CN112962157A - 一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体及制备方法和应用 - Google Patents

一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及家纺材料技术领域，具体公开一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体及制备方法和应用。所述负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体为负载纳米银溶胶和改性纳米TiO2的硅藻土粉体，按质量份数计算，由5‑10份纳米银溶胶、3‑9份改性纳米TiO2、1‑3份改性的硅藻土和80‑100份水组成。其制备方法包括纳米银溶胶、改性纳米TiO2、改性的硅藻土、负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备等步骤。其在制备抗病毒硅藻土纤维或面料中应用，最终所得硅藻土纤维或面料应用后，对环境具有很好的抗菌、抗病毒和甲醛分解能力，其对病毒杀灭率均≥99.9%，对各类真菌、细菌的抑菌率≥99%，24h的甲醛分解率≥90%。

Description

一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体及制备方法和应用
技术领域
本申请涉及硅藻土技术领域，更具体地说，它涉及一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体及制备方法和应用。
背景技术
目前具有抗甲醛、抗病毒性能的家纺材料主要是通过具有光谱杀菌性能的卤胺类聚合物，但是作为化学物质，具有一定的毒性，作为家纺材料的应用有一定的局限性。
硅藻土具有多孔质特性，其超微细孔比木炭还要多出5000到6000倍，具有较强的吸附性，可以自动调节室内湿度，在室内的湿度上升时，硅藻土上的超微细孔能够自动吸收空气中的水分，将其储存起来。如果室内空气中的水分减少、湿度下降，硅藻土就能够将储存在超微细孔中的水分释放出来。其次，硅藻土壁材还具有消除异味的功能，起到除臭剂的作用，保持室内清洁。
硅藻土壁材对水分的吸收和释放能够产生瀑布效应，将水分子分解成正负离子。正负离子群在空气中四处浮游，有杀菌和抑制病毒繁殖的能力。基于硅藻土的抗菌抗病毒等优点和好处，将硅藻土应用于家纺产品中将具有很大的市场。
相关文献中报道的现有的硅藻土纤维只具有一定的异味吸附能力，在一定时间和空间内容易达到饱和状态，之后便和普通聚酯纤维无差别，不再具有功能性。
发明内容
为了解决上述的常规纤维异味吸附能力弱，功能易饱和且短效，不具有分解甲醛、抗菌、抗病毒等技术问题，本申请提供一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体及制备方法和应用。
第一方面，本申请提供的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，采用如下的技术方案：
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，为负载纳米银溶胶和改性纳米TiO2的硅藻土粉体，其制备所用的原料按质量份数计算，其组成及含量如下：
Figure BDA0002944737780000011
其中所述改性纳米TiO2通过包括如下步骤的方法制备而成：
将纳米TiO2加入为其质量10-20倍的乙醇中，控制超声频率40-80KHz进行超声分散1-2h,然后加入偶联剂混合均匀后，用冰醋酸调节pH为5.5-6.5，控制温度为35-45℃、转速为1000-2000r/min进行搅拌反应10-20h，所得的反应液控制转速为3000-5000r/min离心20-30min，所得的沉淀即为改性纳米TiO2；
上述偶联剂的用量，按质量比计算，偶联剂:纳米TiO2为1:10；所述的偶联剂为KH550、KH570或Si69；
上述采用偶联剂对纳米TiO2改性会增强纳米二氧化钛与纳米银溶胶中的有机聚合物的亲和性，增大其在有机聚合物中的填充量，提升分散均匀性，从而改善其力学性能。
所述改性的硅藻土，即采用改性剂对硅藻土进行改性，所述的改性所用的为硅烷、硬脂酸或醇类表面活性剂等，改性剂的用量为硅藻土质量的5-20％；
所述硅烷为异丁基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和三甲氧基硅烷中之一或两者以上的混合物；硅藻土表面为亲水性，无法在树脂中很好的分散，严重影响复合材料的使用性能，通过硅烷的改性，使硅藻土具有憎水性，方便应用；
所述硬脂酸为SA1801、SA1838或SA1825，采用硬脂酸对硅藻土进行可以有效提高硅藻土粉体的包覆活化效果，增加硅藻土粉体的流动性，明显增加物料最终应用时其在熔体中的流动速率；
所述醇类表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、烷基醇酰胺、聚山梨酯和甘油脂肪酸酯中之一或两者以上的混合物；采用醇类表面活性剂对硅藻土进行增强硅藻土粉体在非水性溶剂介质中的界面相容性，使其更易在有机高分子溶液中分散；所述的改性的硅藻土通过包括如下步骤的方法制备而成：
a、将硅藻土经过粉碎、摩擦、剪切或碰撞等机械力作用使硅藻土粉体不断被粉碎，得到粒度达到400-800目的硅藻土粉体；
b、向400-800目的硅藻土粉体中加入为其质量1-2倍的水，搅拌混合均匀，得到粘稠糊状的硅藻土粘稠料，然后加入改性剂，控制转速为1000-1500r/min搅拌4-8h，然后控制温度为150-180℃进行烘干至含水量为3-5％，得到改性的硅藻土。
所述的纳米银溶胶，其制备所用的原料由银盐、乙醇、还原剂和脂肪醇组成，按质量比计算，纳米银溶胶中银盐：乙醇：还原剂：脂肪醇比例为0.5-2：100：2-10：30-60；其中所述的银盐为硝酸银、酒石酸银、柠檬酸银或乙酸银；
所述还原剂为聚乙烯吡咯烷酮，葡萄糖或糖原中的一种或多种，其中所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为30000-90000；所述葡萄糖为β-D葡萄糖、α-D葡萄糖或β-D葡萄糖与α-D葡萄糖的混合物，所述糖原的重均分子量为15000000-5000000；
所述脂肪醇为乙二醇，丙三醇，丁二醇，丁三醇，正戊醇中的一种或多种；
所述的纳米银溶胶通过包括如下步骤的方法制备而成：
a、密闭的反应器中，将还原剂、乙醇和脂肪醇混合均匀，得到还原剂溶液；
b、然后避光、控制转速为40-1600rpm条件下，把银盐乙醇溶液加到还原剂溶液中，然后控制温度为35-70℃下进行还原反应6-72h，得到粒径为5-15nm的纳米银溶胶。
通过采用上述技术方案，采用改性的TiO2、纳米银溶胶、改性的硅藻土为原料最终得到的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，其能够有效对病毒或细菌进行杀出，同时的消除异味和吸收、分解甲醛等有害化学物质。
优选的，上述一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，所述的改性纳米TiO2制备所用的偶联剂为KH550；所述的纳米银溶胶制备所用的原料由银盐、乙醇、还原剂和脂肪醇组成，按质量比计算，纳米银溶胶中银盐：乙醇：还原剂：脂肪醇比例为2：100：2.73：36.37；其中所述的银盐为柠檬酸银，所述还原剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为30000-90000，所述的脂肪醇为丙三醇；
所述的改性的硅藻土制备过程中所用的改性剂为硅烷所述硅烷为异丁基三乙氧基硅烷，其用量为硅藻土质量的5％。
通过采用上述技术方案，采用特定偶联剂制备的改性的TiO2、由特定的银盐、乙醇、特定的还原剂和特定的脂肪醇，按特定比例为原料最终得到的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，其能够更加有效对病毒或细菌进行杀出，同时的消除异味和吸收、分解甲醛等有害化学物质，其对包膜结构或非包膜结构的病毒特别是对H3N2病毒杀灭率达99.9％以上，对各类真菌或细菌的抑制率达99％以上，24H对甲醛的分解率可达90％以上。
第二方面，本申请提供的上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，采用如下的技术方案：
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)改性纳米TiO2的制备，同上略；
(2)改性的硅藻土的制备，同上略；
(3)纳米银溶胶的制备，同上略；
(4)将步骤(1)所得的改性纳米TiO2加入到步骤(2)所得的改性的硅藻土中，然后加入水，控制转速为1000-1500r/min搅拌1-2h将原料进行混匀，然后升温至60-80℃，控制转速为2000-3000r/min继续搅拌6-8h，加入步骤(3)所得的纳米银溶胶，然后升温至150-190℃，控制转速为1000-2000r/min继续搅拌20-30min，然后控制温度为300-700℃进行烘干至含水量为0.1-2％，得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体。
通过采用上述的技术方案，改性纳米TiO2和纳米银溶胶组分能够牢固附着于改性的硅藻土颗粒的孔隙内，同时当采用醇类表明活性剂对硅藻土进行改性时，由于所得的负载抗病毒材料的硅藻土表面包覆的一层表面活性剂材料具有提高材料的有机聚合物亲和力和界面相容性的特性，从而使得改性的硅藻土粉体颗粒之间彼此隔开且与外界水分隔离，从而达到分散均匀、防粘连，具有较好的分散性，从而为后续的应用提供了很好的基础。进一步，负载抗病毒材料的的改性硅藻土粉体，由于硅藻土粉体的多孔结构构成的超大比表面积和纳米二氧化钛的长效光催化性能和纳米银对细菌和病毒的抑制性，因此协同增效了其抗病毒、消除异味和吸收、分解甲醛等有害化学物质的功效。
优选的，上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，步骤(1)中：所述的改性纳米TiO2，是纳米TiO2在其质量15倍的乙醇中，控制超声频率60KHz进行超声分散2h,加入偶联剂，控制pH为5.5-6.5，温度为45℃、转速为1500r/min下反应10h，所得的反应液离心后所得的沉淀即为改性纳米TiO2；
步骤(2)中：所述的纳米银溶胶，其制备所用的原料由银盐、乙醇、还原剂和脂肪醇组成，按质量比计算，纳米银溶胶中银盐：乙醇：还原剂：脂肪醇比例为2：100：2.73：36.37；其中所述的银盐为柠檬酸银，所述还原剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为30000-90000，所述的脂肪醇为丙三醇；
步骤(3)中：所述的改性的硅藻土制备，其中b中，向800目的硅藻土粉体中加入为其质量2倍的水，搅拌混合均匀，得到粘稠糊状的硅藻土粘稠料，然后加入改性剂，控制转速为1500r/min搅拌6h，然后控制温度为150℃进行烘干至含水量为3％，得到改性的硅藻土；步骤(4)中：所述的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备，即将步骤(1)得到的改性纳米TiO2加入到步骤(2)得到的改性的硅藻土中，然后加入水，控制转速为1500r/min搅拌2h将原料进行混匀，然后升温至80℃，控制转速为3000r/min继续搅拌6h，加入步骤(3)所得的纳米银溶胶，然后升温至160℃，控制转速为1000r/min继续搅拌30min，然后控制温度为500℃进行烘干至含水量为2％。
通过采用上述的技术方案，最终所得的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，按ISO18184-2019纺织品抗病毒性能的检测，其对H1N1H3N2、肠道病毒等的抗病毒活性率≥99.9％，按QBT 2761-2006室内空气净化产品净化效果测定方法，其对甲醛的去除率可达90％以上，按GBT 33610.2-2017纺织品消臭性能的测定第2部分检知管法(2)，其对氨气、壬烯醛、醋酸等异味的去除率超过90％。
第三方面，上述一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备家纺材料中的应用，采用如下技术方案：
本申请仅以负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在硅藻土纤维制备中进行举例说明，但并不限制其在其他家纺材料如纤维、纱线、面料等材料制备中的应用。
上述一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备硅藻土纤维中的应用。
采用上述技术方案，通过采用上述的技术方案，负载抗病毒材料的改性硅藻土在其应用于硅藻体纤维制作时，由于硅藻土的改性，改变其表面的亲疏性，后续使用时不仅能够保证硅藻土与聚酯纤维有一定的相容性，而且能使硅藻土能够在聚酯纤维成型过程中向纤维表面迁移。同时，由于负载抗病毒材料的改性硅藻土材料粒径小，因此其能够在聚酯纤维成型过程中向纤维表面迁移，从而更有利于负载抗病毒材料的改性硅藻土的抗菌抑菌、除甲醛、除异味等功效的发挥。进一步，由于负载抗病毒材料的改性硅藻土中含有的改性纳米TiO2，改善了无机粉体与硅藻土的亲和性，使得负载抗病毒材料的改性硅藻土在其应用于硅藻体纤维制作时，对聚酯纤维进行保护，以防出现光催化老化现象。进一步，由于负载抗病毒材料的改性硅藻土在其应用于硅藻体纤维制作时，由于改性硅藻土中负载的抗病毒材料中的改性硅藻土、纳米银溶胶、改性的纳米TiO2之间协同增效作用，增强了最终所得的硅藻土家纺材料的抗病毒的效果，一种硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为0.5-5:100的比例进行混合熔融后直接拉丝得到硅藻土纤维；
所述的聚酯熔体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体。
优选的，一种硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为0.5-0.8:100的比例进行混合熔融后直接拉丝得到硅藻土纤维。
采用上述的技术方案，最终所得的硅藻土纤维材料的抗病毒的效果好，特别是对甲型流感病毒H3N2的抗病毒活性值达到99.99％具体的病毒中，对金色葡萄球菌抑菌率可达99％。即在一定程度上可以抑制病毒和细菌的传播，保护身体健康。
第四方案，本申请提供上述的一种硅藻土纤维的制备方法，采用如下技术方案：
上述的一种硅藻土纤维，其制备过程具体包括如下步骤：
将负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在150-250℃条件下加入聚酯熔体中混合均匀后得到混合料，并在250-300℃条件下挤出成型，主螺杆转速20-40Hz，纤维挤出速率为400-800kg/h，出丝后自然冷却，然后依次经上油、卷绕，最后落入盛丝桶，最终得到硅藻土纤维；
在硅藻土纤维的立体结构上可以选择二维或者三维卷曲，通过调整喷丝板和喷丝口吹风设备来进行调整硅藻土纤维的立体结构，以使其能够适应不同纺织产品的需求。
通过采用上述技术方案，采用负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体与聚酯熔体共混而制成，由于负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体中的改性硅藻土、抗病毒材料和改性纳米TiO2之间的协同作用增强了所得的硅藻土纤维的抗病毒、抑菌、去甲醛和除异味等性能。因此，最终所得的硅藻土纤维在负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的重量：聚酯溶体的重量为0.5-0.8：100时，就具有很好的抗菌、抗病毒、除甲醛、除氨气、壬烯醛、醋酸性能，按ISO18184-2019纺织品抗病毒性能的检测，其对H1N1、H3N2、肠道病毒等的抗病毒活性率≥99.9％，按QBT 2761-2006室内空气净化产品净化效果测定方法，其对甲醛的去除率可达90％以上，按GBT 33610.2-2017纺织品消臭性能的测定第2部分检知管法(2)，其对氨气、壬烯醛、醋酸等异味的去除率均超过90％。
上述所得的硅藻土纤维经检测，其甲醛含量符合GB18401－2001国家强制性标准《纺织品甲醛含量的限定》中关于甲醛含量的要求，可安全使用。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
本申请的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，由于负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体中的改性硅藻土、抗病毒材料和改性纳米TiO2之间的协同作用，增强了负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的抗病毒、抑菌、去甲醛和除异味等性能。
进一步，本申请的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，过程操作简单，方便，符合规模化生产。
进一步，本申请的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备硅藻土纤维时，其使用量为聚酯溶体重量的0.5-0.8％时，就具有很好的抗菌、抗病毒、除甲醛、除氨气、壬烯醛、醋酸性能，按ISO18184-2019纺织品抗病毒性能的检测，持续使用1年后，其对H1N1、H3N2、肠道病毒等的抗病毒活性率≥99.9％，按QBT 2761-2006室内空气净化产品净化效果测定方法，持续使用1年后，其对甲醛的去除率可达90％以上，按GBT 33610.2-2017纺织品消臭性能的测定第2部分检知管法(2)，持续使用1年后，其对氨气、壬烯醛、醋酸等异味的去除率均超过90％。
附图说明
图1a、图1b、图1c、图1d是实施例1、实施例1的对照实施例4、对照实施例5、对照实施例6所得的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体或不负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的SEM图；
图2a、图2b、图2c分别为应用实施例1-3所得的硅藻土纤维的SEM图，从图中可以看出硅藻土颗粒分散均匀，且对纤维本身影响不大。
具体实施方式
以下结合附图和具体的实施例对本申请作进一步详细说明。
Figure BDA0002944737780000071
本申请的各实施例中所得的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的性能检测方法如下：
抗H3N2病毒活性率的检测方法，按ISO18184-2019纺织品抗病毒性能的检测；
甲醛分解率的检测方法，按QBT 2761-2006进行检测；
氨气去除率的检测方法，按GBT 33610.2-2017纺织品消臭性能的测定第2部分：检知管法进行检测。
本申请的各实施例中用所得的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体制备而成的硅藻土纤维的性能测试方法如下：
硅藻土纤维的抗拉强度的测试方法，按ISO 11566-1996进行检测；
硅藻土纤维的抗病毒性能的测试方法，按ISO18184-2019纺织品抗病毒性能的检测；
硅藻土纤维的去甲醛效果测定，按QBT 2761-2006室内空气净化产品净化效果测定方法；
硅藻土纤维的异味去除能力，按GBT 33610.2-2017纺织品消臭性能的测定第2部分检知管法(2)。
本申请的各实施例中纳米银溶胶的粒径测定所用的X射线衍射仪分析(D/max-rA转靶多晶体，日本Rigaku出品)和透射电子显微镜(JEM-1200EX，日本JEOL出品)。
实施例1
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，为负载纳米银溶胶和改性纳米TiO2的硅藻土粉体，其制备所用的原料按质量份数计算，其组成及含量如下：
Figure BDA0002944737780000081
上述的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体通过包括如下步骤的方法制备而成：
(1)改性纳米TiO2的制备
将纳米TiO2加入为其质量15倍的乙醇中，控制超声频率60KHz进行超声分散2h,然后加入偶联剂混合均匀后，用冰醋酸调节pH为5.5，控制温度为45℃、转速为1500r/min进行搅拌反应10h，所得的反应液控制转速为3000r/min离心30min，所得的沉淀即为改性纳米TiO2；
所述的偶联剂为KH550；偶联剂的用量，按质量比计算，偶联剂:纳米TiO2为1:10；
(2)改性的硅藻土的制备
a、将硅藻土经过粉碎、摩擦、剪切或碰撞等机械力作用使硅藻土粉体不断被粉碎，得到粒度达到800目的硅藻土粉体；
b、向800目的硅藻土粉体中加入为其质量2倍的水，搅拌混合均匀，得到粘稠糊状的硅藻土粘稠料，然后加入改性剂，控制转速为1500r/min搅拌6h，然后控制温度为150℃进行烘干至含水量为3％，得到改性的硅藻土；
所述的改性剂为硅烷，所述硅烷为异丁基三乙氧基硅烷，其用量为硅藻土质量的5％；
(3)、纳米银溶胶的制备，制备所用的原料由银盐、乙醇、还原剂和脂肪醇组成，按质量比计算，纳米银溶胶中银盐：乙醇：还原剂：脂肪醇比例为2：100：2.73：36.37；其中所述的银盐为柠檬酸银，所述还原剂为葡萄糖，所述葡萄糖为β-D葡萄糖，所述的脂肪醇为丙三醇；所述的改性的硅藻土制备过程中所用的改性剂为硅烷所述硅烷为异丁基三乙氧基硅烷，其用量为硅藻土质量的5％；
其制备过程具体步骤如下：
a、密闭的反应器中，将还原剂、乙醇和脂肪醇混合均匀，得到还原剂溶液；
b、然后避光、控制转速为1000rpm条件下，把银盐乙醇溶液加到上述所得的还原剂溶液中，然后控制温度为60℃下进行还原反应10h，得到纳米银溶胶；
上述所得的纳米银溶胶经测定，粒径为5-15nm；
(4)负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备
将步骤(1)得到的改性纳米TiO2加入到步骤(2)得到的改性的硅藻土中，然后加入水，控制转速为1500r/min搅拌2h将原料进行混匀，然后升温至80℃，控制转速为3000r/min继续搅拌6h以使纳米二氧化钛颗粒可以充分进入附着在改性硅藻土多孔结构中，加入步骤(3)所得的纳米银溶胶，然后升温至160℃，控制转速为1000r/min继续搅拌30min，然后控制温度为500℃进行烘干至含水量为2％，得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体A。
实施例1的对照例1
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，只是将实施例1中的改性纳米TiO2替换成不改性的纳米TiO2原料，其他原料及各原料的配比均与实施例1相同。
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，只是将实施例1中的改性纳米TiO2替换成不改性的纳米TiO2原料，其他均与实施例1的制备方法相同，最终得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体B。
实施例1的对照例2
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，只是将实施例1中的改性硅藻土替换成不改性的硅藻土原料，其他原料及各原料的配比均与实施例1相同。
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，只是将实施例1中的改性硅藻土替换成不改性的硅藻土原料，其他均与实施例1的制备方法相同，最终得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体C。
实施例1的对照例3
一种负载抗病毒材料的硅藻土粉体，只是将实施例1中的改性纳米TiO2替换成不改性的纳米TiO2、改性硅藻土替换成不改性的硅藻土，其他原料及各原料的配比均与实施例1相同。
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，只是将实施例1中的改性纳米TiO2替换成不改性的纳米TiO2、改性硅藻土替换成不改性的硅藻土，其他均与实施例1的制备方法相同，最终得到负载抗病毒材料的硅藻土粉体D。
实施例1的对照例4
一种不负载纳米银的改性硅藻土粉体，只是将实施例1中的纳米银溶胶去除，其他原料及各原料的配比均与实施例1相同。
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，只是将实施例1中的纳米银溶胶去除，其他均与实施例1的制备方法相同，最终得到不负载纳米银的改性硅藻土粉体E。
实施例1的对照实施例5
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，只是将实施例1中的改性纳米TiO2去除，其他原料及各原料的配比均与实施例1相同。
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，只是将实施例1中的纳米TiO2去除，其他均与实施例1的制备方法相同，最终得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体F。
实施例1的对照例6
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，只是将实施例1中的改性硅藻土去除，其他原料及各原料的配比均与实施例1相同。
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，只是将实施例1中的改性纳米TiO2去除，同时将实施例1中的改性硅藻土替换成不改性的硅藻土，其他均与实施例1的制备方法相同，最终得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体G。
实施例1的对照例7
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，只是将实施例1中的改性纳米TiO2去除，同时将改性硅藻土替换成不改性的硅藻土，其他原料及各原料的配比均与实施例1相同。
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，只是将实施例1中的改性纳米TiO2去除，同时将实施例1中的改性硅藻土替换成不改性的硅藻土，其他均与实施例1的制备方法相同，最终得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体H。
实施例1的对照例8
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，只是将实施例1中的改性硅藻土去除，同时将改性纳米TiO2替换成不改性的纳米TiO2，其他原料及各原料的配比均与实施例1相同。
上述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，只是将实施例1中的改性硅藻土去除，同时将改性纳米TiO2替换成不改性的纳米TiO2，其他均与实施例1的制备方法相同，最终得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体I。
采用扫描电镜对上述的实施例1、实施例1的对照例4，对照例5、对照例6所得的改性硅藻土粉体进行扫描，所得的扫描结果见图1a、图1b、图1c、图1d，通过图1a、图1b、图1c、图1d进行对比可以看出经过改性处理的粉体都能很好的负载于硅藻土表面，并具有较好的均匀性和一定的坚牢度，分析其原因是由于本申请实施例1中所得的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，由于含有纳米银溶胶、改性的纳米TiO2、改性的硅藻土三者，使得最终得到的负载抗病毒材料的硅藻土粉体分散均匀，纳米银粒子均匀的分布在硅藻土多孔结构和表面，不易团聚；纳米二氧化钛颗粒均匀分布在硅藻土多孔结构中，有效的抑制其对纤维纱线或织物的催化作用，因此纳米银溶胶、改性纳米TiO2、改性硅藻土三者协同作用从而导致抗病毒的能力会增强，对甲醛、异味物质的吸附能力的会增强。
上述实施例1、实施例1的对照例1-8所得的负载抗病毒材料的硅藻土粉体或不负载抗病毒材料的硅藻土粉体的抗病毒、甲醛分解率、氨气去除率的性能测试结果见下表：
Figure BDA0002944737780000111
上表中实施例1与实施例1的对照例1、2、3相比，可以看出未改性的纳米二氧化钛或未改性的硅藻土相比改性硅藻土和二氧化钛在甲醛分解率和氨气去除率明显偏差，由此表明了硅藻土和纳米二氧化钛经改性后极大提升了其吸附和分解性能，具有较好的协同吸附分解作用；
实施例1与实施例1的对照例4相比，可以看出在去除纳米银溶胶后，材料对H3N2的杀灭作用大大降低，由此表明了纳米银溶胶是材料中抗病毒的主要有效物质，对病毒的杀灭抑制作用明显；
实施例1与实施例1的对照例5、7相比，可以看出材料缺少纳米二氧化钛后，其对甲醛的分解效果和氨气去除效果都大大减弱，尤其是未改性的硅藻土材料，下降尤其明显，由此表明了材料中纳米二氧化钛对甲醛和氨气的分解去除作用明显；
实施例1与实施例1的对照例6、8相比，可以看出材料中缺少硅藻土后，其对甲醛和氨气的分解去除效果明显减弱，尤其是未改性纳米二氧化钛减弱明显，由此表明了硅藻土的吸附作用可以有效增强材料对甲醛和氨气的分解去除作用。
上述分析结果表明了，纳米银溶胶、改性纳米TiO2、改性硅藻土三者协同作用从而导致抗病毒的能力会增强，对甲醛、异味物质的吸附能力的会增强，也进一步验证了上述电镜扫描的结果。
应用实施例1
将上述的实施例1、对照实施例1-8所得的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体或不负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备家纺材料硅藻土纤维中的应用，具体如下：
一种硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体或不负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体或不负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为0.5:100的比例进行混合熔融后直接拉丝得到硅藻土纤维；
所述的聚酯熔体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体即温度为200℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔解状态。
上述的一种硅藻土纤维，其制备过程具体包括如下步骤：
(1)将负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在200℃条件下加入聚酯熔体中混合均匀后得到混合料，并在280℃条件下挤出成型，主螺杆转速30Hz，纤维挤出速率为600kg/h，出丝后自然冷却，然后依次经上油、卷绕，最后落入盛丝桶，最终得到硅藻土纤维；
在硅藻土纤维的立体结构上可以选择二维或者三维卷曲。
上述利用实施例1、实施例1的对照例1-8所得的负载抗病毒材料的硅藻土粉体或不负载抗病毒材料的硅藻土粉体为原料之一制备而成的硅藻土纤维材料的抗病毒(H3N2)、吸附甲醛、去异味(氨气)的性能测试结果见下表：
Figure BDA0002944737780000121
Figure BDA0002944737780000131
上述分析结果表明了，本申请的利用负载抗病毒材料的硅藻土粉体制备而成的硅藻土纤维，由于负载抗病毒材料的硅藻土粉体中抗病毒材料、改性纳米TiO2、改性硅藻土三者协同作用从而导致的硅藻土纤维抗病毒的能力会增强，对甲醛、异味物质的吸附能力的会增强。
进一步，由于所得的硅藻土纤维中的负载抗病毒材料的硅藻土粉体中的表面活性剂和交联剂的协同作用，从而使得所得的硅藻土纤维具有柔韧的性能。
应用实施例2
将上述的实施例1所得的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备家纺材料硅藻土纤维中的应用，具体如下：
一种硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为0.8:100的比例进行混合熔融后制得；
所述的聚酯熔体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体即温度为230℃下的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔解状态。
上述的一种硅藻土纤维的制备方法，其制备过程同应用实施例1，直至最终得到硅藻土纤维。
应用实施例3
将上述的实施例1所得的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备家纺材料硅藻土纤维中的应用，具体如下：
一种硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为2:100的比例进行混合熔融后制得；
所述的聚酯熔体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体即温度为230℃下的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔解状态。
上述的一种硅藻土纤维的制备方法，其制备过程同应用实施例1，直至最终得到硅藻土纤维。
应用实施例4
将上述的实施例1所得的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备家纺材料硅藻土纤维中的应用，具体如下：
一种硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为5:100的比例进行混合熔融后制得；
所述的聚酯熔体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体即温度为230℃下的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔解状态。
上述的一种硅藻土纤维的制备方法，其制备过程同应用实施例1，直至最终得到硅藻土纤维。
对上述所得的硅藻土纤维A、B、C和D的去甲醛能力(QBT 2761-2006)和抗菌(GBT20944.3-2008)、抗病毒(ISO18184-2019，N3H2病毒)能力进行检测，检测结果见下表：
Figure BDA0002944737780000141
从上表中，可以看出本申请所得的硅藻土纤维，通过负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的使用，增强了其抗病毒的能力，特别是在负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的使用量仅为聚酯熔体总重量的0.5-0.8％时，其抗H3N2病毒的能力就达到了99％以上，在去甲醛能力达到了88％以上，分析其原因是由于负载抗病毒材料的硅藻土粉体中抗病毒材料、改性纳米TiO2、改性硅藻土三者协同作用从而导致的硅藻土纤维抗病毒的能力会增强，对甲醛、异味物质的吸附能力的会增强的结果。
实施例2
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，为负载纳米银溶胶和改性纳米TiO2的硅藻土粉体，其制备所用的原料按质量份数计算，其组成及含量如下：
Figure BDA0002944737780000142
Figure BDA0002944737780000151
上述的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体通过包括如下步骤的方法制备而成：
(1)改性纳米TiO2的制备，同实施例1的步骤(1)；
(2)改性的硅藻土的制备，同实施例1的步骤(2)；
(3)纳米银溶胶的制备，同实施例1的步骤(3)；
(4)负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备，同实施例1的步骤(4)，得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体J。
实施例3
一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，为负载纳米银溶胶和改性纳米TiO2的硅藻土粉体，其制备所用的原料按质量份数计算，其组成及含量如下：
Figure BDA0002944737780000152
上述的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体通过包括如下步骤的方法制备而成：
(1)改性纳米TiO2的制备，同实施例1的步骤(1)；
(2)改性的硅藻土的制备，同实施例1的步骤(2)；
(3)纳米银溶胶的制备，同实施例1的步骤(3)；
(4)负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备，同实施例1的步骤(4)，得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体K。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，其特征在于所述的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体为负载纳米银溶胶和改性纳米TiO2的硅藻土粉体，其制备所用的原料按质量份数计算，其组成及含量如下：
改性纳米TiO2 3-9份
纳米银溶胶 5-10份
改性的硅藻土 1-3份
水 80-100份；
其中所述的改性纳米TiO2，是纳米TiO2在乙醇或水中，加入偶联剂，控制pH为5.5-6.5，温度为35-45℃、转速为500-3000r/min下反应10-20h，所得的反应液离心后所得的沉淀即为改性纳米TiO2；
上述偶联剂的用量，按质量比计算，偶联剂:纳米TiO2为1:10；所述的偶联剂为KH550、KH570或Si69；
所述的纳米银溶胶粒径为5-15nm，其制备所用的原料由银盐、乙醇、还原剂和脂肪醇组成，按质量比计算，纳米银溶胶中银盐：乙醇：还原剂：脂肪醇比例为0.5-2：100：2-10：30-60；
其中所述的银盐为硝酸银、酒石酸银、柠檬酸银或乙酸银；
所述还原剂为聚乙烯吡咯烷酮，葡萄糖或糖原中的一种或多种，其中所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为30000-90000；所述葡萄糖为β-D葡萄糖、α-D葡萄糖或β-D葡萄糖与α-D葡萄糖的混合物，所述糖原的重均分子量为15000000-5000000；
所述脂肪醇为乙二醇，丙三醇，丁二醇，丁三醇，正戊醇中的一种或多种；
所述的改性的硅藻土为采用硅烷、硬脂酸或醇类表面活性剂作用改性剂对硅藻土进行改性后得到的改性的硅藻土；
所述的改性剂的用量为硅藻土质量的5-20%；
所述硅烷为异丁基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和三甲氧基硅烷中之一或两者以上的混合物；所述醇类表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、烷基醇酰胺、聚山梨酯和甘油脂肪酸酯中之一或两者以上的混合物。
2.如权利要求1所述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体，其特征在于所述的改性纳米TiO2制备所用的偶联剂为KH550；
所述的纳米银溶胶制备所用的原料由银盐、乙醇、还原剂和脂肪醇组成，按质量比计算，纳米银溶胶中银盐：乙醇：还原剂：脂肪醇比例为2：100：2.73：36.37；其中所述的银盐为柠檬酸银，所述还原剂为葡萄糖，所述葡萄糖为β-D葡萄糖，所述的脂肪醇为丙三醇；
所述的改性的硅藻土制备过程中所用的改性剂为硅烷所述硅烷为异丁基三乙氧基硅烷，其用量为硅藻土质量的5%。
3.如权利要求1或2所述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）改性的TiO2的制备
将纳米TiO2加入为其质量10-20倍的乙醇中，控制超声频率40-80KHz进行超声分散1-2h,然后加入偶联剂混合均匀后，用冰醋酸调节pH为5.5-6.5，控制温度为35-45℃、转速为1000-2000r/min进行搅拌反应10-20h，所得的反应液控制转速为3000-5000r/min离心20-30min，所得的沉淀即为改性纳米TiO2；
（2）改性的硅藻土的制备
①、将硅藻土经过粉碎、摩擦、剪切或碰撞等机械力作用使硅藻土粉体不断被粉碎，得到粒度达到400-800目的硅藻土粉体；
②、向400-800目的硅藻土粉体中加入为其质量1-2倍的水，搅拌混合均匀，得到粘稠糊状的硅藻土粘稠料，然后加入改性剂，控制转速为1000-1500r/min搅拌4-8h，然后控制温度为150-180℃进行烘干至含水量为3-5%，得到改性的硅藻土；
（3）纳米银溶胶的制备
a、密闭的反应器中，将还原剂、乙醇和脂肪醇混合均匀，得到还原剂溶液；
b、然后避光、控制转速为40-1600rpm条件下，把银盐乙醇溶液加到上述所得的还原剂溶液中，然后控制温度为35-70℃下进行还原反应6-72h，得到纳米银溶胶；
（4）、负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备
将步骤（1）所得的改性纳米TiO2加入到步骤（2）制备的改性的硅藻土中，然后加入水，控制转速为1000-1500r/min搅拌1-2h将原料进行混匀，然后升温至60-80℃，控制转速为2000-3000r/min继续搅拌6-8h，以使纳米二氧化钛颗粒可以充分进入附着在改性的硅藻土多孔结构中，然后再加入步骤（3）所得的纳米银溶胶，然后升温至150-190℃，控制转速为1000-2000r/min继续搅拌20-30min，然后控制温度为300-700℃进行烘干至含水量为0.1-2%，得到负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体。
4.如权利要求3所述的一种负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中：所述的改性纳米TiO2，是纳米TiO2在其质量15倍的乙醇中，控制超声频率60KHz进行超声分散2h,加入偶联剂，控制pH为5.5-6.5，温度为45℃、转速为1500r/min下反应10h，所得的反应液离心后所得的沉淀即为改性纳米TiO2；
步骤（2）中：所述的纳米银溶胶，其制备所用的原料由银盐、乙醇、还原剂和脂肪醇组成，按质量比计算，纳米银溶胶中银盐：乙醇：还原剂：脂肪醇比例为2：100：2.73：36.37；其中所述的银盐为柠檬酸银，所述还原剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为30000-90000，所述的脂肪醇为丙三醇；
步骤（3）中：所述的改性的硅藻土制备，其中b中，向800目的硅藻土粉体中加入为其质量2倍的水，搅拌混合均匀，得到粘稠糊状的硅藻土粘稠料，然后加入改性剂，控制转速为1500r/min搅拌6h，然后控制温度为150℃进行烘干至含水量为3%，得到改性的硅藻土；
步骤（4）中：所述的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体的制备，即将步骤（1）得到的改性纳米TiO2加入到步骤（2）得到的改性的硅藻土中，然后加入水，控制转速为1500r/min搅拌2h将原料进行混匀，然后升温至80℃，控制转速为3000r/min继续搅拌6h，加入步骤（3）所得的纳米银溶胶，然后升温至160℃，控制转速为1000r/min继续搅拌30min，然后控制温度为500℃进行烘干至含水量为2%。
5.如权利要求3或4的制备方法所得的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备家纺材料方面的应用，所述的家纺材料包括纤维、纱线或面料。
6.如权利要求5所述的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备硅藻土纤维中的应用，其特征在于所述的硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为0.5-2:100的比例进行混合熔融后制得；
所述的聚酯熔体为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
7.如权利要求6所述的负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体在制备硅藻土纤维中的应用中得到的一种硅藻土纤维，其特征在于所述的硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为0.5-2:100的比例进行混合熔融后制得。
8.如权利要求7所述的一种硅藻土纤维，其特征在于所述的硅藻土纤维，由负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体和聚酯熔体，按重量比计算，负载抗病毒材料的改性硅藻土粉体：聚酯熔体为0.5-0.8:100的比例进行混合熔融后制得。
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