CN113684686B - 一种藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物及其制备方法 - Google Patents

一种藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

提供了一种藻酸盐‑碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物，包括藻酸盐‑碳酸钙复合微球和织物，藻酸盐‑碳酸钙复合微球固定于所述织物表面，藻酸盐‑碳酸钙复合微球占织物的质量比为：14.32％‑17.18％；藻酸盐‑碳酸钙复合微球的粒径范围为：0.9‑1.3微米；本发明产品在0.50微米到1.25微米波段的反射率为0.78～0.80；在波长为8‑13μm波段的发射率为0.93～0.98。本发明产品以藻酸钠、碳酸钠、氯化钙等为原料，在织物表面通过原位法得到。

Description

一种藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物 及其制备方法
技术领域
本发明总体地涉及功能织物技术领域，具体涉及一种藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的高速发展，能源的高消耗直接导致温室气体过量排放，严重扰乱气候平衡，造成全球变暖和极端天气。因此，人们正在努力开发绿色可再生能源。与此同时，降低当前能耗和提高能效同样重要。尽管传统方法一直专注于改善建筑隔热和实现智能温度控制，但“个人热管理”的概念正在成为一种有希望的替代方案。个人热管理的目标是仅向人体及其局部环境提供加热或冷却，而不在加热和冷却整个建筑上浪费多余的电力。因为与整个建筑相比，人体的热质量要小得多，所以这种方法应该会产生更高的能效。
因此，开发能够高太阳光反射率和高人体中红外发射率的被动冷却织物材料是很有意义的工作，也是一个巨大的挑战。
中国专利CN111155332A公开了一种辐射冷却被动降温织物及其制备方法。本发明的织物，从上到下依次包括红外高发射顶层、太阳光低吸收织物层和太阳光高反射底层。通过三层的协同配合，实现在白天具有红外发射率和太阳光反射率的效果。其制备工艺较复杂，中红外发射率较低。
中国专利CN112342792A公开了一种具有被动日间辐射冷却功能和特殊浸润性功能织物表面的构筑方法，采用浸渍法将钛酸钾晶须和聚二甲基硅氧烷与织物表面的微纳结构相结合。但该材料仅具有较好的反射近红外光性能，不具备中红外发射性能，材料功能单一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物及其制备方法，藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物包括在织物表面固定的一定量的海藻酸盐-碳酸钙复合微球，所述海藻酸盐-碳酸钙复合微球采用原位生成法将结合到织物表面，解决了现有的可穿戴织物辐射冷却被动降温难的问题。
本发明的技术方案是，一种藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物，包括藻酸盐-碳酸钙复合微球和织物，所述藻酸盐-碳酸钙复合微球固定于所述织物表面，所述藻酸盐-碳酸钙复合微球占织物的质量比为：14.32％--17.18％；所述藻酸盐-碳酸钙复合微球的粒径范围为：0.9-1.3微米；所述藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物在0.50微米到1.25微米之间的紫外-近红外太阳光波段的反射率为0.78～0.80(从68％增加到约80％)；在波长为8-13μm中红外波段的发射率为0.93～0.98。所述织物为棉织物、聚乳酸织物或麻织物中的一种。
本发明产品中，藻酸盐-碳酸钙复合微球占织物的质量比的计算方法为：织物的微球附着量Add-On(％)＝(m2-m1)/m2×100％，其中：m1为涂覆微球前干燥织物样品重量；m2:为涂覆微球后干燥织物样品重量。本发明产品中的藻酸盐和碳酸钙均匀地形成无机-有机杂化微球，彼此均匀包裹。
本发明的产品的测试结果显示，在太阳光区，太阳光反射率在0.50微米—1.25微米之间从68％增加到约80％；在大气窗口(8–13微米)其发射率增加至98％。在不舍弃穿戴舒适性，以棉纺织材料为基底的条件下，中红外发射率的提升已具有明显优势，在保证穿戴舒适性的同时，中红外发射率也高于现有设计材料，如纳米多孔聚乙烯纺织材料、聚偏氟乙烯-聚乙烯醇纺织材料。
本发明产品的发射率特性与长波区(>2.5μm)的红外辐射与晶格振动特性有关：球霰石具有六方晶体结构，空间群为P63/mmc，三个CaO6八面体中的两个之间有一个共享的边缘，CaO6八面体和碳酸根基团之间的连接都是角共享。沿着c轴堆叠形成空腔通道，这种结构使其具有更高的发射率。非致密空穴会增强分子的振动，并且它们更容易发生晶格共振。
在织物选择，本发明尝试了多种织物，优选棉织物。
本发明同时提供了上述藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定质量的海藻酸钠溶解在超纯水中，然后放置在超声机中并在一定时间下进行超声来获得均匀分散的海藻酸钠溶液；
(2)将织物在去离子水和无水乙醇中交替漂洗数次，然后干燥；
(3)取洗涤干燥后的织物，浸入碳酸钠溶液中，然后加入步骤(1)制备的海藻酸钠溶液，搅拌一定时间；再加入氯化钙溶液，搅拌一定时间后，取出处理后的织物，在一定温度下干燥；
(4)重复步骤(3)的操作2-3次；
(5)将干燥后的棉织物再经过一次浸渍搅拌循环后于烘箱中烘干，由此获得藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物。
本发明通过在通过织物与三种溶液共沉淀，搅拌，在织物表面直接生长藻酸盐-碳酸钙复合微球，并通过三次相同的浸渍-干燥处理步骤，每一次重复都带来微球附着量的提升，对于棉织物而言，第一层组装后微球附着量在7.05-9.81wt％，第二层组装后微球附着量就提升至10.06-12.73wt％。
进一步的，上述步骤(1)中超声的时间为20-60min；海藻酸钠溶液浓度为0.2-1g/L。
进一步的，上述海藻酸钠溶液浓度为0.5g/L。
进一步的，上述步骤(2)中：当织物为棉织物时，棉织物经纬由40根纱线制成，经纱密度每英寸133根，纬纱密度每英寸72根；当使用聚乳酸织物时，聚乳酸织物的经纱纬纱分别为40支，经纱密度每英寸133根，纬纱密度每英寸95根；当使用麻织物时，麻织物的经纱纬纱分别为14支，经纱密度每英寸87根，纬纱密度每英寸66根；所述洗涤过程使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-5次，然后干燥的温度为60-80℃。
进一步的，上述步骤(3)中：碳酸钠、氯化钙和海藻酸钠的质量比范围为：(4.24-12.72)：(0.22-0.44)：(0.01-0.06)；碳酸钠溶液浓度为0.05g/mL，碳酸钠溶液的溶剂为超纯水；加入海藻酸钠溶液后在室温下搅拌，搅拌速率200-400rpm，搅拌时间30-50min，优选的搅拌速率300rpm。
进一步的，上述步骤(3)中氯化钙溶液浓度为0.01g/mL，氯化钙溶液的溶剂为超纯水，加入氯化钙溶液后在室温下搅拌，搅拌速率200-400rpm，搅拌时间10-30min，优选的搅拌速率300rpm。
进一步的，上述步骤(3)中取出处理后的织物进行干燥温度的为90-120℃，干燥时间5-10min。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明将藻酸盐-碳酸钙复合微球负载于织物表面，通过复合微球对织物改性使改性后的织物具有高太阳光反射率和高中红外发射率，从而获得具有被动辐射冷却功能的织物，其中的碳酸钙以球霰石和方解石的混合晶型作为复合微球的组成部分；织物与复合微球的结合是通过氢键和海藻酸钙与织物的原位粘合作用，附着力强，不易洗脱。
2)本发明的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物能够提供在8-13μm大气窗口的高中红外发射性能，且能够有效的反射入射的太阳光，减少织物对太阳光的吸收，实现日间的高中红外发射率和高太阳光反射率，从而提高织物在白天的被动辐射冷却性能。
3)本发明通过通过原位生成法在棉织物表面生长藻酸盐-碳酸钙复合微球，通过对CO3 2-和Ca2+的比例以及海藻酸钠用量的调控，使制备的复合微球获得球霰石晶型，使其与立方型的方解石相比，呈现具有更大比表面积的球型形貌，并且具有更小的直径(0.9-1.3微米)；且通过多次原位生成循环，层层组装，使得织物上的微球负载量得到很大的提升，达到17.18％，织物上的微球负载量足以实现织物的发射率和反射率。
4)本发明的被动日间辐射冷却功能织物的制备方法，是通过原位生成法将藻酸盐-碳酸钙复合微球致密均匀的覆盖于织物表面，该制备方法具有工艺过程简单易操作，反应条件可控，原料来源广，成本低，安全环保的特点，整个制备过程采用水作为溶剂，在实施过程中不需要添加其他任何有机试剂；本发明的织物基底的前处理过程，采用无水乙醇和去离子水交替漂洗，不涉及酸碱试剂。
5)本发明的被动日间辐射冷却功能织物采用的基底优选纯棉纤维，使得其与非服用的聚乙烯纤维制备的辐射冷却织物相比，更适合应用于可穿戴服装领域。本发明的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物还具有耐洗稳定性，且处理后的织物机械强度没有明显降低，水蒸气透过率和紫外线防护能力也有提升。
本发明通过复合微球对织物改性使改性后的织物具有高的太阳光反射率和高的中红外发射率，从而获得被动辐射冷却能力。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1为本发明实施例1制备的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物的扫描电镜图，其放大倍数为3260倍；
图2为本发明实施例1制备的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物的扫描电镜图，其放大倍数为18170倍；
图3为本发明实施例1制备的藻酸盐-碳酸钙复合微球的透射电镜图；
图4为本发明实施例1制备的藻酸盐-碳酸钙复合微球的X射线衍射图；
图5为本发明实施例1制备的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物太阳光波段的反射率曲线；
图6为本发明实施例1制备的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物的中红外发射率曲线。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)室温下将0.05g海藻酸钠溶于100mL超纯水中，超声30min，得到0.05g/L海藻酸钠溶液；称取5.3g无水碳酸钠，溶于100mL超纯水中，配制成0.05g/mL的碳酸钠溶液；称取0.55g无水氯化钙，溶于50ml超纯水中，配制成0.01g/mL的氯化钙溶液。
(2)将6×6cm2的纯棉织物在去离子水和无水乙醇中交替洗涤3次，然后在干燥箱中60℃干燥。
(3)取40mL上述0.05g/mL的碳酸钠溶液，在室温下将洗涤干燥处理后的棉织物浸入其中，然后加入10ml上述0.05g/L海藻酸钠溶液，保持300rpm的转速搅拌30min。之后，取5m1上述0.01g/mL的氯化钙溶液，迅速加入混合液中，保持300rpm的转速继续搅拌30min。取出得到的棉织物于烘箱中120℃干燥5min。
(4)取(3)中得到的棉织物，重复(3)中的操作两遍，获得藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物。
本实施例所得藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物中，藻酸盐-碳酸钙复合微球占织物的质量比为：14.32％-17.18％；在原位生成藻酸盐-碳酸钙复合微球过程中藻酸盐溶液的体积占比范围为：11.11％—66.67％；所述藻酸盐-碳酸钙复合微球的粒径范围为：0.9-1.3微米。
图1-图2为得到的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物的扫描电镜图，其中图1的放大倍数为3260倍，图2的放大倍数为18170倍。图3为得到的藻酸盐-碳酸钙复合微球的透射电镜图，藻酸盐和碳酸钙彼此均匀包裹，形成无机-有机杂化微球。图4为得到的藻酸盐-碳酸钙复合微球的X射线衍射图，说明微球中球霰石晶型和方解石晶型的存在，表明复合微球是方解石和球霰石晶型的混合。图5为本发明织物与普通棉织物在0.2-2.5μm的太阳光波段的反射率图，可以看出，制备功能织物相比于普通未经过改性的棉织物的反射率提高了约14.29％左右，说明经过改性，成功使织物的紫外-近红外反射能力获得提高。图6为本发明织物与普通棉织物在中红外(特别是8-13μm大气窗口)波段的发射率图，可以看出，制备功能织物相比于普通未经过改性的棉织物在8-13μm的发射率提高了约13.16％左右，说明经过改性，成功使织物的中红外发射能力获得提高。本发明制得的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物，相比于普通棉织物在同等日光条件下温度能够降低约1～5℃。
实施例2
(1)室温下将0.1g海藻酸钠溶于100mL超纯水中，超声60min，得到1g/L海藻酸钠溶液；称取5.3g无水碳酸钠，溶于100mL超纯水中，配制成0.05g/mL的碳酸钠溶液；称取0.55g无水氯化钙，溶于50ml超纯水中，配制成0.01g/mL的氯化钙溶液。
(2)将6×6cm2的纯棉织物在去离子水和无水乙醇中交替洗涤3次，然后在干燥箱中80℃干燥。
(3)取60mL上述0.05g/mL的碳酸钠溶液，在室温下将洗涤干燥处理后的棉织物浸入其中，然后加入10ml上述0.05g/L海藻酸钠溶液，保持400rpm的转速搅拌30min。之后，取5m1上述0.01g/mL的氯化钙溶液，迅速加入混合液中，保持400rpm的转速继续搅拌20min。取出得到的棉织物于烘箱中110℃干燥5min。
(4)取(3)中得到的棉织物，重复(3)中的操作两遍，获得藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物。
实施例3
(1)室温下将0.05g海藻酸钠溶于100mL超纯水中，超声30min，得到0.05g/L海藻酸钠溶液；称取5.3g无水碳酸钠，溶于100mL超纯水中，配制成0.05g/mL的碳酸钠溶液；称取0.55g无水氯化钙，溶于50ml超纯水中，配制成0.01g/mL的氯化钙溶液。
(2)将6×6cm2的纯棉织物在去离子水和无水乙醇中交替洗涤5次，然后在干燥箱中70℃干燥。
(3)取40mL上述0.05g/mL的碳酸钠溶液，在室温下将洗涤干燥处理后的棉织物浸入其中，然后加入30ml上述0.05g/L海藻酸钠溶液，保持200rpm的转速搅拌50min。之后，取5m1上述0.01g/mL的氯化钙溶液，迅速加入混合液中，保持200rpm的转速继续搅拌30min。取出得到的棉织物于烘箱中100℃干燥10min。
(4)取(3)中得到的棉织物，重复(3)中的操作两遍，获得具有藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物。
本发明同步对所得织物的关注性能进行测试，结果如下：
耐洗稳定性：在不同速度(中速、高速和超高速)的磁搅下，在动态水中洗涤改性织物，以模拟机器洗涤10分钟。观察到即使在超高速洗涤后，改性织物的表面辐射温度和辐射冷却性能也几乎没有变化，证明了改性织物的可洗涤稳定性。
机械强度：拉伸强度试验使用万能试验机进行，位移速率为10mm min-1，入口力1.5N。拉伸试验的样品尺寸为3×15.6cm2。就机械强度而言，改性织物可承受118N的张力，可满足实际使用。本发明中微球的附着未改变织物的亲疏水性，水接触角在改性前后几乎无变化。通过洗涤后的扫描电镜图可观察到仍有大量微球附着在织物表面，以及，在不同速度(中速、高速和超高速)的磁搅下，在动态水中洗涤改性织物，以模拟机器洗涤10分钟。观察到即使在超高速洗涤后，改性织物的表面辐射温度和辐射冷却性能也几乎没有变化，证明了改性织物的可洗涤稳定性。
水蒸气透过率：测试在相对湿度为48％、温度为30±0.2℃的密闭环境中进行。改性织物的最高水蒸气透过率为0.0086g·cm-2·h-1，高于未改性织物的水蒸气透过率0.0063g·cm-2·h-1。
紫外线防护：改性织物具有改善的紫外线防护性能。根据织物的紫外线透射率曲线，基于GB/T 18830-2009标准，计算紫外线防护系数(UPF)，未改性织物的UPF值为4.0485，相比之下，改性织物具有更高的紫外线防护性能，UPF值为11.4941。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的织物在辐射冷却被动降温织物领域的用途，其特征在于，藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的织物包括藻酸盐-碳酸钙复合微球和织物，所述藻酸盐-碳酸钙复合微球固定于所述织物表面，所述藻酸盐-碳酸钙复合微球占织物的质量比为：14.32%--17.18%；所述藻酸盐-碳酸钙复合微球的粒径范围为：0.9-1.3微米；所述藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的织物在0.50微米到1.25微米波段的反射率为0.78~0.80；在8-13μm波段的发射率为0.93~0.98；所述织物为棉织物、聚乳酸织物或麻织物中的一种；
所述藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的织物的制备方法包括以下步骤：
（1）将一定质量的海藻酸钠溶解在超纯水中，然后放置在超声机中进行超声来获得均匀分散的海藻酸钠溶液；
（2）将织物在去离子水和无水乙醇中交替漂洗数次，然后干燥；
（3）取洗涤干燥后的织物，浸入碳酸钠溶液中，然后加入步骤（1）制备的海藻酸钠溶液，搅拌一定时间；再加入氯化钙溶液，搅拌一定时间后，取出处理后的织物，在一定温度下干燥；
（4）重复步骤（3）的操作2-3次；
（5）将干燥后的织物再经过一次浸渍搅拌循环后于烘箱中烘干，由此获得藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的辐射冷却被动降温织物；
所述步骤（1）中超声的时间为20-60min；海藻酸钠溶液浓度为0.5g/L；
所述步骤（2）中，当织物为棉织物时，棉织物经纬由40根纱线制成，经纱密度每英寸133根，纬纱密度每英寸72根；当使用聚乳酸织物时，聚乳酸织物的经纱纬纱分别为40支，经纱密度每英寸133根，纬纱密度每英寸95根；当使用麻织物时，麻织物的经纱纬纱分别为14支，经纱密度每英寸87根，纬纱密度每英寸66根；所述洗涤过程使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-5次，然后干燥的温度为60-80℃；
所述步骤（3）中：碳酸钠、氯化钙和海藻酸钠的质量比范围为：（4.24-12.72）：（0.22-0.44）：（0.01-0.06）；碳酸钠溶液浓度为0.05g/mL，碳酸钠溶液的溶剂为超纯水；加入海藻酸钠溶液后在室温下搅拌，搅拌速率200-400rpm，搅拌时间30-50min；
所述步骤（3）中氯化钙溶液浓度为0.01g/mL，氯化钙溶液的溶剂为超纯水，加入氯化钙溶液后在室温下搅拌，搅拌速率200-400rpm，搅拌时间10-30min。
2.如权利要求1所述的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的织物在辐射冷却被动降温织物领域的用途，其特征在于，所述步骤（3）中加入海藻酸钠溶液后在室温下搅拌，搅拌速率300rpm，搅拌时间30-50min。
3.如权利要求2所述的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的织物在辐射冷却被动降温织物领域的用途，其特征在于，所述步骤（3）中加入氯化钙溶液后在室温下搅拌，搅拌速率300rpm，搅拌时间10-30min。
4.如权利要求1所述的藻酸盐-碳酸钙复合微球修饰的织物在辐射冷却被动降温织物领域的用途，其特征在于，所述步骤（3）中取出处理后的织物进行干燥温度的为90-120℃，干燥时间5-10min。
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