CN110156431A - 一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材及其制备方法，属于保温隔热材料技术领域。本发明配方包括以重量份计80～99份气凝胶、1～20份棉纤维和0～20份聚合物；所述芯材厚度小于或等于1.0mm，孔径为100～1000nm。所述气凝胶是以一种或多种烷氧基硅烷为主要原料，通过水解‑缩聚和辐照固化反应制备，由Si‑C‑O网络与Si‑O‑Si网络交错互联而成的有机‑无机纳米杂化材料。本发明利用溶胶‑凝胶与辐照交联技术使湿凝胶快速固化，不仅能精细化设计与调控气凝胶孔结构，还能将芯材孔隙内的气体分子快速抽离并难以热传导，可大幅提高真空绝热板的强韧度、绝热性能和使用寿命，非常适用于冷链、建筑、管道、船舶及海洋工程等领域。

Description

一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材及其制备方法，属于保温隔热材料技术领域。
背景技术
随着各国经济的高速发展，世界能源危机与环境恶化问题应运而生。采用绝热材料可大幅降低能耗，是实现全球经济可持续发展的主要措施。近些年，来自各个行业的隔热、保温、保冷、节能要求正逐年提高。常用绝热材料，如岩棉和珍珠岩的热导率大多高于20mW/(m·K)，隔热性能庸常，已经越来越难以满足当前的高标准和高要求。因此，开发新型、高效的绝热材料已迫在眉睫。
棉纤维真空绝热板是近年来快速发展起来的一种新型绝热材料，其热导率低于3.0mW/(m·K)，达到同样保温效果，其厚度仅是常用绝热材料的1/10～1/20，具有显著优势。然而，棉纤维真空绝热板的高效绝热性能非常依赖于其内部高真空度。真空绝热板外部气体渗透和真空绝热板内部材料脱气均会造成真空绝热板内部真空度的降低，使棉纤维真空绝热板在常温、静置环境下仅能有效服役5～15年，难以在服役环境更苛刻的领域中应用。为延长棉纤维真空绝热板有效服役寿命，现有文献通常在棉纤维中引入单组分或多组分的颗粒，利用颗粒搭接的多孔骨架分割棉纤维交织的大孔，以降低真空绝热板热导率对内部气压的敏感性，提高真空绝热板有效服役寿命。气凝胶是一种纳米多孔材料，具有轻质和低热导率等优异性能，是纤维芯材的常用复合体，能有效地降低棉纤维芯材的孔径，提高棉纤维真空绝热板的初期绝热性能和服役寿命。
中国专利CN103108749B公开了真空绝热材料用复合芯材及其制备方法、以及利用该复合芯材的真空绝热材料。该芯材由玻璃棉纤维和玻璃纤维板通过热压复合而成，所述玻璃纤维板包含气凝胶粉和玻璃纤维，形成于玻璃棉纤维的单面或双面。该专利获得的真空绝热板具有优异的初期绝热性能及长期耐久性。
中国专利CN103922643B公开了一种复合SiO2气凝胶隔热毡垫及其制备方法。该毡垫的制备方法是在保持SiO2气凝胶性质不变的前提下，通过热压成型实现气凝胶毡垫或板材的成型，缩短制备时间，大大提高了生产效率。
然而，气凝胶的脆性大、力学性能低，即使与棉纤维复合也易在使用中出现严重的掉粉现象，从而影响真空绝热板的实际应用效果。通过热压虽可降低芯材的成型时间，但是制备的芯材孔隙率较低，真空绝热板绝热性能不高。相比而言，采用溶胶-凝胶与常压干燥的方法能获得孔结构精细、性能可控的真空绝热板芯材，获得的真空绝热板热导率更低、服役寿命更长，但其制备周期太长，难以实现规模化生产。发展新型的棉纤维/气凝胶真空绝热板复合芯材及其高效、稳定的制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材及其制备方法，其利用辐照引发胶体粒子快速交联，缩短制备周期，同时将溶胶-凝胶技术与辐照交联技术协同（反应机理如下所示），利用辐照引发湿凝胶中的反应性有机基团快速交联，以精细化设计并调控气凝胶微结构，改善单纯由溶胶-凝胶技术或辐照交联技术制备出来的气凝胶存在结构与性能单一的缺陷，赋予芯材高强度、高韧性和多功能性（如疏水、光学、热学、声学、磁学、电学、耐化学性），使其真空绝热板在冷链、建筑、管道、船舶及海洋工程等保温隔热领域具有优势。
本发明的技术方案，一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材，配方比例按重量份计如下：80～99份气凝胶、1～20份棉纤维和0～20份聚合物；
所述芯材厚度小于或等于1.0mm，孔径为100～1000nm；
所述气凝胶是以一种或多种烷氧基硅烷为主要原料，通过水解-缩聚反应和辐照固化反应制备，由Si-C-O网络与Si-O-Si网络交错互联而成的有机-无机纳米杂化材料；
所述棉纤维为玻璃棉、岩棉、矿渣棉、玄武岩棉或硅酸铝棉中的一种或几种；
所述聚合物是聚氨酯、聚苯乙烯、环氧树脂、聚酰亚胺及聚丙烯酸酯中的一种或几种；
所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材的制备方法，按质量份计步骤如下：
（1）合成硅溶胶：将100份硅源、100～600份水和400～2000份溶剂混合，采用机械搅拌或超声的方式经过0.1～24h的水解反应得到硅溶胶，然后将1～20份的棉纤维浸渍在硅溶胶中，搅拌或超声0.01～6h；
所述硅源由一种或多种烷氧基硅烷组成，其中至少有一种烷氧基硅烷含有乙烯基、环氧基和丙烯酰氧基中的一种或多种；
所述溶剂是醇、醛、胺、酯、醚和酮中的一种或几种；
（2）溶胶-半凝胶转变：将步骤（1）所得的硅溶胶置于暗箱中，在其中加入0～5份光引发剂和0～20份数均聚合度为1～50的有机单体或低聚物，采用机械搅拌或超声的方式使之混合0.01～6h，缓慢滴加碱性催化剂，调节硅溶胶的pH至5.5～10，超声或搅拌0～2h，得到半凝胶；
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰氯)二苯基氧化膦、安息香醚、二苯甲酮、苯偶酰双甲醚和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或几种；
所述有机单体或低聚物具体为端头是羟基、乙烯基、异氰酸酯基、环氧基、氨基、酰胺基、羧基或酸酐基的有机单体或低聚物；
所述有机单体或低聚物通过辐照固化可形成聚氨酯、聚苯乙烯、环氧树脂、聚酰亚胺及聚丙烯酸酯中的一种或多种；
所述碱性催化剂是氨水、NaOH和KOH中的一种或几种与步骤（1）所述溶剂组成的混合液；
步骤（2）所述的碱性催化剂中氨水或NaOH或KOH或上述三者混合物与步骤（1）所述溶剂的质量比优先采用1：1～15；
（3）裹覆聚合物层：在避光的环境下，通过辐照使半凝胶表面的反应性有机基团和半凝胶孔隙内部的有机单体或低聚物发生聚合与交联，使其形成线性或低度交联的Si-C-O有机网络，获得裹覆聚合物层，具有Si-O-Si和Si-C-O双网络结构的棉纤维-湿凝胶复合体；
所述辐照为紫外光、红外光、可见光和电子束中的一种或几种；
所述辐照时间为0.01～600s；
（4）溶剂置换：将棉纤维-湿凝胶复合体置于步骤（1）所使用的溶剂与正己烷组成的混合液中，置换1～3次，每次0.1～12h，得到棉纤维-湿凝胶芯材胚；
步骤（4）所述的混合液中溶剂与正己烷的质量比优先采用1：1～15；
（5）表面改性：将棉纤维-湿凝胶芯材胚置于改性液中，在10～55℃下表面改性0.1～12h，用清洗液清洗0～12h，得到湿凝胶改性棉纤维芯材胚；
所述改性液包括质量比为0～20%的硅烷偶联剂和80～100 %的溶剂；
所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
所述溶剂为步骤（1）所采用的溶剂或在其中添加0～10%的失水山梨醇酯、蔗糖酯和烷基醇酰胺中的一种或多种；
所述清洗液为步骤（1）所使用的溶剂与正己烷组成的混合液；
（6）干燥：将步骤（5）所得湿凝胶改性棉纤维芯材胚放入20～80℃的环境中烘干0.1～48h，即得气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材。
与目前市场上现有的气凝胶毡不同，本发明所述的一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材：（1）具有超薄（厚度≤1.0mm）和多层叠合结构，固相热导率更低；（2）气凝胶具有纳米杂化结构，由Si-C-O网络与Si-O-Si网络交错互联，具有高强韧和不易掉粉等优异特性；（3）开口孔隙率高于85%，孔径集中分布在亚微米（100～1000nm）区，略高于空气分子平均自由程（70nm，标准状况），既能被快速、充分地抽取芯材孔隙内的空气分子，实现真空绝热，又能在服役中长期保持内部高真空度，实现长期的高效保温。
本发明的有益效果如下：（1）采用辐照固化湿凝胶，不仅能有效避免湿凝胶因加热而引起的热应力，还能减少气凝胶在真空下的脱气量，有利于芯材及其真空绝热板性能的稳定性；（2）芯材兼具高强韧和低热导率等优异性能，在实际应用中不易掉粉，有利于芯材及其真空绝热板的结构稳定性；（3）芯材孔径集中分布在亚微米区，有利于芯材孔隙内气体的抽离，能使真空绝热板兼具优异绝热性能和长寿命；（4）芯材的制备过程具有低温固化、固化速度快和节能环保等优点。
附图说明
图1是本发明所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材的示意图。
附图标记说明：10、棉纤维；20、气凝胶；30、聚合物。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
（1）合成硅溶胶：按质量份计，将80份正硅酸乙酯、20份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、400份去离子水和800份乙醇混合，采用机械搅拌的方式使之经过12h的水解反应得到硅溶胶，然后将5份的玻璃棉浸渍在硅溶胶中，搅拌2h；
（2）溶胶-半凝胶转变：将硅溶胶置于暗箱中，在其中加入2.5份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和9份苯乙烯，采用机械搅拌的方式使之混合3h，缓慢滴加质量比为1：6的氨水/乙醇溶液，调节硅溶胶的pH至7.5，搅拌0.5h，使之经过一定程度的缩聚反应得到流动性较好的半凝胶；
（3）裹覆聚合物层：在避光的环境下，通过紫外光辐照半凝胶30s，使半凝胶表面的甲基丙烯酰氧基和半凝胶孔隙内部的苯乙烯发生聚合与交联，使其形成低度交联的Si-C-O有机网络，获得裹覆聚苯乙烯层、具有Si-O-Si和Si-C-O双网络结构的玻璃棉-湿凝胶复合体；
（4）溶剂置换：将玻璃棉-湿凝胶复合体置于质量比为1：6的乙醇/正己烷混合液中，置换2次，每次6h，得到玻璃棉-湿凝胶芯材胚；
（5）表面改性：将玻璃棉-湿凝胶芯材胚置于质量比为1：8的六甲基二硅氮烷/乙醇改性液中，在35℃下表面改性6h，用质量比为1：6的乙醇/正己烷的清洗液清洗6h，得到湿凝胶改性玻璃棉芯材胚；
（6）干燥：将湿凝胶改性玻璃棉芯材胚放入50℃的烘箱中烘干4h，即得气凝胶改性玻璃棉真空绝热板芯材。
本实施例制备的一种气凝胶改性玻璃棉真空绝热板芯材的厚度为0.55mm、热导率为0.035W/(m·K)，气凝胶改性玻璃棉真空绝热板的初期热导率为0.0022W/(m·K)。
实施例2
（1）合成硅溶胶：按质量份计，将50份正硅酸乙酯、20份甲基三甲氧基硅烷和30份丙烯酰氧基三异丙基硅烷、500份去离子水和1200份乙醇混合，采用机械搅拌的方式使之经过18h的水解反应得到硅溶胶，然后将8份的岩棉浸渍在硅溶胶中，搅拌2h；
（2）溶胶-半凝胶转变：将硅溶胶置于暗箱中，在其中加入2份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和8份丙烯酸，采用机械搅拌的方式使之混合3h，缓慢滴加质量比为1：5的NaOH/乙醇溶液，调节硅溶胶的pH至8.0，搅拌1.5h，使之经过一定程度的缩聚反应得到流动性较好的半凝胶；
（3）裹覆聚合物层：在避光的环境下，通过紫外光辐照半凝胶40s，使半凝胶表面的丙烯酰氧基和半凝胶孔隙内部的丙烯酸发生聚合与交联，使其形成低度交联的Si-C-O有机网络，获得裹覆聚丙烯酸酯、具有Si-O-Si和Si-C-O双网络结构的岩棉-湿凝胶复合体；
（4）溶剂置换：将岩棉-湿凝胶复合体置于质量比为1：5的乙醇/正己烷混合液中，置换3次，每次4h，得到岩棉-湿凝胶芯材胚；
（5）表面改性：将岩棉-湿凝胶芯材胚置于质量比为1：20：80的失水山梨醇脂肪酸酯/三甲基氯硅烷/乙醇改性液中，在50℃下表面改性6h，用质量比为1：5的乙醇/正己烷的清洗液清洗6h，得到湿凝胶改性岩棉芯材胚；
（6）干燥：将湿凝胶改性岩棉芯材胚放入40℃的烘箱中烘干4h，再放入60℃的烘箱中烘干4h，即得气凝胶改性岩棉真空绝热板芯材。
本实施例制备的一种气凝胶改性岩棉真空绝热板芯材的厚度为0.35mm、热导率为0.036W/(m·K)，气凝胶改性岩棉真空绝热板的初期热导率为0.0026W/(m·K)。
上述仅为本发明的几个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。

Claims (10)

1.一种气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材，配方比例按重量份计如下：80～99份气凝胶、1～20份棉纤维和0～20份聚合物。
2.根据权利要求1所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材，其特征是：所述芯材厚度小于或等于1.0mm，孔径为100～1000nm。
3.根据权利要求1所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材，其特征是：所述气凝胶是以一种或多种烷氧基硅烷为主要原料，通过水解-缩聚反应和辐照固化反应制备，由Si-C-O网络与Si-O-Si网络交错互联而成的有机-无机纳米杂化材料。
4.根据权利要求1所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材，其特征是：所述棉纤维为玻璃棉、岩棉、矿渣棉、玄武岩棉或硅酸铝棉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材，其特征是：所述聚合物是聚氨酯、聚苯乙烯、环氧树脂、聚酰亚胺及聚丙烯酸酯中的一种或几种。
6.气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材的制备方法，其特征是按质量份计步骤如下：
（1）合成硅溶胶：将100份硅源、100～600份水和400～2000份溶剂混合，采用机械搅拌或超声的方式经过0.1～24h的水解反应得到硅溶胶，然后将1～20份的棉纤维浸渍在硅溶胶中，搅拌或超声0.01～6h；
（2）溶胶-半凝胶转变：将步骤（1）所得的硅溶胶置于暗箱中，在其中加入0～5份光引发剂和0～20份数均聚合度为1～50的有机单体或低聚物，采用机械搅拌或超声的方式使之混合0.01～6h，缓慢滴加碱性催化剂，调节硅溶胶的pH至5.5～10，超声或搅拌0～2h，得到半凝胶；
（3）裹覆聚合物层：在避光的环境下，通过辐照使半凝胶表面的反应性有机基团和半凝胶孔隙内部的有机单体或低聚物发生聚合与交联，使其形成线性或低度交联的Si-C-O有机网络，获得裹覆聚合物层，具有Si-O-Si和Si-C-O双网络结构的棉纤维-湿凝胶复合体；
（4）溶剂置换：将棉纤维-湿凝胶复合体置于步骤（1）所使用的溶剂与正己烷组成的混合液中，置换1～3次，每次0.1～12h，得到棉纤维-湿凝胶芯材胚；
（5）表面改性：将棉纤维-湿凝胶芯材胚置于改性液中，在10～55℃下表面改性0.1～12h，用清洗液清洗0～12h，得到湿凝胶改性棉纤维芯材胚；
（6）干燥：将步骤（5）所得湿凝胶改性棉纤维芯材胚放入20～80℃的环境中烘干0.1～48h，即得气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材。
7.根据权利要求6所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材的制备方法，其特征是：步骤（1）所述硅源由一种或多种烷氧基硅烷组成，其中至少有一种烷氧基硅烷含有乙烯基、环氧基、丙烯酰氧基中的一种或多种；
所述溶剂是醇、醛、胺、酯、醚、酮中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材的制备方法，其特征是：步骤（2）所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰氯)二苯基氧化膦、安息香醚、二苯甲酮、苯偶酰双甲醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或几种；
所述有机单体或低聚物具体为端头是羟基、乙烯基、异氰酸酯基、环氧基、氨基、酰胺基、羧基或酸酐基的有机单体或低聚物；
所述有机单体或低聚物通过辐照固化可形成聚氨酯、聚苯乙烯、环氧树脂、聚酰亚胺及聚丙烯酸酯中的一种或多种；
所述碱性催化剂是氨水、NaOH、KOH中的一种或几种与步骤（1）所述溶剂组成的混合液。
9.根据权利要求6所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材的制备方法，其特征是：步骤（3）所述辐照为紫外光、红外光、可见光、电子束中的一种或几种；
所述辐照时间为0.01～600s。
10.根据权利要求6所述气凝胶改性棉纤维真空绝热板芯材的制备方法，其特征是：步骤（5）所述改性液包括质量比为0～20%的硅烷偶联剂和80～100%的溶剂；
所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
所述溶剂为步骤（1）所采用的溶剂或在其中添加0～10%的失水山梨醇酯、蔗糖酯、烷基醇酰胺中的一种或多种；
所述清洗液为步骤（1）所使用的溶剂与正己烷组成的混合液。
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