CN116041961A - 一种硅胶复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅胶复合材料及其制备方法与应用，以重量份数计，所述硅胶复合材料的原料包括：第一硅橡胶26‑32份，第二硅橡胶64‑80份，硫化剂15‑25份；所述第一硅橡胶的型号为TSE260‑3U，第二硅橡胶的型号为TSE260‑5U。本发明通过调整合理的制备原料配比，优化硫化工艺参数，并进行二次硫化处理，制得的硅胶复合材料具有优异的力学性能，用其制备的化学机械研磨头背膜具有较好的吸附力和分区保压能力，使用寿命较长。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械研磨技术领域，具体涉及一种硅胶复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着半导体器件的小型化发展，由沉积过程引起晶片表面较大的起伏，导致了光刻工艺的聚焦问题，进而降低了晶片线宽的一致性。化学机械研磨(CMP，ChemicalMechanical Polish)技术作为一种化学腐蚀作用与机械去除作用相结合的加工技术，实现了表面全局平坦化，因此广泛应用于半导体行业中晶圆表面平坦化处理技术中。
化学机械研磨设备通常包括研磨台、研磨垫、研磨液供给端以及研磨头，其中，研磨头通常包括本体及位于本体上的背膜，背膜可以用于吸附晶片以及分区对晶片施加不同压力。为了提高晶片的研磨效果，进而保证较高的产品品质，通常需要对背膜区域的压力进行调节，以保证使用过程的稳定性。
CN 101417407A公开了一种化学机械研磨方法，包括步骤：提供待研磨晶片；将所述待研磨晶片吸附于研磨头下；将附着待研磨晶片的所述研磨头移至转盘上；对所述研磨头施加低的下压力，其中，对研磨头的边缘区域与中央区域施加的下压力间的比值在1.5至3倍之间；令所述转盘及所述研磨头旋转，对所述待研磨晶片进行研磨。
CN 106272031A了公开一种化学机械研磨方法，包括步骤：施加第一下压力，将晶圆表面的铜膜由初始厚度抛光至1000～2500；施加第二下压力，抛光所述晶圆5～10s；施加第三下压力，并采用光学终点检测法将剩余的铜膜抛光至50～100；其中，光学终点检测法监测晶圆表面的光学参数，当光学参数出现拐点时，即刻停止对晶圆抛光，结束化学机械研磨工艺。
上述发明对背膜区域进行了压力调节，通过对背膜不同区域充气并使得压力在使用过程中保持稳定。但当给背膜施加的压力较大时，背膜的保压区域会出现漏气导致压力不稳定，同时会加速背膜的损坏，缩短使用寿命，导致成本增加。因此，背膜的硅胶材质选择是较为关键的一环。
在化学机械研磨过程中，背膜的吸附力和分区保压能力对整体的研磨效果影响较大，而鲜少有报道对研磨头所用背膜的硅胶材料进行研究。因此，针对现有技术的不足，亟需提供一种力学性能优异的用于改善背膜的硅胶材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅胶复合材料及其制备方法与应用，通过调整形成背膜的原料配比，获得了具有低硬度与高塑性的硅胶复合材料，从而提高了背膜的吸附力和分区保压能力，背膜的使用寿命也显著延长。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种硅胶复合材料，以重量份数计，所述硅胶复合材料的原料包括：第一硅橡胶26-32份，第二硅橡胶64-80份，硫化剂15-25份；
所述第一硅橡胶的型号为TSE260-3U，第二硅橡胶的型号为TSE260-5U。
本发明提供通过调整合理的原料配比，制得的硅胶复合材料具有较低的硬度与较高的塑性，力学性能较市售的硅胶复合材料优异，进而使得形成背膜具有较强的吸附力和分区保压能力，使用寿命显著延长。
以重量份数计，所述第一硅橡胶为26-32份，例如可以是26份、27份、28份、30份或32份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
以重量份数计，所述第二硅橡胶为64-80份，例如可以是64份、66份、70份、78.4份或80份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
以重量份数计，所述硫化剂为15-25份，例如可以是15份、18份、20份、22份或25份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一硅橡胶与第二硅橡胶的质量比为1:(2.4-3.1)，例如可以是1:2.4、1:2.5、1:2.8或1:3.1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述第一硅橡胶与第二硅橡胶的质量比在合理范围内，可以获得力学性能较好的硅胶复合材料，比例过低或过高，制得硅胶复合材料的硬度、断裂伸长率、断裂强度以及撕裂强度等性能有所下降。
优选地，所述硫化剂包括双二五硫化剂和/或双二四硫化剂。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述硅胶复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量均匀混合第一硅橡胶、第二硅橡胶以及硫化剂，得到混合料；
(2)步骤(1)所得混合料经第一硫化处理与第二硫化处理，得到所述硅胶复合材料。
本发明采用二次硫化的方法，对混合料进行硫化处理，可以稳固一次硫化，并加速小分子的挥发，搭配合理的硫化工艺参数，使得硅胶复合材料的力学性能有所提高。
优选地，步骤(1)所述均匀混合的步骤包括：均匀混合第一硅橡胶与第二硅橡胶，然后加入硫化剂继续混合均匀。
优选地，步骤(1)所述均匀混合在混料机中进行。
优选地，步骤(2)所述第一硫化处理的温度为150-180℃，例如可以是150℃、160℃、170℃、175℃或180℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一硫化处理的时间为2-10min，例如可以是2min、4min、6min、8min或10min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一硫化处理在硫化机中进行。
优选地，步骤(2)所述第一硫化处理在加压的条件下进行。
优选地，所述加压的压力为5-10MPa，例如可以是5MPa、6MPa、8MPa、9MPa或10MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二硫化处理的温度为160-230℃，例如可以是160℃、180℃、200℃、210℃或230℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述第一硫化处理与第二硫化处理的温度需控制在合适范围内，硫化温度过低，易造成尺寸偏大、厚度偏薄、硫化不完全、发软荷重偏低、黑粒脱落等不良。温度过高，易造成包风、缺胶、尺寸偏小、厚度偏厚、变形、变脆、容易破裂、难拆边等不良。
优选地，步骤(2)所述第二硫化处理的时间为4-8h，例如可以是4h、5h、6h、7h或8h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二硫化处理在烘箱中进行。
优选地，步骤(2)所述第二硫化处理后冷却至室温。
作为本发明第二方面所述的制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在混料机中按配方量均匀混合第一硅橡胶与第二硅橡胶，然后加入硫化剂继续混合均匀，得到混合料；
(2)步骤(1)所得混合料依次在150-180℃、5-10MPa下的硫化机中第一硫化处理2-10min、160-230℃下的烘箱中第二硫化处理4-8h，然后冷却至室温，得到所述硅胶复合材料。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述硅胶复合材料的应用，所述硅胶复合材料用于制备化学机械研磨头背膜。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的硅胶复合材料，通过调整合理的制备原料配比，优化硫化工艺参数，并进行二次硫化处理，制得的硅胶复合材料具有优异的力学性能，密度低至1.12g/cm3，硬度在42.3Shore A，断裂伸长率在733.5％，断裂强度可达8.11MPa，撕裂强度可达34.3N/mm，用其制备的化学机械研磨头背膜具有较好的吸附力和分区保压能力，使用寿命较长。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种硅胶复合材料，以重量份数计，所述硅胶复合材料的原料包括：第一硅橡胶32份，第二硅橡胶80份，双二五硫化剂25份；所述第一硅橡胶的型号为TSE260-3U，第二硅橡胶的型号为TSE260-5U；所述第一硅橡胶与第二硅橡胶的质量比为1:2.5。
所述硅胶复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)在混料机中按配方量均匀混合第一硅橡胶与第二硅橡胶，然后加入双二五硫化剂继续混合均匀，得到混合料；
(2)步骤(1)所得混合料依次在170℃、7MPa下的硫化机中第一硫化处理6min、200℃下的烘箱中第二硫化处理6h，然后冷却至室温，得到所述硅胶复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种硅胶复合材料，以重量份数计，所述硅胶复合材料的原料包括：第一硅橡胶30份，第二硅橡胶72份，双二五硫化剂15份；所述第一硅橡胶的型号为TSE260-3U，第二硅橡胶的型号为TSE260-5U；所述第一硅橡胶与第二硅橡胶的质量比为1:2.4。
所述硅胶复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)在混料机中按配方量均匀混合第一硅橡胶与第二硅橡胶，然后加入双二五硫化剂继续混合均匀，得到混合料；
(2)步骤(1)所得混合料依次在180℃、5MPa下的硫化机中第一硫化处理10min、230℃下的烘箱中第二硫化处理4h，然后冷却至室温，得到所述硅胶复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种硅胶复合材料，以重量份数计，所述硅胶复合材料的原料包括：第一硅橡胶28份，第二硅橡胶78.4份，双二五硫化剂20份；所述第一硅橡胶的型号为TSE260-3U，第二硅橡胶的型号为TSE260-5U；所述第一硅橡胶与第二硅橡胶的质量比为1:2.8。
所述硅胶复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)在混料机中按配方量均匀混合第一硅橡胶与第二硅橡胶，然后加入双二五硫化剂继续混合均匀，得到混合料；
(2)步骤(1)所得混合料依次在150℃、10MPa下的硫化机中第一硫化处理2min、160℃下的烘箱中第二硫化处理8h，然后冷却至室温，得到所述硅胶复合材料。
实施例4
本实施例提供了一种硅胶复合材料，与实施例1的区别在于，将所述第一硅橡胶的份数调整为26份，第二硅橡胶的份数调整为80份，适应性得到所述第一硅橡胶与第二硅橡胶的质量比为1:3.1，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种硅胶复合材料，与实施例1的区别在于，将所述第一硅橡胶的份数调整为32份，第二硅橡胶的份数调整为64份，适应性得到所述第一硅橡胶与第二硅橡胶的质量比为1:2，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种硅胶复合材料，所述硅胶复合材料的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(2)所述第一硫化处理的温度调整为140℃外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种硅胶复合材料，所述硅胶复合材料的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(2)所述第一硫化处理的温度调整为190℃外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种硅胶复合材料，所述硅胶复合材料的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(2)所述第二硫化处理的温度调整为150℃外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种硅胶复合材料，所述硅胶复合材料的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(2)所述第二硫化处理的温度调整为240℃外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种硅胶材料，与实施例1的区别在于，所述硅胶材料的原料中无第一硅橡胶，适应性将所述第二硅橡胶的份数调整为112份，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种硅胶复合材料，所述硅胶复合材料的制备方法与实施例1的区别在于，步骤(2)无第二硫化处理的步骤，其余均与实施例1相同。
将实施例1-9与对比例2提供的硅胶复合材料以及对比例1提供的硅胶材料按照GB/T 1033-2005进行密度测试，按照GB/T 2411-2008进行硬度测试，按照GB/T 528-2009进行力学性能测试，所得结果如表1所示。
表1
通过表1可以看出，本发明提供的硅胶复合材料，具有低硬度与高塑性，综合力学性能较好，从而使得背膜的吸附力与分区保压能力显著提高；
由实施例1-5可知，原料配比对硅胶复合材料的力学性能影响较大，尽管在原料份数范围内，第一硅橡胶与第二硅橡胶的比例超过限定范围，也会降低力学性能，所得硅胶复合材料的断裂伸长率、断裂强度、撕裂强度显著下降；由实施例1与实施例6-9对比可知，第一硫化处理与第二硫化处理的温度过高或过低，硬度值波动较大，所得硅胶复合材料的断裂伸长率、断裂强度、撕裂强度显著下降；
由实施例1与对比例1对比可知，不添加第一硅橡胶，所得硅胶材料的硬度高，力学性能明显劣化；由实施例1与对比例2对比可知，不进行第二硫化处理时，所得硅胶复合材料的硫化效果显著降低，进而导致材料的力学性能下降。
综上所述，本发明提供的硅胶复合材料，通过调整合理的制备原料配比，优化硫化工艺参数，并进行二次硫化处理，制得的硅胶复合材料具有优异的力学性能，密度低至1.12g/cm3，硬度在42.3Shore A，断裂伸长率在733.5％，断裂强度可达8.11MPa，撕裂强度可达34.3N/mm，用其制备的化学机械研磨头背膜具有较好的吸附力和分区保压能力，使用寿命较长。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种硅胶复合材料，其特征在于，以重量份数计，所述硅胶复合材料的原料包括：第一硅橡胶26-32份，第二硅橡胶64-80份，硫化剂15-25份；
所述第一硅橡胶的型号为TSE260-3U，第二硅橡胶的型号为TSE260-5U。
2.根据权利要求1所述的硅胶复合材料，其特征在于，所述第一硅橡胶与第二硅橡胶的质量比为1:(2.4-3.1)。
3.根据权利要求1或2所述的硅胶复合材料，其特征在于，所述硫化剂包括双二五硫化剂和/或双二四硫化剂。
4.一种如权利要求1-3任一项所述硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量均匀混合第一硅橡胶、第二硅橡胶以及硫化剂，得到混合料；
(2)步骤(1)所得混合料经第一硫化处理与第二硫化处理，得到所述硅胶复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述均匀混合的步骤包括：均匀混合第一硅橡胶与第二硅橡胶，然后加入硫化剂继续混合均匀；
优选地，步骤(1)所述均匀混合在混料机中进行。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一硫化处理的温度为150-180℃；
优选地，步骤(2)所述第一硫化处理的时间为2-10min；
优选地，步骤(2)所述第一硫化处理在硫化机中进行。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一硫化处理在加压的条件下进行；
优选地，所述加压的压力为5-10MPa。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二硫化处理的温度为160-230℃；
优选地，步骤(2)所述第二硫化处理的时间为4-8h；
优选地，步骤(2)所述第二硫化处理在烘箱中进行；
优选地，步骤(2)所述第二硫化处理后冷却至室温。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在混料机中按配方量均匀混合第一硅橡胶与第二硅橡胶，然后加入硫化剂继续混合均匀，得到混合料；
(2)步骤(1)所得混合料依次在150-180℃、5-10MPa下的硫化机中第一硫化处理2-10min、160-230℃下的烘箱中第二硫化处理4-8h，然后冷却至室温，得到所述硅胶复合材料。
10.一种如权利要求1-3任一项所述硅胶复合材料的应用，其特征在于，所述硅胶复合材料用于制备化学机械研磨头背膜。
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