CN107175081A - 一种改性硅藻土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性硅藻土，按重量份数包括硅藻土15‑25份、氯化铝15‑25份、氢氧化钠9‑19份、改性柚子皮粉末4‑8份、活性炭3‑7份、硝酸钐2‑6份；其中硅藻土与氯化铝的重量份数比例为1:1，氢氧化钠与氯化铝的摩尔比例为2:1‑2.5:1；其中改性柚子皮粉末是通过将20份柚子皮依次经过150份无水乙醇、200份质量分数为1%的草酸和50份质量分数为12%的氯化锌浸泡后并洗涤而得。本发明整体制备方法简单，所用原料无毒害，并且得到的改性硅藻土对生活污水中的COD的去除率高、浊度去除率高。

Description

一种改性硅藻土及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保吸附材料，特别是一种改性硅藻土及其制备方法。
背景技术
水是地球的生命之源，是人类赖以生存的主要因素。但是，随着人口的增长和社会经济的快速发展，水资源问题，尤其是水资源短缺的问题越加凸显。在我国，工业废水及城市生活污水的排放，更是造成了较为严重的环境污染，因此，废水的治理越来越受到重视，一些传统的方法耗资巨大，且有机物去除率较低，人们在不断研究中发现硅藻土具有较强的吸附能力，对生活污水有着一定的去污能力，但不改性的话去污能力较低，所以需要提出一种对硅藻土进行改性的方法，以便提高硅藻土对生活污水中的有机物、无机物、浮游生物、微生物或胶体物质等污染物的去除能力。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种对生活污水中化学需氧量（COD）去除率高、浊度去除率高、制备方法简单且环保的一种改性硅藻土及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种改性硅藻土，按重量份数包括硅藻土15-25份、氯化铝15-25份、氢氧化钠9-19份、改性柚子皮粉末4-8份、活性炭3-7份、硝酸钐2-6份；其中硅藻土与氯化铝的重量份数比例为1:1，氢氧化钠与氯化铝的摩尔比例为2:1-2.5:1；其中所述改性柚子皮粉末是通过将20份柚子皮依次经过150份无水乙醇、200份质量分数为1%的草酸和50份质量分数为12%的氯化锌浸泡后并洗涤而得。
改性硅藻土的制备方法如下：
第一步：制备改性柚子皮粉末，将柚子皮用蒸馏水洗净，切碎后在105℃下干燥2h，取出后研磨，过100目筛后取20份放入烧杯中，加入150份无水乙醇，搅拌均匀后室温下浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗至无色，抽滤后在85℃下烘干24h；取出，再加入200份质量分数为1%的草酸，搅拌均匀后浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗涤4-6次，抽滤后在85℃下烘干24h，最后加入质量分数为12%的氯化锌，搅拌均匀后浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗涤2-3次将洗涤好的试样放入烘箱中，在105℃下烘干2h；冷却至室温，研磨，过80目筛后得到改性柚子皮粉末；
第二步：配制氢氧化钠溶液，向9-19份氢氧化钠中加入去离子水，配制成0.5mol/L的氢氧化钠溶液，待用；
第三步：制备改性硅藻土，将15-25份氯化铝放入碾钵中碾成粉，之后和15-25份硅藻土均匀混合，在微波功率为284W的条件下，将配制好的氢氧化钠溶液以0.8-1.2mL/min的速度滴加到氯化铝和硅藻土的混合物中，并不断搅拌，0.5h后依次加入4-8份改性柚子皮粉末、3-7份活性炭和2-6份硝酸钐，同时搅拌着并仍然持续微波辐射0.5h，自然冷却后在搅拌器中搅拌1h后置于30℃恒温水浴中陈化3天，自然冷却至室温，离心，在105℃下烘干2h，冷却后即制成产品。
其中硅藻土是一种硅质生物沉积岩，主要化学成份是SiO2，并含有少量的Al2O3，P2O5，CaO、MgO等，是由硅藻的壁壳组成，壁壳上有多级、大量、有序排列的微孔，表面有大量羧基覆盖，因而显弱酸性，在催化领域被称为固体酸。硅藻土质轻、多孔、相对密度小，孔径分布范围大，孔隙率高，吸附能力强，能吸附自身重量的1.5～4倍的杂质。我国的硅藻土矿分布较广，是一种十分重要的非金属资源。因此，凭借硅藻土独特的微孔结构，利用其吸附性能来处理废水不仅可以降低成本，而且还可以更有效地利用我国丰富的矿产资源。而本专利中，采用氯化铝等物质对硅藻土进行改性，使得改性后的硅藻土的有机物的去除率大大提高。其中氯化铝分布于硅藻土的微孔结构中，对污水中的有机物具有较强的凝聚力，使得更多的有机物被吸附在微孔结构中。
其中加入的改性柚子皮粉末，也是具有较强吸附能力的物质，硅藻土和改性柚子皮粉末两者相互配合，对有机物去除率有更大的增进作用，并且改性柚子皮粉末能够吸附污水中的有毒害的重金属离子。其中活性炭具有一定的除臭能力和吸附能力，对生活污水气味上具有一定改善作用。在实验研究中发现，硝酸钐中的钐离子在一定程度上能够促进氯化铝的凝聚力，对有机物去除率有一定影响。
此外，所述改性柚子皮粉末的改性，采用乙醇浸泡处理先去除其中的部分色素、小分子极性物质。柚子皮中的主要成分有果胶、纤维素、半纤维素和木质素等，这些成分含有大量的活性基团，如羟基、羧基等，将处理后的柚子皮粉末和草酸进行反应，在纤维素上引入亲水基团，即羧基基团，活性官能团的数目会因此而提高，改善其吸附性能。在其中也引进了少量氯化锌，可在一定程度上增大被吸附物质的凝聚力。
本发明得到的一种改性硅藻土及其制备方法，其技术效果是整体制备方法简单，所用原料无毒无害，属于环保生产，并且得到的改性硅藻土对生活污水中的有机物的去除率高、浊度去除率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
本实施例提供的一种改性硅藻土，按重量份数包括硅藻土15份、氯化铝15份、氢氧化钠9份、改性柚子皮粉末6份、活性炭5份、硝酸钐5份；其中所述改性柚子皮粉末是通过将20份柚子皮依次经过150份无水乙醇、200份质量分数为1%的草酸和50份质量分数为12%的氯化锌浸泡后并洗涤而得。
一种改性硅藻土的制备方法如下：
第一步：制备改性柚子皮粉末，将柚子皮用蒸馏水洗净，切碎后在105℃下干燥2h，取出后研磨，过100目筛后取20份放入烧杯中，加入150份无水乙醇，搅拌均匀后室温下浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗至无色，抽滤后在85℃下烘干24h；取出，再加入200份质量分数为1%的草酸，搅拌均匀后浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗涤5次，抽滤后在85℃下烘干24h，最后加入质量分数为12%的氯化锌，搅拌均匀后浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗涤2次，将洗涤好的试样放入烘箱中，在105℃下烘干2h；冷却至室温，研磨，过80目筛后得到改性柚子皮粉末；
第二步：配制氢氧化钠溶液，向9份氢氧化钠中加入去离子水，配制成0.5mol/L的氢氧化钠溶液，待用；
第三步：制备改性硅藻土，将15份氯化铝放入碾钵中碾成粉，之后和15份硅藻土均匀混合，在微波功率为284W的条件下，将配制好的氢氧化钠溶液以1.0mL/min的速度滴加到氯化铝和硅藻土的混合物中，并不断搅拌，0.5h后依次加入6份改性柚子皮粉末、5份活性炭和5份硝酸钐，同时搅拌着并仍然持续微波辐射0.5h，自然冷却后在搅拌器中搅拌1h后置于30℃恒温水浴中陈化3天，自然冷却至室温，离心，在105℃下烘干2h，冷却后即制成产品。
水样测试：取50mL生活污水，加NaOH（固体）调节至其pH为9，再加入6.25克的改性硅藻土，再测一次pH，pH偏差大则需调整，偏差不大无需调整。在转速为60r/min下，搅拌10min后，静置，测其沉降性能，当静置1h后，取其上清液测其COD去除率和浊度去除率。测得COD去除率为68.93%，浊度去除率为84.07%。
实施例2：
本实施例中的一种改性硅藻土及其制备方法大致与实施例1相同，其主要区别点在于，本实施例中所用的硅藻土、氯化铝、氢氧化钠溶液的重量份数有改变，其中，硅藻土20份、氯化铝20份、氢氧化钠溶液12份。
水样测试：取50mL生活污水，加NaOH（固体）调节至其pH为9，再加入6.25克的改性硅藻土，再测一次pH，pH偏差大则需调整，偏差不大无需调整。在转速为60r/min下，搅拌10min后，静置，测其沉降性能，当静置1h后，取其上清液测其COD去除率和浊度去除率。测得COD去除率为77.62%，浊度去除率为92.35%。
实施例3：
本实施例中的一种改性硅藻土及其制备方法大致与实施例1相同，其主要区别点在于，本实施例中所用的硅藻土、氯化铝、氢氧化钠溶液的重量份数有改变，其中，硅藻土25份、氯化铝25份、氢氧化钠18份。
水样测试：取50mL生活污水，加NaOH（固体）调节至其pH为9，再加入6.25克的改性硅藻土，再测一次pH，pH偏差大则需调整，偏差不大无需调整。在转速为60r/min下，搅拌10min后，静置，测其沉降性能，当静置1h后，取其上清液测其COD去除率和浊度去除率。测得COD去除率为88.29%，浊度去除率为98.16%。

Claims (2)

1.一种改性硅藻土，其特征在于：按重量份数包括硅藻土15-25份、氯化铝15-25份、氢氧化钠9-19份、改性柚子皮粉末4-8份、活性炭3-7份、硝酸钐2-6份；其中硅藻土与氯化铝的重量份数比例为1:1，氢氧化钠与氯化铝的摩尔比例为2:1-2.5:1；其中所述改性柚子皮粉末是通过将20份柚子皮依次经过150份无水乙醇、200份质量分数为1%的草酸和50份质量分数为12%的氯化锌浸泡后并洗涤而得。
2.一种如权利要求1所述的改性硅藻土的制备方法，其特征在于：
第一步：制备改性柚子皮粉末，将柚子皮用蒸馏水洗净，切碎后在105℃下干燥2h，取出后研磨，过100目筛后取20份放入烧杯中，加入150份无水乙醇，搅拌均匀后室温下浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗至无色，抽滤后在85℃下烘干24h；取出，再加入200份质量分数为1%的草酸，搅拌均匀后浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗涤4-6次，抽滤后在85℃下烘干24h，最后加入质量分数为12%的氯化锌，搅拌均匀后浸泡12h，抽滤，用蒸馏水洗涤2-3次，将洗涤好的试样放入烘箱中，在105℃下烘干2h；冷却至室温，研磨，过80目筛后得到改性柚子皮粉末；
第二步：配制氢氧化钠溶液，向9-19份氢氧化钠中加入去离子水，配制成0.5mol/L的氢氧化钠溶液，待用；
第三步：制备改性硅藻土，将15-25份氯化铝放入碾钵中碾成粉，之后和15-25份硅藻土均匀混合，在微波功率为284W的条件下，将配制好的氢氧化钠溶液以0.8-1.2mL/min的速度滴加到氯化铝和硅藻土的混合物中，并不断搅拌，0.5h后依次加入4-8份改性柚子皮粉末、3-7份活性炭和2-6份硝酸钐，同时搅拌着并仍然持续微波辐射0.5h，自然冷却后在搅拌器中搅拌1h后置于30℃恒温水浴中陈化3天，自然冷却至室温，离心，在105℃下烘干2h，冷却后即制成产品。
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