CN109160517B - 一种改性硅藻土及其在橡胶材料中的应用 - Google Patents

一种改性硅藻土及其在橡胶材料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性硅藻土，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：取硅藻土，加入氢氟酸和硫酸的混合酸和去离子水搅拌，超声处理；转移至马弗炉中焙烧得一次改性硅藻土；将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解；置于水浴中，调节碱度，室温下陈化得液体A；将一次改性硅藻土用KCl溶液处理得二次改性硅藻土；加入去离子水制成悬浊液，用液体A进行处理得三次改性硅藻土；将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中处理，得四次改性硅藻土；置于水浴锅中，搅拌预热，逐滴加入硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，增加搅拌速度，搅拌反应；离心，烘干即得。本法所制备的一种改性硅藻土在制备橡胶材料中，具有很好的力学效果。

Description

一种改性硅藻土及其在橡胶材料中的应用
技术领域
本发明涉及一种改性硅藻土及其在橡胶材料中的应用。
背景技术
硅藻土是一种多孔性硅质岩，主要成分是无定形二氧化硅。具有质轻、高孔隙度、吸附性能强、比表面积大和耐热性等特点，被广泛应用于石油、化工、建材、食品、环保等领域。白炭黑是橡胶工业中重要的补强剂，但因其生产过程中存在废水、废渣等污染问题，所以人们一直在寻求白炭黑的替代品。硅藻土与白炭黑的主要成分相同，表面都呈现酸性且含有大量硅羟基，使得硅藻土替代白炭黑作为橡胶补强剂具有可行性。另外硅藻土资源丰富、价格低廉，用其替代白炭黑作为橡胶补强剂具有现实意义。但硅藻土具有高的表面能和亲水性，在有机基体中不易分散，与聚合物基体之间的兼容性差，做橡胶补强剂需先对其结构和表面进行改性处理。目前的硅藻土应用研究，大都是针对改善其吸附性，用于污水处理，对硅藻土进行改性后用作橡胶补强剂的研究较少。因此，对硅藻土进行改性研究，提高其在橡胶材料应用中的性能具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：提供一种一种改性硅藻土的制备方法，所得一种改性硅藻土在制备橡胶材料中，具有很好的力学效果。
技术方案：一种改性硅藻土，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取20-30份硅藻土，加入20-30份氢氟酸和硫酸的混合酸和30-40份去离子水搅拌2-5min，放入超声仪中，在200-300W下超声处理30-60min；
(2)转移至马弗炉中，在温度400-500℃下焙烧30-60min；
(3)自然冷却后取出，得一次改性硅藻土；
(4)将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解，其中，[Fe3+]/([Fe3+]+[Al3+])的摩尔比为0.5-0.7；
(5)置于70℃水浴中，在不断搅拌下缓慢加入NaOH溶液调节其碱度为1.5，室温下陈化2d，得液体A；
(6)将一次改性硅藻土和浓度为1.0-2.0mol/L的KCl溶液混合，在60℃下振荡2-3h；
(7)离心，去上清液，用去离子水清洗2-3次，放入烘箱中在100-105℃下干燥，研磨，过筛，得二次改性硅藻土；
(8)加入去离子水，制成3wt％的悬浊液，缓慢滴加30-40份液体A，并搅拌，滴加完成后继续振荡2-3h；
(9)在温度50-90℃下恒温反应12-36h，弃去上清液，用去离子水清洗2-3次，离心，室温风干；
(10)在温度300-600℃下恒温老化1-3h，得三次改性硅藻土；
(11)将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率70-80W条件下处理10-15min，得四次改性硅藻土；
(12)置于90℃的恒温水浴锅中，在转速250-300r/min下搅拌预热，逐滴加入1wt％-2wt％的硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，将搅拌速度增加至1500r/min，搅拌反应60min；
(13)离心，放入干燥箱中在温度60-70℃下烘干即得改性硅藻土。
进一步的，所述步骤(1)中氢氟酸和硫酸的体积比为1:1。
进一步的，所述步骤(8)中[Fe3+]+[Al3+]/二次改性硅藻土的比例为10-15mmol/g。
进一步的，所述步骤(11)中电源频率为13kHz，放电功率为75W。
一种改性硅藻土在橡胶材料中的应用。
有益效果：
1.以氢氟酸和硫酸对硅藻土进行处理，不仅可提高硅藻土的纯度，而且硅藻土密度变小，孔容、比表面积等增大，孔结构也会得到明显改善。
2.将硅藻土进行焙烧，能够增大孔径，增加比表面积。
3.经低温等离子处理装置处理后，硅藻土表面更为粗糙，表面积增加。
4.经本发明制备的一种改性硅藻土在制备复合橡胶材料中，具有非常好的力学性能，其硬度在67.3°-67.9°，300％定伸应力高达8.95MPa，拉伸强度高达20.4MPa，扯断伸长率高达693％，同添加未改性硅藻土、未添加硅藻土复合材料相比，力学性能指标得到了明显的提高。
具体实施方式
实施例1
一种改性硅藻土，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取20份硅藻土，加入20份氢氟酸和硫酸的混合酸和30份去离子水搅拌2min，放入超声仪中，在200W下超声处理30min，其中，氢氟酸和硫酸的体积比为1:1；
(2)转移至马弗炉中，在温度400℃下焙烧30min；
(3)自然冷却后取出，得一次改性硅藻土；
(4)将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解，其中，[Fe3+]/([Fe3+]+[Al3+])的摩尔比为0.5；
(5)置于70℃水浴中，在不断搅拌下缓慢加入NaOH溶液调节其碱度为1.5，室温下陈化2d，得液体A；
(6)将一次改性硅藻土和浓度为1.0mol/L的KCl溶液混合，在60℃下振荡2h；
(7)离心，去上清液，用去离子水清洗2次，放入烘箱中在100℃下干燥，研磨，过筛，得二次改性硅藻土；
(8)加入去离子水，制成3wt％的悬浊液，缓慢滴加30份液体A至[Fe3+]+[Al3+]/二次改性硅藻土的比例为10mmol/g，并搅拌，滴加完成后继续振荡2h；
(9)在温度50℃下恒温反应12h，弃去上清液，用去离子水清洗2次，离心，室温风干；
(10)在温度300℃下恒温老化1h，得三次改性硅藻土；
(11)将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理10min，得四次改性硅藻土；
(12)置于90℃的恒温水浴锅中，在转速250r/min下搅拌预热，逐滴加入1wt％的硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，将搅拌速度增加至1500r/min，搅拌反应60min；
(13)离心，放入干燥箱中在温度60℃下烘干即得改性硅藻土。
实施例2
一种改性硅藻土，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取23份硅藻土，加入23份氢氟酸和硫酸的混合酸和33份去离子水搅拌3min，放入超声仪中，在230W下超声处理40min，其中，氢氟酸和硫酸的体积比为1:1；
(2)转移至马弗炉中，在温度420℃下焙烧40min；
(3)自然冷却后取出，得一次改性硅藻土；
(4)将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解，其中，[Fe3+]/([Fe3+]+[Al3+])的摩尔比为0.5；
(5)置于70℃水浴中，在不断搅拌下缓慢加入NaOH溶液调节其碱度为1.5，室温下陈化2d，得液体A；
(6)将一次改性硅藻土和浓度为1.2mol/L的KCl溶液混合，在60℃下振荡2.5h；
(7)离心，去上清液，用去离子水清洗2次，放入烘箱中在100℃下干燥，研磨，过筛，得二次改性硅藻土；
(8)加入去离子水，制成3wt％的悬浊液，缓慢滴加33份液体A至[Fe3+]+[Al3+]/二次改性硅藻土的比例为12mmol/g，并搅拌，滴加完成后继续振荡2.5h；
(9)在温度60℃下恒温反应18h，弃去上清液，用去离子水清洗2次，离心，室温风干；
(10)在温度350℃下恒温老化1.5h，得三次改性硅藻土；
(11)将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率12kHz、工作电压20kV、放电功率72W条件下处理12min，得四次改性硅藻土；
(12)置于90℃的恒温水浴锅中，在转速270r/min下搅拌预热，逐滴加入1.5wt％的硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，将搅拌速度增加至1500r/min，搅拌反应60min；
(13)离心，放入干燥箱中在温度65℃下烘干即得改性硅藻土。
实施例3
一种改性硅藻土，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取25份硅藻土，加入25份氢氟酸和硫酸的混合酸和35份去离子水搅拌4min，放入超声仪中，在250W下超声处理45min，其中，氢氟酸和硫酸的体积比为1:1；
(2)转移至马弗炉中，在温度450℃下焙烧45min；
(3)自然冷却后取出，得一次改性硅藻土；
(4)将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解，其中，[Fe3+]/([Fe3+]+[Al3+])的摩尔比为0.6；
(5)置于70℃水浴中，在不断搅拌下缓慢加入NaOH溶液调节其碱度为1.5，室温下陈化2d，得液体A；
(6)将一次改性硅藻土和浓度为1.5mol/L的KCl溶液混合，在60℃下振荡2.5h；
(7)离心，去上清液，用去离子水清洗3次，放入烘箱中在105℃下干燥，研磨，过筛，得二次改性硅藻土；
(8)加入去离子水，制成3wt％的悬浊液，缓慢滴加35份液体A至[Fe3+]+[Al3+]/二次改性硅藻土的比例为13mmol/g，并搅拌，滴加完成后继续振荡2.5h；
(9)在温度70℃下恒温反应24h，弃去上清液，用去离子水清洗3次，离心，室温风干；
(10)在温度450℃下恒温老化2h，得三次改性硅藻土；
(11)将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率13kHz、工作电压20kV、放电功率75W条件下处理13min，得四次改性硅藻土；
(12)置于90℃的恒温水浴锅中，在转速280r/min下搅拌预热，逐滴加入1.5wt％的硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，将搅拌速度增加至1500r/min，搅拌反应60min；
(13)离心，放入干燥箱中在温度65℃下烘干即得改性硅藻土。
实施例4
一种改性硅藻土，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取28份硅藻土，加入28份氢氟酸和硫酸的混合酸和38份去离子水搅拌4min，放入超声仪中，在200-300W下超声处理30-60min，其中，氢氟酸和硫酸的体积比为1:1；
(2)转移至马弗炉中，在温度400-500℃下焙烧30-60min；
(3)自然冷却后取出，得一次改性硅藻土；
(4)将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解，其中，[Fe3+]/([Fe3+]+[Al3+])的摩尔比为0.5-0.7；
(5)置于70℃水浴中，在不断搅拌下缓慢加入NaOH溶液调节其碱度为1.5，室温下陈化2d，得液体A；
(6)将一次改性硅藻土和浓度为1.8mol/L的KCl溶液混合，在60℃下振荡2.5h；
(7)离心，去上清液，用去离子水清洗3次，放入烘箱中在105℃下干燥，研磨，过筛，得二次改性硅藻土；
(8)加入去离子水，制成3wt％的悬浊液，缓慢滴加38份液体A至[Fe3+]+[Al3+]/二次改性硅藻土的比例为14mmol/g，并搅拌，滴加完成后继续振荡2.5h；
(9)在温度80℃下恒温反应30h，弃去上清液，用去离子水清洗3次，离心，室温风干；
(10)在温度500℃下恒温老化2.5h，得三次改性硅藻土；
(11)将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率14kHz、工作电压20kV、放电功率75W条件下处理14min，得四次改性硅藻土；
(12)置于90℃的恒温水浴锅中，在转速280r/min下搅拌预热，逐滴加入1.5wt％的硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，将搅拌速度增加至1500r/min，搅拌反应60min；
(13)离心，放入干燥箱中在温度65℃下烘干即得改性硅藻土。
实施例5
一种改性硅藻土，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取30份硅藻土，加入30份氢氟酸和硫酸的混合酸和40份去离子水搅拌5min，放入超声仪中，在300W下超声处理60min，其中，氢氟酸和硫酸的体积比为1:1；
(2)转移至马弗炉中，在温度500℃下焙烧30-60min；
(3)自然冷却后取出，得一次改性硅藻土；
(4)将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解，其中，[Fe3+]/([Fe3+]+[Al3+])的摩尔比为0.7；
(5)置于70℃水浴中，在不断搅拌下缓慢加入NaOH溶液调节其碱度为1.5，室温下陈化2d，得液体A；
(6)将一次改性硅藻土和浓度为2.0mol/L的KCl溶液混合，在60℃下振荡3h；
(7)离心，去上清液，用去离子水清洗3次，放入烘箱中在105℃下干燥，研磨，过筛，得二次改性硅藻土；
(8)加入去离子水，制成3wt％的悬浊液，缓慢滴加40份液体A至[Fe3+]+[Al3+]/二次改性硅藻土的比例为15mmol/g，并搅拌，滴加完成后继续振荡3h；
(9)在温度90℃下恒温反应36h，弃去上清液，用去离子水清洗3次，离心，室温风干；
(10)在温度600℃下恒温老化3h，得三次改性硅藻土；
(11)将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15kHz、工作电压20kV、放电功率80W条件下处理15min，得四次改性硅藻土；
(12)置于90℃的恒温水浴锅中，在转速300r/min下搅拌预热，逐滴加入2wt％的硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，将搅拌速度增加至1500r/min，搅拌反应60min；
(13)离心，放入干燥箱中在温度70℃下烘干即得改性硅藻土。
将100份丁腈橡胶在开炼机上塑炼5min，辊筒温度50℃，加入本发明40份各个本发明实施例，混炼均匀后加入2份硫磺，4min后加入5份氧化锌、1.5份硬脂酸和防老剂，再塑炼5min后加入1.5份促进剂DM、0.6份促进剂TMTD和1份4010防老剂，总共塑炼40min。炼胶结束后实施硫化，硫化后制成标准试样，根据胶料正硫化曲线确定硫化条件为160℃×2min。将硫化后的橡胶样片进行性能测试。
参照国标GB528-2009，用拉伸试验机测定硫化橡胶的硬度、定伸强度、扯断强度、扯断伸长率。
表1复合橡胶材料的力学性能
产品名称 硬度(°) 300％定伸应力(Mpa) 拉伸强度(MPa) 扯断伸长率(％)
实施例1 67.3 8.88 20.2 690
实施例2 67.6 8.92 20.3 692
实施例3 67.9 8.95 20.4 693
实施例4 67.8 8.93 20.4 692
实施例5 67.6 8.91 20.3 690
添加未改性硅藻土 56.3 5.96 10.9 524
未添加硅藻土 50.3 0.87 2.3 277
经本发明制备的一种改性硅藻土在制备复合橡胶材料中，具有非常好的力学性能，其硬度在67.3°-67.9°，300％定伸应力高达8.95MPa，拉伸强度高达20.4MPa，扯断伸长率高达693％，同添加未改性硅藻土、未添加硅藻土复合材料相比，力学性能指标得到了明显的提高。

Claims (5)

1.一种改性硅藻土，其特征在于：成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取20-30份硅藻土，加入20-30份氢氟酸和硫酸的混合酸和30-40份去离子水搅拌2-5min，放入超声仪中，在200-300W下超声处理30-60min；
(2)转移至马弗炉中，在温度400-500℃下焙烧30-60min；
(3)自然冷却后取出，得一次改性硅藻土；
(4)将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解，其中，[Fe3+]/([Fe3+]+[Al3+])的摩尔比为0.5-0.7；
(5)置于70℃水浴中，在不断搅拌下缓慢加入NaOH溶液调节其碱度为1.5，室温下陈化2d，得液体A；
(6)将一次改性硅藻土和浓度为1.0-2.0mol/L的KCl溶液混合，在60℃下振荡2-3h；
(7)离心，去上清液，用去离子水清洗2-3次，放入烘箱中在100-105℃下干燥，研磨，过筛，得二次改性硅藻土；
(8)加入去离子水，制成3wt％的悬浊液，缓慢滴加30-40份液体A，并搅拌，滴加完成后继续振荡2-3h；
(9)在温度50-90℃下恒温反应12-36h，弃去上清液，用去离子水清洗2-3次，离心，室温风干；
(10)在温度300-600℃下恒温老化1-3h，得三次改性硅藻土；
(11)将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率70-80W条件下处理10-15min，得四次改性硅藻土；
(12)置于90℃的恒温水浴锅中，在转速250-300r/min下搅拌预热，逐滴加入1wt％-2wt％的硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，将搅拌速度增加至1500r/min，搅拌反应60min；
(13)离心，放入干燥箱中在温度60-70℃下烘干即得改性硅藻土。
2.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土，其特征在于：所述步骤(1)中氢氟酸和硫酸的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土，其特征在于：所述步骤(8)中[Fe3+]+[Al3+]/二次改性硅藻土的比例为10-15mmol/g。
4.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土，其特征在于：所述步骤(11)中电源频率为13kHz，放电功率为75W。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种改性硅藻土在橡胶材料中的应用。
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