CN110559678A - 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法 - Google Patents

一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110559678A
CN110559678A CN201911000207.8A CN201911000207A CN110559678A CN 110559678 A CN110559678 A CN 110559678A CN 201911000207 A CN201911000207 A CN 201911000207A CN 110559678 A CN110559678 A CN 110559678A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
formaldehyde
section
pipeline
shell
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911000207.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110559678B (zh
Inventor
梁旭
孙维毅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Helibang Chemical Technology Co Ltd
Original Assignee
Wuxi Helibang Chemical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Helibang Chemical Technology Co Ltd filed Critical Wuxi Helibang Chemical Technology Co Ltd
Priority to CN201911000207.8A priority Critical patent/CN110559678B/zh
Publication of CN110559678A publication Critical patent/CN110559678A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110559678B publication Critical patent/CN110559678B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/322Reboiler specifications
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/48Preparation of compounds having groups
    • C07C41/50Preparation of compounds having groups by reactions producing groups
    • C07C41/56Preparation of compounds having groups by reactions producing groups by condensation of aldehydes, paraformaldehyde, or ketones

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了能源化工技术领域的一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法,包括:反应塔;预反应系统,所述预反应器通过管道安装在所述反应塔的左侧顶部。本发明提馏段将反应液中的轻组分气化至塔中扩大段,同时利用甲醛临界温度和不同程度冷凝条件会聚合成不同聚合度聚合物的性质,该聚合物沸点随聚合度增加而增加。提馏段环境下所有甲醛几乎全部转化成轻组分,塔中扩大段环境低聚合度甲醛为相对重组分。塔中扩大段有足够的气液相空间,并装有催化剂丝网填料,甲醛在此获得较大程度的转化,而极少数游离甲醛气体从塔顶溢出后被冷凝器冷凝,部分参与回流,部分送至甲缩醛合成单元。

Description

一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法
技术领域
本发明涉及能源化工技术领域,具体为一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法。
背景技术
全球能源已经进入严重开采期。优质能源越来越少,能源价格日益增长。特别原油危机之后,各国已逐级开始减产提高原油价格。未来油价将会逐渐攀升。而我国能源结构的特点是:富煤、贫油、少气,经济的持续较快增长对能源需求越来越大,社会、经济的发展与石油供应的矛盾日益突出。发展煤炭液化成油技术无疑具有战略重要性。另外,我国甲醇产能严重过剩,开发甲醇下游产品、延伸煤化工产业链,都具有现实意义。西北产煤行业经国家多次产业调整,原始煤炭粗犷产业链进一步升级之后。煤炭进一步深加工为甲醇以及下游的走势已经成为未来新兴煤炭行业的趋势。随着社会经济的进步,汽车数量明显增多,而汽车尾气排放物已成为城市雾霾的重要原因之一。相比于汽油,柴油具有更高的沸点,H/C质量比低,因此柴油燃烧过程中排放的废气CO、氮氧化合物、颗粒物等更多,造成的污染比汽油更严重。因此,提高柴油燃烧效率,减少污染排放,改善城市空气质量是目前重要的环保任务。
聚甲氧基二甲醚是一种世界公认的清洁柴油组份,它的十六烷值≥70、不含硫、不含芳烃。按5%-20%比例添加到柴油中,能够提高柴油十六烷值,促进燃烧,明显地降低汽车尾气中PM2.5、PM10、NOx、CO等有害气体的排放。由于聚甲氧基二甲醚的优异性能,其合成工艺已成为国内外研究的热门课题。
目前,聚甲氧基二甲醚大多是以甲缩醛/甲醇与甲醛(甲醛可来自甲醛水溶液/三聚甲醛/多聚甲醛)在酸性催化剂的催化作用下反应生成。对于反应液中残余未反应的甲醛的分离,一般采用碱中和反应,加氢生成醇类物质后再进行常规精馏分离。由于碱中和反应液中甲醛,消耗了大量原料,且产生大量的污水。工业化生产不经济。加氢则电耗高,氢气成本高。若不处理甲醛直接蒸馏,温度高,反应液受热汽化工程中,甲醛很容易歧化反应生成甲酸。甲酸在分离过程中分解产品生成甲缩醛和甲醛。此过程分离效率低,产品被进一步分解掉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法,以解决上述背景技术中提出的聚甲氧基二甲醚大多是以甲缩醛/甲醇与甲醛(甲醛可来自甲醛水溶液/三聚甲醛/多聚甲醛)在酸性催化剂的催化作用下反应生成。对于反应液中残余未反应的甲醛的分离,一般采用碱中和反应,加氢生成醇类物质后再进行常规精馏分离。由于碱中和反应液中甲醛,消耗了大量原料,且产生大量的污水。工业化生产不经济。加氢则电耗高,氢气成本高。若不处理甲醛直接蒸馏,温度高,反应液受热汽化工程中,甲醛很容易歧化反应生成甲酸。甲酸在分离过程中分解产品生成甲缩醛和甲醛。此过程分离效率低,产品被进一步分解掉的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,包括:
反应塔;
预反应系统,所述预反应器通过管道安装在所述反应塔的左侧顶部;
冷凝系统,所述冷凝系统通过管道安装在所述反应塔的右侧顶部;
再沸系统,所述再沸系统通过管道安装在所述反应塔的右侧底部。
优选的,所述反应塔包括:
精馏段;
反应段,所述反应段焊接在所述精馏段的底部,所述反应段与所述精馏段相贯通;
提馏段,所述提馏段焊接在所述反应段的底部,所述提馏段与所述反应段相贯通。
优选的,所述精馏段包括:
第一外壳体;
多个第一填料装置,多个所述第一填料装置纵向交错安装在所述第一壳体的内腔侧壁上。
优选的,所述反应段包括:
第二壳体,所述第二壳体焊接在所述第一壳体的底部,所述第二壳体与所述第一壳体相贯通;
第二填料装置,所述第二填料装置安装在所述第二壳体的内腔扩大段内;
喷淋管,所述喷淋管安装在所述第二壳体的左侧底部,所述喷淋管的右端贯穿所述第二壳体的左侧壁插接在所述第二壳体的内腔,所述喷淋管在所述第二填料装置的底部。
优选的,所述提馏段包括:
第三壳体,所述第三壳体焊接在所述第二壳体的底部,所述第三壳体与所述第二壳体相贯通;
多个第三调料装置,多个所述第三调料装置纵向交错安装在所述第三壳体的内腔左右侧壁上;
成品管道,所述成品管道安装在所述第三壳体的底部左侧,所述成品管道与所述第三壳体相贯通;
产品采出泵,所述产品采出泵安装在所述成品管道的底部右侧。
优选的,所述预反应系统包括:
预反应器;
甲醛进料管道,所述甲醛进料管道安装在所述预反应器的左侧,所述甲醛进料管道与所述预反应器相贯通;
甲缩醛进料管道,所述甲缩醛进料管道安装在所述甲醛进料管道的外壁底部右侧,所述甲缩醛进料管道与所述甲醛进料管道相贯通;
粗反应液出料管道,所述粗反应液出料管道的左端安装在所述预反应器的右侧,所述粗反应液出料管道与所述预反应器相贯通,所述粗反应液出料管道的右端安装在所述第一外壳体的左侧顶部,所述粗反应液出料管道与所述第一外壳体相贯通。
优选的,所述冷凝系统包括:
冷凝器;
进气管道,所述进气管道的一端安装在所述冷凝器的顶部,所述进气管道与所述冷凝器相贯通,所述进气管道的另一端安装在所述第一外壳体的顶部,所述进气管道与所述第一外壳体相贯通;
抽液泵,所述抽液泵通过管道安装在所述冷凝器的底部;
第一进液管,所述第一进液管的右端安装在所述抽液泵的左侧,所述第一进液管的左端安装在所述第一外壳体的右侧顶部,所述第一进液管与所述第一外壳体相贯通;
出液管,所述出液管安装在所述第一进液管的外壁底部,所述出液管与所述第一进液管相贯通。
优选的,所述再沸系统包括:
再沸器;
出气管,所述出气管的右端安装在所述再沸器的左端,所述出气管与所述再沸器相贯通,所述出气管的左端安装在所述第三壳体右侧底部,所述出气管与所述第三壳体相贯通;
第二进液管,所述第二进液管的一端安装在所述再沸器的底部,所述第二进液管与所述再沸器相贯通,所述第二进液管的另一端安装在所述第三壳体的底部右侧,所述第二进液管与所述第三壳体相贯通。
一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔使用方法,具体包括如下步骤:
S1:预反应:甲醛通过所述甲醛进料管道进入到所述预反应器内,甲缩醛通过所述甲缩醛进料管道进入到所述预反应器内与甲醛进行反应,对甲醛进行预反应,经过预反应后获得的粗反应液通过所述粗反应液出料管道进入到所述精馏段内;
S2:精馏:进入到所述精馏段内的粗反应液通过所述精馏段对粗反应液中未能完全甲醛和残余的水分进行进一步的转化,残留少量的甲醛在所述精馏段被气化成甲醛气体,甲醛气体穿过所述反应段与所述反应段内所述喷淋管喷洒出的甲缩醛接触反应生成反应液落到所述反应段的内腔顶部;
S3:冷凝:极少量的游离态甲醛从所述精馏段的顶部溢出后流到所述冷凝器内被所述冷凝器冷凝,通过所述冷凝器冷凝后被所述抽液泵抽出,部分通过所述第一进液管回流到所述精馏段参与回流,另一部分通过所述出液管送至甲缩醛合成单元制成甲缩醛;
S4:反应:落到所述反应段内的少量甲醛气体与通过所述喷淋管喷射到所述反应段内的甲缩醛进行反应生成反应液,落在所述提馏段的底部;
S5:提馏:反应液通过所述第二进液管进入到所述再沸器内将反应液气化分离获得以聚甲氧基二甲醚为主的气体,气体在通过所述出气管进入到提馏段内,通过所述泵出冷凝后生成聚甲氧基二甲醚。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提馏段将反应液中的轻组分气化至塔中扩大段,同时利用甲醛临界温度和不同程度冷凝条件会聚合成不同聚合度聚合物的性质,该聚合物沸点随聚合度增加而增加。提馏段环境下所有甲醛几乎全部转化成轻组分,塔中扩大段环境低聚合度甲醛为相对重组分。塔中扩大段有足够的气液相空间,并装有催化剂丝网填料,甲醛在此获得较大程度的转化,而极少数游离甲醛气体从塔顶溢出后被冷凝器冷凝,部分参与回流,部分送至甲缩醛合成单元。
附图说明
图1为本发明结构示意图;
图2为本发明反应塔结构示意图;
图3为本发明精馏段结构示意图;
图4为本发明反应段结构示意图;
图5为本发明提馏段结构示意图;
图6为本发明预反应系统结构示意图;
图7为本发明冷凝系统结构示意图;
图8为本发明再沸系统结构示意图;
图9为本发明使用方法流程图。
图中:100反应塔、110精馏段、111第一外壳体、112第一填料装置、120反应段、121第二壳体、122第二填料装置、123喷淋管、130提馏段、131第三壳体、132第三调料装置、133成品管道、134产品采出泵、200预反应系统、210预反应器、220甲醛进料管道、230甲缩醛进料管道、240粗反应液出料管道、300冷凝系统、310冷凝器、320进气管道、330抽液泵、340第一进液管、350出液管、400再沸系统、410再沸器、420出气管、430第二进液管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,工序简单,分离效果出众,将合成分离糅合在一个塔内,简单的工序使得投资大幅降低,请参阅图1,包括反应塔100、预反应系统200、冷凝系统300和再沸系统400;
请参阅图1-5,反应塔100包括:
精馏段110包括:
第一外壳体111;
多个第一填料装置112纵向交错安装在第一壳体111的内腔侧壁上,第一填料装置112为规整丝网填料或泡罩塔板,进入到精馏段的粗反应液通过精馏段对粗反应液中未能完全甲醛和残余的水分进行进一步的转化,将粗反应液中残留少量的甲醛在精馏段被气化成甲醛气体,极少量的游离态甲醛从塔顶溢出到冷凝系统内;
反应段120焊接在精馏段110的底部,反应段120与精馏段110相贯通,反应段120最大直径与精馏段110的最大直径比例为1.2-2.8:1,少量的甲醛气体穿过反应段被反应段内的甲缩醛喷淋吸收落到反应段内,从而实现最大程度的将反应原料甲醛转化成目标产品,甲醛转换后剩余的反应液进入到提馏段130,反应段120包括:
第二壳体121焊接在第一壳体111的底部,第二壳体121与第一壳体111相贯通;
第二填料装置122安装在第二壳体121的内腔扩大段内,第二填料装置122为规整丝网填料,催化剂以80-120目不锈钢丝网包裹以1:10体积比例均匀填充于规整填料中间;
喷淋管123安装在第二壳体121的左侧底部,喷淋管123的右端贯穿第二壳体121的左侧壁插接在第二壳体121的内腔,喷淋管123在第二填料装置122的底部;
提馏段130焊接在反应段120的底部,提馏段130与反应段120相贯通,,提馏段温度大于140℃,保证甲醛足够的气化,从而实现了产品中甲醛0含量的目的,提馏段130包括:
第三壳体131焊接在第二壳体121的底部,第三壳体131与第二壳体121相贯通;
多个第三调料装置132纵向交错安装在第三壳体131的内腔左右侧壁上,第三调料装置132为规整丝网填料或浮阀塔板;
成品管道133安装在第三壳体131的底部左侧,成品管道133与第三壳体131相贯通;
产品采出泵134安装在成品管道133的底部右侧;
预反应系统200,预反应器200通过管道安装在反应塔100的左侧顶部,预反应系统200包括:
请参阅图1和图6,预反应器210为固定床式,操作压力0.1-0.8Mpa,操作温度40-120℃,此反应器的功能主要为快速反应掉较高浓度的甲醛物料,有效防止了高浓度甲醛容易聚合的问题,同时预反应器催化剂填装更换相对容易,物料中所含污染杂质被预反应器拦截,从而保护了反应塔100内的催化剂不受污染,增加了使用期限,通过预反应器210对甲醛进行预反应;
甲醛进料管道220安装在预反应器210的左侧,甲醛进料管道220与预反应器210相贯通,甲醛通过甲醛进料管道220进入到预反应器内;
甲缩醛进料管道230安装在甲醛进料管道220的外壁底部右侧,甲缩醛进料管道230与甲醛进料管道220相贯通,甲缩醛通过甲缩醛进料管道230进入到预反应器内与甲醛进行反应;
粗反应液出料管道240的左端安装在预反应器210的右侧,粗反应液出料管道240与预反应器210相贯通,粗反应液出料管道240的右端安装在第一外壳体111的左侧顶部,粗反应液出料管道240与第一外壳体111相贯通,经过预反应后获得的粗反应液通过粗反应液出料管道240进入到精馏段110内,经预反应后的反应液可以得到水和甲醛的转化率分别为:34.8%和28.5%;
请参阅图1和图7,冷凝系统300通过管道安装在反应塔100的右侧顶部,冷凝系统300包括:
冷凝器310采用结构紧凑的板式换热器,换热面积100-500㎡,冷却介质为循环冷却水;
进气管道320的一端安装在冷凝器310的顶部,进气管道320与冷凝器310相贯通,进气管道320的另一端安装在第一外壳体111的顶部,进气管道320与第一外壳体111相贯通;
抽液泵330通过管道安装在冷凝器310的底部;
第一进液管340的右端安装在抽液泵330的左侧,第一进液管340的左端安装在第一外壳体111的右侧顶部,第一进液管340与第一外壳体111相贯通;
出液管350安装在第一进液管340的外壁底部,出液管350与第一进液管340相贯通;
请参阅图1和图8,再沸系统400通过管道安装在反应塔100的右侧底部,再沸系统400包括:
再沸器410采用容易清洗的列管式换热器,换热面积100-500㎡,加热介质为0.5-3.0Mpa蒸汽;
出气管420的右端安装在再沸器410的左端,出气管420与再沸器410相贯通,出气管420的左端安装在第三壳体131右侧底部,出气管420与第三壳体131相贯通;
第二进液管430的一端安装在再沸器410的底部,第二进液管430与再沸器410相贯通,第二进液管430的另一端安装在第三壳体131的底部右侧,第二进液管430与第三壳体131相贯通,反应液通过第二进液管430进入到再沸器410内将反应液气化分离获得以聚甲氧基二甲醚为主的气体,气体在通过管道进入到提馏段130内,通过气泵134泵出冷凝后生成聚甲氧基二甲醚。
请参阅图9,本发明还提供一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔使用方法,具体包括如下步骤:
S1:预反应:甲醛通过甲醛进料管道220进入到预反应器210内,甲缩醛通过甲缩醛进料管道230进入到预反应器210内与甲醛进行反应,对甲醛进行预反应,经过预反应后获得的粗反应液通过粗反应液出料管道230进入到精馏段110内;
S2:精馏:进入到精馏段110内的粗反应液通过精馏段110对粗反应液中未能完全甲醛和残余的水分进行进一步的转化,残留少量的甲醛在精馏段110被气化成甲醛气体,甲醛气体穿过反应段120与反应段120内喷淋管123喷洒出的甲缩醛接触反应生成反应液落到反应段120的内腔顶部;
S3:冷凝:极少量的游离态甲醛从精馏段110的顶部溢出后流到冷凝器310内被冷凝器310冷凝,通过冷凝器310冷凝后被抽液泵330抽出,部分通过第一进液管340回流到精馏段110参与回流,另一部分通过出液管350送至甲缩醛合成单元制成甲缩醛;
S4:反应:落到反应段120内的少量甲醛气体与通过喷淋管123喷射到反应段120内的甲缩醛进行反应生成反应液,落在提馏段130的底部;
S5:提馏:反应液通过第二进液管430进入到再沸器410内将反应液气化分离获得以聚甲氧基二甲醚为主的气体,气体在通过出气管420进入到提馏段内,通过产品采出泵134泵出冷凝后生成聚甲氧基二甲醚。
虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述,然而在不脱离本发明的范围的情况下,可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是,只要不存在结构冲突,本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用,在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此,本发明并不局限于文中公开的特定实施例,而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (9)

1.一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,其特征在于:包括:
反应塔(100);
预反应系统(200),所述预反应器(200)通过管道安装在所述反应塔(100)的左侧顶部;
冷凝系统(300),所述冷凝系统(300)通过管道安装在所述反应塔(100)的右侧顶部;
再沸系统(400),所述再沸系统(400)通过管道安装在所述反应塔(100)的右侧底部。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,其特征在于:所述反应塔(100)包括:
精馏段(110);
反应段(120),所述反应段(120)焊接在所述精馏段(110)的底部,所述反应段(120)与所述精馏段(110)相贯通;
提馏段(130),所述提馏段(130)焊接在所述反应段(120)的底部,所述提馏段(130)与所述反应段(120)相贯通。
3.根据权利要求2所述的一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,其特征在于:所述精馏段(110)包括:
第一外壳体(111);
多个第一填料装置(112),多个所述第一填料装置(112)纵向交错安装在所述第一壳体(111)的内腔侧壁上。
4.根据权利要求2-3所述的一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,其特征在于:所述反应段(120)包括:
第二壳体(121),所述第二壳体(121)焊接在所述第一壳体(111)的底部,所述第二壳体(121)与所述第一壳体(111)相贯通;
第二填料装置(122),所述第二填料装置(122)安装在所述第二壳体(121)的内腔扩大段内;
喷淋管(123),所述喷淋管(123)安装在所述第二壳体(121)的左侧底部,所述喷淋管(123)的右端贯穿所述第二壳体(121)的左侧壁插接在所述第二壳体(121)的内腔,所述喷淋管(123)在所述第二填料装置(122)的底部。
5.根据权利要求2和权利要求4所述的一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,其特征在于:所述提馏段(130)包括:
第三壳体(131),所述第三壳体(131)焊接在所述第二壳体(121)的底部,所述第三壳体(131)与所述第二壳体(121)相贯通;
多个第三调料装置(132),多个所述第三调料装置(132)纵向交错安装在所述第三壳体(131)的内腔左右侧壁上;
成品管道(133),所述成品管道(133)安装在所述第三壳体(131)的底部左侧,所述成品管道(133)与所述第三壳体(131)相贯通;
产品采出泵(134),所述产品采出泵(134)安装在所述成品管道(133)的底部右侧。
6.根据权利要求1和权利要求3所述的一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,其特征在于:所述预反应系统(200)包括:
预反应器(210);
甲醛进料管道(220),所述甲醛进料管道(220)安装在所述预反应器(210)的左侧,所述甲醛进料管道(220)与所述预反应器(210)相贯通;
甲缩醛进料管道(230),所述甲缩醛进料管道(230)安装在所述甲醛进料管道(220)的外壁底部右侧,所述甲缩醛进料管道(230)与所述甲醛进料管道(220)相贯通;
粗反应液出料管道(240),所述粗反应液出料管道(240)的左端安装在所述预反应器(210)的右侧,所述粗反应液出料管道(240)与所述预反应器(210)相贯通,所述粗反应液出料管道(240)的右端安装在所述第一外壳体(111)的左侧顶部,所述粗反应液出料管道(240)与所述第一外壳体(111)相贯通。
7.根据权利要求1和权利要求3所述的一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,其特征在于:所述冷凝系统(300)包括:
冷凝器(310);
进气管道(320),所述进气管道(320)的一端安装在所述冷凝器(310)的顶部,所述进气管道(320)与所述冷凝器(310)相贯通,所述进气管道(320)的另一端安装在所述第一外壳体(111)的顶部,所述进气管道(320)与所述第一外壳体(111)相贯通;
抽液泵(330),所述抽液泵(330)通过管道安装在所述冷凝器(310)的底部;
第一进液管(340),所述第一进液管(340)的右端安装在所述抽液泵(330)的左侧,所述第一进液管(340)的左端安装在所述第一外壳体(111)的右侧顶部,所述第一进液管(340)与所述第一外壳体(111)相贯通;
出液管(350),所述出液管(350)安装在所述第一进液管(340)的外壁底部,所述出液管(350)与所述第一进液管(340)相贯通。
8.根据权利要求1和权利要求5所述的一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔,其特征在于:所述再沸系统(400)包括:
再沸器(410);
出气管(420),所述出气管(420)的右端安装在所述再沸器(410)的左端,所述出气管(420)与所述再沸器(410)相贯通,所述出气管(420)的左端安装在所述第三壳体(131)右侧底部,所述出气管(420)与所述第三壳体(131)相贯通;
第二进液管(430),所述第二进液管(430)的一端安装在所述再沸器(410)的底部,所述第二进液管(430)与所述再沸器(410)相贯通,所述第二进液管(430)的另一端安装在所述第三壳体(131)的底部右侧,所述第二进液管(430)与所述第三壳体(131)相贯通。
9.一种如权利要求1-8所述的聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔使用方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
S1:预反应:甲醛通过所述甲醛进料管道(220)进入到所述预反应器(210)内,甲缩醛通过所述甲缩醛进料管道(230)进入到所述预反应器(210)内与甲醛进行反应,对甲醛进行预反应,经过预反应后获得的粗反应液通过所述粗反应液出料管道(230)进入到所述精馏段(110)内;
S2:精馏:进入到所述精馏段(110)内的粗反应液通过所述精馏段(110)对粗反应液中未能完全甲醛和残余的水分进行进一步的转化,残留少量的甲醛在所述精馏段(110)被气化成甲醛气体,甲醛气体穿过所述反应段(120)与所述反应段(120)内所述喷淋管(123)喷洒出的甲缩醛接触反应生成反应液落到所述反应段(120)的内腔顶部;
S3:冷凝:极少量的游离态甲醛从所述精馏段(110)的顶部溢出后流到所述冷凝器(310)内被所述冷凝器(310)冷凝,通过所述冷凝器(310)冷凝后被所述抽液泵(330)抽出,部分通过所述第一进液管(340)回流到所述精馏段(110)参与回流,另一部分通过所述出液管(350)送至甲缩醛合成单元制成甲缩醛;
S4:反应:落到所述反应段(120)内的少量甲醛气体与通过所述喷淋管(123)喷射到所述反应段(120)内的甲缩醛进行反应生成反应液,落在所述提馏段(130)的底部;
S5:提馏:反应液通过所述第二进液管(430)进入到所述再沸器(410)内将反应液气化分离获得以聚甲氧基二甲醚为主的气体,气体在通过所述出气管(420)进入到提馏段内,通过所述产品采出泵(134)泵出冷凝后生成聚甲氧基二甲醚。
CN201911000207.8A 2019-10-21 2019-10-21 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法 Active CN110559678B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911000207.8A CN110559678B (zh) 2019-10-21 2019-10-21 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911000207.8A CN110559678B (zh) 2019-10-21 2019-10-21 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110559678A true CN110559678A (zh) 2019-12-13
CN110559678B CN110559678B (zh) 2024-02-27

Family

ID=68785682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911000207.8A Active CN110559678B (zh) 2019-10-21 2019-10-21 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110559678B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115531901A (zh) * 2022-09-19 2022-12-30 江苏道尔顿石化科技有限公司 一种以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器

Citations (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1060228A (zh) * 1991-10-15 1992-04-15 齐鲁石化公司研究院 催化反应精馏塔及其用途
US5235102A (en) * 1990-11-20 1993-08-10 Amoco Corporation Catalytic distillation using rigid, cellular monoliths as catalyst-packing material
US6534685B1 (en) * 1999-07-22 2003-03-18 Snamprogetti S.P.A. Liquid mixture consisting of diesel gas oils and oxygenated compounds
CN1484629A (zh) * 2000-12-15 2004-03-24 从含甲醛的溶液中脱除甲醇的方法
CN101006073A (zh) * 2004-08-19 2007-07-25 巴斯福股份公司 通过蒸馏分离纯三烷的方法
CN101094825A (zh) * 2004-12-09 2007-12-26 泰科纳有限公司 制备缩醛的方法
CN101209955A (zh) * 2007-12-24 2008-07-02 河北工业大学 醋酸甲酯水解催化反应精馏装置和实现工艺方法
CN101863746A (zh) * 2010-04-01 2010-10-20 江苏恒茂机械制造有限公司 甲缩醛的生产工艺及装置
CN102372611A (zh) * 2010-08-23 2012-03-14 中国石油化工股份有限公司 制备聚甲醛二甲醚的方法
CN102372614A (zh) * 2010-08-23 2012-03-14 中国石油化工股份有限公司 聚甲醛二甲醚的生产方法
CN103086380A (zh) * 2013-01-21 2013-05-08 天津大学 利用反应精馏处理二氯二氢硅废料的方法及设备
CN103157427A (zh) * 2013-03-28 2013-06-19 南京工业大学 一种汽液连串反应精馏过程自动控制系统设计方法
CN103483136A (zh) * 2013-10-25 2014-01-01 南京炼油厂有限责任公司 反应精馏技术生产并提浓均三甲苯反应生成油的方法
CN103769191A (zh) * 2014-01-08 2014-05-07 华东理工大学 用于f-t合成蜡油轻度加氢裂解的催化剂、反应装置及反应方法
US20140187823A1 (en) * 2010-11-09 2014-07-03 Ineos Paraform Gmbh & Co. Kg Process for the production of pure methylal
CN104058940A (zh) * 2014-06-30 2014-09-24 西安市尚华科技开发有限责任公司 甲醇经缩合、氧化、缩聚和醚化合成聚甲氧基二甲醚的方法
CN104289006A (zh) * 2014-11-01 2015-01-21 西安市尚华科技开发有限责任公司 一种带侧线反应器的集束精馏装置
CN104437295A (zh) * 2014-12-24 2015-03-25 赤峰盛森硅业科技发展有限公司 制备四甲氧基硅烷的装置及方法
CN104945252A (zh) * 2015-07-08 2015-09-30 常州大学 一种精馏制备乙酸异丁酯的方法
CN104974025A (zh) * 2014-04-11 2015-10-14 清华大学 一种生产聚甲氧基二甲醚的方法
CN204767533U (zh) * 2015-06-12 2015-11-18 天津博仕化工科技有限公司 一种阶梯状交错塔板式连续精馏塔
CN105061165A (zh) * 2015-08-04 2015-11-18 青岛迈特达新材料有限公司 一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备
CN105289027A (zh) * 2015-09-29 2016-02-03 浙江精功新材料技术有限公司 一种生产异丙醇胺的反应精馏装置及方法
CN105294382A (zh) * 2015-10-21 2016-02-03 河北工业大学 一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其催化反应精馏塔
CN105561615A (zh) * 2014-10-09 2016-05-11 中国石油化工股份有限公司 催化精馏装置及应用
CN105622366A (zh) * 2016-03-14 2016-06-01 凯瑞环保科技股份有限公司 一种生产聚甲氧基二甲醚dmm3-5的装置及方法
CN106256822A (zh) * 2016-09-19 2016-12-28 江苏永大化工设备有限公司 甲醇经缩合、氧化、缩聚、过程合成三聚甲醛的方法
CN106518620A (zh) * 2015-09-14 2017-03-22 湖南中创化工股份有限公司 一种制备仲丁醇的方法及装置
CN107522602A (zh) * 2017-09-08 2017-12-29 青岛迈特达新材料有限公司 一种制备dmm2的工艺及系统
CN107522601A (zh) * 2017-09-08 2017-12-29 青岛迈特达新材料有限公司 一种聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺
US20180134642A1 (en) * 2016-11-17 2018-05-17 OME Technologies GmbH Process for preparing polyoxymethylene dimethyl ethers from formaldehyde and methanol in aqueous solutions
CN108276257A (zh) * 2018-01-23 2018-07-13 江苏道尔顿石化科技有限公司 一种共沸精馏热耦合聚甲氧基二甲醚合成反应系统
CN207694288U (zh) * 2017-12-20 2018-08-07 辽阳东昌化工股份有限公司 一种碳酸甲乙酯精馏塔
CN108623441A (zh) * 2018-06-04 2018-10-09 山东辰信新能源有限公司 一种聚甲氧基二甲醚的制备方法以及装置
CN109516906A (zh) * 2018-11-29 2019-03-26 厦门金达威维生素有限公司 一种催化反应精馏合成丁酮醇的方法和装置
CN109851484A (zh) * 2017-11-30 2019-06-07 中国科学院大连化学物理研究所 甲醇与甲醛制甲缩醛的催化精馏装置及方法
CN109851483A (zh) * 2017-11-30 2019-06-07 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备甲缩醛的萃取催化精馏方法
CN110026069A (zh) * 2019-04-11 2019-07-19 天津大学 一种浓盐酸反应精馏吸收三聚氰胺尾气的工艺和系统
CN110078600A (zh) * 2019-04-17 2019-08-02 天津大学 一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺装置及方法
CN209193846U (zh) * 2018-09-21 2019-08-02 湖北三里枫香科技有限公司 一种新型DMMn的生产工艺装置
CN110215729A (zh) * 2018-03-01 2019-09-10 无锡科伦达化工热力装备有限公司 一种板式精馏塔
CN211328198U (zh) * 2019-10-21 2020-08-25 无锡赫利邦化工科技有限公司 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔

Patent Citations (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5235102A (en) * 1990-11-20 1993-08-10 Amoco Corporation Catalytic distillation using rigid, cellular monoliths as catalyst-packing material
CN1060228A (zh) * 1991-10-15 1992-04-15 齐鲁石化公司研究院 催化反应精馏塔及其用途
US6534685B1 (en) * 1999-07-22 2003-03-18 Snamprogetti S.P.A. Liquid mixture consisting of diesel gas oils and oxygenated compounds
CN1484629A (zh) * 2000-12-15 2004-03-24 从含甲醛的溶液中脱除甲醇的方法
CN101006073A (zh) * 2004-08-19 2007-07-25 巴斯福股份公司 通过蒸馏分离纯三烷的方法
US20070293688A1 (en) * 2004-08-19 2007-12-20 Basf Aktiengesellchaft Method for the Separation by Distillation of Pure Trioxane
CN101094825A (zh) * 2004-12-09 2007-12-26 泰科纳有限公司 制备缩醛的方法
CN101209955A (zh) * 2007-12-24 2008-07-02 河北工业大学 醋酸甲酯水解催化反应精馏装置和实现工艺方法
CN101863746A (zh) * 2010-04-01 2010-10-20 江苏恒茂机械制造有限公司 甲缩醛的生产工艺及装置
CN102372611A (zh) * 2010-08-23 2012-03-14 中国石油化工股份有限公司 制备聚甲醛二甲醚的方法
CN102372614A (zh) * 2010-08-23 2012-03-14 中国石油化工股份有限公司 聚甲醛二甲醚的生产方法
US20140187823A1 (en) * 2010-11-09 2014-07-03 Ineos Paraform Gmbh & Co. Kg Process for the production of pure methylal
CN103086380A (zh) * 2013-01-21 2013-05-08 天津大学 利用反应精馏处理二氯二氢硅废料的方法及设备
CN103157427A (zh) * 2013-03-28 2013-06-19 南京工业大学 一种汽液连串反应精馏过程自动控制系统设计方法
CN103483136A (zh) * 2013-10-25 2014-01-01 南京炼油厂有限责任公司 反应精馏技术生产并提浓均三甲苯反应生成油的方法
CN103769191A (zh) * 2014-01-08 2014-05-07 华东理工大学 用于f-t合成蜡油轻度加氢裂解的催化剂、反应装置及反应方法
CN104974025A (zh) * 2014-04-11 2015-10-14 清华大学 一种生产聚甲氧基二甲醚的方法
CN104058940A (zh) * 2014-06-30 2014-09-24 西安市尚华科技开发有限责任公司 甲醇经缩合、氧化、缩聚和醚化合成聚甲氧基二甲醚的方法
CN105561615A (zh) * 2014-10-09 2016-05-11 中国石油化工股份有限公司 催化精馏装置及应用
CN104289006A (zh) * 2014-11-01 2015-01-21 西安市尚华科技开发有限责任公司 一种带侧线反应器的集束精馏装置
CN104437295A (zh) * 2014-12-24 2015-03-25 赤峰盛森硅业科技发展有限公司 制备四甲氧基硅烷的装置及方法
CN204767533U (zh) * 2015-06-12 2015-11-18 天津博仕化工科技有限公司 一种阶梯状交错塔板式连续精馏塔
CN104945252A (zh) * 2015-07-08 2015-09-30 常州大学 一种精馏制备乙酸异丁酯的方法
CN105061165A (zh) * 2015-08-04 2015-11-18 青岛迈特达新材料有限公司 一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备
CN106518620A (zh) * 2015-09-14 2017-03-22 湖南中创化工股份有限公司 一种制备仲丁醇的方法及装置
CN105289027A (zh) * 2015-09-29 2016-02-03 浙江精功新材料技术有限公司 一种生产异丙醇胺的反应精馏装置及方法
CN105294382A (zh) * 2015-10-21 2016-02-03 河北工业大学 一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其催化反应精馏塔
CN105622366A (zh) * 2016-03-14 2016-06-01 凯瑞环保科技股份有限公司 一种生产聚甲氧基二甲醚dmm3-5的装置及方法
CN106256822A (zh) * 2016-09-19 2016-12-28 江苏永大化工设备有限公司 甲醇经缩合、氧化、缩聚、过程合成三聚甲醛的方法
US20180134642A1 (en) * 2016-11-17 2018-05-17 OME Technologies GmbH Process for preparing polyoxymethylene dimethyl ethers from formaldehyde and methanol in aqueous solutions
CN107522602A (zh) * 2017-09-08 2017-12-29 青岛迈特达新材料有限公司 一种制备dmm2的工艺及系统
CN107522601A (zh) * 2017-09-08 2017-12-29 青岛迈特达新材料有限公司 一种聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺
CN109851484A (zh) * 2017-11-30 2019-06-07 中国科学院大连化学物理研究所 甲醇与甲醛制甲缩醛的催化精馏装置及方法
CN109851483A (zh) * 2017-11-30 2019-06-07 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备甲缩醛的萃取催化精馏方法
CN207694288U (zh) * 2017-12-20 2018-08-07 辽阳东昌化工股份有限公司 一种碳酸甲乙酯精馏塔
CN108276257A (zh) * 2018-01-23 2018-07-13 江苏道尔顿石化科技有限公司 一种共沸精馏热耦合聚甲氧基二甲醚合成反应系统
CN110215729A (zh) * 2018-03-01 2019-09-10 无锡科伦达化工热力装备有限公司 一种板式精馏塔
CN108623441A (zh) * 2018-06-04 2018-10-09 山东辰信新能源有限公司 一种聚甲氧基二甲醚的制备方法以及装置
CN209193846U (zh) * 2018-09-21 2019-08-02 湖北三里枫香科技有限公司 一种新型DMMn的生产工艺装置
CN109516906A (zh) * 2018-11-29 2019-03-26 厦门金达威维生素有限公司 一种催化反应精馏合成丁酮醇的方法和装置
CN110026069A (zh) * 2019-04-11 2019-07-19 天津大学 一种浓盐酸反应精馏吸收三聚氰胺尾气的工艺和系统
CN110078600A (zh) * 2019-04-17 2019-08-02 天津大学 一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺装置及方法
CN211328198U (zh) * 2019-10-21 2020-08-25 无锡赫利邦化工科技有限公司 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"一种气体甲醛制备聚甲氧基二甲醚的专用工艺装置", 乙醛醋酸化工, no. 11, 5 November 2016 (2016-11-05) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115531901A (zh) * 2022-09-19 2022-12-30 江苏道尔顿石化科技有限公司 一种以二聚体为主要原料合成聚甲氧基二甲醚的反应器

Also Published As

Publication number Publication date
CN110559678B (zh) 2024-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107118083B (zh) 一种用于含甲醛聚甲氧基二甲醚精制分离的装置与方法
CN103880615B (zh) 一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺方法及装置
CN104003855B (zh) 甲醇为初始反应原料连续制备聚甲氧基二甲醚的系统
CN104549443A (zh) 聚甲醛二甲醚催化剂及其应用
CN110496576A (zh) 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离系统
WO2016150371A1 (zh) 一种气体甲醛合成聚甲氧基二甲醚及脱酸的工艺装置及方法
CN100347105C (zh) 氨基树脂废水中去除甲醛及回收甲醇与丁醇的方法
CN104722249A (zh) 一种用于聚甲氧基二甲醚合成的多段式反应塔及聚甲氧基二甲醚合成工艺装置
CN105152882B (zh) 一种由高凝聚甲氧基二甲醚组分dmm6+和甲缩醛dmm制dmm3‑5的方法
CN103936569B (zh) 一种高浓度甲缩醛生产工艺装置和方法
CN100506771C (zh) 使用高活性的浸渍型杂多酸催化剂进行甲醇气相催化脱水生产二甲醚的工艺技术
CN211328198U (zh) 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔
CN110642687A (zh) 一种用于聚甲氧基二甲醚的合成装置及其合成工艺
CN110559678B (zh) 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离的精馏塔及其使用方法
CN107721831B (zh) 一种聚甲氧基二甲醚合成鼓泡式外挂反应系统及合成方法
CN101654420A (zh) 复合酸催化脱水制备硫酸二甲酯的生产工艺
CN102643686B (zh) 复合型环保燃料油剂及其制备方法
CN203923060U (zh) 一种聚甲氧基二甲醚的制备装置
CN210646336U (zh) 一种聚甲氧基二甲醚合成与分离系统
CN101550065B (zh) 一种节能节水型高低压双塔精馏甲醇的二甲醚生产工艺
CN211339349U (zh) 一种用于聚甲氧基二甲醚的合成装置
CN210434006U (zh) 一种隔壁催化精馏生产聚甲醛二甲醚的生产设备
CN104087426B (zh) 一种节能环保型碱催化酯交换法生产生物柴油的装置及方法
CN203938664U (zh) 一种节能环保型碱催化酯交换法生产生物柴油的装置
CN107602356B (zh) 一种聚甲氧基二甲醚生产中脱酸的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant