CN103626332B - 碳化硅微粉废水的循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅微粉废水的循环利用方法，旨在解决用一种操作简便、成本更低且无污染的方法实现碳化硅微粉废水循环利用的技术问题。它包括下列步骤：向碳化硅微粉废水中加酸调节其pH值；静置一段时间后进行过滤，收集过滤所得的碳化硅微粉；过滤所得的上清液通过阴离子树脂交换柱；最后对该上清液进行电导率调节。该方法能够在不添加化学絮凝剂的前提下，将碳化硅微粉废水中的碳化硅颗粒去除，使处理后的水能够作为碳化硅微粉水力分级生产用水被循环使用；收集的碳化硅微粉可以作为副产品销售或再次用于生产。本发明既能实现废水的资源化回收利用，避免环境污染，同时也能降低企业的生产成本、提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉废水的循环利用方法。
背景技术
碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、硬度高，其微粉被广泛应用于磨削、功能陶瓷、耐火材料及冶金等领域。用作晶硅片线切割刃料的碳化硅微粉，在水力分级生产过程中产生含有碳化硅微粉的废水，该废水中的碳化硅微粉颗粒粒径比较小（平均粒径小于5μm），且具有胶体悬浮特性、分散性好，难以通过自然沉降的方法进行有效处理。目前，行业内对这种污水的处理方法主要有化学法和物理法。
中国发明专利说明书CN102092876A、CN102408167A中公开的技术方案采用化学法，通过添加絮凝剂使碳化硅颗粒凝聚快速沉降，絮凝剂的添加对沉淀的碳化硅料造成了污染，使这部分碳化硅料不能得到利用。
中国发明专利申请公开说明书CN102745777A中公开了一种碳化硅微粉废水的零排放处理方法，通过废水沉淀分离、沉淀池出水通过膜设备进行分离浓缩、膜分离池浓缩液进入脱水机脱水、滤液送回到膜分离池、滤饼回收、膜设备上清液回用到车间生产中。该技术方案采用物理法，利用超滤膜的微小孔径（小于0.2微米）将碳化硅颗粒截留，从而产出清水供生产循环使用，同时滤饼回收作为副产品。此方法无需加药絮凝即可获得较好的出水水质，但其不足之处在于：（1）由于微粉废水中碳化硅颗粒较硬，在处理过程中对超滤膜损伤比较严重，设备使用寿命较短；（2）由于碳化硅微粉的杂质离子溶解于水导致水的电导率升高，所以还要配备反渗透设备来降低水的电导率；（3）基础设施投资大、能耗高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、成本更低且环保的碳化硅微粉废水的循环利用方法。
为解决上述技术问题，本发明碳化硅微粉废水的循环利用方法包括下列步骤：
（1）将碳化硅微粉废水引入缓冲池，加酸将该废水的pH值调节至2.8~3.5；
（2）将经过步骤（1）pH值调节的碳化硅微粉废水静置3~6小时，使其中的碳化硅颗粒团聚到粒度≥15μm；
（3）将经过步骤（2）所得的废水进行过滤，收集过滤所得的碳化硅微粉；
（4）将经过步骤（3）过滤后所得的上清液通过强碱性阴离子树脂交换柱，使其中的酸根离子与阴离子树脂交换柱中的OH-离子进行交换，从而恢复该上清液的pH值至中性同时降低其电导率；
（5）向经过步骤（4）所得的上清液中加入反渗透纯水，使其电导率≤200μs/cm，处理完成后的该上清液作为碳化硅微粉水力分级生产用水使用。
采用上述技术方案的有益效果在于，能够在不添加化学絮凝剂的前提下，将碳化硅微粉废水中的碳化硅颗粒去除，使处理后的水能够作为碳化硅微粉水力分级生产用水被循环使用，既能实现废水的资源化回收利用，避免环境污染，同时也能降低企业的生产成本、提高经济效益；收集的碳化硅微粉由于没有引入其它的化学添加物，可以作为副产品销售，也可再次用于生产，提高碳化硅微粉的产出率，避免了化学絮凝法处理废水时碳化硅微粉与絮凝剂混合后处理难的问题。
在上述技术方案中，优选的，所述步骤（3）中的过滤过程如下：废水从过滤池的下方进料口流入过滤池，过滤池的上方覆盖有滤板，随着废水液面的上升，废水中的碳化硅微粉被留在过滤池中，过滤后的上清液从滤板的上表面流出，每m2滤板的过滤速度≤0.2m3/h。采用这种过滤方法低压过滤，由于过滤压力较低，废水中的碳化硅微粉颗粒对滤材的磨损极小，甚至可忽略不计，使得设备运行维护的成本远低于采用超滤膜压滤的过滤方法。优选的滤板的孔径为10~20μm，该孔径比超滤膜0.2μm的孔径要大得多，但完全能够满足对经过聚沉的碳化硅颗粒的过滤，且该大孔径滤材价格低廉，能够进一步降低生产成本。优选的滤板为砂芯滤板，其过滤效果更好。
优选的，在所述步骤（1）中加入的酸是硫酸、盐酸、氢氟酸、醋酸中的至少一种，加入的酸将废水的pH值调节至2.8~3.5，能够打破碳化硅颗粒胶体的稳定性，使碳化硅颗粒发生聚沉，粒度增大，方便进行后续的过滤和废水中碳化硅微粉的收集。
对于本发明的具体操作步骤及流程，将在下面结合附图作出进一步详细的说明。
附图说明
图1是本发明碳化硅微粉废水的循环利用方法的工艺流程图。
图2是本发明碳化硅微粉废水的循环利用方法步骤（3）的过滤过程示意图。
其中，1为过滤池；2为进料口；3为滤板；4为碳化硅微粉废水；5为上清液。
具体实施方式
本发明碳化硅微粉废水的循环利用方法的工艺流程图如图1所示，包括下列步骤：
将碳化硅微粉废水引入缓冲池，按1m3碳化硅微粉废水加入2.28mol的H+的量加酸，将该废水的pH值调节至2.8~3.5；
将经过pH值调节的碳化硅微粉废水静置3~6小时，其中的碳化硅颗粒团聚到粒度≥15μm；
然后进行过滤，收集过滤所得的碳化硅微粉；
将过滤后所得的上清液通过强碱性阴离子树脂交换柱，使其中的酸根离子（Cl-、SO4 2-、NO3 -等）与阴离子树脂交换柱中的OH-离子进行交换，从而恢复该上清液的pH值至中性同时降低其电导率；
最后向该上清液中加入反渗透纯水（反渗透纯水的电导率≤10μs/cm），使其电导率≤200μs/cm，处理完成后的该上清液作为碳化硅微粉水力分级生产用水使用。
上述各步骤中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。
本发明通过降低碳化硅微粉废水pH值来打破碳化硅颗粒胶体的稳定性（pH=3.34时碳化硅颗粒的Zeta电位为零，此时胶体悬浮稳定性被打破，碳化硅颗粒间排斥力最小，最易发生聚沉）。但由于碳化硅颗粒太小，通过自然沉降达到要求水质仍需要10h以上，长时间的自然沉降不利于该方法在生产上的大规模应用，因此在碳化硅颗粒团聚到一定程度后（即颗粒长大到粒度≥15μm）进行过滤，这样能够缩短沉降时间。实验结果表明静置3~6小时后过滤产出的上清液浊度能够达到生产要求。最后通过阴离子树脂交换吸附，从而既使上清液的pH达到中性又降低了电导率。最后加入反渗透纯水调整所得上清液的电导率，使其达到碳化硅微粉水力分级生产用水的标准，即可循环进入碳化硅微粉水力分级生产过程。
采用上述技术方案，能够在不添加化学絮凝剂的前提下，将碳化硅微粉废水中的碳化硅颗粒去除，使处理后的水能够作为碳化硅微粉水力分级生产用水被循环使用，既能实现废水的资源化回收利用，避免环境污染，同时也能降低企业的生产成本、提高经济效益；收集的碳化硅微粉由于没有引入其它的化学添加物，可以作为副产品销售，也可再次用于生产，提高碳化硅微粉产出率，避免了化学絮凝法处理废水时碳化硅微粉与絮凝剂混合后处理难的问题。
其中优选的过滤过程如图2所示：碳化硅微粉废水从过滤池1的下方进料口2流入过滤池1，过滤池1的上方覆盖有滤板3，随着碳化硅微粉废水4液面的上升，废水中的碳化硅微粉被留在过滤池1中，过滤后的上清液5从滤板的上表面流出，每m2滤板的过滤速度≤0.2m3/h。可设置缓冲池水平位置高于过滤池1，通过控制缓冲池的出口阀门的开合程度来调节过滤压力；由下向上的过滤方式可避免沉料将过滤板堵死，同时也便于滤板清洗。采用这种过滤方法，由于过滤压力较低，废水中的碳化硅微粉颗粒对滤材的磨损极小，甚至可忽略不计，使得设备运行维护的成本远低于采用超滤膜压滤的过滤方法。优选的滤板3的孔径为10~20μm，该孔径比超滤膜0.2μm的孔径要大得多，但完全能够满足对经过聚沉的碳化硅颗粒的过滤，且该大孔径滤材价格低廉，能够进一步降低生产成本。优选的滤板3为砂芯滤板，其过滤效果更好。
优选的，加入的酸是硫酸、盐酸、氢氟酸、醋酸中的至少一种，加入的酸将废水的pH值调节至2.8~3.5，能够打破碳化硅颗粒胶体的稳定性，使碳化硅颗粒发生聚沉，粒度增大，方便进行后续的过滤和废水中碳化硅微粉的收集。
下面的实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：将微粉废水收集到缓冲池，按1m3微粉废水加98%的浓硫酸60mL的量，将废水的pH调到3.3左右；加酸调节pH后的废水静置4小时后进入过滤池，过滤材质采用石英砂过滤板，孔径10-15μm，每m2滤板的过滤速度≤0.2m3/h，收集过滤所得的碳化硅微粉；再将过滤出的上清液通过强碱性阴离子树脂交换柱；由于前面使用了H2SO4调节pH，一个SO4 2-会交换出两个OH-，因此在出水前期水质会偏碱性，随着交换程度的深入，后期出水会偏酸性，但将前期与后期的上清液混合后其pH会呈中性（pH值为7~8）；最后通过加入反渗透纯水（电导率≤10μs）调节所得上清液的电导率，加入的反渗透纯水与该上清液的体积比为1:4，使该上清液的电导率≤200μs，处理完成后的该上清液便可作为碳化硅微粉水力分级生产用水循环进入生产过程。
实施例1中不同处理阶段的水质指标如下表1所示。
实施例2：将微粉废水收集到缓冲池，加入HCl将废水的pH调到3.3左右；加酸调节pH后的废水静置4小时后进入过滤池，过滤材质采用石英砂过滤板，孔径10-15μm，每m2滤板的过滤速度≤0.2m3/h，收集过滤所得的碳化硅微粉；过滤出的上清液经强碱性阴离子树脂交换柱，恢复该上清液的pH值至中性；最后通过加入反渗透纯水（电导率≤10μs）调节所得上清液的电导率，加入的反渗透纯水与该上清液的体积比为1:4，使该上清液的电导率≤200μs，处理完成后的该上清液便可作为碳化硅微粉水力分级生产用水循环进入生产过程。
实施例2中不同处理阶段的水质指标如下表2所示。
将经过实施例1、实施例2处理后的水质指标与碳化硅微粉水力分级生产用水标准相比较，结果如下表3所示。
可见采用本发明碳化硅微粉废水的循环利用方法处理后的碳化硅微粉废水能够达到碳化硅微粉水力分级生产用水标准，可作为碳化硅微粉水力分级生产用水循环使用，这样既能实现废水的资源化回收利用，避免环境污染，同时也能降低企业的生产成本、提高经济效益。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。
Claims (4)
1.一种碳化硅微粉废水的循环利用方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）将碳化硅微粉废水引入缓冲池，加酸将该废水的pH值调节至2.8~3.5；
（2）将经过步骤（1）pH值调节的碳化硅微粉废水静置3~6小时，使其中的碳化硅颗粒团聚到粒度≥15μm；
（3）将经过步骤（2）所得的废水进行过滤，收集过滤所得的碳化硅微粉；
（4）将经过步骤（3）过滤后所得的上清液通过强碱性阴离子树脂交换柱，使其中的酸根离子与阴离子树脂交换柱中的OH-离子进行交换，从而恢复该上清液的pH值至中性同时降低其电导率；
（5）向经过步骤（4）所得的上清液中加入反渗透纯水，使其电导率≤200μS/cm，处理完成后的该上清液作为碳化硅微粉水力分级生产用水使用；
所述步骤（3）中的过滤过程如下：废水从过滤池的下方进料口流入过滤池，过滤池的上方覆盖有滤板，随着废水液面的上升，废水中的碳化硅微粉被留在过滤池中，过滤后的上清液从滤板的上表面流出，每m2滤板的过滤速度≤0.2m3/h。
2.根据权利要求1所述的碳化硅微粉废水的循环利用方法，其特征在于，所述滤板的孔径为10~20μm。
3.根据权利要求2所述的碳化硅微粉废水的循环利用方法，其特征在于，所述滤板为砂芯滤板。
4.根据权利要求1所述的碳化硅微粉废水的循环利用方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入的酸是硫酸、盐酸、氢氟酸、醋酸中的至少一种。
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Granted publication date: 20150429 Termination date: 20181115 |