CN107324364A - 一种制备结晶氯化铝的工艺 - Google Patents

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    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种制备结晶氯化铝的工艺，包括如下步骤：第一步、对水解水进行一次浓缩，第二步、对第一步处理后得到的水解水浓缩粗品①进行二次浓缩，第三步、对第二步处理后得到的水解水浓缩粗品②进行三次浓缩，第四步、主产物水解水浓缩粗品③温度降至≤45℃，得到工业级结晶氯化铝成品，第五步、副产物盐酸处理。本发明操作简单、易于工业化生产、能够高效率利用水解水提取符合工业需求的氯化铝，并在提取过程中对副产物稀盐酸进行处理，避免材料浪费的同时清洁环保、变废为宝、增加企业的经济效益。

Description

一种制备结晶氯化铝的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备结晶氯化铝的工艺。
背景技术
结晶氯化铝主要用于生活饮用水、含高氟水、工业水的处理，含油污水净化，特别是对低温、低浊、偏碱性水的处理效果更佳，是生产聚合氯化铝的中间产品（代替盐酸，减少污染）；目前国内主要以铝矾土为原料制作结晶氯化铝；除此之外，文献“利用水解水制取结晶三氯化铝的试验[J].日用化学工业,1980(6):29-31+58”中记载有负压（500-600毫米汞柱）浓缩后真空抽滤，可以得到合格的工业级结晶氯化铝，但此文献中并未对副产物稀盐酸处理问题进行说明，因此上述文献中记载的“利用水解水制取结晶三氯化铝”还存在一定的缺陷。
发明内容
本发明针对背景技术中的不足，对“利用水解水制取结晶三氯化铝”进行深入的研究，目的在于：研究出一种操作简单、易于工业化生产、能够高效率利用水解水提取符合工业需求的氯化铝，并在提取过程中对副产物稀盐酸进行处理，避免材料浪费的同时清洁环保、变废为宝、增加企业的经济效益。
本发明的目的是通过如下途径实现的：
一种制备结晶氯化铝的工艺，其特征在于：包括如下步骤：第一步、对水解水进行一次浓缩，所述一次浓缩时，真空控制在-0.082～-0.078MPa，升温采出直至釜温达到70℃，此时得到浓度＞12%的副产物盐酸、主产物水解水浓缩粗品①；
第二步、对第一步处理后得到的水解水浓缩粗品①进行二次浓缩，所述二次浓缩时，真空控制在-0.032～-0.028MPa，升温采出直至釜温达到100℃，此时得到浓度为7-10%的副产物盐酸、主产物水解水浓缩粗品②；
第三步、对第二步处理后得到的水解水浓缩粗品②进行三次浓缩，常压下，升温采出直至釜温达到115℃，浓缩得到浓度＜5%的副产物盐酸、主产物水解水浓缩粗品③；
第四步、主产物水解水浓缩粗品③温度降至≤45℃，在此过程中缓慢开启真空至-0.092～-0.088，闪蒸得到浓度＜5%的稀盐酸，并将物料离心过滤5min，得到工业级结晶氯化铝成品；
第五步、副产物盐酸处理：将第三步中三次浓缩得到的浓度＜5%的稀盐酸及第四步中闪蒸出的浓度＜5%的稀盐酸转至污水处理站进行调节PH使用；对一次浓缩和二次浓缩浓缩出的副产物盐酸进行混合处理，处理步骤包括：①将一次浓缩和二次浓缩浓缩出的副产物盐酸先进行混合，向混合后的副产物盐酸中缓慢加入石灰石，直至混合物的pH达到6-6.5，过滤，得到第一过滤清液；②向步骤①得到的第一过滤清液中加石灰乳并调节pH至8.5-10，过滤，得到第二过滤清液；③将步骤②得到的第二过滤清液浓缩至釜内物料PH=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，得到浓缩粗品；④将步骤③得到的浓缩粗品缓慢加入造粒机，逐渐升高温度至400℃后干燥4h得到无水氯化钙成品。
所述第四步中物料离心的滤布为400～600目，离心转速为700～900转/分钟。
所述第五步中对一次浓缩和二次浓缩浓缩出的副产物盐酸进行混合处理时，步骤②中的浓缩压力为-0.092～-0.088MPa。
本发明的有益效果：本发明操作简单、易于工业化生产、能够高效率利用水解水提取符合工业需求的氯化铝，并在提取过程中对副产物稀盐酸进行处理，避免材料浪费的同时清洁环保、变废为宝、增加企业的经济效益。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
室温下向1000ml圆底四口烧瓶中加入800g三氯化铝水溶液，控制真空-0.080MPa、升温采出直至釜温达到70℃；降低真空至-0.030MPa，升温采出直至釜温达到100℃，浓缩出的副产物盐酸①装瓶待用；恢复常压，逐渐升温采出直至釜温达到115℃；停止加热，缓慢开启真空至-0.090MPa，釜温降至45℃，停真空，浓缩出的稀盐酸②装瓶待用；闪蒸物料离心过滤5min（500目滤布、800转/分钟），得到含量≥93%（滴定含量）的结晶氯化铝，得到的滤液再与下批水解水一起浓缩处理；
室温下向250ml圆底四口烧瓶中加入128.6g浓缩出的副产物盐酸①，缓慢加入石灰石调节PH至6-6.5，搅拌10min，过滤，去除固体杂质，得到过滤清液①；向过滤清液①中加石灰乳调节PH至8.5-10，搅拌10min，过滤，去固体杂质，得到过滤清液②；过滤清液②减压（-0.090MPa）浓缩至釜内物料PH=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，停真空，得到浓缩粗品③；将浓缩粗品③缓慢加入造粒机，逐渐升高温度至400℃后干燥4h，即得到含量≥94%（滴定含量）的无水氯化钙。
实施例2
室温下向1000ml圆底四口烧瓶中加入800g三氯化铝水溶液，控制真空-0.080MPa、升温采出直至釜温达到70℃；降低真空至-0.030MPa，升温采出直至釜温达到100℃，浓缩出的副产物盐酸①装瓶待用；恢复常压，逐渐升温采出直至釜温达到115℃；停止加热，缓慢开启真空至-0.090MPa，釜温降至45℃，停真空，浓缩出的稀盐酸②装瓶待用；闪蒸物料离心过滤5min（400目滤布、700转/分钟），得到含量≥93%（滴定含量）的结晶氯化铝，得到的滤液再与下批水解水一起浓缩处理；
室温下向250ml圆底四口烧瓶中加入128.2g浓缩出的副产物盐酸①，缓慢加入石灰石调节PH至6-6.5，搅拌10min，过滤，去除固体杂质，得到过滤清液①；向过滤清液①中加石灰乳调节PH至8.5-10，搅拌10min，过滤，去固体杂质，得到过滤清液②；过滤清液②减压（-0.090MPa）浓缩至釜内物料PH=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，停真空，得到浓缩粗品③；将浓缩粗品③缓慢加入造粒机，逐渐升高温度至400℃后干燥4h，即得到含量≥94%（滴定含量）的无水氯化钙。
实施例3
室温下向1000ml圆底四口烧瓶中加入800g三氯化铝水溶液，控制真空-0.080MPa、升温采出直至釜温达到70℃；降低真空至-0.030MPa，升温采出直至釜温达到100℃，浓缩出的副产物盐酸①装瓶待用；恢复常压，逐渐升温采出直至釜温达到115℃；停止加热，缓慢开启真空至-0.090MPa，釜温降至45℃，停真空，浓缩出的稀盐酸②装瓶待用；闪蒸物料离心过滤5min（600目滤布、700转/分钟），得到含量≥93%（滴定含量）的结晶氯化铝，得到的滤液再与下批水解水一起浓缩处理；
室温下向250ml圆底四口烧瓶中加入127.9g浓缩出的副产物盐酸①，缓慢加入石灰石调节PH至6-6.5，搅拌10min，过滤，去除固体杂质，得到过滤清液①；向过滤清液①中加石灰乳调节PH至8.5-10，搅拌10min，过滤，去固体杂质，得到过滤清液②；过滤清液②减压（-0.090MPa）浓缩至釜内物料PH=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，停真空，得到浓缩粗品③；将浓缩粗品③缓慢加入造粒机，逐渐升高温度至400℃后干燥4h，即得到含量≥94%（滴定含量）的无水氯化钙。
对实施例1～3中制得的工业级结晶氯化铝中的结晶氯化铝及氧化铝含量进行检测，其结果如表1所示，实施例1～3中物料的投入产出量如表2所示，采用本发明制备方法的车间处理产出及销售额如表3所示。
由表1至表3可以看出，采用本发明制备结晶氯化铝的工艺，每天可处理50吨的水解水，得到高达20吨的工业级结晶氯化铝成品，结晶氯化铝含量可高达96.31%，且产出高达10吨稀盐酸用于污水站调节PH，产出的高达8吨10%--15%盐酸用于生产得到高达1.6吨的无水氯化钙，可创造高达756万/年的销售额，其中高达480吨/年无水氯化钙可为企业新增36万/年的销售额。
表1为工业级结晶氯化铝指标及实施例1～3中制得的
结晶氯化铝及氧化铝含量
表2 为实施例1～3物料投入产出量
表3 为采用本发明制备方法的车间处理产出及销售

Claims (3)

1.一种制备结晶氯化铝的工艺，其特征在于：包括如下步骤：第一步、对水解水进行一次浓缩，所述一次浓缩时，真空控制在-0.082～-0.078MPa，升温采出直至釜温达到70℃，此时得到浓度＞12%的副产物盐酸、主产物水解水浓缩粗品①；第二步、对第一步处理后得到的水解水浓缩粗品①进行二次浓缩，所述二次浓缩时，真空控制在-0.032～-0.028MPa，升温采出直至釜温达到100℃，此时得到浓度为7-10%的副产物盐酸、主产物水解水浓缩粗品②；第三步、对第二步处理后得到的水解水浓缩粗品②进行三次浓缩，常压下，升温采出直至釜温达到115℃，浓缩得到浓度＜5%的副产物盐酸、主产物水解水浓缩粗品③；第四步、主产物水解水浓缩粗品③温度降至≤45℃，在此过程中缓慢开启真空至-0.092～-0.088，闪蒸得到浓度＜5%的稀盐酸，并将物料离心过滤5min，得到工业级结晶氯化铝成品；第五步、副产物盐酸处理：将第三步中三次浓缩得到的浓度＜5%的稀盐酸及第四步中闪蒸出的浓度＜5%的稀盐酸转至污水处理站进行调节PH使用；对一次浓缩和二次浓缩浓缩出的副产物盐酸进行混合处理，处理步骤包括：①将一次浓缩和二次浓缩浓缩出的副产物盐酸先进行混合，向混合后的副产物盐酸中缓慢加入石灰石，直至混合物的pH达到6-6.5，过滤，得到第一过滤清液；②向步骤①得到的第一过滤清液中加石灰乳并调节pH至8.5-10，过滤，得到第二过滤清液；③将步骤②得到的第二过滤清液浓缩至釜内物料PH=8.5-10、密度=1.3-1.4g/ml，得到浓缩粗品；④将步骤③得到的浓缩粗品缓慢加入造粒机，逐渐升高温度至400℃后干燥4h得到无水氯化钙成品。
2.如权利要求1所述一种制备结晶氯化铝的工艺，其特征在于：所述第四步中物料离心的滤布为400～600目，离心转速为700～900转/分钟。
3.如权利要求1所述一种制备结晶氯化铝的工艺，其特征在于：所述第五步中对一次浓缩和二次浓缩浓缩出的副产物盐酸进行混合处理时，步骤②中的浓缩压力为-0.092～-0.088MPa。
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