CN113651593A - 电热织物、氧化石墨烯气凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了氧化石墨烯气凝胶及其制备方法、电热织物及应用。该制备方法包括：配制含有改性棉纤维、氧化石墨烯的第一溶液，以及含有纳米电气石的第二溶液；混合第一溶液和所述第二溶液，分散，并向分散的溶液中通入入洁净空气，同时滴入碱液调整pH值至10；转入密封条件下180℃处理10h，得到反应物；将所述反应物经过冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯气凝胶。以此构建电热织物，该电热织物具有优异的电热性能，升温快，电热功率低，能耗地，电热作用持久，具有作为可穿戴设备，尤其是床垫面料的广泛应用前景。
Description
技术领域
本申请涉及得电热织物技术领域，尤其涉及电热织物、氧化石墨烯气凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
石墨烯作为一种新型材料，具有高杨氏模量、高断裂应力、高载流子迁移率、高热导率、大比表面积和高透光率等优良特性，在多功能复合材料、柔性可穿戴设备与透明电子器件、新能源电池、海水淡化与生物医疗等领域表现出广阔的应用前景。而以石墨烯制备的气凝胶，尤其其内部具有特殊的连续网络连接孔洞结构，具有优异的隔热性能，同时能一定程度上减轻防护面料系统的重量，且气凝胶材料的透湿性和透气性较传统热防护织物更加优越，从而减少着装者出现热应激的几率。石墨烯气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、高电导率以及良好的横向热导率和机械强度等优点。在热暴露条件下，一方面，石墨烯能快速导热减少织物表面的热积蓄，另一方面气凝胶结构可以较好地阻碍外界的热量传递至内部人体皮肤。
发明内容
基于目前国内外研究的不足和当前国内发展的需要，本申请的目的在于挖掘石墨烯气凝胶的功能，拓展其应用面，发挥其在电热织物技术领域的应用价值。
第一方面，本申请实施例公开了用于产生电热功能的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
配制含有改性棉纤维、氧化石墨烯的第一溶液，以及含有纳米电气石的第二溶液；
混合所述第一溶液和所述第二溶液，分散，并向分散的溶液中通入入洁净空气，同时滴入碱液调整pH值至10；
转入密封条件下180℃处理10h，得到反应物；
将所述反应物经过冷冻干燥，即可得到所述氧化石墨烯气凝胶。
在本申请实施例中，所述第一溶液中，改性棉纤维的质量浓度为 4～10wt％，氧化石墨烯的质量浓度为0.1～0.23wt％。
在本申请实施例中，所述第二溶液中，纳米电气石的质量浓度为 0.5～2％。
在本申请实施例中，所述第一溶液和所述第二溶液的混合体积比为 (2.5～4):1。
在本申请实施例中，洁净空气的通入流量为0.26～0.64cfm。
在本申请实施例中，所述改性棉纤维的制备过程具体包括：
将脱脂棉分散与丙酮溶液中，经过次氯酸溶液于至65℃条件下酸化处理，再加入甲酰胺于75℃条件下进行改性，即可得到所述改性棉纤维。
根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述次氯酸溶液浓度为2.0～3.0M。
第二方面，本申请实施例公开了第一方面所述的制备方法制得的氧化石墨烯气凝胶。
第三方面，本申请实施例公开了一种电热织物，包括依次层叠设置的防火外层、氧化石墨烯气凝胶层及防水内层，所述氧化石墨烯气凝胶层为第二方面所述的氧化石墨烯气凝胶制作而成。
第四方面，本申请实施例公开了所述的氧化石墨烯气凝胶在可穿戴电热织物、电热设备中的应用。
在本申请实施例中，
与现有技术相比，本申请至少具有以下有益效果：
本申请以氧化石墨烯、改性棉纤维和纳米电气石为原料，通过控制制备步骤和条件，制得了一种独特的氧化石墨烯气凝胶，并以此提供了一种以氧化石墨烯构建的电热织物，该电热织物具有优异的电热性能，升温快，电热功率低，能耗地，电热作用持久，具有作为可穿戴设备，尤其是床垫面料的广泛应用前景。
附图说明
图1为本申请实施例1提供的氧化石墨烯气凝胶SEM图。
图2为本申请实施例1提供的氧化石墨烯气凝胶以及氧化石墨烯的红外光谱图。
图3为本申请实施例1提供的改性棉纤维、氧化石墨烯气凝胶以及氧化石墨烯的XPS光谱图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
制备改性棉纤维
1、制备过程
一个具体的实施例1的制备过程如下：
1)取棉纤维(100％脱脂棉，华鲁卫生材料有限公司)，烘干称重约 4.2g，加入1000mL丙酮，于30℃，超声清洗40min使得棉纤维充分分散。
2)取出棉纤维，将其转至装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶(500mL)固定在油浴锅中，往烧瓶中加入300mL的2M次氯酸溶液，调整油浴锅的温度至65℃，反应5h后，过滤，去除液体，保留棉纤维；
3)将棉纤维于45℃烘箱中干燥12h后再次转入上述装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶(500mL)固定在油浴锅中，同时向烧瓶中加入 250m1的甲酰胺溶液，调整油浴锅的温度至75℃，反应5h后，即可得到改性棉纤维。在反应过程中，每隔1h观察溶液颜色，根据不同的反应时间后取出改性棉纤维，并用丙酮清洗表面，放入烘箱50℃烘干12h，取出样品，做性能检测和结构表征。
实施例2的改性棉纤维的实施过程如下：
步骤1)与实施例1相同，步骤2)为：取出棉纤维转至三口烧瓶中，往烧瓶中加入300mL 2.5M次氯酸溶液，调整油浴锅的温度至60℃，反应4h后，过滤，去除液体，保留棉纤维；步骤3)与实施例1相同。
实施例3的改性棉纤维的实施过程如下：
步骤1)与实施例1相同，步骤2)为：取出棉纤维转至三口烧瓶中，往烧瓶中加入300mL 3.0M次氯酸溶液，调整油浴锅的温度至57℃，反应4h后，过滤，去除液体，保留棉纤维；步骤3)与实施例1相同。
对比例1的改性棉纤维的实施过程如下：
步骤1)与实施例1相同，步骤2)为：取出棉纤维转至三口烧瓶中，往烧瓶中加入300mL 2.0M硝酸溶液，调整油浴锅的温度至65℃，反应 5h后，过滤，去除液体，保留棉纤维；步骤3)与实施例1相同。
对比例2的改性棉纤维的实施过程如下：
步骤1)和步骤2)均与实施例1相同，步骤3为：将棉纤维干燥后，转至三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入250mL乙二胺，调整油浴锅的温度至70℃，反应5h后，即可得到改性棉纤维。
2、性能检测和结构表征
单丝拉伸强度分析：
将改性棉纤维的两端分别粘在不同的相片纸上，并使得棉纤维大致与相片纸平行，采用纤维强度仪器分别夹持两张相片纸进行拉伸强度测试，按ASTM-D3379标准《高模量单丝材料拉伸强度和杨氏模量测试方法》对改性棉纤维进行单丝拉伸强度的测试。
层间剪切强度分析：
将改性棉纤维置于聚四氟乙烯模板沟槽中，沟槽结构为 2mm×10mm×100mm，依次均匀涂覆含油脱模剂和环氧树脂(与固化剂比例3:1)，然后用钢化玻璃板压紧，置于烘干箱中，烘干箱温度设置80℃，时间12h。固化好的改性棉纤维树脂样条，在液氮中浸泡6h，取出使用万能试验机冲断，根据标准《JC/T 773-2010/IS014130:1997》利用短梁法测得到层间剪切强度。
分析结果如表1所示，结果均以实验数据采用Excel 2013和SPSS 22.0 统计软件进行数据分析进行统计整理，每个数据均测量多次，并通过平均值与其标准偏差进行表示，并以SPSS 22.0分别进行单因素方差分析 (One-way ANOVA)和DunCan’s多重比较，并进行显著性差异标记。由表 1结果可知，实施例1-3制备的改性棉纤维的单丝拉伸强度和层间剪切强度均显著大于对比例1-2制备的改性棉纤维。
表1
| 实施方式 | 单丝拉伸强度(GPa) | 层间剪切强度(MPa) |
| 实施例1 | 4.92±0.14a | 62.05±3.15a |
| 实施例2 | 4.96±0.05a | 63.62±2.36a |
| 实施例3 | 4.90±0.09a | 62.84±1.67a |
| 对比例1 | 4.42±0.06b | 53.21±1.34b |
| 对比例2 | 4.39±0.14b | 54.37±2.02b |
制备氧化石墨烯气凝胶
1、制备过程
实施例1的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别用去离子水配制氧化石墨烯(简称为GO，横向尺寸20μm，先锋纳米公司)悬浮液和纳米电气石悬浮液(简称为T，50000目，灵寿县锦铂矿产品加工厂)，氧化石墨烯悬浮液的质量浓度为4wt％，其中，氧化石墨烯悬浮液中加入上述实施例1制备的改性棉纤维，使得改性棉纤维质量浓度为0.1wt％，纳米电气石悬浮液的质量浓度为1.5wt％，氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
2)将混合液稀释1倍后，超声处理1h，使其充分分散，同时向溶液中通入洁净空气以便产生气泡，洁净空气的通入流量为0.5cfm，然后像溶液中滴入0.2M氢氧化钠溶液，持续搅拌直至溶液pH值达到10后，将体系转移至高压反应釜中于密封条件下180℃水热夹套处理10h，反应完成；
3)将反应完成的反应物放入冷冻箱中超低温冷冻12h，继续将冷冻物放入冷冻干燥机冷冻干燥24小时，即得氧化石墨烯气凝胶。
实施例2、实施例3、对比例1和对比例2的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程均与实施例1相同，区别仅在于实施例2、实施例3、对比例1 和对比例2在氧化石墨烯气凝胶制备实施过程中均使用其对应自身制备的改性棉纤维。
实施例4的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为7wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
实施例5的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为10wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
实施例6的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.15％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
实施例7的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.23％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
实施例8的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为0.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
实施例9的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为2.0％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
实施例10的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为2.5:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
实施例11的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为4:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
实施例12的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)与实施例1相同。
2)将混合液超声处理1h以充分分散，同时通入洁净空气，其通入流量为0.26cfm，同时滴入0.2M氢氧化钠，持续搅拌直至pH值达到10 后，再转入高温反应釜反应于180℃反应10h；
3)与实施例1相同。
实施例13的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)与实施例1相同。
2)将混合液超声处理1h以充分分散，同时通入洁净空气，其通入流量为0.64cfm，同时滴入0.2M氢氧化钠，持续搅拌直至pH值达到10 后，再转入高温反应釜反应于180℃反应10h；
3)与实施例1相同。
对比例3的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为3wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
对比例4的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为11wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
对比例5的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.08％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
对比例6的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.25％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
对比例7的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为0.4％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
对比例8的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为2.1％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为3:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
对比例9的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为2:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
对比例10的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)分别配置氧化石墨烯悬浮液和纳米电气石悬浮液；其中，氧化石墨烯悬浮液含氧化石墨烯的质量浓度为4wt％，氧化石墨烯悬浮液含实施例1制备的改性棉纤维质量浓度为0.1％；纳米电气石悬浮液含纳米电气石的质量浓度为1.5％；氧化石墨烯悬浮液与纳米电气石悬浮液的混合体积比为4.5:1；
步骤2)与步骤3)均与实施例1相同。
对比例11的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)与实施例1相同。
2)将混合液超声处理1h以充分分散，同时通入洁净空气，其通入流量为0.25cfm，同时滴入0.2M氢氧化钠，持续搅拌直至pH值达到10 后，再转入高温反应釜反应于180℃反应10h；
3)与实施例1相同。
对比例12的氧化石墨烯气凝胶制备实施过程如下：
1)与实施例1相同。
2)将混合液超声处理1h以充分分散，同时通入洁净空气，其通入流量为0.65cfm，同时滴入0.2M氢氧化钠，持续搅拌直至pH值达到10 后，再转入高温反应釜反应于180℃反应10h；
3)与实施例1相同。
2、性能分析方法
SEM分析：采用美国FEI Instruments公司生产的Quanta FEG 250型电子扫描显微镜，以实施例1-13和对比例1-12分别制备的氧化石墨烯气凝胶作为样品，将其喷金后导电胶粘接在样品金属盘上，在真空环境下扫描电热织物以获得其表面形貌。
利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了所制备氧化石墨烯气凝胶的化学成分。
3、分析结果
表2氧化石墨烯气凝胶的制备
将各实施例1-13和对比例1-12分别制备的氧化石墨烯气凝胶的步骤过程相关条件列入表1中，GO表示氧化石墨烯溶液的浓度，CN表示氧化石墨烯溶液中含有的改性棉纤维浓度，Tourmaline表示纳米电气石溶液的浓度。
结果实施例1-13和对比例1-12分别制备的氧化石墨烯气凝胶均获得了掺杂有纳米电气石颗粒，并且还复合有改性棉纤维，这对于氧化石墨烯气凝胶获得相关机性能和电热性能提供了帮助。
如图1的SEM图所示，氧化石墨烯气凝胶呈泡沫状结构，孔隙从数十到数百微米，图中球形亮点即为大小为20～30nm的球状纳米电气石颗粒，图中线状为的改性棉纤维，粒子均匀分布在氧化石墨烯气凝胶的孔隙中，表明本申请实施例制备的氧化石墨烯气凝胶将纳米电气石颗粒整合至其结果中，而改性棉纤维对氧化石墨烯气凝胶起到支持作用，提高其强度。
图2为的红外光谱图。由于氧化石墨烯和电气石纳米颗粒的掺杂，氧化石墨烯气凝胶的傅里叶变换红外光谱图出现了一些新的峰，从GO 的谱图中可以看出，存在大量的特征吸收峰，其中3374cm-1处的吸收峰为-OH的伸缩振动峰；1224cm-1处为环氧基(C-O-C)的伸缩振动峰，以及1059cm-1处为烷氧基(C-O)的伸缩振动峰。从氧化石墨烯气凝胶的谱图可知，其相对于GO谱图出现了，1732cm-1处的吸收峰是羰基C＝O 的伸缩振动峰，165℃m-1处的吸收峰是-NH2伸缩振动峰，以证明了氧化石墨烯气凝胶中改性的棉纤维上大量的羰基以及氨基，并在982cm-1处分别出现了Si-O基团的特征峰，由此间接证明了纳米电气石的存在。
如图3所示，对氧化石墨烯气凝胶的广谱测试发现，N1s峰分别位于399.77eV和399.79eV处，与改性棉纤维中399.74处的N1s峰相对应，表明改性棉纤维与氧化石墨烯成功复合。此外，电气石的XPS谱图有Si 2p峰值的存在，同时在氧化石墨烯气凝胶的XPS光谱图101.66eV处发现了Si2p峰值，证明了电气石纳米粒子的存在，电气石XPS图谱中海油， B3+(193eV)、B0(188eV)的能谱峰，在72～77ev之间的Al2p1和Al2p3 的光电子峰，在706eV左右Fe2p3的光电子峰，均能够证明氧化石墨烯气凝胶复合了电气石纳米颗粒。
电热织物制备
本申请实施例提供的电热织物具有依次层叠设置的防火外层、氧化石墨烯气凝胶层及防水内层，其中，氧化石墨烯气凝胶层采用上述实施方式(实施例1-13和对比例1-12)制备的氧化石墨烯气凝胶块制作，通过编织在防火外层和防水内层之间的中心位置放置不同厚度石墨烯氧化石墨烯气凝胶块，用芳纶线织制的十字网兜将石墨烯氧化石墨烯气凝胶块固定在防水内层以及防火外层之间，防止复合面料在摩擦运动过程中氧化石墨烯气凝胶块出现位移。
其中，关于氧化石墨烯气凝胶块的缝制形式，可具体为间隔缝制，氧化石墨烯气凝胶块的四个角的边缘进行固定在防火外层和防水内层之间。
优选的氧化石墨烯气凝胶块的缝制方式为，氧化石墨烯气凝胶块具有用缝制的边缘部，每一氧化石墨烯气凝胶块的边缘部与另一氧化石墨烯气凝胶块的另一边缘不相互切合后层叠成一体，二者层叠后的厚度等于氧化石墨烯气凝胶块除开边缘部的其他部分的厚度，如此通过将氧化石墨烯气凝胶块通过其边缘部相互拼合后，再在拼合的边缘部上进行缝合，从而形成整个无空缺部位的氧化石墨烯气凝胶层，即形成一个完全封闭的氧化石墨烯气凝胶层。
其中，氧化石墨烯气凝胶块可以裁剪为厚度约为0.25～0.54mm的薄膜，平面形状不限，可以为任意形状，如长方形、正方形、圆形、正多边形或不规则形状，这是在氧化石墨烯气凝胶块的边缘裁剪出厚度为其中央主体部分的一半厚度，从而便于进行相关拼合和缝制。
其中，防火外层采用98wt％的芳纶1313和2wt％的芳纶1414制备而成，面密度为193.7g/cm2，厚度为0.32mm。防水内层采用100wt％芳纶1313毡和基布通过针刺形成，面密度为200g/cm2，厚度为0.41mm。
电热织物性能分析
1、基本电热性能测试
采用上述各实施例1-13和对比例1-12分别制备的电热织物，将其裁剪成10mm×45mm的试样，然后将该试样的45mm的长边两端串联10V 外加直流电源120s后断开，用红外热像仪(上海谱盟光电科技有限公司) 记录电热织物的表面温度。在120s内，电热织物的温度迅速上升至相当稳定的温度，并在缓慢达到最高的温度，将温度迅速上升至相当稳定的温度80％的时间定义为电热织物的电热响应时间。
结果如表3所示，实施例1-13制备的电热织物的电热响应时间均不高于30s，而对比例1-12制备的电热织物的电热现有时间均高于30s。并且，实施例1-13制备的电热织物的稳定的最高温度均达到80℃以上，而对比例1-12制备的电热织物的稳定的最高温度均未超过75℃，电热效果不及实施例1-13制备的电热织物。由此说明本申请实施例提供的电热织物更为优异的电热效果。
表3电热织物的性能
为了进一步表征各实施例1-13和对比例10-12制备的电热织物的电热性能稳定性，给予上述的10mm×45mm的各试样分别施加不同的连续的稳定电压120s，然后断电冷却，记录电压从4V上升至12V的过程中，电热织物的功率，根据试样面积计算功率密度。由表3可知，实施例1-13 制备的电热织物的最大功率密度均显著低于对比例1-12，说明其在发挥电热功能时具有更低的能耗，具有更高的电导效果。
为了对该复合织物的初步应用进行进一步的探究，将上述10mm× 45mm的各试样固定于手背处，试样中心点以及试样边缘2cm的手背处分别与6V直流电源的正负极相连，同时用红外热像仪记录试样边缘2cm 的手背的温度。
表4电热织物的手部电热效果
将试样边缘2cm的手背皮肤达到的最高温度，达到最高温度的时间，以及断开电源后手背温度后恢复至正常温度的时间(表3中的冷却时间) 分别列入表4中。结果如表4可知，试样边缘2cm的手背皮肤温度在大约8～12min内可以达到40℃，说明复合织物加热器升温速度快，且电压安全。
其中，实施例1-13制备的电热织物达到最高温度的时间均显著低于对比例1-12，并且其达到的最高温度均显著高于对比例1-12，由此说明实施例1-13制备的电热织物能够更快地促使手背皮肤温度上升，并能达到更高的温度。而且，实施例1-13制备的电热织物在断电后，手背皮肤温度后恢复至正常温度的时间均显著高于对比例1-12，说明实施例1-13制备的电热织物对手背的电热作用更加持久。
结合表1-4的结果分析可知：
1)发挥本申请实施例提供的电热织物主要电热性能的差异在于氧化石墨烯气凝胶层，而本申请氧化石墨烯气凝胶的制备过程中，决定其氧化石墨烯气凝胶性能的因素主要有氧化石墨烯溶液的浓度，氧化石墨烯溶液中含有的改性棉纤维浓度，纳米电气石溶液的浓度，氧化石墨烯溶液与纳米电气石溶液体积比以及步骤2)中通气量。
2)实施例1-3以及对比例1-2的区别主要在于其氧化石墨烯气凝胶制备过程中，改性棉纤维的差别，而对应的电热织物的电热性能中，其最高功率密度以及其断开电源后手背温度后恢复至正常温度的时间发生了显著变化，说明氧化石墨烯气凝胶中改性棉纤维的机械性能发生改变，将影响最终的电热织物的能量损耗以及其持续电热作用的性能。
3)实施例4-5、对比例3-4的区别在于氧化石墨烯气凝胶制备过程中，氧化石墨烯溶液的浓度的差别，而由此决定电热织物的电热相应时间，达到最高温度，最高功率密度以及手背电热性能的显著差异，说明氧化石墨烯气凝胶中氧化石墨烯浓度对最终的电热织物的电热性能以及实际应用性能均产生显著影响。
4)实施例6-7和对比例5-6的区别在于氧化石墨烯气凝胶制备过程中，氧化石墨烯溶液中改性棉纤维浓度的差别。实施例8-9和对比例7-8 的区别在于氧化石墨烯气凝胶制备过程中，纳米电气石溶液的浓度的差别。实施例10-11和对比例9-10的区别在于氧化石墨烯气凝胶制备过程中，氧化石墨烯溶液与纳米电气石溶液体积比的差别。实施例12-13和对比例11-12的区别在于氧化石墨烯气凝胶制备过程中，步骤2)中通气量的差别。这些因素均对最终的电热织物的电热相应时间，达到最高温度，最高功率密度以及手背电热性能的显著差异，由此说明本申请实施例氧化石墨烯气凝胶制备过程的这些因素的重要性。正是基于这些因素的考虑，本申请发明人才得以完成本发明。
另外，本申请实施例在电热织物的结构中，引入了防火外层以及防水内层，还能够为其发挥电热功能时发挥防火功能以及防水功能，为其作为可穿戴设备的应用中提供更高的安全性。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.用于产生电热功能的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
配制含有改性棉纤维、氧化石墨烯的第一溶液，以及含有纳米电气石的第二溶液；
混合所述第一溶液和所述第二溶液，分散，并向分散的溶液中通入入洁净空气，同时滴入碱液调整pH值至10；
转入密封条件下180℃处理10h，得到反应物；
将所述反应物经过冷冻干燥，即可得到所述氧化石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中，改性棉纤维的质量浓度为4～10wt％，氧化石墨烯的质量浓度为0.1～0.23wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中，纳米电气石的质量浓度为0.5～2％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液和所述第二溶液的混合体积比为(2.5～4)∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，洁净空气的通入流量为0.26～0.64cfm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性棉纤维的制备过程具体包括：
将脱脂棉分散与丙酮溶液中，经过次氯酸溶液于至65℃条件下酸化处理，再加入甲酰胺于75℃条件下进行改性，即可得到所述改性棉纤维。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述次氯酸溶液浓度为2.0～3.0M。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的氧化石墨烯气凝胶。
9.一种电热织物，包括依次层叠设置的防火外层、氧化石墨烯气凝胶层及防水内层，所述氧化石墨烯气凝胶层为如权利要求8所述的氧化石墨烯气凝胶制作而成。
10.权利要求8所述的氧化石墨烯气凝胶在可穿戴电热织物、电热设备中的应用。
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