CN108503667A - 甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法 - Google Patents

甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108503667A
CN108503667A CN201810258548.4A CN201810258548A CN108503667A CN 108503667 A CN108503667 A CN 108503667A CN 201810258548 A CN201810258548 A CN 201810258548A CN 108503667 A CN108503667 A CN 108503667A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrochloric acid
ethyl alcohol
kettle
delivery pump
delivered
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810258548.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108503667B (zh
Inventor
周安安
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZHEJIANG CHANGE ORGANIC SILICON MATERIAL Co.,Ltd.
Original Assignee
Zhejiang Lover Health Science and Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Lover Health Science and Technology Development Co Ltd filed Critical Zhejiang Lover Health Science and Technology Development Co Ltd
Priority to CN201810258548.4A priority Critical patent/CN108503667B/zh
Publication of CN108503667A publication Critical patent/CN108503667A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108503667B publication Critical patent/CN108503667B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
    • C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
    • C07F7/1872—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20
    • C07F7/188—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20 by reactions involving the formation of Si-O linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56—Chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56—Chlorides
    • C01F7/62—Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明提出甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，通过利用甲基三乙氧基硅烷生产过程中产生的氯化氢废气，用结晶氯化铝合成工艺中产生的稀盐酸吸收提浓并作为原料之一与氢氧化铝进行中和，合成三氯化铝母液并最终获得结晶氯化铝产品的生产工艺，在该工艺中氯化氢得以循环利用，不仅减少了废气废液排放对自然环境的污染，也降低了两种产品的综合生产成本。

Description

甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术。
背景技术
甲基三乙氧基硅烷是制备聚硅氧烷的重要中间体，主要用作脱醇型有机硅密封胶的交联剂、玻璃纤维的表面疏水处理剂及塑料层压制品的表面处理剂，具有很大的应用价值及广阔的市场。甲基三乙氧基硅烷制备方法较多，有醇解法、酯交换法、格利雅法、钠缩合法及直接法等，其中又以醇解法为主，其中醇解法制备甲基三乙氧基硅烷时发生的主反应如式(Ⅰ)所示。
CH3SiCl3+3CH3CH2OH→(CH3CH2O)3SiCH3+3HCl (Ⅰ)
体系中的甲基三乙氧基硅烷，由于微量水的存在，自身还会发生水解缩聚反应，如式(Ⅱ)所示。
CH3SiCl3+CH3CH2OH+2H2O→(CH3CH2O)(OH)2SiCH3+3HCl (Ⅱ)
由此可见，反应中会产生大量的氯化氢废气，这是一种无色且有强烈刺激性气味的气体，对人体的上呼吸道有强刺激，对眼、皮肤、黏膜均有腐蚀，同时也对环境、设备都具有较强的腐蚀性，因此在废气排放前需将其中的氯化氢气体进行吸收，在实际生产中可用乙醇钠中和氯化氢，发生的反应如式(Ⅲ)所示。
C2H5ONa+HCl→NaCl+C2H5OH (Ⅲ)
但与此同时，氯化氢气体是制备各种氯化物工业中的重要原料，因此如何将废气中的氯化氢气体进行合理利用是一个值得关注的问题。结晶氯化铝是一种常见的无机絮凝剂，可用于生活用水或工业用水的处理，同时也在印染、医药、皮革、油田、造纸，精密铸造等方面有广泛的用途。结晶氯化铝的制备可采用盐酸与氢氧化铝进行中和的方法，发生的反应如式(Ⅳ)所示。
Al(OH)3+3HCl+3H2O→AlCl3·6H2O (Ⅳ)
综上所述，本发明提出甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术。
发明内容
本发明旨在解决甲基三乙氧基硅烷生产过程中产生的氯化氢废气问题并将其合理利用的问题，提供了一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，其包括如下步骤：
使原料甲基三氯硅烷和无水乙醇进入酯化釜中，获得醇解的混合物；再进入后处理工段可获得甲基三乙氧基硅烷成品，而酯化中产生的氯化氢废气则进入降膜吸收装置，用结晶氯化铝合成工艺中产生的稀盐酸吸收提浓，提浓的浓盐酸先经过活性炭柱过滤除油，再进入中和釜中与氢氧化铝进行中和，合成三氯化铝母液，然后经过过滤、浓缩及离心阶段，获得结晶氯化铝产品，其中浓缩工艺中产生的稀盐酸即用于上述降膜吸收装置的提浓吸收。
本发明的甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术中，由甲基三乙氧基硅烷合成产生的盐酸带有一定油渍，所以在进入中和工段前，需先通过活性碳柱，进行除油，否则合成的结晶氯化铝的铝含量无法达标。
一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，包括如下步骤：
(1)甲基三乙氧基硅烷酯化反应开始前，打开酯化釜的氮气进料阀进行氮气吹扫，检查氧含量分析合格后开始投料；
(2)将甲类罐区储罐中的甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷输送泵输送至酯化釜，当流量达到设定值时，连锁停泵，并自动切断进料阀，打开酯化釜夹套低压蒸汽进料阀门，控制物料温度在40～50℃，切断蒸汽进料阀，乙醇通过乙醇输送泵输送至乙醇中间罐，通过乙醇计量泵将乙醇逐渐加入到酯化釜中，同时打开循环水进料阀，控制反应温度在40～50℃，常压酯化反应时间为12～24h，循环水进料阀与反应釜温度形成控制回路；反应釜温度与乙醇计量泵连锁，温度过高自动停泵，停止乙醇进料，反应过程中反应釜气相氯化氢气体阀门常开，反应副产物氯化氢气体通过缓冲罐后通过降膜吸收装置进行提浓吸收；
(3)酯化釜中的物料用泵输送至沉降槽中，静置分层，上层清液输送至蒸馏塔，打开夹套蒸汽阀门，控制塔釜温度在65～78℃，塔顶蒸汽经过冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至乙醇接收罐中，回收乙醇经精馏乙醇输送泵输送至乙醇中间罐重新回用；
(4)低沸物乙醇蒸出后，将精馏塔塔釜温度提高至130～142℃，升温过程中塔顶蒸汽经过冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至中间馏分接收罐中，重新放回塔釜精馏；
(5)温度达到130～142℃时，常压蒸出气相甲基三乙氧基硅烷，塔顶蒸汽经冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，再送至精馏产品接收罐中，最后输送至甲基三乙氧基硅烷成品储槽；
(6)将第(2)步中降膜吸收装置提浓所得的浓盐酸先经过活性炭柱过滤除油，通过盐酸输送泵输送至盐酸计量罐，计量罐液位达到设定值时连锁停盐酸输送泵并切断盐酸进料阀。将甲类罐区氯化铝母液储罐中的氯化铝母液通过氯化铝母液输送泵加入到中和釜中，通过流量计计量，达到设定值后，连锁停泵并切断氯化铝母液进料阀，在中和釜加入氢氧化铝晶体，开启搅拌，然后将盐酸计量罐放酸管阀门打开，滴加盐酸，夹套通冷却水控制中和反应温度在70～90℃左右，中和反应结束后中和液用中和液输送泵输送至浓缩釜中，打开浓缩釜夹套蒸汽阀门，升温至110～130℃，加热物料进行提浓结晶，气相浓缩酸水经浓缩冷凝器冷凝至浓缩液收集罐中，并用酸水输送泵输送至第(2)步中所述的降膜吸收装置作为吸收液使用；
(7)浓缩釜底部出来的浓缩液通过泵输送至氯化铝沉降槽，沉降后底部物料经沉降液输送泵输送至离心机进行固液分离，滤饼即结晶氯化铝，离心母液进入氯化铝母液中间槽，经氯化铝母液输送泵送往罐区氯化铝母液储罐，氯化铝母液在送往中和釜，如此往复使用。
本发明优选的技术方案中，步骤(6)中，滴加盐酸时，将管插入液面以下加入盐酸。
本发明提供的甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术中所使用的降膜吸收装置为现有技术的一种氯化氢气体吸收装置(CN206823515U)，当然还可以使用其他可适用的装置。
本发明优选的技术方案中，一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术，包括如下步骤：
(1)甲基三乙氧基硅烷酯化反应开始前，打开酯化釜的氮气进料阀进行氮气吹扫，检查氧含量分析合格后开始投料；
(2)将甲类罐区储罐中的甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷输送泵输送至酯化釜，当流量达到设定值时，连锁停泵，并自动切断进料阀。打开酯化釜夹套低压蒸汽进料阀门，控制物料温度在40～50℃，切断蒸汽进料阀，乙醇通过乙醇输送泵输送至乙醇中间罐，通过乙醇计量泵将乙醇逐渐加入到酯化釜中，同时打开循环水进料阀，控制反应温度在40～50℃，常压酯化反应时间为12～24h，循环水进料阀与反应釜温度形成控制回路；反应釜温度与乙醇计量泵连锁，温度过高自动停泵，停止乙醇进料，反应过程中反应釜气相氯化氢气体阀门常开，反应副产物氯化氢气体通过缓冲罐后通过降膜吸收装置进行提浓吸收；
(3)酯化釜中的物料用泵输送至沉降槽中，静置分层，上层清液输送至蒸馏塔，打开夹套蒸汽阀门，控制塔釜温度在65～78℃，塔顶蒸汽经过精馏冷凝器冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却器冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至乙醇接收罐中。回收乙醇经精馏乙醇输送泵输送至乙醇中间罐重新回用。
(4)低沸物乙醇蒸出后，将精馏塔塔釜温度提高至130～142℃，升温过程中塔顶蒸汽经过精馏冷凝器冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却器冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至中间馏分接收罐中，重新放回塔釜精馏；
(5)温度达到130～142℃时，常压蒸出气相甲基三乙氧基硅烷，塔顶蒸汽经精馏冷凝器冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却器冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至精馏产品接收罐中，用精馏产品输送泵将产品输送至甲基三乙氧基硅烷成品储槽；
(6)将第(2)步中降膜吸收装置提浓所得的浓盐酸先经过活性炭柱过滤除油，通过盐酸输送泵输送至盐酸计量罐，计量罐液位达到设定值时连锁停盐酸输送泵并切断盐酸进料阀。将甲类罐区氯化铝母液储罐中的氯化铝母液通过氯化铝母液输送泵加入到中和釜中，通过流量计计量，达到设定值后，连锁停泵并切断氯化铝母液进料阀，在中和釜加入氢氧化铝晶体，开启搅拌，然后将盐酸计量罐放酸管阀门打开，滴加盐酸(插入管液面以下加入)，夹套通冷却水控制中和反应温度在70～90℃左右，中和反应结束后中和液用中和液输送泵输送至浓缩釜中，打开浓缩釜夹套蒸汽阀门，升温至110～130℃，加热物料进行提浓结晶，气相浓缩酸水经浓缩冷凝器冷凝至浓缩液收集罐中，并用酸水输送泵输送至第(2)步中所述的降膜吸收装置作为吸收液使用；
(7)浓缩釜底部出来的浓缩液通过泵输送至氯化铝沉降槽，沉降后底部物料经沉降液输送泵输送至离心机进行固液分离，滤饼即结晶氯化铝，离心母液进入氯化铝母液中间槽，经氯化铝母液输送泵送往罐区氯化铝母液储罐，氯化铝母液在送往中和釜，如此往复使用。
本发明所述的甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术具有如下特点：
(1)该甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术解决了甲基三乙氧基硅烷制备过程中含氯化氢废气排放问题和结晶氯化铝浓缩中稀盐酸废液的排放问题，降低了两者生产中废气废液排放对自然环境的污染；
(2)该甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术中甲基三乙氧基硅烷制备过程中含氯化氢废气经结晶氯化铝浓缩中稀盐酸废液吸收提浓，作为结晶氯化铝的制备的主要原料之一，提升了生产工艺的原子经济性，与绿色化学和节能减排的理念相契合；
(3)该甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术中，一方面由于含氯化氢废气和稀盐酸废液的排放问题得以解决，废气废液处理成本降低，另一方面所得浓盐酸经活性炭柱过滤除油可作为结晶氯化铝的制备的主要原料之一，变废为宝，减少了原料的使用从而降低了原料成本，两方面使得两种产品的生产成本都得以降低，提高了生产的经济效益。
该发明通过利用甲基三乙氧基硅烷生产过程中产生的氯化氢废气，用结晶氯化铝合成工艺中产生的稀盐酸吸收提浓并作为原料之一与氢氧化铝进行中和，合成三氯化铝母液并最终获得结晶氯化铝产品的生产工艺，在该工艺中氯化氢在一套完整的生产装置内循环并得到利用，尤其是解决了甲基三乙氧基硅烷制备过程中含氯化氢废气排放问题和结晶氯化铝浓缩中稀盐酸废液的排放问题，不仅减少了废气废液排放对自然环境的污染，也降低两者的综合生产成本，同时也提升了生产工艺的原子经济性，与绿色化学和节能减排的理念相契合。
附图说明
图1是本发明的甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法的一实施例工艺流程图。
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
(1)甲基三乙氧基硅烷酯化反应开始前，打开酯化釜的氮气进料阀进行氮气吹扫，检查氧含量分析合格后开始投料；
(2)将甲类罐区储罐中的甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷输送泵输送至酯化釜，当流量达到设定值时，连锁停泵，并自动切断进料阀。打开酯化釜夹套低压蒸汽进料阀门，控制物料温度在45℃，切断蒸汽进料阀。桶装乙醇通过乙醇输送泵输送至乙醇中间罐，通过乙醇计量泵将乙醇逐渐加入到酯化釜中，同时打开循环水进料阀，控制反应温度在45℃，常压酯化反应时间为13h。循环水进料阀与反应釜温度形成控制回路；反应釜温度与乙醇计量泵连锁，温度过高自动停泵，停止乙醇进料。反应过程中反应釜气相氯化氢气体阀门常开，反应副产物氯化氢气体通过缓冲罐后通过降膜吸收装置进行提浓吸收；
(3)酯化釜中的物料用泵输送至沉降槽中，静置分层，上层清液输送至蒸馏塔，打开夹套蒸汽阀门，控制塔釜温度在75℃，塔顶蒸汽经过精馏冷凝器冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却器冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至乙醇接收罐中。回收乙醇经精馏乙醇输送泵输送至乙醇中间罐重新回用。
(4)低沸物乙醇蒸出后，将精馏塔塔釜温度提高至140℃，升温过程中塔顶蒸汽经过精馏冷凝器冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却器冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至中间馏分接收罐中，重新放回塔釜精馏；
(5)温度达到140℃时，常压蒸出气相甲基三乙氧基硅烷，塔顶蒸汽经精馏冷凝器冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却器冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至精馏产品接收罐中，用精馏产品输送泵将产品输送至甲基三乙氧基硅烷成品储槽；
(6)将第(2)步中降膜吸收装置提浓所得的浓盐酸先经过活性炭柱过滤除油，通过盐酸输送泵输送至盐酸计量罐，计量罐液位达到设定值时连锁停盐酸输送泵并切断盐酸进料阀。将甲类罐区氯化铝母液储罐中的氯化铝母液通过氯化铝母液输送泵加入到中和釜中，通过流量计计量，达到设定值后，连锁停泵并切断氯化铝母液进料阀。在中和釜加入氢氧化铝晶体，开启搅拌，然后将盐酸计量罐放酸管阀门打开，滴加盐酸(插入管液面以下加入)，夹套通冷却水控制中和反应温度在80℃左右。中和反应结束后中和液用中和液输送泵输送至浓缩釜中，打开浓缩釜夹套蒸汽阀门，升温至120℃，加热物料进行提浓结晶，气相浓缩酸水经浓缩冷凝器冷凝至浓缩液收集罐中，并用酸水输送泵输送至第(2)步中所述的降膜吸收装置作为吸收液使用；
(7)浓缩釜底部出来的浓缩液通过泵输送至氯化铝沉降槽，沉降后底部物料经沉降液输送泵输送至离心机进行固液分离，滤饼即结晶氯化铝，离心母液进入氯化铝母液中间槽，经氯化铝母液输送泵送往罐区氯化铝母液储罐。氯化铝母液在送往中和釜，如此往复使用。
实施例2
与实施例1相比，将第二步中甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷输送泵输送至酯化釜后的物料温度变为47℃，其他条件保持不变。
实施例3
与实施例1相比，将第二步中乙醇通过乙醇输送泵输送至乙醇中间罐，通过乙醇计量泵将乙醇逐渐加入到酯化釜中，同时打开循环水进料阀时的反应温度变为42℃，其他条件保持不变。
实施例4
与实施例1相比，将第二步中常压酯化反应时间变为15h，其他条件保持不变。
实施例5
与实施例1相比，将第三步中酯化釜中的物料用泵输送至沉降槽中，静置分层，上层清液输送至蒸馏塔，打开夹套蒸汽阀门，控制塔釜温度变为74℃，其他条件保持不变。
实施例6
与实施例1相比，将第四步中低沸物乙醇蒸出后，将精馏塔塔釜温度变为141℃，其他条件保持不变。
实施例7
与实施例1相比，将第六步中夹套通冷却水控制中和反应温度变为75℃左右，其他条件保持不变。
实施例8
与实施例1相比，将第六步中的中和反应结束后中和液用中和液输送泵输送至浓缩釜中，打开浓缩釜夹套蒸汽阀门，升温温度变为125℃，其他条件保持不变。
实施例2-8中获得的甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝与实施例1的产品无明细差别，转化率和产率基本相同。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，其包括如下步骤：
使原料甲基三氯硅烷和无水乙醇进入酯化釜中，获得醇解的混合物；再进入后处理工段可获得甲基三乙氧基硅烷成品，而酯化中产生的氯化氢废气则进入降膜吸收装置，用结晶氯化铝合成工艺中产生的稀盐酸吸收提浓为浓盐酸，并作为原料之一与氢氧化铝进行中和，合成三氯化铝母液，然后经过过滤、浓缩及离心阶段，获得结晶氯化铝产品，其中浓缩工艺中产生的稀盐酸即用于上述降膜吸收装置的提浓吸收。
2.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于，所述生成的稀盐酸在进入中和工段前，先通过活性碳柱，进行除油。
3.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于，所述稀盐酸吸收提浓所发生的降膜吸收装置为一种氯化氢气体吸收装置。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，包括如下步骤：
(1)甲基三乙氧基硅烷酯化反应开始前，打开酯化釜的氮气进料阀进行氮气吹扫，检查氧含量分析合格后开始投料；
(2)将甲类罐区储罐中的甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷输送泵输送至酯化釜，当流量达到设定值时，连锁停泵，并自动切断进料阀，打开酯化釜夹套低压蒸汽进料阀门，控制物料温度在40～50℃，切断蒸汽进料阀，乙醇通过乙醇输送泵输送至乙醇中间罐，通过乙醇计量泵将乙醇逐渐加入到酯化釜中，同时打开循环水进料阀，控制反应温度在40～50℃，常压酯化反应时间为12～24h，循环水进料阀与反应釜温度形成控制回路；反应釜温度与乙醇计量泵连锁，温度过高自动停泵，停止乙醇进料，反应过程中反应釜气相氯化氢气体阀门常开，反应副产物氯化氢气体通过缓冲罐后通过降膜吸收装置进行提浓吸收；
(3)酯化釜中的物料用泵输送至沉降槽中，静置分层，上层清液输送至蒸馏塔，打开夹套蒸汽阀门，控制塔釜温度在65～78℃，塔顶蒸汽经过冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至乙醇接收罐中，回收乙醇经精馏乙醇输送泵输送至乙醇中间罐重新回用；
(4)低沸物乙醇蒸出后，将精馏塔塔釜温度提高至130～142℃，升温过程中塔顶蒸汽经过冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至中间馏分接收罐中，重新放回塔釜精馏；
(5)温度达到130～142℃时，常压蒸出气相甲基三乙氧基硅烷，塔顶蒸汽经冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，再送至精馏产品接收罐中，最后输送至甲基三乙氧基硅烷成品储槽；
(6)将第(2)步中降膜吸收装置提浓所得的浓盐酸先经过活性炭柱过滤除油，通过盐酸输送泵输送至盐酸计量罐，计量罐液位达到设定值时连锁停盐酸输送泵并切断盐酸进料阀。将甲类罐区氯化铝母液储罐中的氯化铝母液通过氯化铝母液输送泵加入到中和釜中，通过流量计计量，达到设定值后，连锁停泵并切断氯化铝母液进料阀，在中和釜加入氢氧化铝晶体，开启搅拌，然后将盐酸计量罐放酸管阀门打开，滴加盐酸，夹套通冷却水控制中和反应温度在70～90℃左右，中和反应结束后中和液用中和液输送泵输送至浓缩釜中，打开浓缩釜夹套蒸汽阀门，升温至110～130℃，加热物料进行提浓结晶，气相浓缩酸水经浓缩冷凝器冷凝至浓缩液收集罐中，并用酸水输送泵输送至第(2)步中所述的降膜吸收装置作为吸收液使用；
(7)浓缩釜底部出来的浓缩液通过泵输送至氯化铝沉降槽，沉降后底部物料经沉降液输送泵输送至离心机进行固液分离，滤饼即结晶氯化铝，离心母液进入氯化铝母液中间槽，经氯化铝母液输送泵送往罐区氯化铝母液储罐，氯化铝母液在送往中和釜，如此往复使用。
5.根据权利要求1或4所述的联产方法，其特征在于，步骤(6)中，滴加盐酸时，将管插入液面以下加入盐酸。
CN201810258548.4A 2018-03-27 2018-03-27 甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法 Active CN108503667B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810258548.4A CN108503667B (zh) 2018-03-27 2018-03-27 甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810258548.4A CN108503667B (zh) 2018-03-27 2018-03-27 甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108503667A true CN108503667A (zh) 2018-09-07
CN108503667B CN108503667B (zh) 2020-09-18

Family

ID=63378558

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810258548.4A Active CN108503667B (zh) 2018-03-27 2018-03-27 甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108503667B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109796489A (zh) * 2019-03-26 2019-05-24 浙江正和硅材料有限公司 一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法及其制备装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102372733A (zh) * 2011-11-30 2012-03-14 江苏创基新材料有限公司 一种甲基三烷氧基硅烷的连续制备方法
CN102924504A (zh) * 2012-11-20 2013-02-13 江西晨光新材料有限公司 一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法
CN105597508A (zh) * 2015-12-21 2016-05-25 浙江衢州正邦有机硅有限公司 一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法
CN107285351A (zh) * 2017-08-21 2017-10-24 青岛海山环保工程有限公司 一种盐酸浸取粉煤灰提取氧化铝的方法
CN107324364A (zh) * 2017-08-31 2017-11-07 宿迁科思化学有限公司 一种制备结晶氯化铝的工艺
CN206823515U (zh) * 2017-03-23 2018-01-02 杭州材聚科技有限公司 氯化氢气体吸收装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102372733A (zh) * 2011-11-30 2012-03-14 江苏创基新材料有限公司 一种甲基三烷氧基硅烷的连续制备方法
CN102924504A (zh) * 2012-11-20 2013-02-13 江西晨光新材料有限公司 一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法
CN105597508A (zh) * 2015-12-21 2016-05-25 浙江衢州正邦有机硅有限公司 一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法
CN206823515U (zh) * 2017-03-23 2018-01-02 杭州材聚科技有限公司 氯化氢气体吸收装置
CN107285351A (zh) * 2017-08-21 2017-10-24 青岛海山环保工程有限公司 一种盐酸浸取粉煤灰提取氧化铝的方法
CN107324364A (zh) * 2017-08-31 2017-11-07 宿迁科思化学有限公司 一种制备结晶氯化铝的工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘启照: "副产氯化氢气体的精制及利用", 《氯碱工业》 *
徐志伟等，: "副产氯化氢综合利用技术进展", 《氯碱工业》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109796489A (zh) * 2019-03-26 2019-05-24 浙江正和硅材料有限公司 一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法及其制备装置
CN109796489B (zh) * 2019-03-26 2020-04-07 浙江正和硅材料有限公司 一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法及其制备装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN108503667B (zh) 2020-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102079512A (zh) 从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺
CN105883730B (zh) 一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法
CN101914037B (zh) 生产高纯度亚氨基二乙腈的工艺
WO2011124189A2 (en) Method for the production of hydrogen and other products and device for carrying out this method
CN109384809B (zh) 一种去除二甲基硅氧烷环体中线性硅氧烷的方法
CN110183325A (zh) 一种醋酸废液的提纯回收工艺及装置
CN110498811B (zh) 一种深度去除正硅酸乙酯中氯的方法
CN108503667A (zh) 甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法
CN102040223B (zh) 一种连续投加硅粉生产三氯氢硅的方法
CN106317095B (zh) 一种浓盐酸水解工艺及装置
CN115650532B (zh) 一种锂电池电解液生产废水的处理回收方法
CN217661586U (zh) 一种多晶硅高沸物分离系统
CN216777948U (zh) 一种丙二醇甲醚的间歇提纯装置
CN112048065B (zh) 甲基乙基硅油的连续生产方法
CN112158926B (zh) 利用脱硫废水中的盐分制备复合型净水剂的系统及方法
AU2019397226A1 (en) Combination preparation process and combination preparation system for zirconia and methylchlorosilane and/or polysilicon
CN114956092A (zh) 一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法
CN108929239B (zh) 一种多硫化钠的制备方法
CN208038351U (zh) 一种连续化生产甲硫醇盐溶液的装置
CN208762430U (zh) 聚乙烯醇母液回收过程中醋酸甲酯水解与醋酸精制的防腐装置
CN105646564B (zh) 一种氯甲基三甲氧基硅烷的制备方法
CN217808821U (zh) 呋喃铵盐生产废水处理系统
CN108147378A (zh) 一种三甲基硅烷基胺的精制方法
CN204550439U (zh) 一种甲基乙烯基二乙氧基硅烷的生产系统
CN104512939A (zh) 一种利用钛白粉副产品提纯硫酸亚铁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210607

Address after: 324000 No. 26 Huayang Road, Quzhou High-tech Industrial Park, Zhejiang Province

Patentee after: ZHEJIANG CHANGE ORGANIC SILICON MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: 310023 No. 318, Ho Ho Road, Hangzhou, Zhejiang

Patentee before: ZHEJIANG University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY