染。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作详细的说明，如无特殊说明，下列原料均可从市售获得。
实施例1
将50份的硅源TEOS与50份的乙醇混合搅拌均匀，加入10份柠檬酸，浓度为1mol/L，使pH＝1，匀速搅拌1h；加10份氢氧化钾，浓度为1mol/L，使pH＝6，搅拌得到溶胶溶液；将玻纤毡完全浸泡制得的溶胶溶液中，取出玻纤毡等待半小时至胶凝固；然后放入装有甲基三甲氧基硅烷的容器中40℃改性4h；取出后在80℃干燥半小时；然后在玻纤毡的表面涂覆耐高温胶凝剂，涂覆的厚度为0.5mm。
耐高温胶凝剂制备方法为：首先将气凝胶经八甲基环四硅氧烷采用常规浸入法进行表面改性处理；然后将107硅橡胶100份、704硅橡胶20份、硼酸0.4份和改性处理的气凝胶20份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后进一步通过三辊研磨机分散均匀得到上述耐高温胶凝剂甲组份；将KH-560 3份、正硅酸乙酯5份、硼酸正丁酯3份、二月桂酸二丁基锡1.8份和钛酸正丁酯2份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后通过三辊研磨机进一步分散均匀得到上述高温胶凝剂乙组份；最后将甲乙两组分按17：3的比例均匀混合即得到所述耐高温胶凝剂。
最后贴上玻纤布，即得所述气凝胶毡，导热系数为0.017W/m·K。
实施例2
将150份的硅源TMOS与150份的乙醇混合搅拌均匀，加入50份草酸，浓度为0.5mol/L，控制pH＝3，匀速搅拌4h；加50份氨水，浓度为0.5mol/L，使pH在7，搅拌得到溶胶溶液；将预氧丝毡完全浸泡制得的溶胶溶液中，取出预氧丝毡等待1小时至胶凝固；然后放入装有甲基三乙氧基硅烷的容器中80℃改性10h；取出130℃干燥2小时；然后在预氧丝毡的表面涂覆耐高温胶凝剂，涂覆的厚度为2mm。
耐高温胶凝剂制备方法为：首先将气凝胶经八甲基环四硅氧烷采用常规浸入法进行表面改性处理；然后将107硅橡胶50份、704硅橡胶5份、硼酸0.1份和经过改性的气凝胶1份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后进一步通过三辊研磨机分散均匀得到上述耐高温胶凝剂甲组份；将KH-560 1份、二月桂酸二丁基锡0.5份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后通过三辊研磨机进一步分散均匀得到上述高温胶凝剂乙组份；最后将甲乙两组分按15:2的比例均匀混合即得到所述耐高温胶凝剂。
最后贴上阻燃无纺布，即得所述气凝胶毡，导热系数为0.015W/m·K。
实施例3
将100份的硅源TMES与100份的乙醇混合搅拌均匀，加入30份甲酸，浓度为0.5mol/L，控制pH在3，匀速搅拌3h；加30份氢氧化钠，浓度为0.5mol/L，使pH在6.5，搅拌得到溶胶溶液；将岩棉毡完全浸泡制得的溶胶溶液中，取出岩棉毡等待45分钟至胶凝固；然后放入装有甲基三乙氧基硅烷的容器中60℃改性8h；取出100℃干燥1小时；然后在岩棉毡的表面涂覆耐高温胶凝剂，涂覆的厚度为1mm。
耐高温胶凝剂制备方法为：首先将气凝胶经八甲基环四硅氧烷采用常规浸入法进行表面改性处理；然后将107硅橡胶80份、704硅橡胶10份、硼酸0.5份和改性处理的气凝胶10份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后进一步通过三辊研磨机分散均匀得到上述耐高温胶凝剂甲组份；将KH-560 2份、正硅酸乙酯3份、硼酸正丁酯2份、二月桂酸二丁基锡1.0份和钛酸正丁酯1份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后通过三辊研磨机进一步分散均匀得到上述高温胶凝剂乙组份；最后将甲乙两组分按15：4的比例均匀混合即得到所述耐高温胶凝剂。
最后贴上阻燃无纺布，即得所述气凝胶毡，导热系数为0.019W/m·K。
实施例4
将100份的硅源MTMS与100份的乙醇混合搅拌均匀，加入30份甲酸，浓度为0.5mol/L，控制pH在3，匀速搅拌3h；加30份氢氧化钠，浓度为0.5mol/L，使pH在6.5，搅拌得到溶胶溶液；将岩棉毡完全浸泡制得的溶胶溶液中，取出岩棉毡等待45分钟至胶凝固；然后放入装有甲基三乙氧基硅烷的容器中60℃改性8h；取出120℃干燥2小时；然后在岩棉毡的表面涂覆耐高温胶凝剂，涂覆的厚度为0.9mm。
耐高温胶凝剂制备方法为：首先将气凝胶经八甲基环四硅氧烷采用常规浸入法进行表面改性处理；然后将107硅橡胶80份、704硅橡胶10份、硼酸0.5份和改性处理的气凝胶16份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后进一步通过三辊研磨机分散均匀得到上述耐高温胶凝剂甲组份；将KH-560 2份、正硅酸乙酯3份、硼酸正丁酯2份、二月桂酸二丁基锡1.0份和钛酸正丁酯1份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后通过三辊研磨机进一步分散均匀得到上述高温胶凝剂乙组份；最后将甲乙两组分按4：1的比例均匀混合即得到所述耐高温胶凝剂。
最后贴上阻燃无纺布，即得所述气凝胶毡，导热系数为0.017W/m·K。
实施例5
将100份的硅源PEDS与100份的乙醇混合搅拌均匀，加入30份甲酸，浓度为0.5mol/L，控制pH在3，匀速搅拌3h；加30份氢氧化钠，浓度为0.5mol/L，使pH在6.5，搅拌得到溶胶溶液；将岩棉毡完全浸泡制得的溶胶溶液中，取出岩棉毡等待45分钟至胶凝固；然后放入装有甲基三乙氧基硅烷的容器中60℃改性8h；取出110℃干燥1.5小时；然后在岩棉毡的表面涂覆耐高温胶凝剂，涂覆的厚度为0.8mm。
耐高温胶凝剂制备方法为：首先将气凝胶经八甲基环四硅氧烷采用常规浸入法进行表面改性处理；然后将107硅橡胶80份、704硅橡胶10份、硼酸0.5份和改性处理的气凝胶18份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后进一步通过三辊研磨机分散均匀得到上述耐高温胶凝剂甲组份；将KH-560 2份、正硅酸乙酯3份、硼酸正丁酯2份、二月桂酸二丁基锡1.0份和钛酸正丁酯1份按上述比例加入捏合机内混合均匀，后通过三辊研磨机进一步分散均匀得到上述高温胶凝剂乙组份；最后将甲乙两组分按17：2的比例均匀混合即得到所述耐高温胶凝剂。
最后贴上阻燃无纺布，即得所述气凝胶毡，导热系数为0.016W/m·K。
实施例6
设计六组平行实验，设计加入酸性催化剂的种类分别为草酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、盐酸和硝酸，湿度为65％，温度为100℃，且不在改性干燥后的基材毡上涂覆耐高温胶凝剂和贴阻燃布，其余原料和制备步骤与实施例1相同，获得的气凝胶毡对碳钢的抗腐蚀性能如表1：
表1酸性催化剂种类对气凝胶毡的金属抗腐蚀性能的影响
由表1可知，当加入酸性催化剂为盐酸时，酸性催化剂盐酸中的氯离子会残留在气凝胶毡中，使得碳钢的耐腐蚀性能明显降低，同时，当酸性催化剂为草酸、柠檬酸、甲酸和乙酸时，使气凝胶毡对金属的耐腐蚀性能得到提高。
实施例7
设计六组平行实验，设计实验组六为涂覆实施例1中重量份的耐高温胶凝剂的气凝胶毡；1-5组为涂覆市场上常规胶凝剂的气凝胶毡；其余原料和制备步骤与实施例1相同，获得的气凝胶毡性能如表2：
表2胶凝剂种类对气凝胶导热系数及其耐受温度的影响
由表2可知涂覆普通的胶凝剂虽然也有防止气凝胶毡粉尘颗粒掉落的功能，但是会降低气凝胶毡的性能，而且其耐受温度不高，涂覆自制的耐高温胶凝剂不仅能防止气凝胶毡无粉尘脱落，而且能提高气凝胶毡的性能，使其导热系数降低，耐受温度明显提高。

Claims (10)

1.一种气凝胶毡的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)溶胶溶液的制备：将硅源与乙醇混合，加入酸性催化剂和碱性催化剂调节pH，搅拌得到溶胶溶液；
(2)将基材毡浸泡在溶胶溶液中，取出等待溶胶凝固，然后加入改性剂改性并干燥，最后在纤维毡的表面涂覆耐高温胶凝剂，贴上阻燃布，即得所述气凝胶毡。
2.根据权利要求1所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶胶溶液中硅源、乙醇、酸性催化剂、碱性催化剂的物质的量比为50～150:50～200:10～50:10～50。
3.根据权利要求1所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅源为TEOS、TMOS、TMES、MTMS、PEDS中的一种。
4.根据权利要求1所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述酸性催化剂为草酸、柠檬酸、甲酸或乙酸中的一种，加入酸性催化剂调节pH值在1～3。
5.根据权利要求1所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，加入碱性催化剂调节pH值在6～7。
6.根据权利要求1所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述改性剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷和六甲基二硅氮烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述改性剂的改性温度为40～80℃，改性时间为4～10h，干燥温度为80～130℃。
8.根据权利要求1所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述耐高温胶凝剂包括甲乙两种组分，其中甲组份包括如下重量份的原料组分：107硅橡胶50～100份、704硅橡胶5～20份、硼酸0.1～0.5份、气凝胶1～20份；乙组分包括如下重量份的原料组分：KH-560 1～3份、正硅酸乙酯0～5份、硼酸正丁酯0～3份、二月桂酸二丁基锡0.5～1.8份、钛酸正丁酯0～2份；甲组份与乙组分中各组分的重量份之和的比例为15～17：2～4。
9.根据权利要求8所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述甲组份中的气凝胶为经八甲基环四硅氧烷处理过的气凝胶。
10.根据权利要求1所述气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述耐高温胶凝剂在纤维毡表面的涂覆厚度为0.5～2mm。
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