KR20170026778A - Ptfe 다공성 중공사 분리막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말을 포함하는 페이스트를 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1의 페이스트를 숙성하는 단계(단계 2); 상기 단계 2의 숙성된 페이스트를 튜브형태로 예비성형하는 단계(단계 3); 상기 단계 3의 예비성형된 튜브를 중공사 형태로 압출하는 단계(단계 4); 상기 단계 4의 압출된 중공사를 가열하는 단계(단계 5); 상기 단계 5의 중공사를 연신하여 중공사에 기공을 형성시키는 단계(단계 6); 및 상기 단계 6의 PTFE 중공사를 소성하는 단계(단계 7)를 포함하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, PTFE 분말과 액상윤활제의 페이스트를 피브릴화시키는 숙성공정 및 연신공정이 함께 수행됨으로써, 기공도 및 인장강도가 향상될 수 있다.
Description
본 발명은 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 관한 것이다. 상세하게는, 피브릴화하는 숙성공정을 포함하여 PTFE 다공성 중공사 분리막의 기공 및 인장강도를 향상시킬 수 있는 PTFE 다공성 분리막의 제조방법에 관한 것이다.
폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, 이하 “PTFE"라 한다)으로 이루어지는 다공질 지지체는 내약품성, 내열성, 불연성 등에 뛰어나며, 다공성 구조이기 때문에 투과성, 유연성, 미립자의 포집 및 여과성 등에도 우수하다. 따라서, PTFE를 사용하는 재료는 여과 및 배수처리용 필터 등의 광범위한 분야에서 사용된다.
또한, 중공사 분리막은 일반적으로 실린더 형태로 가운데 공동으로 되어 있는 실의 형태로 제조된 것으로써, 미세한 불순물을 제거하기 위한 투과막으로 사용되며, 고분자 중공사막, 세라믹 중공사막, 금속 중공사막으로 분류할 수 있다. 고분자 중공사 분리막은 대부분의 하수, 폐수 처리장에서 수처리용으로 사용되고 있다.
기존의 수처리용 고분자 분리막에 대비하여 PTFE 다공성 중공사 분리막은 내화학성 및 내열성이 뛰어나서, 수처리 공정에서의 화학세정 및 산염기 처리가 우수하다. 또한, MBR 공정, 막 접촉기, 막 증류 등의 다공성 매체가 필요한 공정에서 사용하기에 적합하다. 따라서, 기존에 사용되고 있는 고분자 분리막을 대체하여 PTFE 다공성 중공사 분리막을 사용할 수 있다.
이때, 기존의 타 고분자 분리막과 달리, PTFE 소재를 용해할 수 있는 용매가 존재하지 않아, 이를 가공하여 분리막으로 제조하는 방법에 어려움이 있었다. 상기 문제의 해결을 위한 PTFE 소재를 가공하여 분리막으로 제조하는 공정은 알려져 있지만, PTFE 분말과 액상윤활제의 페이스트를 피브릴화시키는 숙성공정과 연신공정이 함께 수행되지 않음으로써, 기공 및 인장강도의 향상에 대해서 개시되지 않았다.
이에 본 발명에서는 수처리용 분리막의 중요한 요소인 기공도 및 기계적 강도가 종래의 PTFE 다공성 중공사 분리막에 대비하여 기공도는 17%, 인장강도는 22N/fiber 증가하여, 내구성 및 성능이 우수한 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법을 개발하였다.
본 발명의 목적은 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말을 포함하는 페이스트를 제조하는 단계(단계 1);
상기 단계 1의 페이스트를 숙성하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 숙성된 페이스트를 튜브형태로 예비성형하는 단계(단계 3);
상기 단계 3의 예비성형된 튜브를 중공사 형태로 압출하는 단계(단계 4);
상기 단계 4의 압출된 중공사를 가열하는 단계(단계 5);
상기 단계 5의 중공사를 연신하여 중공사에 기공을 형성시키는 단계(단계 6); 및
상기 단계 6의 PTFE 중공사를 소성하는 단계(단계 7)를 포함하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
상기 제조방법으로 제조되는 PTFE 다공성 중공사 분리막을 제공한다.
나아가, 본 발명은
상기 PTFE 다공성 중공사 분리막을 포함하는 분리막 모듈을 제공한다.
본 발명의 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, PTFE 분말과 액상윤활제의 페이스트를 피브릴화시키는 숙성공정 및 연신공정이 함께 수행됨으로써, 기공도 및 인장강도가 향상될 수 있다. 수처리용 분리막의 중요한 요소인 기공도 및 기계적 강도가 종래의 PTFE 다공성 중공사 분리막에 대비하여, 기공도는 17%, 인장강도는 22N/fiber 증가하여, 내구성 및 성능이 우수한 PTFE 다공성 중공사 분리막을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 PTFE 중공사 분리막의 제조방법을 나타내는 흐름도이고;
도 2는 본 발명에 사용될 수 있는 압출기의 모식도이다.
도 2는 본 발명에 사용될 수 있는 압출기의 모식도이다.
본 발명은,
폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말을 포함하는 페이스트를 제조하는 단계(단계 1);
상기 단계 1의 페이스트를 숙성하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 숙성된 페이스트를 튜브형태로 예비성형하는 단계(단계 3);
상기 단계 3의 예비성형된 튜브를 중공사 형태로 압출하는 단계(단계 4);
상기 단계 4의 압출된 중공사를 가열하는 단계(단계 5);
상기 단계 5의 중공사를 연신하여 중공사에 기공을 형성시키는 단계(단계 6); 및
상기 단계 6의 PTFE 중공사를 소성하는 단계(단계 7)를 포함하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법을 제공한다. 이때, 본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 대한 흐름도는 하기 도 1에 나타나있다.
이하, 본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, 단계 1은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말을 포함하는 페이스트를 제조하는 단계이다.
상기 단계 1의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)은 많은 단위체들이 사슬이나 그물 형태로 화학결합되어 만들어진, 유기 중합체 계열에 속하는 비가연성 불소수지이다. PTFE는 열에 강하고, 마찰계수가 낮으며, 내화학성이 좋기 때문에, 이를 사용한 다공질 지지체도 내약품성, 내열성 및 불연성 등이 우수하다.
상기 PTFE 분말은 200 내지 1000μm의 평균입경을 가지는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 만약, PTFE 분말이 200μm 미만의 평균입경을 가진다면 PTFE 분말이 분진으로 발생되는 문제가 있을 수 있으며, 1000μm 초과의 평균입경을 가진다면 페이스트를 제조하기 위한 액상윤활제와의 혼합이 원활히 수행되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 페이스트에 포함되는 액상윤활제는 PTFE 분말의 표면을 적시면서 원활한 압출 및 프리폼 형성을 수행하기 위한 것으로써, 중공사로 압출 후 열에 의한 증발추출 등의 수단에 의해 제거 가능한 물질이라면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 유동 파라핀, 나프타, 화이트오일, 톨루엔, 크실렌 등의 탄화수소 오일 외에, 각종 알콜류, 케톤류, 에스테르류 등이 액상윤활제로 사용될 수 있다.
나아가, 상기 페이스트는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말 100 중량부에 대하여 액상윤활제 5 내지 50 중량부를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 만약, 액상윤활제가 PTFE 분말 100 중량부에 대하여 5 중량부 미만으로 포함되어 있다면 윤활유를 통해 피브릴화가 되지 않아 이후 공정들이 원활하게 수행되지 않는 문제가 있을 수 있으며, 50 중량부 초과로 포함되어 있다면 액상 윤활제의 포화로 인해 PTFE 페이스트 형태로 유지되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1의 페이스트를 숙성하는 단계이다.
상기 숙성공정은 피브릴화를 포함함으로써, 단계 1에서 생성된 페이스트를 마찰시켜서 페이스트 표면의 일부가 피브릴화 되도록 하며, 압출공정에서 PTFE 입자들이 서로 엉겨있는 형태로 유지가 된다. 이후 연신공정에서는 피브릴의 개수가 증가되도록 한다.
상기 단계 2의 숙성공정은 10 내지 80℃의 온도에서, 1 내지 48시간동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 만약 상기 숙성이 10℃ 미만의 온도에서 수행된다면 페이스트의 피브릴화가 충분히 진행되지 못하는 문제가 있을 수 있고, 80℃ 초과의 온도에서 수행된다면 윤활유가 휘발되어 압출공정에서 높은 압력이 요구되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 숙성공정이 1시간 미만의 시간동안 수행된다면 페이스트의 피브릴화가 충분히 진행되지 못하는 문제가 있을 수 있고, 48시간 초과의 시간동안 수행된다면 윤활유가 휘발되어 중공사막 제조공정이 용이하게 수행되지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2의 숙성된 페이스트를 튜브형태로 예비성형하는 단계이다.
상기 예비성형은 압축공정을 통해서 수행된다. 압축공정은 상기 단계 1 및 2를 통해 생성된, 숙성된 페이스트를 압출하기 전에, 튜브형태로 예비성형하기 위하여 압축하는 공정이다. 즉, 압출공정 전에 튜브형태로 압축성형함으로써, 숙성된 페이스트가 압축되어, 요구되는 일정 형태가 될 수 있다. 이는 중공사 형태로 압출하는 공정을 용이하게 수행할 수 있게 해준다.
또한, 상기 단계 3의 예비성형을 위한 압축공정은 15 내지 30℃의 온도 및 1 내지 3MPa의 압력에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 만약, 상기 압축공정이 15℃ 미만의 온도에서 수행된다면 PTFE 페이스트의 마찰력으로 인해 압축공정에서 높은 압력을 요구되는 문제가 있을 수 있고, 30℃ 초과의 온도에서 수행된다면 불필요한 에너지 소비가 발생할 수 있다. 또한, 압축공정이 1MPa 미만의 압력에서 수행된다면 충분한 압력이 공급되지 않아서 튜브형태로 형성되지 않는 문제가 있을 수 있고, 3MPa 초과의 압력에서 수행된다면 압출공정에서 높은 압력이 요구되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 3의 예비성형된 튜브를 중공사 형태로 압출하는 단계이다.
상기 단계 4에서 사용될 수 있는 압출기는 통상적으로 고분자 중공사 분리막의 제막에 사용되는 것이면 제한 없이 사용될 수 있다. 하기 도 2는 상기 단계 4에서 사용될 수 있는 압출기의 모식도이다. 또한, 압출 공정이 수행된 PTFE 중공사의 외경은 1.0 내지 3.0 mm, 내경은 0.3 내지 2.5 mm인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
나아가, 상기 압출 공정은 50 내지 80℃의 온도 및 10 내지 30MPa의 압력에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 만약, 압출 공정이 50℃ 미만의 온도에서 수행된다면 압축된 PTFE 페이스트(paste)가 마찰로 인해 압출 장치에 높은 압력을 요구하게 되는 문제가 있을 수 있고, 80℃ 초과의 온도에서 수행된다면 첨가된 윤활유가 압출기에서 증발되어 압출 장치에 문제가 발생할 수 있다. 또한, 압출 공정이 10MPa 미만의 압력에서 수행된다면 중공사 형태로 압출하기 위한 충분한 압력이 공급되지 않아서 공정이 원활히 진행되지 못하는 문제가 있을 수 있고, 30MPa 초과의 압력에서 수행된다면 중공사막을 제막하기 위한 노즐의 파단 등의 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, 단계 5는 상기 단계 4의 압출된 중공사를 가열하는 단계이다.
구체적으로 상기 단계 4에서 압출된 중공사를 가열하여 건조하면서 액상윤활제를 증발, 추출시키는 공정이다. 상기 중공사의 가열온도는 바람직하게는 120 내지 170℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 액상윤활제가 제거되는 정도의 온도이면 족하다.
본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, 단계 6은 상기 단계 5의 중공사를 연신하여 중공사에 기공을 형성시키는 단계이다.
상기 단계 5에서 액상윤활제를 제거하였더라도 아직 노드와 피브릴의 구조가 완전히 형성되지 않아 다공성이 없으며, 연신공정이 수행되어야 노드와 피브릴 구조가 충분하게 형성되어 완전한 다공성 막 구조가 갖추어질 수 있다. 다공성 구조는 투과성, 유연성, 미립자의 포집 및 여과성 등이 우수하고, 여과 및 배수처리용 필터 등의 광범위한 분야에서 사용될 수 있다.
또한, 통상의 PTFE 중공사는 롤러를 통해 이송되는데, 이 경우 롤러간의 속도차를 이용하여 종방향으로 연신할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 통상의 중공사 제조시 사용되는 연신방법에 따라 연신될 수 있다.
상기 단계 6의 연신 속도는 상기 단계 4의 압출 속도에 대비하여 1 내지 8 배로 연신될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 연신과정을 거치면 중공사의 내부에 노드와 피브릴을 형성하여 기공이 형성된다.
본 발명에 따른 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법에 있어서, 단계 7은 상기 단계 6의 PTFE 중공사를 소성하는 단계이다.
상기 단계 6에서 연신된 PTFE 중공사의 열수축을 방지하기 위하여, 중공사를 고온에서 가열하여 소성하는 공정을 포함할 수 있다. 상기 소성 온도는 250 내지 350℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은
상기 제조방법으로 제조되는 PTFE 다공성 중공사 분리막을 제공한다.
중공사 분리막은 일반적으로 실린더 형태로 가운데 공동으로 되어 있는 실의 형태로 제조된 것으로 미세한 불순물을 제거하기 위한 투과막으로 사용되며, 고분자 중공사막, 세라믹 중공사막, 금속 중공사막으로 분류할 수 있다.
종래에 PTFE 소재를 가공한 분리막의 제조 공정은 알려져 있지만, PTFE 분말과 액상윤활제의 페이스트를 피브릴화시키는 숙성공정과 연신공정이 함께 수행되지 않음으로써, 기공 및 인장강도의 향상에 대한 효과는 미비했다.
본 발명의 제조방법으로 제조되는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 기공도 및 기계적 강도는 종래의 PTFE 다공성 중공사 분리막에 대비하여, 기공도는 17%, 인장강도는 22N/fiber 증가하여, 내구성 및 성능이 우수한 PTFE 다공성 중공사 분리막을 제조할 수 있다. 또한, PTFE 다공성 중공사 분리막은 바람직하게는 60% 이상의 기공도 및 80N/fiber 이상의 인장강도를 가질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
나아가, 본 발명은
상기 PTFE 다공성 중공사 분리막을 포함하는 분리막 모듈을 제공한다.
중공사 분리막 모듈은 작은 모듈임에도, 많은 투과유량을 가지는 이점이 있어, 정수의 제조, 담수화 플랜트, 환경 처리 장치 및 분리 회수 장치 등을 비롯한 각종 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 상기 분리막 모듈은 중공사를 수 백 가닥에서 수 만 가닥을 튜브 용기 내에 삽입시키고, 튜브 용기의 양 말단 부분을 스페이서로 고정시켜서 우레탄 또는 에폭시 등의 접착제로 어댑터에 포팅시키는 방식으로 제조할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명한다. 단 하기 실시예들은 본 발명의 설명을 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조
단계 1: 평균직경이 500μm 인 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말(605xt, dupont) 100 중량부에 대하여 액상 윤활제인 유동 파라핀(Isopar-C, Exxon mobil) 20 중량부를 혼합하여 PTFE 페이스트를 제조하였다.
단계 2: 상기 단계 1의 PTFE 페이스트를 60℃의 온도에서 48시간동안 숙성하였다.
단계 3: 상기 단계 2의 숙성된 PTFE 페이스트를 20℃의 온도에서 20MPa의 압력으로 압축하여 튜브형태의 예비성형을 하였다.
단계 4: 상기 단계 3의 예비성형된 튜브를 70℃의 온도에서 20MPa의 압력으로, 외경 3mm 및 내경 1.5mm의 중공사 형태로 압출하였다.
단계 5: 상기 단계 4의 연속공정으로, 압출된 PTFE 중공사를 140℃의 온도에서 2분동안 가열하여 유동 파라핀을 제거하였다.
단계 6: 상기 단계 5에서 유동 파라핀이 제거된 PTFE 중공사를 250℃의 온도에서, 압출속도에 대비하여 압출방향으로 1.5배 연신하여 기공을 형성하였다.
단계 7: 상기 단계 6의 연속공정으로, 연신된 PTFE 중공사를 300℃의 온도로 소성하여 PTFE 중공사 분리막을 제조하였다.
<비교예>
본 발명의 실시예 1의 단계 2에서의 숙성공정을 수행하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 PTFE 다공성 중공사 분리막을 제조하였다.
<실험예 1> 숙성공정 유무에 따른 기공도 및 인장강도
상기 실시예 1 및 비교예에 따라 제조된 PTFE 다공성 중공사 분리막의 기공도는 건조부피 및 Ethanol에 분리막을 침지하여 실제 부피를 통해 측정하였고, 인장강도는 Instron사 만능재료 시험기를 통해 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 기공도 (%) | 인장강도 (N/fiber) | |
| 실시예 1 | 77 | 102 |
| 비교예 | 60 | 80 |
표 1에 나타난 바와 같이, 비교예의 PTFE 다공성 중공사 분리막의 기공도는 60%이고, 인장강도는 80N/fiber임에 반해, 실시예 1의 PTFE 다공성 중공사 분리막의 기공도는 77%이고, 인장강도는 102N/fiber로, 비교예보다 기공도는 17%, 인장강도는 22N/fiber 증가한 수치를 가짐을 알 수 있다. 이를 통해서 PTFE 페이스트의 숙성공정이 수행되었을 경우에, 수행되지 않은 경우보다 기공도 및 인장강도가 우수한 수치를 보임을 확인할 수 있다.
1 : 압출기
2 : 압축된 PTFE paste
3 : 중공사 노즐
2 : 압축된 PTFE paste
3 : 중공사 노즐
Claims (10)
- 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말을 포함하는 페이스트를 제조하는 단계(단계 1);
상기 단계 1의 페이스트를 숙성하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 숙성된 페이스트를 튜브형태로 예비성형하는 단계(단계 3);
상기 단계 3의 예비성형된 튜브를 중공사 형태로 압출하는 단계(단계 4);
상기 단계 4의 압출된 중공사를 가열하는 단계(단계 5);
상기 단계 5의 중공사를 연신하여 중공사에 기공을 형성시키는 단계(단계 6); 및
상기 단계 6의 PTFE 중공사를 소성하는 단계(단계 7)를 포함하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 1의 상기 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말은 200 내지 1000μm의 평균입경을 가지는 것을 특징으로 하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단계 1의 페이스트는 유동 파라핀, 나프타, 화이트오일, 톨루엔, 크실렌, 알콜, 케톤 및 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 액상윤활제를 포함하는 것을 특징으로 하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 페이스트는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말 100 중량부에 대하여 액상윤활제 5 내지 50 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 2의 숙성은 10 내지 80℃의 온도에서, 1 내지 48시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 3의 예비성형은 15 내지 30℃의 온도 및 1 내지 3MPa의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 4의 압출은 50 내지 80℃의 온도 및 10 내지 30MPa의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 7의 소성 온도는 250 내지 350℃인 것을 특징으로 하는 PTFE 다공성 중공사 분리막의 제조방법.
- 제1항의 제조방법으로 제조되는 PTFE 다공성 중공사 분리막.
- 제12항의 PTFE 다공성 중공사 분리막을 포함하는 분리막 모듈.
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| KR20130105062A (ko) | 2012-03-16 | 2013-09-25 | 웅진케미칼 주식회사 | 내오염성이 우수한 다공성 ｐｔｆｅ 중공사 분리막의 제조방법 |
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