CN112044278A - 一种具有多层结构的ptfe微孔膜的制备方法 - Google Patents

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崔贞超
魏然
魏俊
陈周
李留磊
王慧盟
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Abstract

本发明公开了一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，包括步骤：S1混料，S2熟化，S3筛分，S4圧坯，S5压延，S6复合脱脂，S7拉伸处理和S8热定型。本发明采用高温快速的复合脱脂方法，使得多层基带迅速热压复合，赋予了多层结构的PTFE微孔膜较高的结合强度；第一原料采用较大分子量的聚四氟乙烯分散树脂，第二原料采用较小分子量的聚四氟乙烯分散树脂，所述第二原料制得第二基带可在由第一原料制得的第一基带的表面形成致密的皮层，弥补了第一基带因力学强度过高导致的拉伸缺陷，使得制得的多层结构的PTFE微孔膜具有较好的力学强度同时也较高的孔隙率；可用于制作折叠滤芯，也可用于制药过程中对气体、液体的过滤纯化。

Description

一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯薄膜的生产制造领域，具体涉及一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）被称为“塑料王”，具有密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化能力、耐温优异（能在正250℃至负180℃的温度下长期工作）、优良的化学稳定性和耐腐蚀性。聚四氟乙烯膜材料被广泛应用于国防、航天、电子、电气、化工、医疗和纺织等工业中，使之成为不可取代的产品。
实际生产过程中，为使聚四氟乙烯膜材料获得更大的透气量和平均孔隙率，需采用低分子量的聚四氟乙烯树脂作为原材料，但是使用分子量低的聚四氟乙烯树脂将导致制得的聚四氟乙烯膜材料的强度下降，使用寿命不长。
申请号为CN201420594254.6的实用新型公开了一种亚高效聚四氟乙烯微孔膜复合材料，包括基材层，粘合层以及聚四氟乙烯微孔膜层，所述的聚四氟乙烯微孔膜与基材复合为单层或多层膜与单层或多层基材复合。通过多层PTFE与基材的三明治复合制备低阻高效的复合材料，阻力在150Pa之内，效率在99.97以上。该实用新型所述的基材层为材质为涤纶、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶、聚四氟乙烯纤维、腈纶、聚丙烯纤维或聚甲基丙烯酸甲酯纤维中的一种或几种，虽然改善了PTFE微孔膜的力学性能，但是由于聚四氟树脂的具有极其稳定的化学性能及高润滑不粘性，导致与其复合的基材层存在粘合不紧密，从而产生界面间泄露的现象，最终影响过滤效果。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术难题，提供平均孔隙率更高、力学性能更优、过滤效果更佳的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，包括步骤：
S1混料：将分子量不同的聚四氟乙烯分散树脂分别与助挤剂混合后分别置于混料机中在高速旋转下进行混合，形成具有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一原料和具有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二原料；
S2熟化：经S1混料处理后得到的第一原料和第二原料分别置于烘箱中进行熟化处理，熟化温度为30~60℃，熟化时间为5~12h；
S3筛分：将经S2处理得到的熟化第一原料和熟化第二原料分别进行筛分处理，以筛除熟化产生的结块；
S4 圧坯：筛分后将含有不同分子量的聚四氟乙烯分散树脂的熟化第一原料和熟化第二原料分别置于圧坯机中进行预压制得第一毛坯和第二毛坯，下压速度为0.01~0.2m/min；
S5 压延：使用压延机对S4所述的第一毛坯和第二毛坯进行压延，得到第一基带和第二基带，压辊温度设为35~60℃；
S6 复合脱脂：将含有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二基带置于含有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一基带的一侧或两侧，将所述第一基带和第二基带一同经过热压辊进行热压复合，得到具有多层结构的复合基带，再将所述复合基带在脱脂机中进行热处理，去除助挤剂，并充分膨化；
S7 拉伸处理：对热分解后的多层结构的复合基带进行拉伸处理，所述拉伸处理包括纵向拉伸和横向处理；
S8 热定型：将所述的复合基带拉伸处理后进行热定型，得到一侧或两侧具有致密皮层的多层PTFE微孔膜，定型速度为5~10 m/min，定型时间为30~200 s，定型温度为320~340℃。
现有技术中，将PTFE膜材料与其他基材复合来弥补其力学性能不佳的缺陷，但是PTFE膜材料本身具有的不粘性和极高的化学稳定性，使得PTFE膜与其他种类材料的表面粘附效果不佳。
为了克服该技术难题，本发明人采用多种不同分子量的PTFE分散树脂，将其分别制备成基带，将所述基带进行高温快速热压复合，得到具有多层结构的PTFE微孔膜。由于分子量较高的PTFE树脂具有较高的熔点，在320~340℃的定型温度下，分子量较高的PTFE树脂形态亦不发生改变，仍然保有其自身的力学性能，所以本发明中的第一原料选用分子量较高的PTFE分散树脂，由其制得的第一基带经复合脱脂后得到的复合基带在热定型过程中不易发生收缩变形且孔径稳定性和力学性能优良；第二原料选用分子量较小的PTFE分散树脂，将由其制得的第二基带置第一基带的侧表面上，复合脱脂后在所述多层结构的PTFE微孔膜表面形成相对致密的皮层。采用本发明技术方案制得的就有多层结构的PTFE微孔膜既具有较高的力学性能又能够有较强的防水透气性。此外，第一原料和第二原料均选用PTFE分散树脂，避免了基带间复合时粘合性能不佳导致膜材料用于过滤时出现泄漏的问题。
优选地，所述第一原料采用的聚四氟乙烯分散树脂的分子量为107~108，所述第二原料采用的聚四氟乙烯分散树脂的分子量为104~105。
优选地，所述具有多层结构的PTFE微孔膜的平均孔隙率为80~90%，透气性为15~30m3/(m2·h)。
优选地，所述具有多层结构的PTFE微孔膜的第二原料厚度为10~40 μm，第一原料厚度为10~30 μm。
优选地，所述助挤剂为煤油、甘油或润滑油中的一种，所述助挤剂的用量为聚四氟乙烯分散树脂质量的15~40%。
优选地，所述混料机为双锥混料机，所述混料时环境温度为10~18℃；所述混料的具体步骤为顺时针转动10~30 min，静止0~5 min，再逆时针转动10~30 min。
优选地，所述S6 复合脱脂中复合时所述热压辊的温度为60~100℃，压力为0.2~0.6 MPa，车速为4~10 m/min。
优选地，所述纵向拉伸温度160~250℃，倍数为4~10倍；所述横向拉伸的拉伸温度为120~240 ℃，倍数为10~20倍。
优选地，制得具有多层结构的PTFE膜材料中所述第二原料的克重为10~15 g/m2，所述第一原料的克重为7~15 g/m2。
本发明产生的有益效果包括：
（1）本发明一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，采用高温快速的复合脱脂方法，使得多层基带快速热压复合，使得所述的复合基带间具有很高的结合强度；第一原料采用较大分子量的聚四氟乙烯分散树脂，第二原料采用较小分子量的聚四氟乙烯分散树脂，所述第二原料制得第二基带可在由第一原料制得的第一基带的表面形成致密的皮层，弥补了第一基带因力学强度过高导致的拉伸缺陷，使得制得的多层结构的PTFE微孔膜具有较好的力学强度同时也较高的平均孔隙率。
（2）本发明制得的聚四氟乙烯薄膜平均孔隙率为80~90%，透气性为15~30 m3/(m2·h)，拉伸强度为10~15N，性能远优于现有的聚四氟乙烯薄膜类产品，可用于制作折叠滤芯，也可用于制药过程中对气体、液体的过滤纯化，且提高了PTFE微孔膜的使用寿命。
（3）本发明的技术方案，使得多层结构的PTFE微孔膜表面由具有较低分子量的PTFE分散树脂制得的第二原料，形成具有致密的皮层，增加了PTFE膜材料的比表面积，提高了PTFE膜材料的表面活性，使得多层结构的PTFE微孔膜与过滤基材更好的结合在一起，提高了过滤效果。
附图说明
图1为实施例1复合脱脂的流程示意图；
图2为具有多层结构的PTFE微孔膜的扫描电镜测试图；
其中，1为第一基带，2为第二基带，3为复合基带，4为脱脂机，5为热压辊，6为皮层，7为中间层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步地详细说明。
本发明实施例中平均孔隙率的测试方法为压汞法；透气性的测试方法参照GB/T36138-2018 《除菌用聚四氟乙烯平板式微滤膜》；拉伸试验的测试方法参照GB/T 36138-2018《除菌用聚四氟乙烯平板式微滤膜》。
需要说明的是，本发明实施例平均孔隙率的测试方法采用压汞法，使用压汞法细孔容积测定装置（麦克默瑞提克公司制得“MicroActiveAutoPoreV 9620”）来进行。
需要说明的是，本发明实施例透气性的测试使用的是性能符合GB/T36138-2018中规定的符合GB/T 5453-1997 的YG(B)461E 型全自动织物透气性能测试仪。
仪器工作前应将之调平，具体操作为旋转可调机脚使得仪器水平即可。检查试样定值圈是否旋紧，其气密圈是否紧贴两结合面。检查压头能否控制压头灵活上下。检查吸风软管与流量筒体，吸风机的联接是否紧密。检查流量筒体的门盖与门锁是否能盖紧。检查打印机是否正确联机。校正。检查仪器是否漏气。
将试样裁剪成规定尺寸；选择试样定值圈并安装在仪器上；选择喷嘴；接通仪器电源；设定参数；启动仪器；仪器自动将试样压紧，开始测试，至达到设定压差时，自动将试样松开，仪器自动换算出测试结果并停止；测试结果可在仪器的透气量/压差显示屏上观察，也可打印；测试结束后，关闭电源，并清洁仪器和各附件，将定值圈卸下。
测试时截取至少10张面积为100 cm²的膜材料的圆片，试验压差为200Pa；使用所述的YG(B)461E 型全自动织物透气性能测试仪测定至少10次，取平均透气率。
需要说明的是，本发明实施例拉伸试验中测试样品的尺寸宽度为25mm，长度不小于200mm的长条试样，在试样中间部位标记两条间隔为50mm的标记线，纵向和横向试样各准备5个；拉力试验机的拉伸速度设定为（50±5）mm/min，直至试样被拉断，从拉伸力和拉伸应变的关系曲线上记录第一次达到2N拉时对应的拉伸应变。
所述的“多层”为两层或三层。
实施例1
本实施例中助挤剂优选为煤油，用量为聚四氟乙烯分散树脂质量的30%。优选分子量为107~108 PTFE树脂作为第一原料的主成分，分子量为105~106的PTFE树脂作为第二原料的主成分。
一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：将两种分子量不同的PTFE分散树脂和将要与其混合的助挤剂分别加入到双锥混料机内，先顺时针转动18 min，后再逆时针转动18 min，混料温度为13℃，得到第一原料和第二原料；所述混料机的转速为60 r/min。
S2熟化：将经过S1混料处理后的原料置于烘箱中进行熟化，原料熟化温度为42℃，熟化时间为9 h，得到熟化第一原料和熟化第二原料。
S3筛分：将S2混合处理后的熟化第一原料和熟化第二原料分别进行筛分，筛除熟化后产生的结块，使用的筛孔规格为20目。
S4压坯：筛分后将含有不同分子量的聚四氟乙烯分散树脂的熟化第一原料和熟化第二原料分别置于圧坯机中进行预压制得第一毛坯和第二毛坯，所述压坯速度为0.1 m/min。
S5压延：使用压延机对S4所述的第一毛坯和第二毛坯进行压延，得到第一基带和第二基带，所述压延温度40℃。
S6复合脱脂：图1为实施例1复合脱脂的流程示意图，如图1所示，将含有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二基带2置于含有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一基带1的两侧表面，将所述第一基带1和第二基带2一同经过热压辊5进行热压复合，得到具有多层结构的复合基带，再将所述复合基带在脱脂机4中进行热处理，去除助挤剂，并充分膨化；热压复合温度为60℃，压力为0.3MPa，车速为7 m/min，得到复合基带3，然后将所述复合基带在脱脂机中进行热处理，去除助挤剂，对基带进行进一步膨化，所述脱脂温度为180 ℃。
S7拉伸处理：对热分解后的多层结构的复合基带进行拉伸处理，所述拉伸处理包括纵向拉伸和横向处理；先进行拉伸倍率为5倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为8倍的横向拉伸。
S8热定型：将所述的复合基带拉伸处理后进行热定型，得到一侧或两侧具有致密皮层的多层PTFE微孔膜，热定型的温度为330℃，热定型的时间为40 s，热定型的冷却速率为20℃/min。图2为具有多层结构的PTFE膜横截面的扫描电镜测试图，如图2所示，制得的具有多层结构的PTFE微孔膜中，由具有较小分子量的聚四氟乙烯分散树脂制得的皮层6的孔径小于由较大分子量的聚四氟乙烯分散树脂制得的中间层7的孔径。
得到的多层结构的PTFE微孔膜的透气性25m³/(m²·h)，平均孔径为0.2 μm，平均孔隙率为80%，拉伸强度10N，有效幅宽可达到1200 mm左右。
实施例2
本实施例中助挤剂优选为煤油，用量为聚四氟乙烯分散树脂质量的35%。优选分子量为107~108 PTFE树脂作为第一原料的主成分，分子量为106~107的PTFE树脂作为第二原料的主成分。
一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：将分子量不同的聚四氟乙烯分散树脂分别与助挤剂混合后分别置于双锥混料机内在高速旋转下进行混合，先顺时针转动20 min，后再逆时针转动20 min，混料温度为12℃；所述混料机的转速为75 r/min，形成具有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一原料和具有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二原料。
S2熟化：经S1混料处理后得到的第一原料和第二原料分别置于烘箱中进行熟化处理，熟化温度为42℃，熟化时间为9 h。
S3筛分：将经S2处理得到的熟化第一原料和熟化第二原料分别进行筛分处理，以筛除熟化产生的结块，使用的筛孔规格为20目。
S4压坯：筛分后将含有不同分子量的聚四氟乙烯分散树脂的熟化第一原料和熟化第二原料分别置于圧坯机中进行预压制得第一毛坯和第二毛坯，所述压坯速度为0.01 m/min。
S5压延：使用压延机对S4所述的第一毛坯和第二毛坯进行压延，得到第一基带和第二基带，所述压延温度40℃。
S6复合脱脂：将含有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二基带置于含有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一基带的一侧或两侧表面，将所述第一基带和第二基带一同经过热压辊进行热压复合，得到具有多层结构的复合基带，再将所述复合基带在脱脂机中进行热处理，去除助挤剂，并充分膨化；热压复合温度为80℃，压力为0.4MPa，车速为7 m/min，得到复合基带，然后将所述复合基带在脱脂机中进行热处理，去除助挤剂，对基带进行进一步膨化，所述脱脂温度为180 ℃。
S7拉伸处理：对热分解后的多层结构的复合基带进行拉伸处理，所述拉伸处理包括纵向拉伸和横向处理；先进行拉伸倍率为5倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为8倍的横向拉伸。
S8热定型：将所述的复合基带拉伸处理后进行热定型，得到一侧或两侧具有致密皮层的多层PTFE微孔膜，热定型的温度为340℃，热定型的时间为60 s，热定型的冷却速率为20 ℃/min。
得到的多层结构的PTFE微孔膜的透气性18m³/(m²·h)，平均孔隙率为78%，平均孔径为0.22 μm，拉伸强度12N，有效幅宽可达到1200 mm左右。
实施例3
本实施例中助挤剂优选为煤油，用量为聚四氟乙烯分散树脂质量的25%。优选分子量为105~106 PTFE树脂作为第一原料的主成分，分子量为104~105的PTFE树脂作为第二原料的主成分。
一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1混料：将分子量不同的聚四氟乙烯分散树脂分别与助挤剂混合后分别置于双锥混料机内在高速旋转下进行混合，先顺时针转动18 min，后再逆时针转动18 min，混料温度为11℃形成具有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一原料和具有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二原料；所述混料机的转速为80r/min。
S2熟化：经S1混料处理后得到的第一原料和第二原料分别置于烘箱中进行熟化处理，原料熟化温度为42℃，熟化时间为11 h。
S3筛分：将经S2处理得到的熟化第一原料和熟化第二原料分别进行筛分处理，以筛除熟化产生的结块；使用的筛孔规格为20目。
S4压坯：筛分后将含有不同分子量的聚四氟乙烯分散树脂的熟化第一原料和熟化第二原料分别置于圧坯机中进行预压制得第一毛坯和第二毛坯，所述压坯速度为0.01 m/min。
S5压延：使用压延机对S4所述的第一毛坯和第二毛坯进行压延，得到第一基带和第二基带，所述压延温度40℃。
S6复合脱脂：将含有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二基带置于含有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一基带的一侧或两侧表面，将所述第一基带和第二基带一同经过热压辊进行热压复合，得到具有多层结构的复合基带，再将所述复合基带在脱脂机中进行热处理，去除助挤剂，并充分膨化；热压复合温度为50℃，压力为0.2MPa，车速为9m/min，得到复合基带，然后将所述复合基带在脱脂机中进行热处理，去除助挤剂，对基带进行进一步膨化，所述脱脂温度为180 ℃。
S7拉伸处理：对热分解后的多层结构的复合基带进行拉伸处理，所述拉伸处理包括纵向拉伸和横向处理；先进行拉伸倍率为8倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为12倍的横向拉伸。
S8热定型：将所述的复合基带拉伸处理后进行热定型，得到一侧或两侧具有致密皮层的多层PTFE微孔膜，所述热定型温度为320℃，热定型时间为30 s，热定型的冷却速率为20 ℃/min。
得到的多层结构的PTFE微孔膜的透气性40m³/(m²·h)，平均孔径为0.45 μm平均孔隙率为81%，拉伸强度8N，有效幅宽可达到1200 mm左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，包括步骤：
S1混料：将分子量不同的聚四氟乙烯分散树脂分别与助挤剂混合后分别置于混料机中在高速旋转下进行混合，形成具有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一原料和具有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二原料；
S2熟化：经S1混料处理后得到的第一原料和第二原料分别置于烘箱中进行熟化处理，熟化温度为30~60℃，熟化时间为5~12h；
S3筛分：将经S2处理得到的熟化第一原料和熟化第二原料分别进行筛分处理，以筛除熟化产生的结块；
S4 圧坯：筛分后将含有不同分子量的聚四氟乙烯分散树脂的熟化第一原料和熟化第二原料分别置于圧坯机中进行预压制得第一毛坯和第二毛坯，下压速度为0.01~0.2m/min；
S5 压延：使用压延机对S4所述的第一毛坯和第二毛坯进行压延，得到第一基带和第二基带，压辊温度设为35~60℃；
S6 复合脱脂：将含有较低分子量聚四氟乙烯分散树脂的第二基带置于含有较高分子量聚四氟乙烯分散树脂的第一基带的一侧或两侧表面，将所述第一基带和第二基带一同经过热压辊进行热压复合，得到具有多层结构的复合基带，再将所述复合基带在脱脂机中进行热处理，去除助挤剂，并充分膨化；
S7 拉伸处理：对热分解后的多层结构的复合基带进行拉伸处理，所述拉伸处理包括纵向拉伸和横向处理；
S8 热定型：将所述的复合基带拉伸处理后进行热定型，得到一侧或两侧具有致密皮层的多层PTFE微孔膜，定型速度为5~10 m/min，定型时间为30~200 s，定型温度为320~340℃。
2.根据权利要求1所述的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，其特征在于：所述第一原料采用的聚四氟乙烯分散树脂的分子量为107~108，所述第二原料采用的聚四氟乙烯分散树脂的分子量为104~105。
3.根据权利要求1所述的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，其特征在于：所述具有多层结构的PTFE微孔膜的平均孔隙率为80~90%，透气性为15~30 m3/(m2·h)。
4.根据权利要求1所述的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，其特征在于：所述具有多层结构的PTFE微孔膜的第二原料厚度为10~40 μm，第一原料厚度为10~30 μm。
5.根据权利要求1所述的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，其特征在于：所述助挤剂为煤油、甘油或润滑油中的一种，所述助挤剂的用量为聚四氟乙烯分散树脂质量的15~40%。
6.根据权利要求1所述的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，其特征在于：所述混料机为双锥混料机，所述混料时环境温度为10~18℃。
7.根据权利要求1所述的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，其特征在于：所述S6 复合脱脂中复合时所述热压辊的温度为60~100℃，压力为0.2~0.6 MPa，车速为4~10m/min。
8.根据权利要求1所述的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，其特征在于：所述纵向拉伸温度160~250℃，倍数为4~10倍；所述横向拉伸的拉伸温度为120~240 ℃，倍数为10~20倍。
9.根据权利要求1所述的一种具有多层结构的PTFE微孔膜的制备方法，其特征在于：制得具有多层结构的PTFE膜材料中所述第二原料的克重为10~15 g/m2，所述第一原料的克重为7~15 g/m2。
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