CN106395833A - 高纯度粒径均匀的催化剂用硅溶胶制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯度粒径均匀的催化剂用硅溶胶制备方法，以多晶硅生产中的副产物四氯化硅为主要原料，与混合醇、有机胺、催化剂等作用，通过优化工艺和加入缓解剂等措施成功的解决了四氯化硅水解不易控制的难题，制备出了粒径为16～20nm、pH值在9.0～10、粘度在3～4mba.s、Na+小于0.01%、稳定性好的高纯度粒径均匀优质催化剂用硅溶胶。同时该方法也可制备出用于精密铸造、石油化工、电子等行业的硅溶胶，为四氯化硅开发出新的利用途径。

Description

高纯度粒径均匀的催化剂用硅溶胶制备方法
技术领域
本发明涉及高纯度粒径均匀的催化剂用硅溶胶制备方法，具体涉及以四氯化硅为原料，在催化剂和缓解剂的作用下使四氯化硅生成二氧化硅溶胶，得到高纯度粒径均匀硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶是二氧化硅胶体微粒在水中或溶剂中均匀分散形成的胶体溶液，又名硅酸溶液或二氧化硅水溶液，硅溶胶根据pH值的不同分为酸性硅溶胶和碱性硅溶胶，其粒径一般为1～100nm，硅溶胶具有很好的化学稳定性、耐候性、成膜性、粘结性和较大的比表面因此广泛用于精密铸造、石油化工、涂料、造纸、纺织、电子等行业，目前国内商品硅溶胶普遍采用以硅酸盐或硅粉为原料，通过离子交换法或水解法制备得，有关用硅酸酯类通过水解制备硅溶胶的专利报道很多，但商品极少，相关专利包括：CN92108377.7，CN103435054（A），CN103540175(A)，CN104558520(A)，CN201110020595.3，CN201210518104.2，等等。以上专利都是以硅酸酯类为原料通过不同工艺进行水解制备硅溶胶的方法，专利CN92108377.7介绍了一种高纯超细硅溶胶的制备方法，其步骤主要由有机碱的合成，正硅酸酯水解，蒸出低沸点有机物三部分组成，其特征在于在-30～5℃将叔胺滴加入环氧烷烃，同时搅拌，叔胺滴加完毕继续反应0.5～2小时升温至0～60℃，搅拌下将正硅酸酯滴加入，使正硅酸酯水解，蒸出低沸点有机物，再加水即的硅溶胶。专利CN201210518104.2介绍了一种大粒径硅溶胶的制备方法，该方法为1.在醇溶剂中加入双氧水和去离子水，搅拌均匀这是A液，2.在醇溶剂中加入硅酸酯，这是B液，3.将B液加入到A液中，常温反应然后进行蒸发浓缩，得到硅溶胶。
当前，随着多晶硅工业的蓬勃兴起，其副产物四氯化硅因具有高腐蚀、高污染，给环保带来很大麻烦，四氯化硅的利用成为人们关注的问题。由于多晶硅生产中产生大量的四氯化硅，所以迫切需要为四氯化硅的利用找到一条出路。CN101898764A提供了一种用四氯化硅完全水解制二氧化硅微粉的方法，在剧烈搅拌下，将SiCL4加入蒸馏水，SiCL4与蒸馏水的体积比为1∶1～1∶6，得到硅胶；在100～150℃烘干，再进行研磨，将研磨后的二氧化硅加入蒸馏水或乙醇进行超声分散得到二氧化硅微粉。CN98811584.0提出将四氯化硅与水直接反应而得到水凝胶，再经甲硅烷基化处理得到改性气凝胶。类似的还有CN101863479A、CN101863480A，等等。
CN201010146559.7公开了四氯化硅为原料制备高纯纳米二氧化硅的方法。在～20～20℃温度下四氯化硅与乙醇或甲醇反应生成硅酸乙酯或硅酸甲酯，四氯化硅与无水乙醇或甲醇的体积比为4∶1～1∶2；再按反应计量比滴加含有0.1～0.5wt％聚乙烯醇的超纯水～乙醇或甲醇溶液，经完全水解，生成二氧化硅粒子稳定分散于体系的硅溶胶；再经陈化或减压浓缩打破溶胶的化学平衡直接形成硅凝胶；再经醇洗脱酸等得到粒径在20～80nm，二氧化硅纯度为99.999的纳米级二氧化硅粉体，该专利以获得纳米级粉体材料为目标。
由于四氯化硅水解是剧烈的放热反应，反应程度和温度均不易控制，稍不注意二氧化硅就形成三维网状结构的硅凝胶，或者部分形成硅凝胶部分形成硅溶胶，产品质量很不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供了一种以四氯化硅为主要原料制备高纯度粒径均匀催化剂用硅溶胶的方法。本发明通过优化工艺和加入缓解剂成功的解决了四氯化硅水解不易控制的难题，以四氯化硅为原料与混合醇、有机胺、催化剂等作用，再经过纯化得到高纯度粒径均匀优质的催化剂用硅溶胶。
为解决现有技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯度粒径均匀的催化剂用硅溶胶制备方法，其特征在于所述制备方法包括：
1）制备A液：向A反应釜中加入四氯化硅与两种及两种以上醇的混合液，所述两种及两种以上醇的混合液与四氯化硅的体积比为1：（1～3），在反应温度为5～20℃条件下连续反应10～30分钟；
2）制备B液：向B反应釜中加入有机胺与双氧水,所述双氧水与有机胺的体积比为1:（5～15），在反应温度为10～30℃条件下连续反应10～30分钟后加入丙三醇，所述丙三醇与有机胺体积比为1:（10～20），继续反应10～30分钟；
3）A、B液反应制备硅溶胶：将温度控制在-5～15℃，将B液缓慢加入到A反应釜中，当pH值达到3.0～5.5时，再快速加入B液，使pH值快速调至9.0～10，将反应温度升至70～90℃恒温反应30～60分钟；
4）硅溶胶精制：将物料通过阴离子交换釜除去氯离子得到高纯度粒径均匀的稀硅溶胶。
作为优选，所述制备B液步骤中，在反应温度为10～30℃条件下连续反应10～30分钟后还要加入纯水，所述纯水与有机胺的体积比为1:（3～10）。
作为优选，所述的两种及两种以上醇的混合液是90%～98%的乙醇和丙三醇混合液或90%～98%甲醇和丙三醇的混合液；所述丙三醇与所述甲醇或所述乙醇的体积比为1:（5～10）。
作为优选，所述制备B液步骤中，所述有机胺与双氧水反应温度为15～30℃，反应时间为20～30分钟；双氧水与有机胺的体积比为1:（8～12）；所述纯水与有机胺的体积比为1:（5～8）；加入丙三醇后的反应时间为10～20分钟。
作为优选，所述A、B液反应制备硅溶胶步骤中，需启动搅拌，并将反应温度控制在-5～5℃缓慢加入B液，用120～240分钟将pH值调到3.0～4.0，即提高B液的加料速度，在20～40分钟加完并将pH值调到9.0～9.5。
作为优选，所述A、B液反应制备硅溶胶步骤中，在快速加入B液，使pH值快速调至9.0～9.5之后，还包括向反应液中加入软水，所述纯水与四氯化硅的体积比为1:2，再升温至70～90℃恒温反应30～60分钟的步骤；
作为优选，所述硅溶胶精制步骤之后，还包括将精制后的稀硅溶胶进行超滤浓缩至40%便可得到高纯度粒径均匀的催化剂用硅溶胶的步骤。
作为优选，所述有机胺为乙二胺、乙胺、乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、二乙醇胺其中的一种或两种的混合液。
作为优选，所述四氯化硅是多晶硅生产中的副产物。
基于此，本发明提出在制备A液时四氯化硅首先与90%～98%的乙醇和丙三醇混合液接触，同时B液中也加入丙三醇，在丙三醇的作用下降低了四氯化硅的水解速率，直接形成二氧化硅粒子的稳定体系，得到粒径均匀的硅溶胶。
本发明以多晶硅生产中的副产物四氯化硅为主要原料，与混合醇、有机胺、催化剂等作用，通过优化工艺和加入缓解剂等措施成功的解决了四氯化硅水解不易控制的难题，制备出了粒径为16～22nm、pH值在9.0～10、粘度3～4mpa.s、Na+小于0.01%、稳定性好的高纯度粒径均匀优质催化剂用硅溶胶。同时该方法也可制备出用于精密铸造、石油化工、电子等行业的硅溶胶，为四氯化硅开发出新的用途径。
具体实施方式
实施例1
1）A液：向反应釜中加入30L纯度为95%的乙醇，启动搅拌，控制温度为6℃，
加入5L丙三醇，再向反应釜中缓慢加入70L四氯化硅溶液反应30分钟；
2）B液：向另一反应釜加入80L的乙醇胺，启动搅拌，控制温度为10℃，加入10L双氧水反应20分钟，再加入20L软水和8L丙三醇反应20分钟。
3）将A液反应釜温度降至-5℃，启动搅拌缓慢向釜内加入B液，用120分钟将釜内的pH值调至3.5，即提高B液的加料速度用20分钟将釜内pH值从3.5调至9.0，升温至70℃恒温反应30分钟。
4）将物料温度降至60℃再将物料通过阴离子交换树脂除去氯离子，得到稀硅溶胶。
5）再将稀硅溶胶进行超滤浓缩至40%便可得到高纯度粒径均均匀优质催化剂用硅溶胶，将此硅溶胶的各项物性数据进行了表征，结果见表。
对比例1
反应条件同实施例1，区别仅在于乙醇浓度由95%改为88%。
对比例2
反应条件同实施例1，区别仅在于乙醇浓度由95%改为无水乙醇。
对比例3
反应条件同实施例1，区别仅在于A液反应温度6℃改为3℃。
对比例4
反应条件同实施例1，区别仅在于A液反应温度6℃改为22℃。
对比例5
反应条件同实施例1，区别仅在于A液加入的丙三醇由5L改为2L。
对比例6
反应条件同实施例1，区别仅在于A液加入的丙三醇由5L改为8L。
对比例7
反应条件同实施例1，区别仅在于A液加入的四氯化硅由70L改为25L。
对比例8
反应条件同实施例1，区别仅在于A液加入的四氯化硅由70L改为110L。
实施例2
1）A液：向反应釜中加入30L纯度为90%的甲醇，启动搅拌，控制温度为15℃，加入6L丙三醇，再向反应釜中缓慢加入90L四氯化硅溶液反应30分钟
2）B液：向另一反应釜加入80L的乙二胺，启动搅拌，控制温度为20℃，加入8L双氧水反应20分钟，再加入15L软水和6L丙三醇反应20分钟。
3）将A液反应釜温度降至0℃，启动搅拌缓慢向釜内加入B液，用220分钟将釜内的pH值调至4.0.，即提高B液的加料速度用30分钟将釜内pH值从4.0调至9.5，升温至90℃恒温反应30分钟，其它过程同实施例1。
对比例9
反应条件同实施例2，区别仅在于B液反应温度由20℃改为8℃。
对比例10
反应条件同实施例2，区别仅在于B液反应温度由20℃改为35℃。
对比例11
反应条件同实施例2，区别仅在于B液加入双氧水的量由8L改为6L。
对比例12
反应条件同实施例2，区别仅在于B液加入双氧水的量由8L改为11L。
对比例13
反应条件同实施例2，区别仅在于B液加入软水的量由15L改为9L。
对比例14
反应条件同实施例2，区别仅在于B液加入软水的量由15L改为22L。
对比例15
反应条件同实施例2，区别仅在于B液加入丙三醇的量由6L改为3L。
对比例16
反应条件同实施例2，区别仅在于B液加入丙三醇的量由6L改为9L。
实施例3
1）A液：向反应釜中加入15L纯度为92%的乙醇，再加入15L纯度为92%甲醇，启动搅拌，控制温度为10℃，加入6L丙三醇，再向反应釜中缓慢加入80L四氯化硅溶液反应30分钟
2）B液：向另一反应釜加入80L的二乙醇胺，启动搅拌，控制温度为10℃，加入8L双氧水反应20分钟，再加入20L软水和8L丙三醇反应20分钟。
3）将A液反应釜温度降至-5℃，启动搅拌缓慢向釜内加入B液，用120分钟将釜内的pH值调至3.0，即提高B液的加料速度用20分钟将釜内pH值从3.0调至9.0，升温至70℃恒温反应30分钟，其它过程同实施例1。
对比例17
反应条件同实施例3，区别仅在于将乙醇胺A液与B液的反应温度由-5℃改为-8℃。
对比例18
反应条件同实施例3，区别仅在于A液与B液的反应温度由-5℃改为16℃。
对比例19
反应条件同实施例3，区别仅在于pH值调至3.0的时间由120分钟改为100分钟。
对比例20
反应条件同实施例3，区别仅在于pH值调至3.0的时间由120分钟改为260分钟。
对比例21
反应条件同实施例3，区别仅在于pH值由3.0调至9.0的时间由20分钟改为 15分钟。
对比例22
反应条件同实施例3，区别仅在于pH值由3.0调至9.0的时间由20分钟改为 50分钟。
对比例23
反应条件同实施例3，区别仅在于pH值由3.0调至9.0改为3.0调至8.5。
对比例24
反应条件同实施例3，区别仅在于pH值由3.0调至9.0改为3.0调至10.5。
对比例25
反应条件同实施例3，区别仅在于反应温度由70℃改为65℃。
对比例26
反应条件同实施例3，区别仅在于反应温度由70℃改为95℃。
实施例4
反应条件同实施例1，增加入0.05-0.5ml聚乙烯醇参加反应。
实施例5
反应条件同实施例1，区别仅在于将乙醇胺改为无水二乙胺。
实施例6
反应条件同实施例1，区别仅在于将乙醇胺改为无水三乙醇胺。
实施例7
反应条件同实施例1，区别仅在于将乙醇胺改为无水乙胺。
以上实施例和对比例所用四氯化硅是多晶硅生产中的副产物。
表1 硅溶胶物性表征结果

Claims (9)

1.一种高纯度粒径均匀的催化剂用硅溶胶制备方法，其特征在于所述制备方法包括：
1）制备A液：向A反应釜中加入四氯化硅与两种及两种以上醇的混合液，所述两种及两种以上醇的混合液与四氯化硅的体积比为1：（1～3），在反应温度为5～20℃条件下连续反应10～30分钟；
2）制备B液：向B反应釜中加入有机胺与双氧水,所述双氧水与有机胺的体积比为1:（5～15），在反应温度为10～30℃条件下连续反应10～30分钟后加入丙三醇，所述丙三醇与有机胺体积比为1:（10～20），继续反应10～30分钟；
3）A、B液反应制备硅溶胶：将温度控制在5～15℃，将B液缓慢加入到A反应釜中，当pH值达到3.0～5.5时，再快速加入B液，使pH值快速调至9.0～9.5，将反应温度升至70～90℃恒温反应30～60分钟；
4）硅溶胶精制：将物料通过阴离子交换釜除去氯离子得到高纯度粒径均匀的稀硅溶胶。
2.根据权利要求1所述硅溶胶的制备方法，其特征在于制备B液步骤中，在反应温度为10～30℃条件下连续反应10～30分钟后还要加入纯水，所述纯水与有机胺的体积比为1:（3～10）。
3.根据权利要求1所述硅溶胶的制备方法，其特征在于所述的两种及两种以上醇的混合液是90%～98%的乙醇和丙三两种及两种以上醇的混合液或90%～98%甲醇和丙三醇的混合液；所述丙三醇与所述甲醇或所述乙醇的体积比为1:（5～10）。
4.根据权利要求1所述硅溶胶的制备方法，其特征在于制备B液步骤中，所述有机胺与双氧水反应温度为15～30℃，反应时间为20～30分钟；双氧水与有机胺的体积比为1:（8～12）；所述纯水与有机胺的体积比为1:（5～8）；加入丙三醇后的反应时间为10～20分钟。
5.根据权利要求1所述硅溶胶的制备方法，其特征在于所述A、B液反应制备硅溶胶步骤中，需启动搅拌，并将反应温度控制在-5～5℃缓慢加入B液，在120～240分钟加完，将pH值调到4.0，提高B液的加料速度，在20～40分钟加完并将pH值调到9.0～10。
6.根据权利要求1所述硅溶胶的制备方法，其特征在于所述A、B液反应制备硅溶胶步骤中，在快速加入B液，使pH值快速调至9.0～9.5之后，还包括向反应液中加入软水，所述纯水与四氯化硅的体积比为1:2，再升温至70～90℃恒温反应30～60分钟的步骤。
7.根据权利要求1所述硅溶胶的制备方法，其特征在于所述硅溶胶精制步骤之后，还包括将精制后的稀硅溶胶进行超滤浓缩至40%便可得到高纯度粒径均匀的催化剂用硅溶胶的步骤。
8.根据权利要求1或2所述硅溶胶的制备方法，其特征在于所述有机胺为乙二胺、乙胺、乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、二乙醇胺其中的一种或两种的混合液。
9.根据权利要求1所述硅溶胶的制备方法，其特征在于所述四氯化硅是多晶硅生产中的副产物。
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