CN110902689B - 一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气凝胶的制备技术领域，公开一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法。取硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，静置，得到湿凝胶；取羟基硅油和正硅酸酯混合均匀，形成有机硅混合液；将湿凝胶浸渍于有机硅混合液中，然后加入碱性催化剂，在30~60℃下静止反应8~24 h，干燥处理，即得防掉粉二氧化硅气凝胶；本发明通过采用小分子有机硅混合液浸渍湿凝胶，在碱性催化条件下，小分子有机硅与湿凝胶骨架中的羟基发生键合反应，形成由小分子有机硅包裹的湿凝胶骨架，对二氧化硅气凝胶网络骨架进行固定，因此在干燥完成后由于气凝胶与小分子有机硅的键合作用在微观上对二氧化硅气凝胶颗粒进行固定，故可以防止掉粉情况的发生。

Description

一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶的制备技术领域，具体涉及一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。
SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的隔热保温。但是，由于其制备方法的原因，SiO2气凝胶毡在运输、施工和使用过程中普遍存在毡体脱落气凝胶粉的情况，掉粉情况不仅给施工带来了不便，给施工人员健康带来了威胁，同时也会降低气凝胶毡本身的性能。因此在保证气凝胶毡良好的隔热保温性能的前提下，开发一种不掉粉的气凝胶复合材料来保证生产、使用人员的健康，并且满足市场的各种需求是非常必要的。目前通常防掉粉方案是采用玻纤布、铝箔布等贴敷在气凝胶纤维毡表面，这种方式人工成本高，不利于大规模生产，并且正反面贴敷后材料的柔性降低，不好卷曲、弯折，储运、施工安装不够方便。气凝胶毡表面的涂层制备技术是近来发展的避免其掉粉的方法之一，通常采用在气凝胶表面涂覆溶剂型涂料以防掉渣，而溶剂型涂料一来会带来环境污染，另外会导致溶剂渗透进入气凝胶内部，破坏孔结构，降低其隔热性能。因此，开发一种高效便捷的气凝胶防掉粉方法仍是行业内亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）、取硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，静置，得到湿凝胶；
（2）、取羟基硅油和正硅酸酯混合均匀，形成有机硅混合液；
（3）、将湿凝胶浸渍于有机硅混合液中，然后加入碱性催化剂，在30~60 ℃下静止反应8~24 h，干燥处理，即得防掉粉二氧化硅气凝胶；
其中，步骤（1）中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶硅源=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶硅源=（0.005~0.015）∶1；步骤（2）和步骤（3）中，以摩尔比计，羟基硅油∶正硅酸酯=（4~8）∶1，碱性催化剂∶羟基硅油=（0.025~0.04）∶1，并且羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH3）2SiO2来计量（即羟基硅油的摩尔量=羟基硅油的质量/（CH3）2SiO2的分子量）。
较好地，步骤（1）中，所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷。
较好地，所述烷基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷。
较好地，步骤（2）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯或正硅酸异丙酯。
较好地，步骤（3）中，所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氟化铵或氢氧化钾。
较好地，所述碱性催化剂以其溶液形式添加，溶液浓度范围为0.1~0.5 moL/L。
本发明通过采用小分子有机硅混合液浸渍湿凝胶，在碱性催化条件下，小分子有机硅与湿凝胶骨架中的羟基发生键合反应，形成由小分子有机硅包裹的湿凝胶骨架，对二氧化硅气凝胶网络骨架进行固定，因此在干燥完成后由于气凝胶与小分子有机硅的键合作用在微观上对二氧化硅气凝胶颗粒进行固定，故可以防止掉粉情况的发生。本发明制备得到的二氧化硅气凝胶能够克服其在储运、安装、使用过程中的粉尘污染问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L 的NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，静置，得到湿凝胶；
（2）、取羟基硅油和正硅酸乙酯混合均匀，形成有机硅混合液；
（3）、将湿凝胶浸渍于有机硅混合液中，然后加入0.2 moL/L的氨水，在60 ℃下静止反应24 h，干燥处理，即得防掉粉二氧化硅气凝胶；
其中，步骤（1）中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶12∶4；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.008∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.01∶1；步骤（2）和步骤（3）中，以摩尔比计，羟基硅油∶正硅酸乙酯=6∶1， NH3∶羟基硅油=0.04∶1，并且羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH3）2SiO2来计量。
实施例2
一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）、取正硅酸甲酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的 NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，静置，得到湿凝胶；
（2）、取羟基硅油和正硅酸甲酯混合均匀，形成有机硅混合液；
（3）、将湿凝胶浸渍于有机硅混合液中，然后加入0.1 moL/L的氢氧化钠溶液，在50℃下静止反应18 h，干燥处理，即得防掉粉二氧化硅气凝胶；
其中，步骤（1）中，以摩尔比计，正硅酸甲酯∶无水乙醇∶水=1∶9∶3；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸甲酯=0.01∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸甲酯=0.015∶1；步骤（2）和步骤（3）中，以摩尔比计，羟基硅油∶正硅酸甲酯=4∶1，氢氧化钠∶羟基硅油=0.03∶1，并且羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH3）2SiO2来计量。
实施例3
一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）、取甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L 的NH4F溶液和0.2 moL/L的氨水搅拌均匀，静置，得到湿凝胶；
（2）、取羟基硅油和正硅酸丁酯混合均匀，形成有机硅混合液；
（3）、将湿凝胶浸渍于有机硅混合液中，然后加入0.3 moL/L的氟化铵溶液，在30℃下静止反应12 h，干燥处理，即得防掉粉二氧化硅气凝胶；
其中，步骤（1）中，以摩尔比计，甲基三甲氧基硅烷∶无水乙醇∶水=1∶11∶2；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶甲基三甲氧基硅烷=0.004∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶甲基三甲氧基硅烷=0.005∶1；步骤（2）和步骤（3）中，以摩尔比计，羟基硅油∶正硅酸丁酯=8∶1，氟化铵∶羟基硅油=0.025∶1，并且羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH3）2SiO2来计量。

Claims (6)

1.一种防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、取硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，静置，得到湿凝胶；
（2）、取羟基硅油和正硅酸酯混合均匀，形成有机硅混合液；
（3）、将湿凝胶浸渍于有机硅混合液中，然后加入碱性催化剂，在30~60 ℃下静止反应8~24 h，干燥处理，即得防掉粉二氧化硅气凝胶；
其中，步骤（1）中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶硅源=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶硅源=（0.005~0.015）∶1；步骤（2）和步骤（3）中，以摩尔比计，羟基硅油∶正硅酸酯=（4~8）∶1，碱性催化剂∶羟基硅油=（0.025~0.04）∶1，并且羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH3）2SiO2来计量。
2.如权利要求1所述的防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷。
3.如权利要求2所述的防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述烷基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯或正硅酸异丙酯。
5.如权利要求1所述的防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氟化铵或氢氧化钾。
6.如权利要求4所述的防掉粉二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂以其溶液形式添加，溶液浓度范围为0.1~0.5 moL/L。
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