CN106633080A - 中低压生产聚碳硅烷的新工艺及其生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了中低压生产聚碳硅烷的新工艺，同时还公开了该工艺技术中使用的生产装置；工艺过程采用常压高温裂解、中低压恒压高温裂解和聚合、高温过滤、脱低、冷却包装，采用本发明工艺及装置，不仅工艺简单，而且产品收率可达66‑73％，较高温高压制备PCS的收率更高，同时产品含氧量低，仅为0.1‑0.2％，产品质量高；本发明工艺所用的装置，结构简单，易操作，废料能直接回收利用，降低了生产成本及对环保的伤害，且生产效率高，适于工业大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳硅烷的生产工艺，具体涉及中低压生产聚碳硅烷的新工艺，同时还涉及该工艺技术中使用的生产装置。
背景技术
SiC陶瓷及其复合材料具有良好的高温稳定性和高温抗氧化能力，因此它作为耐高温结构材料在航空、航天工业和能源工业等领域的应用具有巨大的潜力。而目前新型高超声速技术飞行器快速发展需尽快开展新型抗超高温抗氧化陶瓷基复合材料研制，为临近空间飞行器研制的顺利开展提供关键材料支撑及材料技术储备。前驱体裂解法是制备超高温抗氧化陶瓷基复合材料有效方法。而SiC前驱体则是制备此类复合材料的关键原材料。聚碳硅烷(PCS)是最早用于制备SiC的先驱体，且也是目前国内外技术最成熟最普遍的先驱体。
高压法和常压高温裂解法是目前国内外两种较典型的先驱体PCS合成方法。高压法是较成熟的方法，合成收率较高，一般在60％左右，但该法对反应装置要求高，安全性较差，批量合成困难，成本较高；常压高温裂解法合成装置简单，安全性好，容易实现批量合成，合成成本相对较低，但合成收率也较低，一般在35～40％之间。已有研究表明，通过催化合成可以提高常压法合成PCS的收率。在PDMS中添加少量由二苯基二氯硅烷与硼酸反应制成的聚硼硅氧烷作催化剂，在常压下350℃反应一定时间即可获得PCS，产率可提高到48％；但是，该法在最终产物PCS的结构中引入了B和O等杂元素。在原料LPS中添加一定比例的二乙烯基苯进行催化合成，获得的产物PCS产率可提高到50％；但是，该法在最终产物PCS的结构中也引入其它的杂元素——引入了苯基和乙烯基等新的基团或结构。韩国Young HeeKim等人在PDMS中添加少量类似沸石的硅酸盐(Si/Al＝30)化合物为催化剂，在常压下400℃反应一定时间得到带有一定粘性的PCS，产率可提高到50％；但是，在将粘性物质去除后实际产率仅为45％。
此外，矢岛法(Yajima法)合成PCS是近几年发展起来的新型合成工艺，其过程是：一、以(CH3)2SiCl2为原料，在二甲苯中与金属钠发生Wurtz反应制得粗产物，产物经溶剂脱除、金属钠脱除、水洗、干燥得到聚二甲基硅烷(PDMS)；二、在常压、N2气氛中，由PDMS直接高温裂解合成PCS或通过两步法合成PCS：将PDMS在320℃以上裂解生成低分子量液态环状聚硅烷(CPS)，液态聚硅烷在350～470℃发生重排反应合成PCS。由于通过Wurtz反应制得粗产物后要经过一系列的后处理步骤来提纯：1、压滤回收溶剂二甲苯；2、加入醇除去反应物中过量钠；3、多次水洗除去反应副产物氯化钠；4、自然干燥和真空烘干后得到成品。后处理过程耗时长，且水洗产物中含碱类、醇类和烷基苯类物质，这些物质为国标GB8978-1996《污水综合排放标准》中有排放要求的物质，因此废水处理为工业生产PCS时满足环保要求首要考虑的问题。
发明内容
本发明的目的是提供中低压生产聚碳硅烷的新工艺，不仅工艺简单，并且产品收率高、质量高。
本发明的另一目的是提供一种用于中低压生产聚碳硅烷工艺中的生产装置，该装置结构简单，设计合理，生产效率高，适于工业大规模生产。
本发明的技术方案如下：
中低压生产聚碳硅烷的新工艺：
1.常压高温裂解：将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中，通过外包覆带式电加热套加热使温度升至450-500℃，搅拌器搅拌进行常压高温裂解，裂解过程用99.999％氮气保护，裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐；
2.中低压恒压高温裂解和聚合：第一接收罐中的冷凝物，经1.0MPa压力的99.999％氮气压送到带聚合柱中低压裂解釜中进行恒压裂解，通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力，外包覆带式电加热套控制裂解温度为450-500℃，在裂解过程中的小分子通过聚合柱聚合，平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜中，分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器冷凝后经第二接收罐回到裂解中平衡反应，连续进行反应72小时后停止加热；
3.高温过滤及脱低：当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时，通过高温过滤器过滤物料中的杂质，同时使物料保持在3微米以下通过，并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器进行脱掉小分子，脱掉的小分子进入小分子接收罐被回收利用；
4.冷却包装：将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器冷却后转移至成品釜中，再自然降温至室温后，出料、包装，即得本发明产品。
一种用于中低压生产聚碳硅烷工艺中的生产装置，包括常压裂解釜、进料口、外包覆带式电加热套、搅拌器、第一冷凝器、第一接收罐、中低压裂解釜、聚合柱、第二冷凝器、第二接收罐、恒压阀、高温过滤器、高温闪蒸器、第三冷凝器、成品釜、小分子接收罐，其中，常压裂解釜上端设有进料口，第一冷凝器一端与常压裂解釜连通，另一端与第一接收罐连通，第一接收罐与中低压裂解釜连通，中低压裂解釜上端与聚合柱固定连接，第二冷凝器一端与聚合柱连通，另一端与第二接收罐连通，第二接收罐与中低压裂解釜连通，第二接收罐上端设有恒压阀及进氮口，中低压裂解釜下端与高温过滤器连通，高温过滤器与高温闪蒸器连通，第三冷凝器一端与高温闪蒸器连通，另一端与成品釜连通，成品釜上端与小分子接收罐连通，常压裂解釜、中低压裂解釜、成品釜外壁各固定连接一个外包覆带式电加热套，内部各固定连接一个搅拌器。
本发明的优点是：
1、采用本发明工艺及装置，不仅工艺简单，而且产品收率可达66-73％，较高温高压制备PCS的收率更高，同时产品含氧量低，仅为0.1-0.2％，产品质量高；
2、本发明工艺所用的装置，结构简单，易操作，废料能直接回收利用，降低了生产成本及对环保的伤害，且生产效率高，适于工业大规模生产。
附图说明
图1为本发明工艺使用的装置结构示意图。
附图标记：常压裂解釜1、进料口2、外包覆带式电加热套3、搅拌器4、第一冷凝器5、第一接收罐6、中低压裂解釜7、聚合柱8、第二冷凝器9、第二接收罐10、恒压阀11、高温过滤器12、高温闪蒸器13、第三冷凝器14、成品釜15、小分子接收罐16。
具体实施方式
本生产技术所用的原料聚二甲基硅烷(PDMS)采用发明专利授权公告号(CN103524744B)生产的工艺方法。
实施例1
中低压生产聚碳硅烷的新工艺：
1.常压高温裂解：将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口2放入常压裂解釜1中，通过外包覆带式电加热套3加热使温度升至450℃，搅拌器4搅拌进行常压高温裂解，裂解过程用99.999％氮气保护，裂解气经过第一冷凝器5冷凝后进入第一接受罐6；
2.中低压恒压高温裂解和聚合：第一接收罐6中的冷凝物，经1.0MPa压力的99.999％氮气压送到带聚合柱8的中低压裂解釜7中进行恒压裂解，通过第二接收罐10中的恒压阀11进行调节压力，外包覆带式电加热套3控制裂解温度为450℃，在裂解过程中的小分子通过聚合柱8聚合，平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜7中，分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器9冷凝后经第二接收罐10回到裂解中平衡反应，连续进行反应72小时后停止加热；
3.高温过滤及脱低：当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时，通过高温过滤器12过滤物料中的杂质，同时使物料保持在3微米以下通过，并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器13进行脱掉小分子，脱掉的小分子进入小分子接收罐16被回收利用；
4.冷却包装：将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器14冷却后转移至成品釜15中，再自然降温至室温后，出料、包装，即得本发明产品；
本实施例所得产品平均分子量为100-1200，分子量离散系数为2.3-2.9，软化点为200-235℃。
实施例2
中低压生产聚碳硅烷的新工艺：
1.常压高温裂解：将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口2放入常压裂解釜1中，通过外包覆带式电加热套3加热使温度升至500℃，搅拌器4搅拌进行常压高温裂解，裂解过程用99.999％氮气保护，裂解气经过第一冷凝器5冷凝后进入第一接受罐6；
2.中低压恒压高温裂解和聚合：第一接收罐6中的冷凝物，经1.0MPa压力的99.999％氮气压送到带聚合柱8的中低压裂解釜7中进行恒压裂解，通过第二接收罐10中的恒压阀11进行调节压力，外包覆带式电加热套3控制裂解温度为500℃，在裂解过程中的小分子通过聚合柱8聚合，平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜7中，分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器9冷凝后经第二接收罐10回到裂解中平衡反应，连续进行反应72小时后停止加热；
3.高温过滤及脱低：当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时，通过高温过滤器12过滤物料中的杂质，同时使物料保持在3微米以下通过，并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器13进行脱掉小分子，脱掉的小分子进入小分子接收罐16被回收利用；
4.冷却包装：将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器14冷却后转移至成品釜15中，再自然降温至室温后，出料、包装，即得本发明产品，其他同实施例1。
实施例3
中低压生产聚碳硅烷的新工艺：
1.常压高温裂解：将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口2放入常压裂解釜1中，通过外包覆带式电加热套3加热使温度升至480℃，搅拌器4搅拌进行常压高温裂解，裂解过程用99.999％氮气保护，裂解气经过第一冷凝器5冷凝后进入第一接受罐6；
2.中低压恒压高温裂解和聚合：第一接收罐6中的冷凝物，经1.0MPa压力的99.999％氮气压送到带聚合柱8的中低压裂解釜7中进行恒压裂解，通过第二接收罐10中的恒压阀11进行调节压力，外包覆带式电加热套3控制裂解温度为480℃，在裂解过程中的小分子通过聚合柱8聚合，平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜7中，分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器9冷凝后经第二接收罐10回到裂解中平衡反应，连续进行反应72小时后停止加热；
3.高温过滤及脱低：当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时，通过高温过滤器12过滤物料中的杂质，同时使物料保持在3微米以下通过，并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器13进行脱掉小分子，脱掉的小分子进入小分子接收罐16被回收利用；
4.冷却包装：将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器14冷却后转移至成品釜15中，再自然降温至室温后，出料、包装，即得本发明产品，其他同实施例1。
实施例4
结合附图，一种用于中低压生产聚碳硅烷工艺中的生产装置，包括常压裂解釜1、进料口2、外包覆带式电加热套3、搅拌器4、第一冷凝器5、第一接收罐6、中低压裂解釜7、聚合柱8、第二冷凝器9、第二接收罐10、恒压阀11、高温过滤器12、高温闪蒸器13、第三冷凝器14、成品釜15、小分子接收罐16，其中，常压裂解釜1上端设有进料口2，第一冷凝器5一端与常压裂解釜1连通，另一端与第一接收罐6连通，第一接收罐6与中低压裂解釜7连通，中低压裂解釜7上端与聚合柱8固定连接，第二冷凝器9一端与聚合柱8连通，另一端与第二接收罐10连通，第二接收罐10与中低压裂解釜7连通，第二接收罐10上端设有恒压阀11及进氮口，中低压裂解釜7下端与高温过滤器12连通，高温过滤器12与高温闪蒸器13连通，第三冷凝器14一端与高温闪蒸器13连通，另一端与成品釜15连通，成品釜15上端与小分子接收罐16连通，常压裂解釜1、中低压裂解釜7、成品釜15外壁各固定连接一个外包覆带式电加热套3，内部各固定连接一个搅拌器4，其他同实施例1。
实施例5
1kg的聚二甲基硅烷(PDMS)作为原料，分别采用实施例1-3的制备工艺和实施例4提供的设备，记录产品收率如下表：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 传统高温高压法 |
| 收率 | 66％ | 71％ | 73％ | 62％ |
对上述实施例1-3所制备的产品进行含氧分析，记录如下：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 传统高温高压法 |
| 含氧量 | 0.15％ | 0.22％ | 0.11％ | 0.42％ |
通过上述数据可知，采用本发明工艺及装置制备的聚碳硅烷不仅较传统工艺方法收率更高，且含氧量更低、产品质量更高。
Claims (5)
1.中低压生产聚碳硅烷的新工艺，其特征在于：
中低压生产聚碳硅烷的新工艺：
1.常压高温裂解：将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中，通过外包覆带式电加热套加热使温度升至450-500℃，搅拌器搅拌进行常压高温裂解，裂解过程用99.999％氮气保护，裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐；
2.中低压恒压高温裂解和聚合：第一接收罐中的冷凝物，经1.0MPa压力的99.999％氮气压送到带聚合柱中低压裂解釜中进行恒压裂解，通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力，外包覆带式电加热套控制裂解温度为450-500℃，在裂解过程中的小分子通过聚合柱聚合，平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜中，分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器冷凝后经第二接收罐回到裂解中平衡反应，连续进行反应72小时后停止加热；
3.高温过滤及脱低：当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时，通过高温过滤器过滤物料中的杂质，同时使物料保持在3微米以下通过，并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器进行脱掉小分子，脱掉的小分子进入小分子接收罐被回收利用；
4.冷却包装：将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器冷却后转移至成品釜中，再自然降温至室温后，出料、包装，即得本发明产品。
2.根据权利要求1所述的中低压生产聚碳硅烷的新工艺，其特征在于：
中低压生产聚碳硅烷的新工艺：
1.常压高温裂解：将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中，通过外包覆带式电加热套加热使温度升至450℃，搅拌器搅拌进行常压高温裂解，裂解过程用99.999％氮气保护，裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐；
2.中低压恒压高温裂解和聚合：第一接收罐中的冷凝物，经1.0MPa压力的99.999％氮气压送到带聚合柱的中低压裂解釜中进行恒压裂解，通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力，外包覆带式电加热套控制裂解温度为450℃，在裂解过程中的小分子通过聚合柱聚合，平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜中，分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器冷凝后经第二接收罐回到裂解中平衡反应，连续进行反应72小时后停止加热；
3.高温过滤及脱低：当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时，通过高温过滤器过滤物料中的杂质，同时使物料保持在3微米以下通过，并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器进行脱掉小分子，脱掉的小分子进入小分子接收罐被回收利用；
4.冷却包装：将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器冷却后转移至成品釜中，再自然降温至室温后，出料、包装，即得本发明产品。
3.根据权利要求1所述的中低压生产聚碳硅烷的新工艺，其特征在于：
中低压生产聚碳硅烷的新工艺：
1.常压高温裂解：将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中，通过外包覆带式电加热套加热使温度升至500℃，搅拌器搅拌进行常压高温裂解，裂解过程用99.999％氮气保护，裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐；
2.中低压恒压高温裂解和聚合：第一接收罐中的冷凝物，经1.0MPa压力的99.999％氮气压送到带聚合柱的中低压裂解釜中进行恒压裂解，通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力，外包覆带式电加热套控制裂解温度为500℃，在裂解过程中的小分子通过聚合柱聚合，平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜中，分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器冷凝后经第二接收罐回到裂解中平衡反应，连续进行反应72小时后停止加热；
3.高温过滤及脱低：当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时，通过高温过滤器过滤物料中的杂质，同时使物料保持在3微米以下通过，并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器进行脱掉小分子，脱掉的小分子进入小分子接收罐被回收利用；
4.冷却包装：将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器冷却后转移至成品釜中，再自然降温至室温后，出料、包装，即得本发明产品。
4.根据权利要求1所述的中低压生产聚碳硅烷的新工艺，其特征在于：
中低压生产聚碳硅烷的新工艺：
1.常压高温裂解：将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中，通过外包覆带式电加热套加热使温度升至480℃，搅拌器搅拌进行常压高温裂解，裂解过程用99.999％氮气保护，裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐；
2.中低压恒压高温裂解和聚合：第一接收罐中的冷凝物，经1.0MPa压力的99.999％氮气压送到带聚合柱的中低压裂解釜中进行恒压裂解，通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力，外包覆带式电加热套控制裂解温度为480℃，在裂解过程中的小分子通过聚合柱聚合，平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜中，分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器冷凝后经第二接收罐回到裂解中平衡反应，连续进行反应72小时后停止加热；
3.高温过滤及脱低：当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时，通过高温过滤器过滤物料中的杂质，同时使物料保持在3微米以下通过，并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器进行脱掉小分子，脱掉的小分子进入小分子接收罐被回收利用；
4.冷却包装：将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器冷却后转移至成品釜中，再自然降温至室温后，出料、包装，即得本发明产品。
5.根据用于权利要求1所述的中低压生产聚碳硅烷的新工艺的生产装置，包括，常压裂解釜(1)、进料口(2)、外包覆带式电加热套(3)、搅拌器(4)、第一冷凝器(5)、第一接收罐(6)、中低压裂解釜(7)、聚合柱(8)、第二冷凝器(9)、第二接收罐(10)、恒压阀(11)、高温过滤器(12)、高温闪蒸器(13)、第三冷凝器(14)、成品釜(15)、小分子接收罐(16)；其特征在于：常压裂解釜(1)上端设有进料口(2)，第一冷凝器(5)一端与常压裂解釜(1)连通，另一端与第一接收罐(6)连通，第一接收罐(6)与中低压裂解釜(7)连通，中低压裂解釜(7)上端与聚合柱(8)固定连接，第二冷凝器(9)一端与聚合柱(8)连通，另一端与第二接收罐(10)连通，第二接收罐(10)与中低压裂解釜(7)连通，第二接收罐(10)上端设有恒压阀(11)及进氮口，中低压裂解釜(7)下端与高温过滤器(12)连通，高温过滤器(12)与高温闪蒸器(13)连通，第三冷凝器(14)一端与高温闪蒸器(13)连通，另一端与成品釜(15)连通，成品釜(15)上端与小分子接收罐(16)连通，常压裂解釜(1)、中低压裂解釜(7)、成品釜(15)外壁各固定连接一个外包覆带式电加热套(3)，内部各固定连接一个搅拌器(4)。
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