CN101863746A

CN101863746A - 甲缩醛的生产工艺及装置

Info

Publication number: CN101863746A
Application number: CN201010145934A
Authority: CN
Inventors: 叶子茂; 张忠良; 张文祥
Original assignee: Jiangsu Hengmao Machine Manufacture Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Hengmao Machine Manufacture Co Ltd
Priority date: 2010-04-01
Filing date: 2010-04-01
Publication date: 2010-10-20

Abstract

本发明涉及甲缩醛的生产领域，尤其是一种甲缩醛的生产工艺及装置，将工业品甲醇和甲醛溶液按比例分别用泵打入固定床触媒反应器中，进行液相反应生成甲缩醛、甲醇及水的混合液，混合液被送入精馏塔进行分离，精馏塔顶部产出为甲缩醛及甲醇共沸物，甲缩醛及甲醇共沸物的气体经冷凝器全部冷凝送入回流罐，回流罐中的一部分液体作为成品采出。本发明具有催化剂使用周期长且易更换、废水COD含量低的特点。

Description

甲缩醛的生产工艺及装置

技术领域

本发明涉及甲缩醛的生产领域，尤其是一种甲缩醛的生产工艺及装置。

背景技术

甲缩醛，为微具气味的无色透明液体，能与多种试剂混合，是合成聚甲醛等的重要化工原料，在电子电器、运输、建筑领域、医药、农药和橡胶等行业得到广泛应用。甲缩醛作为一种环保型无笨溶剂，由于其具有的独特理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相容性好，能广泛用于化妆品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨、鞋用胶粘剂、电子设备清洁剂、彩带配方、空气清新剂配方等产品中，今年来发展很快，尤其是在气雾剂领域展现了很好的应用发展前景。

近年来，在甲缩醛的生产工艺上一直沿用硫酸法，由于硫酸的腐蚀性非常强，导致设备的腐蚀非常严重。为了解决老生产方法的弊病和配合甲缩醛装置，开发了催化精馏法合成甲缩醛，催化剂采用固体树脂代替原来的硫酸，从根本上解决了设备腐蚀的问题。但是此工艺法中的催化剂填充在精馏塔内，不易更换，而且反应过程在精馏塔内进行，一些杂质离子(如Fe³⁺、Mn²⁺等)和阳离子发生交换，导致催化剂失活，降低催化剂使用周期，并且低转换率使得废水中COD含量超过2000ppm，严重污染环境。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决上述存在的缺点与不足，提供一种甲缩醛的生产工艺及装置，降低设备的腐蚀性，提高转换率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种甲缩醛的生产工艺，具有如下工艺步骤

a、甲醇和甲醛溶液混合后在温度为40℃～60℃之间进行液相反应，生成甲缩醛、甲醇以及水的混合液；

b、混合液进行加热形成气液两相，进行了气液分离，分离后的气体为甲缩醛及甲醇共沸物，液体为含有甲醛和甲醇的积液；

c、气体甲醛及甲醇共沸物进行冷凝，冷凝后形成成品产出，未形成成品的循环回流至甲缩醛及甲醇共沸物，进行混合后再进行冷凝；含有甲醛和甲醇的积液进行甲醛的回收利用。

所述的b步骤中生成的处于上部的含有甲醛和甲醇的积液进行进一步反应生成甲缩醛、甲醇及水的混合液，本步骤中的混合液循环至b步骤中的混合液后进行气液分离，有利于提高甲醛转化率和甲缩醛产量。

一种实现上述工艺步骤的装置，具有精馏塔，精馏塔内部自下而上依次包括：塔底段、气液分离的第一丝网填料段、催化剂填料段、气液两相的塔盘段、第二丝网填料段和塔顶段，精馏塔的塔盘段连接有用于甲醇和甲醛进行液相反应的固定床触媒反应器，塔顶段连接有冷凝器，塔顶段通过连接在其上的冷凝器连接到回流罐。

所述的塔盘段连接有使未反应的甲醇和甲醛进一步反应生成甲缩醛的塔盘反应器，有利于提高甲醛转化率和甲缩醛产量。

所述的催化剂填料段为固体树脂催化剂填充在丝网填料中。所述的固体树脂催化剂填充在丝网填料中的填充系数为10％。

由于反应器内的催化剂需要经常更换，而固定床触媒反应器与塔盘反应器安装在精馏塔的外侧，使得更换方便。

本发明的有益效果是，本发明的甲缩醛生产工艺及装置，将主要的反应过程从塔内转移至塔外，解决了催化剂不易更换的难题，有利于延长塔内填料的使用周期，使得催化剂使用周期长且易更换，废水的COD含量低。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的结构示意图。

图中1、精馏塔，11、塔底段，12、第二丝网填料段，13、催化剂填料段，14、塔盘段，15、第二丝网填料段，16、塔盘段，2、固定床触媒反应器，3、冷凝器，4、回流罐，5、塔盘反应器，6、再沸器，7、塔盘回流泵，8、塔顶回流泵。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

如图1所示的甲缩醛生产装置，具有精馏塔1，精馏塔1内部自下而上依次包括：塔底段11、气液分离的第一丝网填料段12、催化剂填料段13、气液两相的塔盘段14、第二丝网填料段15和塔顶段16，精馏塔1的塔盘段14连接有用于甲醇和甲醛进行液相反应的固定床触媒反应器2，塔顶段16连接有冷凝器3，塔顶段16通过连接在其上的冷凝器3连接到回流罐4，回流罐4与塔顶段16之间还连接有将回流罐4中部分液体送入塔顶段16的塔顶回流泵8。塔盘段14连接有使未反应的甲醇和甲醛进一步反应生成甲缩醛的塔盘反应器5，塔盘反应器5上连接有将反应后的液体送回塔盘段14的塔盘回流泵7。

精馏塔1的塔盘段14开设有5个采出塔盘积液的接口和5个经过塔盘反应器5处理后液体的进料口，故而塔盘段14连接有5个塔盘反应器5和5个塔盘回流泵7，使得反应更彻底。

催化剂填料段为固体树脂催化剂填充在CY700丝网填料中。丝网填料的填充系数为10％，即100m³CY700丝网填料中填充10m³固体树脂催化剂。

工业品甲醇和甲醛溶液按摩尔比1.1～1.3的比例分别用泵打入固定床触媒反应器2中，控制固定床触媒反应器2内的温度在40℃～60℃之间，然后进行液相反应，生成甲缩醛、甲醇及水的混合液，由于混合液中的杂质含量非常低，混合液直接进入常压下的精馏塔1，不会使得塔内的催化剂失活。混合液在精馏塔1底部的再沸器6热媒蒸汽加热作用下，形成气液两相，气液两相通过丝网填料时达到平衡并产生分离，使得易挥发组分在塔顶富集，重组分在塔底的塔釜有较高的浓度，还有一部分在中间段的塔盘上，在塔顶部产出的为甲缩醛及甲醇共沸物，由于共沸物在不同压力下公沸点发生偏移，利用差压精馏可得到高纯度的甲缩醛，然后将塔顶的甲缩醛及甲醇共沸物送入冷凝器3进行冷凝，冷凝后送入回流罐4。回流罐4中的一部分液体循环回流至塔顶，一部分液体作为成品采出，由于部分液体回流至塔顶，使得塔顶余量的重组分被压下，提高甲缩醛的纯度。由于中间段的塔盘上具有塔盘积液，塔盘积液中含有未反应掉的甲醇和甲醛，将塔盘积液送入塔盘反应器5中进行进一步的反应生成甲缩醛，将含有甲缩醛的溶液通过塔盘回流泵7打入到塔盘段14与甲缩醛、甲醇及水的混合液混合后再气液两相分离处理，提高了甲缩醛的转化率。由于转化率的提高使得塔底的塔釜废水COD含量在200ppm以下，只含有微量甲醛，几乎接近纯水，将废水送至甲醛装置进行甲醛回收利用，由于其废水在液碱为催化剂的条件下进行坎尼扎罗反应，将甲醛转化为甲醇和甲酸，进行去醛预处理后进入污水处理设施进行处理。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims

1.一种甲缩醛的生产工艺，其特征是：具有如下工艺步骤

b、混合液进行加热形成气液两相，进行气液分离，分离后的气体为甲缩醛及甲醇共沸物，液体为含有甲醛和甲醇的积液；

c、气体甲醛及甲醇共沸物进行冷凝，冷凝后形成成品产出，未形成成品的循环回流至甲缩醛及甲醇共沸物，混合后再进行冷凝；含有甲醛和甲醇的积液进行甲醛的回收利用。

2.根据权利要求1所述的甲缩醛的生产工艺，其特征是：所述的b步骤中生成的处于上部的含有甲醛和甲醇的积液进行进一步反应生成甲缩醛、甲醇及水的混合液，本步骤中的混合液循环至b步骤中的混合液后进行气液分离。

3.一种实现权利要求1的装置，具有精馏塔(1)，其特征是：精馏塔(1)内部自下而上依次包括：塔底段(11)、气液分离的第一丝网填料段(12)、催化剂填料段(13)、气液两相的塔盘段(14)、第二丝网填料段(15)和塔顶段(16)，精馏塔(1)的塔盘段(14)连接有用于甲醇和甲醛进行液相反应的固定床触媒反应器(2)，塔顶段(16)连接有冷凝器(3)，塔顶段(16)通过连接在其上的冷凝器(3)连接到回流罐(4)。

4.根据权利要求3所述的甲缩醛的生产装置，其特征是：所述的塔盘段(14)连接有使未反应的甲醇和甲醛进一步反应生成甲缩醛的塔盘反应器(5)。

5.根据权利要求3所述的甲缩醛的生产装置，其特征是：所述的催化剂填料段(13)为固体树脂催化剂填充在丝网填料中。

6.根据权利要求5所述的甲缩醛的生产装置，其特征是：所述的固体树脂催化剂填充在丝网填料中的填充系数为10％。