CN110183325A - 一种醋酸废液的提纯回收工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明专利提供一种醋酸废液的提纯回收工艺及装置,醋酸精馏塔与精馏釜连接,精馏釜与塔顶一级冷凝器连接,塔顶一级冷凝器与塔顶二级冷凝器连接,塔顶二级冷凝器与回流比控制器连接,回流比控制器与精馏釜连接,回流比控制器与醋酸待检罐,醋酸待检罐与前馏分罐连接,醋酸待检罐与醋酸成品罐连接。所述的前馏分罐底部分两路,一路连接至中间罐,一路连接至醋酸精馏塔。采用本发明对低浓度的醋酸经提浓后达到98.5%的浓度,由原本难以处理的废液变成工业级醋酸,取得较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明及一种醋酸废液的提纯工艺及装置,具体涉及工业级醋酸精馏提纯回收工艺及装置。
背景技术
醋酸是一种重要的常用化工原料或产品,许多化工过程均涉及到醋酸的利用和回收,最早是采用普通精馏法分离水—醋酸混合物以回收醋酸,该法需要的塔板多,回流比大,回收率低,能耗高,最老的节能方法是加醋酸酯或物理性质与醋酸相近的物质进行共沸精馏,其操作条件较难掌握,并且分离后水中仍含有共沸剂和少量醋酸,需要再回收,节能的幅度不大。
目前我国醋酸生产中甲醇低压液相工艺是最常见的工艺,80%以上的醋酸采用该工艺。该工艺精馏系统成品塔的废液中醋酸和丙酸的含量之和在95%以上,具有很高的回收价值。生产企业多配套精馏装置来进行回收,但是实践证明,由于该废液中含有大量的金属离子,精馏过程中生产重组分,导致精馏提纯装置效率较低,精馏副产品醋酸和丙酸回收率低于20%,不利于醋酸产品的产量控制和成本控制,造成很大的浪费。目前多数醋酸企业的精馏装置处于闲置状态,废酸廉价外售。
公司在生产邻甲基环己基醋酸酯的同时,副产大量浓度为50-80%醋酸,无法及时处理,导致醋酸存放空间严重不足,同时,存放在现场,易发生泄漏导致现场刺鼻,恶臭气味较重。
专利文献CN103588336A所公开的一种利用低浓度醋酸废水的方法,是将醋酸废水中的醋酸处理得到醋酸钾回收利用。
专利文献CN100551895C所公开的一种从含醋酸废水中回收醋酸的方法,采用多效精馏系统回收醋酸,将前一个塔的塔顶蒸汽作为后一个塔再沸器的热源,获奖后一个塔的塔顶蒸汽作为前一个塔再沸器的热源。
上述专利或者是不能直接得到高纯度的醋酸,或者是设备投资成本高、操作要求严格,占地面积大,工艺流程复杂,能耗较高等缺点。。
发明内容
本发明装置采用醋酸系统塔,采用常压操作,设计塔顶压力1atm,设计塔径Φ700mm,精馏段选用填料型号为TJ-2型高效陶瓷填料,填料层高度为9000mm,共分为三段,各段高度分别是3000mm、3000mm、3000mm。塔顶回流和两段填料之间采用高效、低占位、线分布型槽式液体分布器;填料段之间设置液体收集器。具体如下:
一种醋酸废液的提纯装置,醋酸精馏塔与精馏釜连接,精馏釜与塔顶一级冷凝器连接,塔顶一级冷凝器与塔顶二级冷凝器连接,塔顶二级冷凝器与回流比控制器连接,回流比控制器与精馏釜连接,回流比控制器与醋酸待检罐,醋酸待检罐与前馏分罐连接,醋酸待检罐与醋酸成品罐连接。
醋酸待检罐与前馏分罐连接,前馏分罐底部分两路,一路连接至中间罐,一路连接至醋酸精馏塔。醋酸待检罐底部连接至醋酸精馏塔。
前馏分罐、醋酸待检罐、醋酸成品罐、中间罐顶部分别经管道连接至尾气吸附罐。
如图1所示,低浓度醋酸采用常压精馏提纯工艺方法,其步骤为:
(1)打开醋酸精馏塔的物料进口阀,进料至蒸馏釜液位的2/3-3/4时,开始以2-5℃/min的速度通蒸汽加热;
(2)当精馏塔釜加热时,塔顶一级冷凝器及塔顶二级冷凝器开始通循环水,待醋酸精馏塔内釜液沸腾同时进行回流,带物料蒸汽上升至塔顶温度稳定至110-120℃后结束回流操作;
(3)全回流结束后,调整回流比4:1进行采出,采出物料进入前馏分罐,待醋酸精馏塔塔顶温度接近117℃后,取样分析冷凝液组分,如果醋酸含量达标则切换进入醋酸待检罐,如果醋酸含量不达标则继续进入前馏分罐;
(4)回采至醋酸精馏塔塔釜液位下降至10%以下时,待醋酸精馏塔塔釜自然降温后将釡料放净,将前馏分罐及醋酸待检罐内的物料根据物料组成放入醋酸成品罐或中间罐,物料放净后即可进行下批料的精馏。
所述的步骤中调整回流比3:1进行采出,控制塔釜加热速度,直到塔釜温度138-140℃,采出物料进入醋酸待检罐。
本装置为醋酸精馏塔,精馏段选用填料型号为TJ-2型高效陶瓷填料,塔顶回流和两段填料之间采用高效、低占位、线分布型槽式液体分布器;填料段之间设置液体收集器。整个工艺操作简单,占地面积小,流程简易。
本装置采用常压操作,减少了污水的排放量,同时尾气系统经尾气吸附装置,消除了异味污染。
本装置填料采用陶瓷波纹填料,可以保证规整填料的壁流量保持在2%以下,减少填料分离的效率损失率,同时采用线分布型槽式液体分布器,在填料表面任何单位面积内接收到的液体基本上均等,大幅提高分布均匀度,同时具有较强的抗脏防堵功能。
两端填料之间采用齿形收集环和液体分布器上的收集槽配合,保证液体收集在分布特点的同时大大降低制作、安装成本,且齿形收集环焊接在填料支撑的支撑圈内壁,几乎不占用塔体高度,收集率在99%以上。
采用上述塔内件结构,能够大大提高醋酸精馏效果,降低能耗。
低浓度的醋酸经提浓后达到98.5%的浓度,由原本难以处理的废液变成工业级醋酸,取得较好的经济效益。
附图说明
图1为高纯度醋酸精馏装置,其中,1、醋酸精馏塔,2、精馏釜,3、塔顶一级冷凝器,4、塔顶二级冷凝器,5、回流比控制器,6、前馏分罐,7、醋酸待检罐,8、尾气吸附罐,9、醋酸成品罐,10、中间罐。
具体实施方式
实施例1
一种高纯度醋酸精馏装置,醋酸精馏塔1与精馏釜2连接,精馏釜2与塔顶一级冷凝器3连接,塔顶一级冷凝器3与塔顶二级冷凝器4连接,塔顶二级冷凝器4与回流比控制器5连接,回流比控制器5与精馏釜2连接,回流比控制器5与醋酸待检罐7,醋酸待检罐7与醋酸成品罐9连接。
醋酸待检罐7与前馏分罐6连接,前馏分罐6底部分两路,一路连接至中间罐10,一路连接至醋酸精馏塔1。
醋酸待检罐7底部连接至醋酸精馏塔1。
前馏分罐6、醋酸待检罐7、醋酸成品罐9、中间罐10顶部经管道分两路,一路连接至塔顶二级冷凝器4,一路连接至尾气吸附罐10。
实施例2
采用上述装置进行的工艺为:
1、检查所属设备、管线、阀门是否完好,开、关是否处于正确位置,将各阀门调整到正常工作状态。
2、打开精馏釜的物料进口阀,开启进料泵,往精馏釜内打料。控制蒸馏釜液位,此时进料稀醋酸溶液约为2.6m3,分析检测进料原料醋酸为浓度78%,按正常操作步骤关闭进料泵,并关闭进口阀。
3、开始通入0.8MPa饱和蒸汽,控制蒸汽流量190 kg/h,同时打开精馏釜夹套的蒸汽凝水出口阀门。低压蒸汽调节阀的开合程度应从小慢慢往大调,逐渐升温,原则为塔底温度上升速度保持在2℃/min左右。注意观察塔釜温度变化。依据此进行蒸馏过程的调节。
4、当精馏塔釜加热时,塔顶一级冷凝器及塔顶二级冷凝器开始通循环水,打开循环水进出阀,同时通知循环水工段向本系统送循环水,并确认有循环水进出换热器。
5、釜液沸腾后,物料蒸汽开始上升。当蒸汽上升到塔顶时,塔顶温度开始上升,塔顶温度上升到一定时,开始下降,并稳定到一定值上,此阶段全回流操作。当塔顶温度稳定40分钟,全回流操作结束。
6、全回流结束后,调整回流比4:1进行采出,采出物料进入前馏分罐。不时观察塔顶温度,塔顶温度由98℃不断升高,当接近117℃后,取样分析冷凝液组分,如果醋酸浓度达到98%则切换进入醋酸待检罐,如果醋酸含量不达标则继续进入前馏分罐。
7、调整回流比3:1进行采出,采出物料进入醋酸待检罐。控制塔釜加热速度。直到塔釜温度接近140℃(此时塔顶温度应不超过118℃,否则以塔顶温度为准),取样检测。
8、随时观察塔顶及塔节温度,当塔釜液位下降至10%时(或因为液位下降已经难以蒸出时)可考虑停车。待塔釜降温后将釡料放净。将前馏分罐及醋酸待检罐内的物料根据物料组成放入醋酸成品罐或中间罐,物料放净后即可进行下批料的精馏。此时得到纯度为98.9%的醋酸产品。
实施例3
具体工艺操作见实例2,进料稀醋酸溶液2.4m3,浓度81%,蒸汽流量205 kg/h,精馏塔釜操作为为121℃,塔顶操作温度为99℃,塔釜操作压力为105KPa,塔顶操作压力为101 KPa,前馏分塔顶温度为110℃,醋酸馏分塔顶温度117℃,前馏分回流比为4:1,醋酸馏分回流比为3:1;得到纯度为98.7%的醋酸产品。
实施例4
具体工艺操作见实例2,进料稀醋酸溶液2.5m3,浓度79%,蒸汽流量200 kg/h,精馏塔釜操作为为121℃,塔顶操作温度为99℃,塔釜操作压力为105KPa,塔顶操作压力为101 KPa,前馏分塔顶温度为110℃,醋酸馏分塔顶温度117℃,前馏分回流比为4:1,醋酸馏分回流比为3:1;得到纯度为98.75%的醋酸产品。
Claims (6)
1.一种醋酸废液的提纯装置,其特征在于,醋酸精馏塔(1)与精馏釜(2)连接,精馏釜(2)与塔顶一级冷凝器(3)连接,塔顶一级冷凝器(3)与塔顶二级冷凝器(4)连接,塔顶二级冷凝器(4)与回流比控制器(5)连接,回流比控制器(5)分两路,一路与精馏釜(2)连接,一路与醋酸待检罐(7),醋酸待检罐(7)与醋酸成品罐(9)连接。
2.根据权利要求1所述的醋酸废液的提纯装置,其特征在于,醋酸待检罐(7)与前馏分罐(6)连接,前馏分罐(6)底部分两路,一路连接至中间罐(10),一路连接至醋酸精馏塔(1)。
3.根据权利要求1所述的醋酸废液的提纯装置,其特征在于,醋酸待检罐(7)底部连接至醋酸精馏塔(1)。
4.根据权利要求2所述的醋酸废液的提纯装置,其特征在于,前馏分罐(6)、醋酸待检罐(7)、醋酸成品罐(9)、中间罐(10)顶部分别经管道连接至尾气吸附罐(8)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的醋酸废液的提纯工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)打开醋酸精馏塔的物料进口阀,进料至蒸馏釜液位的2/3-3/4时,开始以2-5℃/min的速度通蒸汽加热;
(2)当精馏塔釜加热时,塔顶一级冷凝器(3)及塔顶二级冷凝器(4)开始通循环水,待醋酸精馏塔(1)内釜液沸腾同时进行回流,带物料蒸汽上升至塔顶温度稳定至110-120℃后结束回流操作;
(3)全回流结束后,调整回流比4:1进行采出,采出物料进入前馏分罐(6),待醋酸精馏塔(1)塔顶温度接近117℃后,取样分析冷凝液组分,如果醋酸含量达标则切换进入醋酸待检罐,如果醋酸含量不达标则继续进入前馏分罐;
(4)回采至醋酸精馏塔(1)塔釜液位下降至10%以下时,待醋酸精馏塔(1)塔釜自然降温后将釡料放净,将前馏分罐及醋酸待检罐内的物料根据物料组成放入醋酸成品罐或中间罐,物料放净后即可进行下批料的精馏。
6.根据权利要求5所述的醋酸废液提纯的工艺,其特征在于,步骤(3)中调整回流比3:1进行采出,控制塔釜加热速度,直到塔釜温度138-140℃,采出物料进入醋酸待检罐。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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