CN112876707A - 一种聚四氟乙烯薄膜及制备方法 - Google Patents

一种聚四氟乙烯薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料加工技术领域，具体公开了一种聚四氟乙烯薄膜，同时还公开了一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法。该聚四氟乙烯薄膜采用分子量300～400万的聚四氟乙烯分散树脂为原料制成。聚四氟乙烯分散树脂先与液体润滑剂混料，之后推压挤出、压延、纵向拉伸、横向拉伸，即制得本发明的聚四氟乙烯薄膜。相比现有的聚四氟乙烯薄膜，本发明提供的聚四氟乙烯薄膜耐水压强度和酒精泡点明显提高，纵向和横向的拉伸强度也显著提升。本发明的聚四氟乙烯薄膜可应用于高端医用药物等要求精度高的过滤行业，还可以制成多层复合材料用于密封要求严格的环境。

Description

一种聚四氟乙烯薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，特别涉及一种聚四氟乙烯薄膜及聚四氟乙烯薄膜的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯材料由于具有卓越的耐腐蚀、耐老化、低摩擦系数及耐温范围广、纯惰性的特点，使其非常适合应用于化工机械、电子电气、生物医学等行业。聚四氟乙烯薄膜即是由聚四氟乙烯树脂加工而成的一种具有多孔结构的薄膜，具有较低密度，耐酸碱腐蚀，耐温度范围广，是非常理想的过滤材料，亦可多层复合成为膨体密封材料。
目前的聚四氟乙烯薄膜一般是采用分子量300万以上的聚四氟乙烯分散树脂为原料，经混料、压坯、压延及纵向横向双向拉伸制成。但是由于制备工艺的原因，国内制成的聚四氟乙烯薄膜厚度在60μm以下，薄膜厚度小，且孔径大，一般大于0.5μm，孔隙率较低，在72％以下，从而导致薄膜耐水压和酒精泡点较低，拉伸强度低。耐水压和酒精泡点较低，均在50kpa以下，只能用于一般的过滤行业，无法应用于高端的医用药物等要求精度高的过滤行业；薄膜的拉伸强度低，低于8Mpa，多层复合后的膨体密封材料拉伸强度也低，使用时导致撕裂和压裂。
因此有必要对聚四氟乙烯薄膜的制备工艺进行改进，以提升聚四氟乙烯薄膜的产品性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种聚四氟乙烯薄膜。
同时，本发明主要解决的另一技术问题是提供一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种聚四氟乙烯薄膜，所述薄膜厚度为60～100μm，薄膜的孔隙率为80％～92％、平均孔径为0.1～0.2μm。
优选地，所述薄膜的制备原料聚四氟乙烯分散树脂分子量为300～400万。
进一步优选的，所述薄膜的耐水压强度为130～180kpa，和/或，所述薄膜的酒精泡点为100～150kpa。
更优选地，所述薄膜的纵向拉伸强度为15～20Mpa，和/或，所述薄膜的横向拉伸强度为15～22Mpa。
本发明提供的一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，是以分子量300～400万的聚四氟乙烯分散树脂为原料，经与液体润滑剂混料，之后推压挤出、压延、纵向拉伸、横向拉伸，制得所述聚四氟乙烯薄膜；优选地，所述混料是将液体润滑剂与聚四氟乙烯分散树脂以重量比(18～22)∶(78～82)的配比混合。其中所述液体润滑剂优选为异构烷烃溶剂油。
作为一种优选的实施方式，纵向拉伸步骤是将脱脂基带进行纵向拉伸，加工成基膜，纵向拉伸温度为200～320℃，纵向拉伸倍数为8～15倍，优选为10～15倍，纵向拉伸速率为1000％～5000％/sec。
作为一种优选的实施方式，所述横向拉伸步骤是将纵向拉伸加工成的基膜进行横向拉伸，横向拉伸温度为140～350℃，横向拉伸倍数为18～25倍，优选为20～22倍；
优选地，所述横向拉伸之后进行烧结定型，制成聚四氟乙烯薄膜，烧结定型温度为350～400℃。
作为一种优选的实施方式，所述推压挤出步骤是将聚四氟乙烯分散树脂与液体润滑剂形成的混合料推压挤出成聚四氟乙烯棒条，推压压缩比为30～80，优选为40～45；
优选地，所述推压挤出之前，先将聚四氟乙烯分散树脂与液体润滑剂形成的混合料进行熟化；所述熟化条件为：在40～65℃温度下熟化24～36h。
作为一种优选的实施方式，所述压延步骤是将聚四氟乙烯棒条压延成聚四氟乙烯基带，压延厚度为0.35～0.48mm，优选为0.45～0.48mm；
优选地，所述压延处理之后还进行脱脂烘干，加工成脱脂基带，之后再进行纵向拉伸，脱脂温度为90～200℃，脱脂速度为3～15m/min。
本发明提供了一种高耐水压、高酒精泡点和高拉伸强度的聚四氟乙烯薄膜，同时还提供了一种该聚四氟乙烯薄膜的制备方法。
目前国内一般采用300万～400万分子量的聚四氟乙烯分散树脂，制成的聚四氟乙烯薄膜厚度在60μm以下，孔径一般大于0.5μm，孔隙率在72％以下，因此导致薄膜的耐水压和酒精泡点较低，且拉伸强度低，不能满足使用要求。如要制备高性能膜，则需要采用分子量600万及以上的聚四氟乙烯分散树脂为原料进行双向拉伸来制备。但是分子量高的树脂成本较高，且分子量分布较宽，会影响双向拉伸膜的质量。目前国内还没有相应高性能膜外售，均需国外采购。
本发明对聚四氟乙烯薄膜的制备工艺进行了研究，发现参数的控制选择对制得的薄膜的性能影响很大。尤其是纵向拉伸倍数和速率，以及横向拉伸倍数参数对制得的薄膜性能有显著影响。国内生产厂家在制备聚四氟乙烯薄膜时，对生产工艺中涉及的参数如纵向拉伸倍数、速率和横向拉伸倍数关注不多。一般现有采用的纵向拉伸倍数在6以下、纵向拉伸速率在600％/sec以下、横向拉伸倍数在15倍以下。目前要想得到高性能膜只有通过提高树脂分子量，如采用600万分子量左右的分散树脂进行生产，但制得的膜厚度最高为80μm，耐水压和酒精泡点在80kpa以下，拉伸强度也在10Mpa以下。
本发明对聚四氟乙烯薄膜的制备工艺进行了研究，特别是对采用的工艺参数进行了考察。通过对这些参数的合理选择，例如对纵向拉伸倍数、速率和横向拉伸倍数的合理选择，最终获得了一种高耐水压高酒精泡点和高拉伸强度的双向拉伸薄膜。本发明制得的薄膜的耐水压强度为130～180kpa、酒精泡点100～150kpa，薄膜的耐水压强度和酒精泡点明显提高；本发明薄膜的纵向拉伸强度为15～20Mpa、横向拉伸强度为15～22Mpa，纵向和横向的拉伸强度也显著提升。并且，本发明采用300万～400万分子量的聚四氟乙烯分散树脂，由于该分子量范围的聚四氟乙烯分散树脂制备工艺成熟，原料价格便宜。
本发明通过控制聚四氟乙烯薄膜制备过程中的纵向拉伸倍数、速率以及横向拉伸倍数等参数，提高了聚四氟乙烯薄膜的孔隙率，可以提高到80％以上，并降低了平均孔径，平均孔径可降至0.1μm，从而显著提高了薄膜的耐水压、酒精泡点和拉伸强度。并且本发明制得的聚四氟乙烯薄膜，厚度在60～100μm之间，膜厚大且分布均匀，膜厚度公差在±15μm以内。本发明的聚四氟乙烯薄膜可应用于高端医用药物等要求精度高的过滤行业，还可以制成多层复合材料用于密封要求严格的环境。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细说明。
首先，对聚四氟乙烯薄膜的制备工艺进行了研究。
原料选取：
聚四氟乙烯分散树脂(分子量360万，中昊晨光化工研究院有限公司产)；液体润滑剂(埃克森美孚异构烷烃溶剂油Isopar G)；
液体润滑剂与聚四氟乙烯分散树脂以重量比20∶80的配比混合，制成混合料。
制备过程：
S1：混合料在55℃下静置熟化24h，使树脂与液体润滑剂充分混合；
S2：将熟化后的混合料推压挤出成聚四氟乙烯棒条；
S3：聚四氟乙烯棒条在压延机中压延成片材，得到聚四氟乙烯基带，压延机的辊速为18rpm；
S4：聚四氟乙烯基带在脱脂烘箱中进行脱脂烘干，加工成脱脂基带，脱脂温度为170℃，脱脂速度为3～15m/min；
S5：脱脂基带在纵向拉伸烘箱中进行纵向拉伸，加工成基膜，纵向拉伸温度为300℃；
S6：纵向拉伸所得基膜进行横向拉伸扩幅和烧结定型，制成聚四氟乙烯薄膜，横向拉伸温度为200℃，烧结定型温度为360℃。
分别考察了制备过程中S5步骤纵向拉伸倍数和纵向拉伸速率、S6步骤横向拉伸倍数对薄膜性能的影响，具体如下。
一、纵向拉伸倍数、速率对薄膜性能的影响考察
将S2步骤推压压缩比设定为43，S3步骤压延厚度设定为0.45-0.48mm，S6步骤横向拉伸倍数设定为20～22，考察S5步骤纵向拉伸倍数和速率对薄膜性能的影响，结果数据见表1所示。
表1
Figure BDA0002296340900000051
从表1可以看出，纵向拉伸倍数和纵向拉伸速率对制得的聚四氟乙烯薄膜的耐水压强度、酒精泡点和拉伸强度均有显著影响。随着纵向拉伸倍数和速率的增大，耐水压强度和酒精泡点升高，纵向拉伸强度也增大，但是拉伸倍数大于15和拉伸速率大于6000％/sec时，拉伸强度急剧降低，耐水压强度和酒精泡点也明显下降，分析原因是因为低分子量的原料经高倍数拉伸或高速率拉伸后，纤维会出现断裂现象，因此导致强度等的急剧降低。
二、横向拉伸倍数对薄膜性能的影响考察
将S2步骤推压压缩比设定为43，S3步骤压延厚度设定为0.45-0.48mm，S5步骤纵向拉伸倍数和速率分别设定为12和3500％/sec，考察S6步骤横向拉伸倍数对薄膜性能的影响，结果数据见表2所示。
表2
Figure BDA0002296340900000061
从表2可以看出，随着横向拉伸倍数的增大，耐水压强度和酒精泡点升高，横向拉伸强度也增大。但是拉伸倍数大于22时，会影响膜的厚度均匀性，膜的厚度公差增大。
实施例1
取聚四氟乙烯分散树脂(分子量300万，中昊晨光化工研究院有限公司产)；液体润滑剂(埃克森美孚异构烷烃溶剂油Isopar G)；
液体润滑剂与聚四氟乙烯分散树脂以重量比20∶80的配比混合，制成混合料。
制备过程：
S1：混合料在55℃下静置熟化24h，使树脂与液体润滑剂充分混合；
S2：将熟化后的混合料推压挤出成聚四氟乙烯棒条，推压压缩比为55；
S3：聚四氟乙烯棒条在压延机中压延成片材，得到聚四氟乙烯基带，压延机的辊速为15rpm，压延厚度为0.38mm；
S4：聚四氟乙烯基带在脱脂烘箱中进行脱脂烘干，加工成脱脂基带，脱脂温度为170℃，脱脂速度为6m/min；
S5：脱脂基带在纵向拉伸烘箱中进行纵向拉伸，加工成基膜，纵向拉伸温度为300℃，纵向拉伸倍数为10倍，纵向拉伸速率为2000％/sec；
S6：纵向拉伸所得基膜进行横向拉伸扩幅和烧结定型，横向拉伸温度为200℃，横向拉伸倍数为22倍，之后烧结定型温度为360℃，制成聚四氟乙烯薄膜。
实施例2
取聚四氟乙烯分散树脂(分子量360万，中昊晨光化工研究院有限公司产)；液体润滑剂(埃克森美孚异构烷烃溶剂油Isopar G)；
液体润滑剂与聚四氟乙烯分散树脂以重量比22∶78的配比混合，制成混合料。
制备过程：
S1：混合料在55℃下静置熟化24h，使树脂与液体润滑剂充分混合；
S2：将熟化后的混合料推压挤出成聚四氟乙烯棒条，推压压缩比为43；
S3：聚四氟乙烯棒条在压延机中压延成片材，得到聚四氟乙烯基带，压延机的辊速为18rpm，压延厚度为0.45mm；
S4：聚四氟乙烯基带在脱脂烘箱中进行脱脂烘干，加工成脱脂基带，脱脂温度为170℃，脱脂速度为5m/min；
S5：脱脂基带在纵向拉伸烘箱中进行纵向拉伸，加工成基膜，纵向拉伸温度为300℃，纵向拉伸倍数为12倍，纵向拉伸速率为3500％/sec；
S6：纵向拉伸所得基膜进行横向拉伸扩幅和烧结定型，横向拉伸温度为200℃，横向拉伸倍数为20倍，之后烧结定型温度为360℃，制成聚四氟乙烯薄膜。
实施例3
取聚四氟乙烯分散树脂(分子量380万，中昊晨光化工研究院有限公司产)；液体润滑剂(埃克森美孚异构烷烃溶剂油Isopar G)；
液体润滑剂与聚四氟乙烯分散树脂以重量比22∶78的配比混合，制成混合料。
制备过程：
S1：混合料在55℃下静置熟化24h，使树脂与液体润滑剂充分混合；
S2：将熟化后的混合料推压挤出成聚四氟乙烯棒条，推压压缩比为43；
S3：聚四氟乙烯棒条在压延机中压延成片材，得到聚四氟乙烯基带，压延机的辊速为18rpm，压延厚度为0.45mm；
S4：聚四氟乙烯基带在脱脂烘箱中进行脱脂烘干，加工成脱脂基带，脱脂温度为170℃，脱脂速度为4m/min；
S5：脱脂基带在纵向拉伸烘箱中进行纵向拉伸，加工成基膜，纵向拉伸温度为300℃，纵向拉伸倍数为15倍，纵向拉伸速率为5000％/sec；
S6：纵向拉伸所得基膜进行横向拉伸扩幅和烧结定型，横向拉伸温度为200℃，横向拉伸倍数为22倍，之后烧结定型温度为360℃，制成聚四氟乙烯薄膜。
实施例1-3制得的聚四氟乙烯薄膜的性能数据见表3。
表3
Figure BDA0002296340900000081
Figure BDA0002296340900000091
表3中对比例1和对比例2的聚四氟乙烯膜为市售产品，对比例1原料聚四氟乙烯分散树脂分子量为300万～400万，其纵向拉伸倍数和速率为6和600％/sec、横向拉伸倍数为15倍，对比例2原料聚四氟乙烯分散树脂分子量为600万，其纵向拉伸倍数和速率为6和600％/sec、横向拉伸倍数为15倍。
从表3数据可以看出，实施例1-3制得的薄膜的耐水压强度均在130kpa以上、酒精泡点在100kpa以上，相比对比例1和2的薄膜耐水压强度和酒精泡点显著提高；实施例1-3制得的薄膜的纵向和横向拉伸强度相比对比例也显著提升。此外，实施例1-3制得的薄膜厚度大，且公差小，厚度均匀，无薄弱区；实施例1-3的薄膜孔隙率均在80％或以上，孔隙率高；平均孔径降至0.1μm，从而显著提高了薄膜的耐水压、酒精泡点和拉伸强度。

Claims (10)

1.一种聚四氟乙烯薄膜，其特征在于，所述薄膜厚度为60～100μm，薄膜的孔隙率为80％～92％、平均孔径为0.1～0.2μm。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯薄膜，其特征在于，所述薄膜的制备原料聚四氟乙烯分散树脂分子量为300～400万。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯薄膜，其特征在于，所述薄膜的耐水压强度为130～180kpa，和/或，所述薄膜的酒精泡点为100～150kpa。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的聚四氟乙烯薄膜，其特征在于，所述薄膜的纵向拉伸强度为15～20Mpa，和/或，所述薄膜的横向拉伸强度为15～22Mpa。
5.一种制备聚四氟乙烯薄膜的方法，其特征在于，以分子量300～400万的聚四氟乙烯分散树脂为原料，经与液体润滑剂混料，之后推压挤出、压延、纵向拉伸、横向拉伸，制得所述聚四氟乙烯薄膜；优选地，所述混料是将液体润滑剂与聚四氟乙烯分散树脂以重量比(18～22)∶(78～82)的配比混合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纵向拉伸步骤是将脱脂基带进行纵向拉伸，加工成基膜，纵向拉伸温度为200～320℃，纵向拉伸倍数为8～15倍，优选为10～15倍，纵向拉伸速率为1000％～5000％/sec。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述横向拉伸步骤是将纵向拉伸加工成的基膜进行横向拉伸，横向拉伸温度为140～350℃，横向拉伸倍数为18～25倍，优选为20～22倍；
优选地，所述横向拉伸之后进行烧结定型，制成聚四氟乙烯薄膜，烧结定型温度为350～400℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述推压挤出步骤是将聚四氟乙烯分散树脂与液体润滑剂形成的混合料推压挤出成聚四氟乙烯棒条，推压压缩比为30～80，优选为40～45；
优选地，所述推压挤出之前，先将聚四氟乙烯分散树脂与液体润滑剂形成的混合料进行熟化；所述熟化条件为：在40～65℃温度下熟化24～36h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述压延步骤是将聚四氟乙烯棒条压延成聚四氟乙烯基带，压延厚度为0.35～0.48mm，优选为0.45～0.48mm；
优选地，所述压延处理之后还进行脱脂烘干，加工成脱脂基带，之后再进行纵向拉伸，脱脂温度为90～200℃，脱脂速度为3～15m/min。
10.权利要求5～9任意一项所述制备方法制备而成的聚四氟乙烯薄膜。
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