CN113830922A - 一种大颗粒钛石膏、制备方法以及用途 - Google Patents

一种大颗粒钛石膏、制备方法以及用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大颗粒钛石膏、制备方法以及用途，属于无机非金属材料领域。本发明中的大颗粒钛石膏，其晶体形貌呈粗块状，其Dv50粒径为30‑100μm，游离水含量≤15％，品位≥90％。本发明主要用于硫酸法钛白企业钛石膏高附加值综合利用，这种钛石膏可以取代部分天然石膏原料，提高钛石膏资源化综合利用率的同时减少天然石膏矿的开采，节约资源。

Description

一种大颗粒钛石膏、制备方法以及用途
技术领域
本发明涉及一种大颗粒钛石膏、制备方法以及用途，属于无机非金属材料领域。
背景技术
我国每年生产钛白粉约380万吨左右，其中硫酸法钛白占总产量90％以上，钛石膏是硫酸法钛白企业中和酸性废水的主要副产物，据统计，2020年钛石膏的年排放量约2800万吨左右，但综合利用率不足10％。钛石膏综合利用率低的主要原因是因为石膏晶体细小，主要呈针片状，比表面积大，又因为铁含量较高，所以钛石膏附着水含量较高，通常含水率为40％-60％，因此后续加工的成本高，产品质量差，市场竞争力低下。目前，钛石膏综合利用的产品为水泥缓凝剂，其余的均以堆存和填埋的方式处理。
目前红石膏的含水率为40％-60％，即使将钛石膏中铁元素去除，在不改变晶体形貌和晶体大小的情况下，钛石膏的含水率一般为20％-25％，不仅增加了钛石膏深加工的能源成本，同时生产的建筑石膏粉物性指标较差。本领域迫切需要开发一种晶体形貌粗壮和晶体粒度大的钛石膏，适合煅烧成高品质建筑石膏粉的大颗粒钛石膏。
发明内容
本发明的目的是提供一种晶型发育完全，形状规整，稳定性好的大颗粒钛石膏。
一种钛石膏，其中包含有大颗粒钛石膏，所述的大颗粒钛石膏占总钛石膏质量比为50％-100％；且大颗粒钛石膏呈菱形，Dv25粒径≥25μm，Dv50粒径为30-150μm。
优选地，钛石膏含量≥90％。
优选地，钛石膏游离水含量≤15％。
优选地，钛石膏中氢氧化亚铁含量小于2％。
上述的钛石膏的制备方法，包括如下步骤：
第1步，对硫酸法生产钛白粉过程中产生的酸性废水采用有机膜过滤，去除Fe2+离子；
第2步，对第2步得到的废水中加入中和剂，与废水中的硫酸根离子进行沉淀反应生成硫酸钙，并进行结晶；
第3步，对第2步得到的结晶进行固液分离，得到钛石膏。
优选地，在第1步之后，需要对酸性废水进行预处理和/或预过滤的步骤；在一个实施方式中，预过滤是用于去除偏钛酸和悬浮物。
优选地，预处理是指均质、沉淀、调节pH、调节硫酸根离子浓度中的一步或几步的组合；
优选地，所述的调节硫酸根离子浓度是指调节至3-5wt％。
优选地，预过滤采用微滤膜、超滤膜、砂滤器或者袋式过滤器中的一种。
优选地，所述的第1步中，有机膜采用的是纳滤膜。
优选地，纳滤膜对Fe2+的截留率90％-98％，对硫酸的截留率15％-30％。
优选地，中和剂可以是石灰石矿(粉)、生石灰、电石渣、白泥、盐泥、消石灰、碱渣的一种或几种；中和剂加入时是以浆料方式加入，浆料固含量为5％-35％。
优选地，还需要对第3步中得到的清液调节pH；优选地，清液调节pH是指调节至5-9，并且在调节pH之后的清液送入膜浓缩集成系统进行纯化。
优选地，膜浓缩集成系统中采用RO膜或EDI设备任意一种或几种。
优选地，第3步中，固液分离采用旋流分离器或者过滤分离器或者离心分离器。
优选地，固液分离后，还需要对固体进行脱水；脱水采用的是板框压滤。
上述的钛石膏在制造建筑材料中的应用。
优选地，所述的应用包括如下步骤：将钛石膏升温翻炒处理，再冷却至室温。
优选地，翻炒进行2-3次，温度150-200℃，每次翻炒30-90min。
有益效果
本发明的大颗粒钛石膏，优点是晶型规整、粗大，比表面积小，纯度高，脱水后的钛石膏游离水含量小于15％，根据石膏原料中大颗粒石膏，制备成的建筑石膏粉的标准稠度为55％-70％，2h抗折为3.0MPa-4.5MPa，初终凝时间为5min-25min，符合GBT9776-2008建筑石膏一级标准的产品，广泛应用于建筑建材及模型模具领域。
附图说明
图1是实施例1制备得到的钛石膏电镜晶体形貌图
图2是实施例1制备得到的钛石膏电镜晶体形貌图
图3是实施例1制备得到的钛石膏显微镜晶体形貌图
图4是实施例1制备得到的钛石膏的粒度分析图谱
图5是实施例1制备得到的钛石膏的粒度分析表
图6是实施例1制备得到的钛石膏的粒度分析比较图谱
图7是钛石膏的电镜晶体形貌图
图8是对照例1制备得到的钛石膏的显微镜晶体形貌图
具体实施方式
本发明中所述的百分比在无特别约定的情况下是指质量百分比。
本发明提供的大颗粒钛石膏，其晶体多呈菱形板块状，晶型发育完整，比表面积小。以上所述的大颗粒钛石膏，其石膏品位≥90％，石膏游离水含量≤15％，氢氧化亚铁含量小于2％。以上所述的大颗粒钛石膏，Dv25粒径≥25μm，Dv50粒径为30-150μm，粒度分布均匀。以上所述的大颗粒钛石膏，大颗粒钛石膏晶体占总石膏质量比为50％-100％。
实施例1钛石膏的制备
一种有机膜与中和剂生产高品质钛石膏的方法，其包括如下步骤：(1)酸性废水调配；(2)酸性废水净化；(3)酸性废水中和结晶；(4)钛石膏脱水；(5)中性水调节排放；其中，
(1)酸性废水调配：以硫酸法钛白粉厂为例，来自一洗叶滤机中产生的酸性废水，由输送泵送至酸性废水调节池1，酸性废水在酸性废水调节池1内进行均质，沉淀，调节酸性废水硫酸浓度3.5％，Fe2+含量≥6000ppm，流量300L/h；
(2)酸性废水净化：有机膜净化装置2包括预过滤器2-1，预过滤浓液回收池2-2，有机膜系统2-3，有机膜浓液回收池2-4。调节好的酸性废水泵送至预过滤器2-1，预过滤器2-1中采用的是平均孔径是50nm的多通道陶瓷膜在3m/s的膜面流速条件下进行过滤去除偏钛酸，经预过滤器过滤浓缩得到偏钛酸含量高的浓液泵送至预过滤浓液回收池2-2，用于偏钛酸回收，经预过滤器过滤后的清液泵送至有机膜系统2-3进行净化(采用聚酰胺纳滤膜)，其中浓液流量为15L/h，清液流量为285L/h；经有机膜系统净化后的清液泵送至石膏结晶4-1进行结晶反应，经有机膜系统浓缩后的有机膜浓液泵送至有机膜浓液回收池2-4，用于钛矿酸解，其中有机膜清液产水量为256.5L/h，Fe2+含量10-600ppm，硫酸含量3％，有机膜浓液产水量为28.5L/h，Fe2+含量≥54600ppm，硫酸含量8％；
(3)酸性废水中和结晶：净化后的酸性废水泵送至石膏结晶器4-1，同时向石膏结晶器4-1中加入配制好的中和剂浆料，所述中和剂浆料为固含量20％的石灰石粉溶液，控制石膏结晶器温度50℃，搅拌速度300r/min，pH值5-8，同时通过固液分离器4-2控制石膏结晶器内浆料浓度固含量为20％，充分搅拌结晶2小时；固液分离器分离的清液输送至调节沉降池4-4。
(4)钛石膏脱水：经结晶完成的石膏浆液通过固液分离器4-2浓缩至固含量35％后输送至石膏脱水机4-3，脱水过程中的清液输送至调节沉降池4-4，脱水后的钛石膏产量16.3kg/h，钛石膏含水率为8％；
(5)中性水调节排放：根据调节沉降池4-4中料液的pH值情况，向调节沉降池中添加中和剂，调节沉降池中料液调节至pH值8-9，沉降浆液泵送至石膏结晶器4-1继续结晶反应，上清液输送至中性水蓄水池5，65L/h中性水输送至中和剂配浆池3用作中和剂配浆水，252L/h中性水达标排放，中性水电导率12000μs/cm，总产水量317L/h；
所生产的钛石膏呈菱形状，如图1-3所示，Dv25粒径为34.73μm Dv50粒径为57.4μm，石膏品位90％、白度90％，石膏含水率为8％。
对照例1钛石膏的制备
与实施例1的区别在于：酸性废水未采用有机膜对Fe2+进行过滤去除。
(1)酸性废水调配：以硫酸法钛白粉厂为例，来自一洗叶滤机中产生的酸性废水，由输送泵送至酸性废水调节池1，酸性废水在酸性废水调节池1内进行均质，沉淀，调节酸性废水硫酸浓度3.5％，Fe2+含量≥6000ppm，流量300L/h；
(2)酸性废水净化：调节好的酸性废水泵送至预过滤器2-1，预过滤器2-1中采用的是平均孔径是50nm的多通道陶瓷膜在3m/s的膜面流速条件下进行过滤去除偏钛酸，经预过滤器过滤浓缩得到偏钛酸含量高的浓液泵送至预过滤浓液回收池2-2，用于偏钛酸回收，经预过滤器过滤后的清液泵送至石膏结晶4-1进行结晶反应，预过滤器产水量为285L/h，Fe2+含量≥6000ppm，硫酸含量3.5％；
(3)酸性废水中和结晶：净化后的酸性废水泵送至石膏结晶器4-1，同时向石膏结晶器4-1中加入配制好的中和剂浆料，所述中和剂浆料为固含量20％的氢氧化钙溶液，控制石膏结晶器温度50℃，搅拌速度300r/min，pH值5-8，同时通过固液分离器4-2控制石膏结晶器内浆料浓度固含量为20％，充分搅拌结晶2小时；固液分离器分离的清液输送至调节沉降池4-4。
(4)钛石膏脱水：经结晶完成的石膏浆液通过固液分离器4-2浓缩至固含量35％后输送至石膏脱水机4-3，脱水过程中的清液输送至调节沉降池4-4，脱水后的钛石膏产量35kg/h，钛石膏含水率为43％；
(5)中性水调节排放：根据调节沉降池4-4中料液的pH值情况，向调节沉降池中添加中和剂，调节沉降池中料液调节至pH值8-9，沉降浆液泵送至石膏结晶器4-1继续结晶反应，上清液输送至中性水蓄水池5，29L/h中性水输送至中和剂配浆池3用作中和剂配浆水，266L/h中性水达标排放，中性水电导率12000μs/cm，总产水量295L/h；
所生产的钛石膏颗粒细、形貌不规则，如图7-8所示，Dv25粒径为10.22μm，Dv50粒径为26.91μm，石膏品位87％、白度28％，石膏含水率为43％。
应用例1
首先，称取实施例1和对照例1制备得到的钛石膏按照重量比50：50混合作为的原料5kg，利用石膏三相水分仪测定石膏游离水含量14.36％，石膏品位92.3％。将称量好的钛石膏原料放入滚筒翻炒机中，设定翻炒温度165℃±3℃，连续翻炒40min后出料，放置5h自然冷却至室温，中间进行2-3次翻料，防止炒制好的石膏局部过热，形成过多的III型无水石膏。待冷却后，取少量粉测定结晶水5.68％，根据GBT9776-2008建筑石膏检测方法进行检测，标准稠度为65，2h抗折3.1MPa，初终凝时间8min-13min，产品符合指标要求。
应用例2
首先，称取实施例1和对照例1制备得到的钛石膏按照重量比80：20混合作为的原料5kg，利用石膏三相水分仪测定石膏游离水含量12.28％，石膏品位92.5％。将称量好的钛石膏原料放入滚筒翻炒机中，设定翻炒温度165℃±3℃，连续翻炒40min后出料，放置5h自然冷却至室温，中间进行2-3次翻料，防止炒制好的石膏局部过热，形成过多的III型无水石膏。待冷却后，取少量粉测定结晶水5.74％，根据GBT9776-2008建筑石膏检测方法进行检测，标准稠度为60，2h抗折3.7MPa，初终凝时间6min-11min，产品符合指标要求。
应用例3
首先，称取全部由实施例1制备得到的大颗粒钛石膏原料5kg，利用石膏三相水分仪测定石膏游离水含量9.45％，石膏品位92.8％。将称量好的钛石膏原料放入滚筒翻炒机中，设定翻炒温度165℃±3℃，连续翻炒40min后出料，放置5h自然冷却至室温，中间进行2-3次翻料，防止炒制好的石膏局部过热，形成过多的III型无水石膏。待冷却后，取少量粉测定结晶水5.71％，根据GBT9776-2008建筑石膏检测方法进行检测，标准稠度为57，2h抗折4.1MPa，初终凝时间6min-12min，产品符合指标要求。
对照应用例1
首先，称取对照例1制备得到的钛石膏占比100％的钛石膏原料5kg，利用石膏三相水分仪测定石膏游离水含量32.78％，石膏品位83.6％。将称量好的钛石膏原料放入滚筒翻炒机中，设定翻炒温度175℃±3℃，连续翻炒60min后出料，放置5h自然冷却至室温，中间进行2-3次翻料，防止炒制好的石膏局部过热，形成过多的III型无水石膏。待冷却后，取少量粉测定结晶水5.93％，根据GBT9776-2008建筑石膏检测方法进行检测，标准稠度为98，2h抗折1.4MPa，初终凝时间11min-19min，产品不符合指标要求。
对照应用例2
首先，称取对照例1制备得到的钛石膏占比100％的钛石膏原料5kg，利用石膏三相水分仪测定石膏游离水含量30.54％，石膏品位85.8％。将称量好的钛石膏原料放入滚筒翻炒机中，设定翻炒温度175℃±3℃，连续翻炒60min后出料，放置5h自然冷却至室温，中间进行2-3次翻料，防止炒制好的石膏局部过热，形成过多的III型无水石膏。待冷却后，取少量粉测定结晶水5.84％，根据GBT9776-2008建筑石膏检测方法进行检测，标准稠度为92，2h抗折1.5MPa，初终凝时间10min-17min，产品不符合指标要求。

Claims (10)

1.一种钛石膏，其中包含有大颗粒钛石膏，所述的大颗粒钛石膏占总钛石膏质量比为50％-100％；且大颗粒钛石膏呈菱形，Dv25粒径≥25μm，Dv50粒径为30-150μm。
2.根据权利要求1所述的钛石膏，其特征在于，钛石膏含量≥90％。
3.根据权利要求1所述的钛石膏，其特征在于，钛石膏游离水含量≤15％。
4.根据权利要求1所述的钛石膏，其特征在于，钛石膏中氢氧化亚铁含量小于2％。
5.权利要求1所述的钛石膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，对硫酸法生产钛白粉过程中产生的酸性废水采用有机膜过滤，去除Fe2+离子；第2步，对第2步得到的废水中加入中和剂，与废水中的硫酸根离子进行沉淀反应生成硫酸钙，并进行结晶；第3步，对第2步得到的结晶进行固液分离，得到钛石膏。
6.根据权利要求5所述的钛石膏的制备方法，其特征在于，所述的调节硫酸根离子浓度是指调节至3-5wt％；有机膜采用的是纳滤膜，纳滤膜对Fe2+的截留率90％-98％，对硫酸的截留率15％-30％。
7.根据权利要求5所述的钛石膏的制备方法，其特征在于，还需要对第3步中得到的清液调节pH；优选地，清液调节pH是指调节至5-9，并且在调节pH之后的清液送入膜浓缩集成系统进行纯化。
8.根据权利要求5所述的钛石膏的制备方法，其特征在于，第3步中，固液分离采用旋流分离器或者过滤分离器或者离心分离器。
9.权利要求1所述的钛石膏在制造建筑材料中的应用。
10.根据权利要9所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将钛石膏升温翻炒处理，再冷却至室温；翻炒进行2-3次，温度150-200℃，每次翻炒30-90min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114487025A (zh) * 2022-01-29 2022-05-13 中国建筑材料工业规划研究院 一种控制水合物中结晶水含量的方法及应用

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