CN111151149B - 一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种孔径分布均匀,力学强度高,透气率高,静水压高,厚度小,空隙率高的高性能聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,包括:S1,混料:将聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5‑1小时,于40‑50℃下静置,形成聚四氟乙烯胚料;S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在40‑50℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯;将圆柱形毛坯通过推压机在50‑60℃下挤出成棒状物;然后将棒状物通过压延机在50‑80℃下压延成聚四氟乙烯基带;S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在140‑150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为5‑6倍;然后将得到的基带在扩幅机上于140‑150℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9‑10倍;S4,脱脂和热定型:对横向拉伸后的膜进行脱脂和烧结热定型,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
Description
技术领域
本发明涉及膜制备技术领域,特别是涉及一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)因为具有优异的化学稳定性,耐高低温性能,不粘性,润滑性,电绝缘性,耐老化性,抗辐射性等优良的综合性能,被誉为“塑料王”。
聚四氟乙烯微孔膜以分散型聚四氟乙烯树脂为原料,经多个加工步骤,形成微米级微孔薄膜。PTFE微孔膜具有防水透气、防风保暖、空隙率高、耐高低温、耐腐蚀等优点,在纺织、空气过滤、生物医药、膜分离等领域有重要的应用前景。例如,1.用于过滤:医疗设备排气、引流袋、通风口、抗生素过滤、发酵空气过滤、血透膜;2.用于织物:手术服装,鞋,帽子,手套,防护口罩;3.高端生物亲和材料:人造血管、人体组织填充物。
其中,在生物医用材料领域,需要聚四氟乙烯微孔膜具有较高的性能,主要体现在需要聚四氟乙烯微孔膜同时满足孔径分布均匀,力学强度高,透气率高,静水压高,厚度小,空隙率高等特点,然而目前国内现有的技术不能制备出同时满足孔径分布均匀,力学强度高,透气率高,静水压高,厚度小,空隙率高的高性能聚四氟乙烯微孔膜。
发明内容
鉴于上述状况,本发明提供一种孔径分布均匀,力学强度高,透气率高,静水压高,厚度小,空隙率高的高性能聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。
本发明的技术方案为:
一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,包括以下步骤:
S1,混料:将聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5-1小时,于40-50℃下静置,形成聚四氟乙烯胚料;
S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在40-50℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯,保温时间5分钟;将圆柱形毛坯通过推压机在50-60℃下挤出成棒状物,保温时间5分钟;然后将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带;
S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在140-150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为5-6倍;然后将得到的基带在扩幅机上于140-150℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9-10倍;
S4,脱脂和热定型:对横向拉伸后的膜进行脱脂和烧结热定型,以得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
本发明提供了一种孔径分布均匀,力学强度高,透气率高,静水压高,厚度小,空隙率高的高性能聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,通过混合分散型聚四氟乙烯树脂和高沸点溶剂油,再经熟化、压坯、挤出、压延、纵拉、横拉、脱脂和热定型等工艺制备而成。聚四氟乙烯具有易蠕变的特质,因此在高温下加工力学性能会受到很大的影响。本发明先进行横纵向的拉伸,再进行脱脂的烧结,将脱脂和热定型放在工艺的最后,让横拉和纵拉的过程中聚四氟乙烯处在较低的加工温度,因此最后得到的膜能够拥有很高的力学强度。通过控制横拉和纵拉的倍数,得到的聚四氟乙烯膜各项同性强。为了使溶剂油在拉伸的过程中不挥发,本发明采用了沸点较高的石蜡油作为溶剂油。石蜡油的乳化润滑性能非常好,相比其他溶剂油提升了浸润性,提高了溶剂油对聚四氟乙烯树脂的包裹程度,使拉伸膨化过程中微孔更容易形成,有利于提高聚四氟乙烯膜整体的孔径分布均匀性。
最终经过测试表明,本发明制备的聚四氟乙烯微孔膜的横纵向拉伸强度均大于20MPa,纵向略大于横向,空隙率大于80%,孔径分布均匀,各项同性强,厚度小于10μm,静水压105kPa以上,透气率在12mm/s以上,性能优异,能够很好的用于生物医用材料。
此外,本发明提供的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,还具有以下技术特征:
进一步的,步骤S1中,聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油的质量比为100:(20~40)。
进一步的,步骤S1中,将聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5-1小时,于40-50℃下静置12-24小时,形成聚四氟乙烯胚料。
进一步的,步骤S2中,在将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带时,压延机的速度为10米/分钟。
进一步的,步骤S2中,将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带,使基带宽度为24-28cm,厚度为18-22μm。
进一步的,步骤S3中,将聚四氟乙烯基带在140-150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数5-6倍,得到的基带宽度为18-22cm,厚度为15-16μm。
进一步的,步骤S3中,将得到的基带在扩幅机上于140-150℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9-10倍,速度为8-16米/分钟。
进一步的,步骤S4中,将横向拉伸的膜于350-400℃进行脱脂和烧结热定型,烧结时间为10-20分钟,得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的聚四氟乙烯微孔膜的电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
本发明的实施方式提出一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,包括以下步骤:
S1,混料:将聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5-1小时,于40-50℃下静置,形成聚四氟乙烯胚料;
S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在40-50℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯,保温时间5分钟;将圆柱形毛坯通过推压机在50-60℃下挤出成棒状物,保温时间5分钟;然后将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带;
S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在140-150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为5-6倍;然后将得到的基带在扩幅机上于140-150℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9-10倍;
S4,脱脂和热定型:对横向拉伸后的膜进行脱脂和烧结热定型,以得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
其中,步骤S1中,聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油的质量比为100:(20~40),石蜡油也可以换成其他高沸点的溶剂油。
其中,步骤S1中,将聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5-1小时,于40-50℃下静置12-24小时,形成聚四氟乙烯胚料。
其中,步骤S2中,在将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带时,压延机的速度为10米/分钟。
其中,步骤S2中,将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带,使基带宽度为24-28cm,厚度为18-22μm。
其中,步骤S3中,将聚四氟乙烯基带在140-150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数5-6倍,得到的基带宽度为18-22cm,厚度为15-16μm。
其中,步骤S3中,将得到的基带在扩幅机上于140-150℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9-10倍,速度为8-16米/分钟。
其中,步骤S4中,将横向拉伸的膜于350-400℃进行脱脂和烧结热定型,烧结时间为10-20分钟,得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内,可以适当的进行变更实施。
实施例1:
一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,包括:
S1,混料:将质量比为100:25的聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5小时,于45℃下静置20小时,形成聚四氟乙烯胚料;
S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在45℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯,保温时间5分钟;将圆柱形毛坯通过推压机在50℃下挤出成棒状物,保温时间5分钟;然后将棒状物通过压延机在70℃下压延成聚四氟乙烯基带,使基带宽度为24cm,厚度为19μm,压延机的速度为10米/分钟;
S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在145℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为5倍,得到的基带宽度为19cm,厚度为15μm;然后将得到的基带在扩幅机上于145℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9倍,速度为10米/分钟;
S4,脱脂和热定型:将横向拉伸的膜于350℃进行脱脂和烧结热定型,烧结时间为15分钟,得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
实测表明,采用本实施例的方法制备出的聚四氟乙烯微孔膜,其横向拉伸强度为22.6MPa,纵向拉伸强度为23.4MPa,空隙率为82.3%,孔径分布均匀,各项同性强,厚度为9.5μm,静水压为110kPa,透气率为12.4mm/s。本实施例制备的聚四氟乙烯微孔膜的电镜图如图1所述。
实施例2:
一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,包括:
S1,混料:将质量比为100:20的聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.7小时,于40℃下静置12小时,形成聚四氟乙烯胚料;
S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在40℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯,保温时间5分钟;将圆柱形毛坯通过推压机在60℃下挤出成棒状物,保温时间5分钟;然后将棒状物通过压延机在60℃下压延成聚四氟乙烯基带,使基带宽度为28cm,厚度为18μm,压延机的速度为10米/分钟;
S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在145℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为5倍,得到的基带宽度为22cm,厚度为15μm;然后将得到的基带在扩幅机上于150℃进行横向拉伸,拉伸倍数为10倍,速度为10米/分钟;
S4,脱脂和热定型:将横向拉伸的膜于360℃进行脱脂和烧结热定型,烧结时间为15分钟,得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
实测表明,采用本实施例的方法制备出的聚四氟乙烯微孔膜,其横向拉伸强度为20.7MPa,纵向拉伸强度为21.2MPa,空隙率为81.8%,孔径分布均匀,各项同性强,厚度为9.2μm,静水压为107kPa,透气率为13.2mm/s。
实施例3:
一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,包括:
S1,混料:将质量比为100:40的聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.9小时,于40℃下静置12小时,形成聚四氟乙烯胚料;
S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在50℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯,保温时间5分钟;将圆柱形毛坯通过推压机在50℃下挤出成棒状物,保温时间5分钟;然后将棒状物通过压延机在50℃下压延成聚四氟乙烯基带,使基带宽度为26cm,厚度为18μm,压延机的速度为10米/分钟;
S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为5倍,得到的基带宽度为20cm,厚度为16μm;然后将得到的基带在扩幅机上于140℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9倍,速度为16米/分钟;
S4,脱脂和热定型:将横向拉伸的膜于400℃进行脱脂和烧结热定型,烧结时间为20分钟,得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
实测表明,采用本实施例的方法制备出的聚四氟乙烯微孔膜,其横向拉伸强度为20.1MPa,纵向拉伸强度为22.9MPa,空隙率为80.5%,孔径分布均匀,各项同性强,厚度为9μm,静水压为109kPa,透气率为12.1mm/s。
实施例4:
一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,包括:
S1,混料:将质量比为100:30的聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合01小时,于50℃下静置18小时,形成聚四氟乙烯胚料;
S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在40℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯,保温时间5分钟;将圆柱形毛坯通过推压机在55℃下挤出成棒状物,保温时间5分钟;然后将棒状物通过压延机在50℃下压延成聚四氟乙烯基带,使基带宽度为25cm,厚度为22μm,压延机的速度为10米/分钟;
S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为6倍,得到的基带宽度为18cm,厚度为16μm;然后将得到的基带在扩幅机上于140℃进行横向拉伸,拉伸倍数为10倍,速度为8米/分钟;
S4,脱脂和热定型:将横向拉伸的膜于390℃进行脱脂和烧结热定型,烧结时间为10分钟,得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
实测表明,采用本实施例的方法制备出的聚四氟乙烯微孔膜,其横向拉伸强度为23.4MPa,纵向拉伸强度为23.7MPa,空隙率为82.7%,孔径分布均匀,各项同性强,厚度为9.1μm,静水压为112kPa,透气率为12.8mm/s。
实施例5:
一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,包括:
S1,混料:将质量比为100:35的聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5小时,于45℃下静置24小时,形成聚四氟乙烯胚料;
S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在50℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯,保温时间5分钟;将圆柱形毛坯通过推压机在50℃下挤出成棒状物,保温时间5分钟;然后将棒状物通过压延机在80℃下压延成聚四氟乙烯基带,使基带宽度为24cm,厚度为20μm,压延机的速度为10米/分钟;
S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在140℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为6倍,得到的基带宽度为18cm,厚度为15μm;然后将得到的基带在扩幅机上于145℃进行横向拉伸,拉伸倍数为10倍,速度为15米/分钟;
S4,脱脂和热定型:将横向拉伸的膜于380℃进行脱脂和烧结热定型,烧结时间为14分钟,得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
实测表明,采用本实施例的方法制备出的聚四氟乙烯微孔膜,其横向拉伸强度为20.9MPa,纵向拉伸强度为21.5MPa,空隙率为84.3%,孔径分布均匀,各项同性强,厚度为9.3μm,静水压为106kPa,透气率为13.5mm/s。
表1对比了上述各实施例和对照例的测试结果,对照例1为现有技术的制备出的聚四氟乙烯微孔膜:
表1结果对比表
综上,本发明提供了一种孔径分布均匀,力学强度高,透气率高,静水压高,厚度小,空隙率高的高性能聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,通过混合分散型聚四氟乙烯树脂和高沸点溶剂油,再经熟化、压坯、挤出、压延、纵拉、横拉、脱脂和热定型等工艺制备而成。聚四氟乙烯具有易蠕变的特质,因此在高温下加工力学性能会受到很大的影响。本发明先进行横纵向的拉伸,再进行脱脂的烧结,将脱脂和热定型放在工艺的最后,让横拉和纵拉的过程中聚四氟乙烯处在较低的加工温度,因此最后得到的膜能够拥有很高的力学强度。通过控制横拉和纵拉的倍数,得到的聚四氟乙烯膜各项同性强。为了使溶剂油在拉伸的过程中不挥发,本发明采用了沸点较高的石蜡油作为溶剂油。石蜡油的乳化润滑性能非常好,相比其他溶剂油提升了浸润性,提高了溶剂油对聚四氟乙烯树脂的包裹程度,使拉伸膨化过程中微孔更容易形成,有利于提高聚四氟乙烯膜整体的孔径分布均匀性。
最终经过测试表明,本发明制备的聚四氟乙烯微孔膜的横纵向拉伸强度均大于20MPa,纵向略大于横向,空隙率大于80%,孔径分布均匀,各项同性强,厚度小于10μm,静水压105kPa以上,透气率在12mm/s以上,性能优异,能够很好的用于生物医用材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,混料:将聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5-1小时,于40-50℃下静置,形成聚四氟乙烯胚料;
S2,压坯与压延:将聚四氟乙烯胚料在40-50℃下,经过压坯机压制成圆柱形毛坯,保温时间5分钟;将圆柱形毛坯通过推压机在50-60℃下挤出成棒状物,保温时间5分钟;然后将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带;
S3,纵向拉伸和横向拉伸:将聚四氟乙烯基带在140-150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数为5-6倍;然后将得到的基带在扩幅机上于140-150℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9-10倍;
S4,脱脂和热定型:对横向拉伸后的膜进行脱脂和烧结热定型,以得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备;
步骤S2中,在将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带时,压延机的速度为10米/分钟;
步骤S2中,将棒状物通过压延机在50-80℃下压延成聚四氟乙烯基带,使基带宽度为24-28cm,厚度为18-22μm。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中,聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油的质量比为100:(20~40)。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中,将聚四氟乙烯树脂粉末和石蜡油均匀搅拌混合0.5-1小时,于40-50℃下静置12-24小时,形成聚四氟乙烯胚料。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,将聚四氟乙烯基带在140-150℃的烘箱里进行纵向拉伸,拉伸倍数5-6倍,得到的基带宽度为18-22cm,厚度为15-16μm。
5.根据权利要求4所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,将得到的基带在扩幅机上于140-150℃进行横向拉伸,拉伸倍数为9-10倍,速度为8-16米/分钟。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于,步骤S4中,将横向拉伸的膜于350-400℃进行脱脂和烧结热定型,烧结时间为10-20分钟,得到热定型薄膜,完成聚四氟乙烯微孔膜的制备。
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