CN201755419U - 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置 - Google Patents

高浓度甲缩醛加压精馏制备装置 Download PDF

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叶子茂
向家勇
张文祥
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Abstract

本实用新型涉及甲缩醛的生产领域，尤其是一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器，混合器上连接有进行液相反应的预反应器，预反应器的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔，反应蒸馏塔下端部设置有1#再沸器，反应蒸馏塔顶部出气口处连接有冷凝器，冷凝器上连接有1#回流罐，1#回流罐的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔，另一条连接在反应蒸馏塔的上部，加压塔下端部设置有3#再沸器，反应蒸馏塔的下端部还设置有2#再沸器，2#再沸器的上端进气口连接加压塔的顶端，通过控制加压塔内的压力，利用压差精馏原理，分离甲缩醛和甲醇，得到高浓度甲缩醛。

Description

高浓度甲缩醛加压精馏制备装置
技术领域
本实用新型涉及甲缩醛的生产技术领域，尤其是一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置。
背景技术
甲缩醛，为微具气味的无色透明液体，能与多种试剂混合，是合成聚甲醛等的重要化工原料，在电子电器、运输、建筑领域、医药、农药和橡胶等行业得到广泛应用。甲缩醛作为一种环保型无苯溶剂，由于其具有的独特理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相容性好，能广泛用于化妆品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨、鞋用胶粘剂、电子设备清洁剂、彩带配方、空气清新剂配方等产品中，近年来发展很快，尤其是在气雾剂领域展现了很好的应用前景。
近年来，国内在甲缩醛的生产工艺上一直沿用硫酸法(硫酸作催化剂)，对设备的腐蚀严重。日本为了解决老工业法的弊病和配合甲缩醛装置，开发了以催化精馏法合成甲缩醛。催化剂采用固体树脂，从根本上解决了设备腐蚀的问题，该法采用反应蒸馏塔的反应生产工艺，催化剂填充在塔内，反应和精馏均在塔内进行，反应混合液中含有的一些杂质离子(Fe3+、Mn2+等)易和固体树脂发生阳离子交换，导致催化剂活性下降甚至失去活性。目前的生产工艺只能生产甲缩醛浓度在85％～92％的甲缩醛产品，不能得到高浓度(95％及以上)的产品，这样就限制了甲缩醛在一些领域的应用。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是：为了解决上述存在的缺点与不足，提供一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器，混合器上连接有进行液相反应的预反应器，预反应器的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔，反应蒸馏塔下端部设置有1#再沸器，反应蒸馏塔顶部出气口处连接有冷凝器，冷凝器上连接有1#回流罐，1#回流罐的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔，另一条连接在反应蒸馏塔的上部，加压塔下端部设置有3#再沸器。
所述的反应蒸馏塔的下端部还设置有2#再沸器，2#再沸器的上端进气口连接加压塔的顶端，提高反应蒸馏塔的加热效果。
所述的2#再沸器的出口处连接有2#回流罐，2#回流罐的出液口处设置两条管路，其中一条连接在反应蒸馏塔的上部，另一条连接在加压塔的上部。
本实用新型的有益效果是，本实用新型的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，通过控制加压塔内的压力，利用压差精馏原理，分离甲缩醛和甲醇，得到高浓度甲缩醛。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型的结构示意图。
图中1、混合器，2、预反应器，3、反应蒸馏塔，31、催化剂填料层，32、丝网填料层，4、1#再沸器，5、冷凝器，6、1#回流罐，7、加压塔，8、3#再沸器，9、2#再沸器，10、2#回流罐。
具体实施方式
现在结合附图对本实用新型作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本实用新型的基本结构，因此其仅显示与本实用新型有关的构成。
如图1所示的最佳实施方式的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器1，混合器1上连接有进行液相反应的预反应器2，预反应器2的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔3，反应蒸馏塔3下端部设置有1#再沸器4，反应蒸馏塔3顶部出气口处连接有冷凝器5，冷凝器5上连接有1#回流罐6，1#回流罐6的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔7，另一条连接在反应蒸馏塔3的上部，加压塔7下端部设置有3#再沸器8。
所述的反应蒸馏塔3的下端部还设置有2#再沸器9，2#再沸器9的上端进气口连接加压塔7的顶端。
所述的2#再沸器9的出口处连接有2#回流罐10，2#回流罐10的出液口处设置两条管路，其中一条连接在反应蒸馏塔3的上部，另一条连接在加压塔7的上部。
工业品甲醇和甲醛溶液按比例1.2∶1在混合器1中充分混合，经过预热器预热后进入预反应器2，控制预反应器2内的反应温度在45℃～85℃之间，从而使得甲醇和甲醛进行液相反应，生成含甲缩醛和水的混合液。在预反应器2中大部分生成甲缩醛的反应已完成，使得预反应器2出口处的混合液中杂质含量非常低，从而混合液直接进入常压的反应蒸馏塔3内而不会使塔内的催化剂失活。反应蒸馏塔3的中部设置有催化剂填料层31，在催化剂填料层31的上侧和下侧都设置有丝网填料层32，丝网填料层中为CY700的丝网填料。混合液由中部进入反应蒸馏塔3内后向下流动经过催化剂填料，由于催化剂填料的作用，使得混合液中未反应的甲醇和甲醛继续反应生成甲缩醛，混合液通过塔底部的1#再沸器4和2#再沸器9进行加热，1#再沸器4以低压蒸汽为热源，加热后逐渐形成气体向上流动，气体在填料表面冷凝形成平衡的气液两相。由于随着塔内高度的增加，压力也逐渐变小，各填料表面的气液平衡中组分的浓度发生了改变，使得最终在反应蒸馏塔3顶部得到甲醇和甲缩醛的共沸物，共沸物以气体的形式从塔顶部出来后进入冷凝器5，而塔底出料为含有甲醛的废水。气体在冷凝器5中被全部冷凝，冷凝器5通过上水进入、回水流出的循环水流动达到冷凝，凝液利用位差回流至1#回流罐6。1#回流罐6的下端连接有1#回流泵，为了达到最佳效果，1#回流泵设置有两个，1#回流罐6中的液体被1#回流泵抽出，被抽出的液体一部分回流至反应蒸馏塔3，一部分作为加压塔7的进料从中部进入加压塔7内。加压塔7内设置有CY700的丝网填料层，由于加压塔7底部的塔釜与3#再沸器8相连，3#再沸器8以低压蒸汽为热源，加热塔釜液体。加压塔7内来自1#回流泵进料的甲缩醛浓度约在85％～92％，加压塔7控制工作压力在一定的压力范围，一般为0.45MPa，利用差压精馏原理，分离甲缩醛和甲醇，使得塔底得到高浓度甲缩醛产品，产品经冷却降温后送至灌区储存，塔顶得到甲醇蒸汽，甲醇蒸汽由塔顶流至2#再沸器9作为热源使用，甲醇在2#再沸器9内冷凝后回流至2#回流罐10，2#回流罐10的下端连接有2#回流泵，2#回流罐10中的凝液被2#回流泵抽出，升压后一部分流入反应蒸馏塔3作为循环液使用，一部分流入加压塔7内作为循环液。
由于增加了加压塔7，增加一道精馏分离工序，使得甲缩醛从共沸物中分离出来，提高甲缩醛溶液的生产浓度。
以上述依据本实用新型的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项实用新型技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项实用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (3)

1.一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，其特征是：具有用于甲醛和甲醇混合的混合器(1)，混合器(1)上连接有进行液相反应的预反应器(2)，预反应器(2)的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔(3)，反应蒸馏塔(3)下端部设置有1#再沸器(4)，反应蒸馏塔(3)顶部出气口处连接有冷凝器(5)，冷凝器(5)上连接有1#回流罐(6)，1#回流罐(6)的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔(7)，另一条连接在反应蒸馏塔(3)的上部，加压塔(7)下端部设置有3#再沸器(8)。
2.根据权利要求1所述的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，其特征是：所述的反应蒸馏塔(3)的下端部还设置有2#再沸器(9)，2#再沸器(9)的上端进气口连接加压塔(7)的顶端。
3.根据权利要求2所述的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，其特征是：所述的2#再沸器(9)的出口处连接有2#回流罐(10)，2#回流罐(10)的出液口处设置两条管路，其中一条连接在反应蒸馏塔(3)的上部，另一条连接在加压塔(7)的上部。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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