CN103102626B - 一种自粘结软性ptfe膜带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PTFE的制备方法，尤其是涉及一种自粘结软性PTFE膜带的制备方法。其采用聚四氟乙烯分散树脂，加入一定量的有机硅和溶剂油，均匀混合，在50℃的烘箱中熟化12h以上；将熟化后的粉料预压成柱状毛坯；放入挤出机中挤出直径大小在20-25mm的圆形条状物料，并放在温水中进行保温；将温水中保温的聚四氟乙烯条通过大滚筒压延机压制成薄膜；进行去油、横向拉伸、纵向拉伸和横向拉伸、定型及分切等工序，最终获得性能优异的密封行业用聚四氟乙烯膜带产品，该膜材料可用于制备密封效果良好的编织填料用编织线，可替代普通螺纹用生料带，强度较高且自粘性和柔软性好，其密封和耐用性能优异，其性能和应用领域大大超过普通生料带产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种PTFE的制备方法，尤其是涉及一种自粘结软性PTFE膜带的制备方法。
背景技术
PTFE双向拉伸膜以其优异的多孔性能，被广泛应用在过滤，透湿和保暖等方面，是一种高性能高技术的膜材料。中国专利公开了一种聚四氟乙烯膜的生产工艺（公开号：CN 102358046 A），其包括以下步骤：混料、制坯、挤出、压延、纵向拉伸、横向拉伸以及定型，压延步骤依次包括初压和精压，初压需对所述挤出步骤中形成的棒料压制2至5次形成初压坯膜，精压是对经过初压后的初压坯膜进行一次压延形成精压坯膜，且精压坯膜的厚度是初压坯膜的厚度的150％至300％；混料步骤中在加入润滑剂的同时就开始拌和，并且在拌和时采用二向转动拌和的方式；压延步骤中压延机的压延轴在工作过程中采用内循环加热油进行加温使其工作面的温度误差小于或等于2℃；压延步骤中所使用的压延辊的表面采用电脉冲全自动打毛；压延步骤中所使用的压延辊在使用前通过磨削精度小于或等于1um的托架外圆磨床进行磨加工，并且在加工时以轴承档为基准。但是这种方法制备出来的聚四氟乙烯膜机械性能和软性较差，并且无法达到密封防泄漏的效果。
发明内容
本发明是提供一种自粘结软性PTFE膜带的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的制备出来的聚四氟乙烯膜机械性能和软性较差，并且无法达到密封防泄漏的效果等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的一种自粘结软性PTFE膜带的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．混料制胚：将有机硅和溶剂油混合溶液与聚四氟乙烯树脂粉料、分散剂混合均匀，其中混合溶液占混合配料的质量分数为20-30%，分散剂占混合配料的质量分数为0.1-1%，其余为聚四氟乙烯树脂粉料，将混合配料放置于烘箱中充分熟化，预压成柱状毛坯；
b．基带成型：将柱状毛坯放入挤出机，通过推压挤出条子，再将条子进行压延和干燥工序制备成基膜，挤出压缩比为50-120；挤出的条子的直径大小为20-25mm，并放在温水中进行保温；
c．拉伸成膜：先经过纵向拉伸，然后在横向拉伸机上拉伸成宽幅为1.8 -2.2m的高强度且自粘性好的聚四氟乙烯膜带，其纵向拉伸比为3-15倍，其横向拉伸比为8-10倍。
聚四氟乙烯为中昊晨光公司生产的CGF-216G或大金F106或杜邦601A。本发明通过在添加有机硅树脂，赋予了最终制备的产品具有强度和粘附综合性能，是一种优良的密封用填料材料
作为优选，所述的有机硅和溶剂油混合溶液中有机硅成分主要有MQ硅树脂和二甲基硅油，其有机硅的成分质量分数为10-30%。
作为优选，所述的聚四氟乙烯树脂粉料的分子量为230万-500万，粒径为0.2—0.4微米。
作为优选，所述的分散剂为1501抗静电剂，即烷基水氧酸铬与丁二酸异辛脂磺酸钙复合物。
作为优选，所述的步骤a烘箱中的温度为50-60℃，熟化的时间为10-12 h。
作为优选，所述的步骤b中基膜的宽度为200-350mm，厚度为0.25-0.5mm。
作为优选，所述的步骤c中纵向拉伸时预热温度为150-200℃，拉伸温度为150-250℃，纵向拉伸强度为15-25MPa；横向拉伸时预热温度为200-250℃，拉伸温度为150℃-200℃，定型温度为280-330℃，横向拉伸强度为5MPa，拉伸后的PTFE膜带厚度为0.04-0.15mm。
作为优选，所述的所制备的聚四氟乙烯膜带密度范围为0.4-1.1g/cm3。
作为优选，所述的聚四氟乙烯膜带可在分切机上分割成宽度为20-40mm的带子，在200℃的温度经过折叠，收卷，得到不同克重的编织填料用聚四氟乙烯线。
作为优选，所述的基膜可通过分割成一定宽的带子，直接用作生料带使用。
因此，本发明制备出来的聚四氟乙烯膜机械性能和软性较好，并且能够达到密封防泄漏的效果。
附图说明
附图1是本发明实施例1的聚四氟乙烯膜带微观结构示意图；
附图2是本发明实施例2的聚四氟乙烯膜带微观结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种自粘结软性PTFE膜带的制备方法，其步骤为：
a．混料制胚：将1 kg聚四氟乙烯（PTFE）树脂+340cc溶剂（航空3号喷气燃料和有机硅）+分散剂（1501抗静电剂），通过筛选，选择使用分子量在230万-500万、粒径为.0.2-0.4微米的聚四氟乙烯粉末，筛选时，不能通过该筛网的结团料可置于清洁、密闭的容器内，放在更低的温度下摇动24h后，让它撞击器壁而分散，再如上过筛，在操作过程中应尽量避免剪切作用，溶剂为航空3号喷气燃料和有机硅的混合溶液，占混合配料25%-43%重量百分比，分散剂为1501抗静电剂（烷基水氧酸铬与丁二酸异辛脂磺酸钙复合物），组分配比随溶剂变化而变化占溶剂的0.1%—0.25%重量百分比；将过筛后的PTFE分散树脂加入干燥、洁净的广口玻璃瓶内，容量不应超过玻璃瓶容积的2/3，往树脂中加入计量过的助剂，尽量不让助剂沾瓶壁，压紧瓶盖以防其挥发。把玻璃瓶让其在40℃以下进行充分、均匀混合，混合搅拌器转速低于2转/分，翻转10-20min；混合均匀后的原料进入烘箱50℃，12小时熟化，使溶剂、分散剂充分均匀地进入聚四氟乙烯粉末的空隙中；
b．基带成型：将熟化好的聚四氟乙烯粉末放入模具进行预压，预压油压缸压力为0.4Mpa，预压温度为65℃，形成直径220mm的柱型模胚，压缩速度50mm/min，保压1-2min，型压套筒外径应比推压膜腔的内径小0.5-1.0mm，内径要比推压芯棒大0.2-0.3mm；挤出：压制好的坯料立即进入模胚挤压，挤压缸温度为85-95℃，挤压形成片状长带（宽度280mm，厚度0.45mm），压缩比70，压力4MPa，推压速度随压缩比、助剂含量、口膜长度、椎体模的斜度的变化而变化，通常在0.1-20m/min；脱脂：挤压后的模片进入脱脂，脱脂温度为180℃，时间为30-60秒，收卷；
c．拉伸成膜：脱脂后的聚四氟乙烯（PTFE）基带经放卷，依次进行纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸的去油温度为170℃，拉伸温度为250℃，拉伸倍率为10，进料速度为2m/min；然后进行横向拉伸，本区为横向扩幅区其温度为200℃，横向拉伸后进入稳定区其温度为180℃，通过稳定区后进入定型区其温度为300℃，拉伸倍率为10，进料速度为8m/min，在其运行时间为10s-70s后进行冷装区；最后进行切边收卷。经过双向拉伸生成高质量（均匀度误差小于5%）、大门幅（门幅可大于2米）的聚四氟乙烯（PTFE）微孔薄膜。在本发明中，在线实时测量和控制，对温度、拉伸速度挑速进行控制，能在拉伸力和薄膜回弹力之间找到最佳平衡点。制备出来PTFE膜带的厚度：0.08mm，密度：0.55g/cm3，拉伸强度：9MPa，其微观结构如图1所示。
实施例2：本例的一种自粘结软性PTFE膜带的制备方法，其步骤为：
a．混料制胚：将1 kg聚四氟乙烯（PTFE）树脂+360cc溶剂（航空3号喷气燃料和有机硅）+分散剂（1501抗静电剂），通过筛选，选择使用分子量在230万-500万、粒径为.0.2-0.4微米的聚四氟乙烯粉末，筛选时，不能通过该筛网的结团料可置于清洁、密闭的容器内，放在更低的温度下摇动24h后，让它撞击器壁而分散，再如上过筛，在操作过程中应尽量避免剪切作用，溶剂为航空3号喷气燃料和有机硅的混合溶液，占混合配料25%-43%重量百分比，分散剂为1501抗静电剂（烷基水氧酸铬与丁二酸异辛脂磺酸钙复合物），组分配比随溶剂变化而变化占溶剂的0.1%—0.25%重量百分比；将过筛后的PTFE分散树脂加入干燥、洁净的广口玻璃瓶内，容量不应超过玻璃瓶容积的2/3，往树脂中加入计量过的助剂，尽量不让助剂沾瓶壁，压紧瓶盖以防其挥发。把玻璃瓶让其在40℃以下进行充分、均匀混合，混合搅拌器转速低于2转/分，翻转10-20min；混合均匀后的原料进入烘箱50℃，12小时熟化，使溶剂、分散剂充分均匀地进入聚四氟乙烯粉末的空隙中；
b．基带成型：将熟化好的聚四氟乙烯粉末放入模具进行预压，预压油压缸压力为0.4Mpa，预压温度为65℃，形成直径220mm的柱型模胚，压缩速度50mm/min，保压1-2min，型压套筒外径应比推压膜腔的内径小0.5-1.0mm，内径要比推压芯棒大0.2-0.3mm；挤出：压制好的坯料立即进入模胚挤压，挤压缸温度为85-95℃，挤压形成片状长带（宽度250mm，厚度0.5mm），压缩比70，压力4MPa，推压速度随压缩比、助剂含量、口膜长度、椎体模的斜度的变化而变化，通常在0.1-20m/min；脱脂：挤压后的模片进入脱脂，脱脂温度为180℃，时间为30-60秒，收卷；
c．拉伸成膜：脱脂后的聚四氟乙烯（PTFE）基带经放卷，依次进行纵向拉伸和横向拉伸，然后进行纵向拉伸辊后进入冷却辊，纵向拉伸的去油温度为170℃，拉伸温度为250℃，拉伸倍率为8，进料速度为1.7m/min；然后进行横向拉伸，本区为横向扩幅区其温度为220℃，横向拉伸后进入稳定区其温度为200℃，通过稳定区后进入定型区其温度为320℃，拉伸倍率为5，进料速度为10m/min，在其运行时间为10s-70s后进行冷装区；最后进行切边收卷。经过双向拉伸生成高质量（均匀度误差小于5%）、大门幅（门幅可大于2米）的聚四氟乙烯（PTFE）微孔薄膜。在本发明中，在线实时测量和控制，对温度、拉伸速度挑速进行控制，能在拉伸力和薄膜回弹力之间找到最佳平衡点。制备出来PTFE膜带的厚度：0.15mm，密度：0.9g/cm3，拉伸强度：15MPa，其微观结构如图2所示。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (1)
1.一种自粘结软性PTFE膜带的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．混料制胚：将有机硅和溶剂油混合溶液与聚四氟乙烯树脂粉料、分散剂混合均匀，其中混合溶液占混合配料的质量分数为20-30%，分散剂占混合配料的质量分数为0.1-1%，其余为聚四氟乙烯树脂粉料，聚四氟乙烯树脂粉料的分子量为230万-500万，粒径为0.2—0.4微米，有机硅和溶剂油混合溶液中有机硅成分主要有MQ硅树脂和二甲基硅油，其有机硅的成分质量分数为10-30%，分散剂为1501抗静电剂，即烷基水氧酸铬与丁二酸异辛脂磺酸钙复合物，将混合配料放置于烘箱中充分熟化，烘料中的温度为50-60℃，熟化的时间为10-12h，预压成柱状毛坯；
b．基带成型：将柱状毛坯放入挤出机，通过推压挤出条子，再将条子进行压延和干燥工序制备成基膜，基膜的宽度为200-350mm，厚度为0.25-0.5mm，挤出压缩比为50-120；挤出的条子的直径大小为20-25mm，并放在温水中进行保温；
c．拉伸成膜：先经过纵向拉伸，然后在横向拉伸机上拉伸成宽幅为1.8-2.2m的高强度且自粘性好的聚四氟乙烯膜带，其纵向拉伸比为3-15倍，其横向拉伸比为8-10倍，纵向拉伸时预热温度为150-200℃，拉伸温度为150-250℃，纵向拉伸强度为15-25MPa；横向拉伸时预热温度为200-250℃，拉伸温度为150℃-200℃，定型温度为280-330℃，横向拉伸强度为5MPa，拉伸后的PTFE膜带厚度为0.04-0.15mm，所制备的聚四氟乙烯膜带密度范围为0.4-1.1g/cm3，聚四氟乙烯膜带在分切机上分割成宽度为20-40mm的带子，在200℃的温度经过折叠，收卷，得到不同克重的编织填料用聚四氟乙烯线，基膜通过分割成一定宽的带子，直接用作生料带使用。
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