CN104190103B - 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置 - Google Patents

一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN104190103B
CN104190103B CN201410004807.2A CN201410004807A CN104190103B CN 104190103 B CN104190103 B CN 104190103B CN 201410004807 A CN201410004807 A CN 201410004807A CN 104190103 B CN104190103 B CN 104190103B
Authority
CN
China
Prior art keywords
outlet
gas
bifurcations
liquid
catalyst
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410004807.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104190103A (zh
Inventor
蔡依进
蔡依超
孟祥波
卢方亮
杨朔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG CHENXIN NEW ENERGY Co Ltd
Original Assignee
SHANDONG CHENXIN NEW ENERGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG CHENXIN NEW ENERGY Co Ltd filed Critical SHANDONG CHENXIN NEW ENERGY Co Ltd
Priority to CN201410004807.2A priority Critical patent/CN104190103B/zh
Publication of CN104190103A publication Critical patent/CN104190103A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104190103B publication Critical patent/CN104190103B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本申请提供一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置，该精馏塔包括内部空间独立的顶部气体段、中部的多个催化剂填料段和底部液体段；所述顶部气体段设置有顶部气体出口和顶部气体回料口，所述底部液体段设置有液体入口、底部液体出口和底部气体出口；所述多个催化剂填料段中的每个催化剂填料段相互独立且均由进液出气部分、催化剂填料层部分、进气出液部分组成，所述进液出气部分设置有液体进料口和气体出料口，所述进气出液部分设置有气体回料口和液体出料口。本申请还提供一种制备甲缩醛的装置，该装置包括所述反应精馏塔，还包括冷凝器、冷凝液储槽、再沸器。使用本申请提供的反应精馏塔和装置，可以实现不停车在线处理再生催化剂。

Description

一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置
技术领域
本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置。
背景技术
现有技术中，例如公开号为CN201755420的专利申请中，公开了一种制备甲缩醛装置，具有用于甲醇和甲醛混合的混合器，混合器的出料口连接有甲醇和甲醛进行液相反应的预反应器，预反应器的出口处连接有反应蒸馏塔，反应蒸馏塔的中部设置有催化剂填料，催化剂填料的上下两侧都设置有丝网填料，反应蒸馏塔的底部连接有再沸器，反应蒸馏塔的顶部连接冷凝器，冷凝器的下端连接有回流罐。
在制备甲缩醛的过程中，反应液中的杂质离子会使催化剂失活；现有的装置需要在停车状态下用催化剂处理剂对催化剂进行再生处理，存在生产效率降低，操作复杂，反应塔难清洗等问题。
因此，需要对现有的制备甲缩醛的装置进行改造，使得其能够解决上述问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置，以解决上述的问题。
本申请提供一种制备甲缩醛的反应精馏塔，所述反应精馏塔包括内部空间独立的顶部气体段、中部的多个催化剂填料段和底部液体段；所述顶部气体段设置有顶部气体出口和顶部气体回料口，所述底部液体段设置有液体入口、底部液体出口和底部气体出口；所述多个催化剂填料段中的每个催化剂填料段相互独立且均由进液出气部分，催化剂填料层部分，进气出液部分组成，所述进液出气部分设置有液体进料口和气体出料口，所述进气出液部分设置有气体回料口和液体出料口，所述催化剂填料层部分设置有催化剂并且位于所述进液出气部分和进气出液部分之间。
优选的，所述中部的多个催化剂填料段包括2-10段催化剂填料段，沿所述反应精馏塔纵向方向串联设置；每一个所述进液出气部分的所述液体进料口均与设置在相应的所述进液出气部分的液体分布器连接；每一个所述进气出液部分的所述气体回料口均与设置在相应的所述进气出液部分的气体分布器连接。
优选的，所述液体分布器和所述气体分布器设置为圆形；所述气体分布器上设置有物料出口；所述气体分布器的所述物料出口上设置有挡液部件。
优选的，还包括原料进料管路、催化剂处理剂进料管路、气体回料出料管路和催化剂处理剂回收管路；所述原料进料管路设置有多个原料出料分支口和多个反应料回料分支口，所述多个原料出料分支口与所述液体进料口对应连接，所述多个反应料回料分支口与所述液体出料口对应连接；所述催化剂处理剂进料管路设置有多个催化剂处理剂出料分支口，所述多个催化剂处理剂出料分支口与所述液体进料口的分支入口对应连接；所述气体回料出料管路设置有多个气体进料分支口和多个气体出料分支口，所述多个气体进料分支口与所述气体回料口对应连接，所述多个气体出料分支口与所述气体出料口对应连接；所述催化剂处理剂回收管路设置有多个回收分支口，所述多个回收分支口与所述液体出料口的分支出口对应连接。
优选的，所述原料出料分支口、所述反应料回料分支口、所述催化剂处理剂出料分支口、所述液体进料口的分支入口、所述液体出料口的分支出口、所述气体进料分支口和所述气体出料分支口均设置有三通阀或阀组。
本申请还提供一种制备甲缩醛的装置，该装置包括本申请提供的反应精馏塔，所述顶部气体出口与一冷凝器连接，所述冷凝器的出口与一冷凝液储槽连接，所述冷凝液储槽设置有产品出口和冷凝液回料出口，所述冷凝液回料出口与所述原料进料管路连接，连接在第一个所述原料出料分支口之前；所述液体入口与最后一个所述反应料回料分支口连接；所述底部液体出口与一再沸器连接，所述再沸器的出口与第一个所述气体进料分支口连接；所述底部气体出口连接在所述再沸器的出口和第一个所述气体进料分支口之间的管路上。
优选的，所述多个催化剂填料段中的每个催化剂填料段所对应的一组所述原料出料分支口和所述反应料回料分支口之间均设置有一个反应缓冲罐；所述反应缓冲罐内设置有催化剂填料层。
优选的，还包括反应预处理装置；所述反应预处理装置包括原料混合器和预反应器；所述原料混合器设置有甲醇入口、甲醛入口和混合物料出口；所述预反应器设置有物料入口和预反应液出口，所述物料入口与所述混合物料出口连接，所述预反应液出口与所述原料进料管路连接。
优选的，所述预反应器内部设置有预反应催化剂填料层；所述预反应器设置有组，每组设置为个，上一组预反应器的出口与下一组预反应器的入口连接。
优选的，还包括催化剂处理剂储槽、催化剂处理剂回收储槽和物料循环泵；所述催化剂处理剂储槽设置有入口和出口，所述催化剂处理剂储槽的所述出口与所述催化剂处理剂进料管路连接；所述催化剂处理剂回收储槽设置有入口和出口，所述催化剂处理剂回收储槽的所述入口与所述催化剂处理剂回收管路连接；物料循环泵设置所述底部液体出口与所述再沸器的入口之间；所述底部液体段还设置有废液出口。
通过本申请提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置，能够带来以下有益效果之一：实现不停车在线对催化剂进行再生。
使用本申请提供的反应精馏塔，由于其中部设置的多个催化剂填料段3中的每个催化剂填料段相互独立且均由进液出气部分催化剂填料层部分、进气出液部分组成，当其中某段催化剂失活需要进行再生处理时，由于每个催化剂填料段相互独立，因此只需要通过调节原料出料分支口、反应料回料分支口、催化剂处理剂出料分支口，液体进料口的分支入口，液体出料口的分支出口，气体进料分支口和气体出料分支口处的三通阀或者阀组，即可实现不停车在线连续处理催化剂工作。
使用本申请提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置，能够带来以下有益效果之二：提高装置运行效率，减少因停车更换催化剂而带来的原料浪费和环境污染。
使用本申请提供的制备甲缩醛的装置，由于多个催化剂填料段中的每个催化剂填料段所对应的一组原料出料分支口和反应料回料分支口之间均设置有一个反应缓冲罐，反应缓冲罐内设置有催化剂填料层，所以该反应缓冲罐使得整个装置更加高效稳定，不会发生因阀门的突然关闭或开启而带来的不稳定状况；所述预反应器设置有1-50组，可以有效降低反应精馏塔内的催化剂失活速度，提高装置的工作效率，也使得催化剂的更换与再生更加简便高效。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（气体分布器、液体分布器未示出）；
图2为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（与图1示出标号不同）；
图3为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（示出气体分布器、液体分布器）；
图4为本申请实施例提供的一种气体分布器的剖面图；
图5为本申请实施例提供的一种气体分布器俯视图的示意图（未示出挡液部件）；
图6为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（示出原料进料管路、催化剂处理剂进料管路、气体回料出料管路和催化剂处理剂回收管路）；
图7为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（不需要处理催化剂时运行流程）；
图8为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（处理第一段催化剂填料段时运行流程）；
图9为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（处理第二段催化剂填料段时运行流程）；
图10为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（处理第三段催化剂填料段时运行流程）；
图11为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图；
图12为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（示出反应缓冲罐）。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。
图1为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（气体分布器、液体分布器未示出）。
如图1所示的反应精馏塔，包括内部空间独立的顶部气体段2、中部的多个催化剂填料段3和底部液体段4；顶部气体段2设置有顶部气体出口21和顶部气体回料口22，底部液体段4设置有液体入口41、底部液体出口42和底部气体出口43；多个催化剂填料段3由3个催化剂填料段31、32、33组成，催化剂填料段31、32、33沿所述反应精馏塔纵向方向串联设置；这3个催化剂填料段31、32、33相互独立且均由进液出气部分311、321、331、催化剂填料层部分312、322、332、进气出液部分313、323、333组成，催化剂填料层部分312、322、332设置有催化剂并且位于所述进液出气部分311、321、331和进气出液部分之间313、323、333。
在一个可替换的实施方式中，中部的多个催化剂填料段3可以相互独立的包括2、3、4、5、6、7、8、9、10段催化剂填料段。
图2为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（与图1示出标号不同）。
如图1-2所示的反应精馏塔，其中，进液出气部分311、321、331设置有液体进料口3111、3211、3311和气体出料口3112、3212、3312，进气出液部分313、323、333设置有气体回料口3131、3231、3331和液体出料口3132、3232、3332。
图1和图2示出的反应精馏塔为相同的反应精馏塔，仅因为需要标号过多，放在同一张附图上时，会造成附图标号拥挤，阅读复杂混乱，故分为两张附图示出。
图3为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（示出气体分布器、液体分布器）。
如图3所示的反应精馏塔（部分标号参考图1-2），进液出气部分311内设置有液体分布器3113，液体分布器3113与液体进料口3111连接；进液出气部分321内设置有液体分布器3213，液体分布器3213与液体进料口3211连接；进液出气部分331内设置有液体分布器3313，液体分布器3313与液体进料口3311连接。进气出液部分313内设置有气体分布器3133，气体分布器3133与气体回料口3131连接；进气出液部分323内设置有气体分布器3233，气体分布器3233与气体回料口3231连接；进气出液部分333内设置有气体分布器3333，气体分布器3333与气体回料口3331连接。
图4为本申请实施例提供的一种气体分布器的剖面图。如图4所示的气体分布器，其上设置有物料出口5，该物料出口高于气体分布器的底部输气通道，物料出口5上设置有挡液部件6。
图5为本申请实施例提供的一种气体分布器俯视图的示意图（未示出挡液部件）。
如图5所示的气体分布器，总体上呈圆形，物料出口5均匀的分布在气体分布器上，图5未示出挡液部件。
气体从气体分布器的输气管道输送至物料出口5，由于物料出口5的均匀分布，可以使得气体快速均匀的在进气出液部分313、323、333分布，有利于反应气体与催化剂充分接触，均匀反应。
液体分布器上也均匀设置有液体物料出口，用于将反应液均匀的喷淋至催化剂填料层。
从液体分布器喷淋出的反应液经过催化剂填料层反应后，进入进气出液部分313、323、333，此时设置在物料出口5上的挡液部件阻止反应液进入气体分布器及其管路，以免发生液体在气体回料出料管路72内倒流。
气体分布器的直径比反应精馏塔的直径略小，当从催化剂填料层流下来的液体落在气体分布器上时后，液体沿着气体分布器与塔体的缝隙流入下方，并经液体出料口3132、3232、3332输出。为了保证反应精馏塔的正常运转，可以在与进气出液部分313、323、333对应的位置设置液位控制器，以控制该部分的液位。
液体分布器3113、3213、3313和气体分布器3133、3233、3333的形式可以是多种多样的，并不局限于本申请实施例所提供的方案，本领域内技术人员认为能够实现气体、液体均匀分布的部件，均可用于替代本申请所述的液体分布器和气体分布器。
图6为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（示出原料进料管路、催化剂处理剂进料管路、气体回料出料管路和催化剂处理剂回收管路）。
图6所示的反应精馏塔，还设置有原料进料管路70、催化剂处理剂进料管路71、气体回料出料管路72和催化剂处理剂回收管路73。
以下为具体连接方式（部分标号参照图2和图11）：
原料进料管路70设置有3个原料出料分支口701、702、703和3个反应料回料分支口704、705、706，原料出料分支口701、702、703与液体进料口3111、3211、3311对应连接，即701与3111连接、702与3211连接、703与3311连接；反应料回料分支口704、705、706与液体出料口3132、3232、3332对应连接，即704与3132连接、705与3232连接、706与3332连接。
催化剂处理剂进料管路71设置有3个催化剂处理剂出料分支口711、712、713，催化剂处理剂出料分支口711、712、713与液体进料口的分支入口707、708、709对应连接，即711与707连接、712与708连接、713与709连接。
气体回料出料管路72设置有3个气体进料分支口721、722、723和3个气体出料分支口724、725、726，气体进料分支口721、722、723与气体回料口3131、3231、3331对应连接，即721与3131连接、722与3231连接、723与3331连接；气体出料分支口724、725、726与气体出料口3112、3212、3312对应连接，即724与3112连接、725与3212连接、726与3312连接。
催化剂处理剂回收管路73设置有3个回收分支口731、732、733，回收分支口731、732、733与液体出料口的分支出口7100、7101、7102对应连接，即731与7100连接、732与7101连接、733与7102连接。（标号参见图11）
原料出料分支口701、702、703、反应料回料分支口704、705、706、催化剂处理剂出料分支口711、712、713、液体进料口的分支入口707、708、709、液体出料口的分支出口7100、7101、7102、气体进料分支口721、722、723和气体出料分支口724、725、726均设置有三通阀或阀组。通过控制三通阀或者阀组，可以控制液体或气体输送的方向，以达到分段输送物料，在线不停车处理失活催化剂的目的。
图7为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（不需要处理催化剂时运行流程）。
如图7所示的制备甲缩醛的装置，顶部气体出口21与一冷凝器8连接，冷凝器8的出口与一冷凝液储槽9连接，冷凝液储槽9设置有产品出口91和冷凝液回料出口92，冷凝液回料出口92与原料进料管路70连接，连接在第一个原料出料分支口701之前的管路上；液体入口41与最后一个反应料回料分支口706连接；底部液体出口42与一再沸器10连接，再沸器10的出口与第一个气体进料分支口721连接；底部气体出口43连接在再沸器10的出口和第一个气体进料分支口721之间的管路44上。
图7示出的是在不需要进行失活催化剂处理再生的情况下，装置的运行方式，具体如下：
原料甲醇和甲醛在原料进料管路70输送下，经原料出料分支口701、液体进料口3111后，在液体分布器3113的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分312，在催化剂填料层部分312进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3132、反应料回料分支口704、原料出料分支口702、液体进料口3211进入液体分布器3213均匀喷淋至催化剂填料层部分322，在催化剂填料层部分322进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3232、反应料回料分支口705、原料出料分支口703、液体进料口3311进入液体分布器3313均匀喷淋至催化剂填料层部分332，在催化剂填料层部分332进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3332、反应料回料分支口706、液体入口41进入底部液体段4。
反应液经底部液体出口42进入到再沸器10，反应液在再沸器10中加热气化后输出至气体回料出料管路72，气体经气体回料口3331进入气体分布器3333，在气体分布器3333的作用下，经催化剂填料层部分332进行反应后，经气体出料口3312、气体出料分支口724、气体进料分支口722、气体回料口3231进入气体分布器3233，在气体分布器3233的作用下，经催化剂填料层部分322进行反应后，经气体出料口3212、气体出料分支口725、气体进料分支口723、气体回料口3131进入气体分布器3133，在气体分布器3133的作用下，经催化剂填料层部分312进行反应后，经气体出料口3112、气体出料分支口726、顶部气体回料口22进入顶部气体段。
气体经顶部气体出口21进入冷凝器8，气体在冷凝器8冷凝后，冷凝液进入冷凝液储槽9，然后经冷凝液回料出口92回到原料进料管路70的原料出料分支口701之前的管路上。
冷凝液伴随原料混合液重新进入反应精馏塔进行循环反应。反应一段时间后，产品从产品出口91输出。
图8为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（处理第一段催化剂填料段时运行流程）。
如图8所示的制备甲缩醛的装置，是催化剂填料段31内的催化剂填料层进行在线处理再生的状态下装置运行的流程示意图。
其具体运行方式如下:
原料甲醇和甲醛在原料进料管路70输送下，经原料出料分支口701、反应料回料分支口704、原料出料分支口702、液体进料口3211进入液体分布器3213均匀喷淋至催化剂填料层部分322，在催化剂填料层部分322进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3232、反应料回料分支口705、原料出料分支口703、液体进料口3311进入液体分布器3313均匀喷淋至催化剂填料层部分332，在催化剂填料层部分332进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3332、反应料回料分支口706、液体入口41进入底部液体段4。
反应液经底部液体出口42进入到再沸器10，反应液在再沸器10中加热气化后输出至气体回料出料管路72，气体经气体回料口3331进入气体分布器3333，在气体分布器3333的作用下，经催化剂填料层部分332进行反应后，经气体出料口3312、气体出料分支口724、气体进料分支口722、气体回料口3231进入气体分布器3233，在气体分布器3233的作用下，经催化剂填料层部分322进行反应后，经气体出料口3212、气体出料分支口725、气体进料分支口723、气体出料分支口726、顶部气体回料口22进入顶部气体段2。
气体经顶部气体出口21进入冷凝器8，气体在冷凝器8冷凝后，冷凝液进入冷凝液储槽9，然后经冷凝液回料出口92回到原料进料管路70的原料出料分支口701之前的管路上。
催化剂处理剂在催化剂处理剂进料管路71输送下，经催化剂处理剂出料分支口711、液体进料口的分支入口707、液体进料口3111后，在液体分布器3113的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分312，对催化剂填料层部分312进行处理再生。使用后的处理剂经液体出料口3132、液体出料口的分支出口7100、回收分支口731输出。
在一个优选的实施方式中，还可以设置清洗剂输入输出管路，用来将催化剂处理剂从装置中清洗干净。清洗剂从清洗剂储槽中输出，经液体进料口3111进入液体分布器3113均匀喷淋至催化剂填料层部分312，清洗完催化剂后进入进气出液部分，经液体出料口3132输出。
图9为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（处理第二段催化剂填料段时运行流程）。
如图9所示的制备甲缩醛的装置，是催化剂填料段32内的催化剂填料层进行在线处理再生的状态下装置运行的流程示意图。
其具体运行方式如下:
原料甲醇和甲醛在原料进料管路70输送下，经原料出料分支口701、液体进料口3111进入液体分布器3113均匀喷淋至催化剂填料层部分312，在催化剂填料层部分312进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3132、反应料回料分支口704、原料出料分支口702、反应料回料分支口705、原料出料分支口703、液体进料口3311进入液体分布器3313均匀喷淋至催化剂填料层部分332，在催化剂填料层部分332进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3332、反应料回料分支口706、液体入口41进入底部液体段4。
反应液经底部液体出口42进入到再沸器10，反应液在再沸器10中加热气化后输出至气体回料出料管路72，气体经气体回料口3331进入气体分布器3333，在气体分布器3333的作用下，经催化剂填料层部分332进行反应后，经气体出料口3312、气体出料分支口724、气体进料分支口722、气体出料分支口725、气体进料分支口723、气体回料口3131进入气体分布器3133，在气体分布器3133的作用下，经催化剂填料层部分312进行反应后，经气体出料口3112、气体出料分支口726、顶部气体回料口22进入顶部气体段2。
气体经顶部气体出口21进入冷凝器8，气体在冷凝器8冷凝后，冷凝液进入冷凝液储槽9，然后经冷凝液回料出口92回到原料进料管路70的原料出料分支口701之前的管路上。
催化剂处理剂在催化剂处理剂进料管路71输送下，经催化剂处理剂出料分支口712、液体进料口的分支入口708、液体进料口3211后，在液体分布器3213的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分322，对催化剂填料层部分322进行处理再生。使用后的处理剂经液体出料口3232、液体出料口的分支出口7101、回收分支口732输出。
在一个优选的实施方式中，还可以设置清洗剂输入输出管路，用来将催化剂处理剂从装置中清洗干净。清洗剂从清洗剂储槽中输出，经液体进料口3211进入液体分布器3213均匀喷淋至催化剂填料层部分322，清洗完催化剂后进入进气出液部分，经液体出料口3232输出。
图10为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（处理第三段催化剂填料段时运行流程）。
如图10所示的制备甲缩醛的装置，是催化剂填料段33内的催化剂填料层进行在线处理再生的状态下装置运行的流程示意图。
其具体运行方式如下:
原料甲醇和甲醛在原料进料管路70输送下，经原料出料分支口701、液体进料口3111进入液体分布器3113均匀喷淋至催化剂填料层部分312，在催化剂填料层部分312进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3132、反应料回料分支口704、原料出料分支口702、液体进料口3211进入液体分布器3213均匀喷淋至催化剂填料层部分322，在催化剂填料层部分322进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3232、反应料回料分支口705、原料出料分支口703、反应料回料分支口706、液体入口41进入底部液体段4。
反应液经底部液体出口42进入到再沸器10，反应液在再沸器10中加热气化转化为气体后输出至气体回料出料管路72，气体经气体进料分支口721、气体出料分支口724、气体进料分支口722、气体回料口3231进入气体分布器3233，在气体分布器3233的作用下，经催化剂填料层部分322进行反应后，经气体出料口3212、气体出料分支口725、气体进料分支口723、气体回料口3131进入气体分布器3133，在气体分布器3133的作用下，经催化剂填料层部分312进行反应后，经气体出料口3112、气体出料分支口726、顶部气体回料口22进入顶部气体段2。
气体经顶部气体出口21进入冷凝器8，气体在冷凝器8冷凝后，冷凝液进入冷凝液储槽9，然后经冷凝液回料出口92回到原料进料管路70的原料出料分支口701之前的管路上。
催化剂处理剂在催化剂处理剂进料管路71输送下，经催化剂处理剂出料分支口711、催化剂处理剂出料分支口712、催化剂处理剂出料分支口713、液体进料口的分支入口709、液体进料口3311后，在液体分布器3313的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分332，对催化剂填料层部分332进行处理再生。使用后的处理剂经液体出料口3332、液体出料口的分支出口7102、回收分支口733输出。
在一个优选的实施方式中，还可以设置清洗剂输入输出管路，用来将催化剂处理剂从装置中清洗干净。清洗剂从清洗剂储槽中输出，经液体进料口3311进入液体分布器3313均匀喷淋至催化剂填料层部分332，清洗完催化剂后进入进气出液部分，经液体出料口3332输出。
图11为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图。
如图11所示的制备甲缩醛的装置，还包括反应预处理装置；反应预处理装置包括原料混合器14和预反应器15；原料混合器设置有甲醇入口141、甲醛入口142和混合物料出口143；预反应器15设置有物料入口151和预反应液出口152，物料入口151与混合物料出口143连接，预反应液出口152与原料进料管路70连接。
预反应器15内部设置有预反应催化剂填料层；预反应器15设置有1-50组，每组设置为1-10个，上一组预反应器的出口与下一组预反应器的入口连接。
该制备甲缩醛的装置还包括催化剂处理剂储槽16、催化剂处理剂回收储槽17和物料循环泵18；催化剂处理剂储槽16设置有入口和出口，催化剂处理剂储槽的出口与催化剂处理剂进料管路71连接；催化剂处理剂回收储槽17设置有入口和出口，催化剂处理剂回收储槽的入口与催化剂处理剂回收管路73连接；物料循环泵18设置在底部液体出口42与再沸器10的入口之间；底部液体段4还设置有废液出口45。
图12为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（示出反应缓冲罐）。
如图12所示的制备甲缩醛的装置，其3个催化剂填料段中的每个催化剂填料段所对应的一组原料出料分支口701、702、703和反应料回料分支口704、705、706之间均设置有一个反应缓冲罐11、12、13，即701和704之间设置有11、702和705之间设置有12、703和706之间设置有13；反应缓冲罐内设置有催化剂填料层。
在一个可选的实施方式中，可以设置一个具有活动连接接口的反应缓冲罐，当反应精馏塔内某一段催化剂填料层需要处理再生时，将其接在该段相应的原料出料分支口和反应料回料分支口之间，以减少反应缓冲罐的数量，降低成本。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备甲缩醛的反应精馏塔，其特征在于，所述反应精馏塔(1)包括内部空间独立的顶部气体段(2)、中部的多个催化剂填料段(3)和底部液体段(4)；所述顶部气体段(2)设置有顶部气体出口(21)和顶部气体回料口(22)，所述底部液体段(4)设置有液体入口(41)、底部液体出口(42)和底部气体出口(43)；所述多个催化剂填料段(3)中的每个催化剂填料段(31、32、33)相互独立且均由进液出气部分(311、321、331)、催化剂填料层部分(312、322、332)、进气出液部分(313、323、333)组成，所述进液出气部分(311、321、331)设置有液体进料口(3111、3211、3311)和气体出料口(3112、3212、3312)，所述进气出液部分(313、323、333)设置有气体回料口(3131、3231、3331)和液体出料口(3132、3232、3332)，所述催化剂填料层部分(312、322、332)设置有催化剂并且位于所述进液出气部分(311、321、331)和进气出液部分之间(313、323、333)；
所述中部的多个催化剂填料段(3)包括2-10段催化剂填料段，沿所述反应精馏塔纵向方向串联设置；每一个所述进液出气部分的所述液体进料口(3111、3211、3311)均与设置在相应的所述进液出气部分的液体分布器(3113、3213、3313)连接；每一个所述进气出液部分的所述气体回料口(3131、3231、3331)均与设置在相应的所述进气出液部分的气体分布器(3133、3233、3333)连接；
所述液体分布器(3113、3213、3313)和所述气体分布器(3133、3233、3333)设置为圆形；所述气体分布器(3133、3233、3333)上设置有物料出口(5)；所述气体分布器的所述物料出口(5)上设置有挡液部件(6)；
还包括原料进料管路(70)、催化剂处理剂进料管路(71)、气体回料出料管路(72)和催化剂处理剂回收管路(73)；所述原料进料管路(70)设置有多个原料出料分支口(701、702、703)和多个反应料回料分支口(704、705、706)，所述多个原料出料分支口(701、702、703)与所述液体进料口(3111、3211、3311)对应连接，所述多个反应料回料分支口(704、705、706)与所述液体出料口(3132、3232、3332)对应连接；所述催化剂处理剂进料管路(71)设置有多个催化剂处理剂出料分支口(711、712、713)，所述多个催化剂处理剂出料分支口(711、712、713)与所述液体进料口的分支入口(707、708、709)对应连接；所述气体回料出料管路(72)设置有多个气体进料分支口(721、722、723)和多个气体出料分支口(724、725、726)，所述多个气体进料分支口(721、722、723)与所述气体回料口(3131、3231、3331)对应连接，所述多个气体出料分支口(724、725、726)与所述气体出料口(3112、3212、3312)对应连接；所述催化剂处理剂回收管路(73)设置有多个回收分支口(731、732、733)，所述多个回收分支口(731、732、733)与所述液体出料口的分支出口(7100、7101、7102)对应连接。
2.根据权利要求1所述的反应精馏塔，其特征在于，所述原料出料分支口(701、702、703)、所述反应料回料分支口(704、705、706)、所述催化剂处理剂出料分支口(711、712、713)、所述液体进料口的分支入口(707、708、709)、所述液体出料口的分支出口(7100、7101、7102)、所述气体进料分支口(721、722、723)和所述气体出料分支口(724、725、726)均设置有三通阀或阀组。
3.一种包括权利要求1或2所述的反应精馏塔的制备甲缩醛的装置，其特征在于，所述顶部气体出口(21)与一冷凝器(8)连接，所述冷凝器(8)的出口与一冷凝液储槽(9)连接，所述冷凝液储槽(9)设置有产品出口(91)和冷凝液回料出口(92)，所述冷凝液回料出口(92)与所述原料进料管路(70)连接，连接在第一个所述原料出料分支口(701)之前；所述液体入口(41)与最后一个所述反应料回料分支口(706)连接；所述底部液体出口(42)与一再沸器(10)连接，所述再沸器(10)的出口与第一个所述气体进料分支口(721)连接；所述底部气体出口(43)连接在所述再沸器(10)的出口和第一个所述气体进料分支口(721)之间的管路(44)上。
4.根据权利要求3所述的制备甲缩醛的装置，其特征在于，所述多个催化剂填料段中的每个催化剂填料段所对应的一组所述原料出料分支口(701、702、703)和所述反应料回料分支口(704、705、706)之间均设置有一个反应缓冲罐(11、12、13)；所述反应缓冲罐内设置有催化剂填料层。
5.根据权利要求4所述的制备甲缩醛的装置，其特征在于，还包括反应预处理装置；所述反应预处理装置包括原料混合器(14)和预反应器(15)；所述原料混合器设置有甲醇入口(141)、甲醛入口(142)和混合物料出口(143)；所述预反应器(15)设置有物料入口(151)和预反应液出口(152)，所述物料入口(151)与所述混合物料出口(143)连接，所述预反应液出口(152)与所述原料进料管路(70)连接。
6.根据权利要求5所述的制备甲缩醛的装置，其特征在于，所述预反应器(15)内部设置有预反应催化剂填料层；所述预反应器(15)设置有1-50组，每组设置为1-10个，上一组预反应器的出口与下一组预反应器的入口连接。
7.根据权利要求6所述的制备甲缩醛的装置，其特征在于，还包括催化剂处理剂储槽(16)、催化剂处理剂回收储槽(17)和物料循环泵(18)；所述催化剂处理剂储槽(16)设置有入口和出口，所述催化剂处理剂储槽的所述出口与所述催化剂处理剂进料管路(71)连接；所述催化剂处理剂回收储槽(17)设置有入口和出口，所述催化剂处理剂回收储槽的所述入口与所述催化剂处理剂回收管路(73)连接；物料循环泵(18)设置所述底部液体出口(42)与所述再沸器(10)的入口之间；所述底部液体段(4)还设置有废液出口(45)。
CN201410004807.2A 2014-01-06 2014-01-06 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置 Active CN104190103B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410004807.2A CN104190103B (zh) 2014-01-06 2014-01-06 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410004807.2A CN104190103B (zh) 2014-01-06 2014-01-06 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104190103A CN104190103A (zh) 2014-12-10
CN104190103B true CN104190103B (zh) 2016-06-08

Family

ID=52075556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410004807.2A Active CN104190103B (zh) 2014-01-06 2014-01-06 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104190103B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115350651B (zh) * 2022-10-19 2023-01-24 北京化工大学 一种可不停工更换催化剂的双酚a反应器及其使用方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0786444A1 (en) * 1992-04-24 1997-07-30 Showa Denko Kabushiki Kaisha Process for producing acetaldehyde dimethylacetal
WO2002096531A1 (de) * 2001-05-25 2002-12-05 Zimmer Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polyethylenterephthalat
CN201755420U (zh) * 2010-08-09 2011-03-09 江苏恒茂机械制造有限公司 甲缩醛的一塔生产装置
CN201755419U (zh) * 2010-08-09 2011-03-09 江苏恒茂机械制造有限公司 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置
CN201770628U (zh) * 2010-08-27 2011-03-23 江苏恒茂机械制造有限公司 高浓度甲缩醛常压反应塔
CN102371079A (zh) * 2010-08-09 2012-03-14 江苏恒茂机械制造有限公司 高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置
CN102557898A (zh) * 2010-12-20 2012-07-11 天津天大天久科技股份有限公司 一种高浓度甲缩醛的制备方法及装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0786444A1 (en) * 1992-04-24 1997-07-30 Showa Denko Kabushiki Kaisha Process for producing acetaldehyde dimethylacetal
WO2002096531A1 (de) * 2001-05-25 2002-12-05 Zimmer Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polyethylenterephthalat
CN201755420U (zh) * 2010-08-09 2011-03-09 江苏恒茂机械制造有限公司 甲缩醛的一塔生产装置
CN201755419U (zh) * 2010-08-09 2011-03-09 江苏恒茂机械制造有限公司 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置
CN102371079A (zh) * 2010-08-09 2012-03-14 江苏恒茂机械制造有限公司 高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置
CN201770628U (zh) * 2010-08-27 2011-03-23 江苏恒茂机械制造有限公司 高浓度甲缩醛常压反应塔
CN102557898A (zh) * 2010-12-20 2012-07-11 天津天大天久科技股份有限公司 一种高浓度甲缩醛的制备方法及装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
合成甲缩醛催化剂和工艺现状;王淑娟 等;《辽宁工学院学报》;20121031;第22卷(第5期);第57-60页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104190103A (zh) 2014-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104084389A (zh) 一种洗矿机
CN104190103B (zh) 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置
CN104211586B (zh) 通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法
CN203677977U (zh) 一种制备甲缩醛的反应精馏塔及装置
CN102688869A (zh) 一种原料血浆袋清洗消毒在线控制装置
CN204365109U (zh) 一种防聚合的甲醛吸收塔
CN102430304A (zh) 一种循环洗涤塔
CN103964519A (zh) 一种加药装置
CN109280215B (zh) 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应用
CN108977337B (zh) 一种连续性补料分配系统及其应用
CN211706281U (zh) 废气自循环旁路净化处理系统
CN203635182U (zh) 一种制备甲缩醛的反应塔
CN203173525U (zh) 一种配料仓进料设备
CN203170059U (zh) 一种具有报警功能的柱层析装置
CN111228939A (zh) 废气自循环旁路净化处理系统及其方法
CN202449905U (zh) 自清洗型污水处理喷淋出药装置
CN202538667U (zh) 一种交替射流扰动系统
CN207347325U (zh) 一种工业废水再利用装置
US4568576A (en) Metal coating process and apparatus
CN203985973U (zh) 连续浸泡物料脱皮装置
CN208471754U (zh) 一种板材加工用水循环冷却装置
CN210302466U (zh) 分馏塔塔底搅拌装置
CN209423642U (zh) 一种脱除无机盐的连续离子交换系统
CN220696669U (zh) 一种方便停车排料的油脂加氢系统
CN209801157U (zh) 一种一体化反应釜系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant