CN107986947A - 一种甲缩醛热能综合利用合成系统以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲缩醛热能综合利用合成系统以及制备方法，属于甲缩醛制备技术领域。该合成系统包括：反应设备、提纯设备以及将粗产品从所述反应设备运输至所述提纯设备的运输设备。本发明的制备方法针对甲缩醛工艺技术的特点，蒸汽消耗较高的实际情况，综合考虑热能的利用，利用精馏塔顶部气相温度，进行利用，降低蒸汽消耗。本发明制备工艺简单、能耗低，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及甲缩醛合成制备技术领域，具体涉及一种甲缩醛热能综合利用合成系统以及制备方法。
背景技术
目前合成甲缩醛，主要有间歇工艺、半连续工艺、连续工艺和催化反应精馏工艺四种方法。
间歇工艺，是在反应釜中一次性加入按一定配比计量的甲醇和甲醛水溶液，反应釜设有换热、冷却夹套和磁力搅拌装置，以保持反应过程温度恒定和催化剂充分悬浮分散。物料加好后加热至反应温度，在搅拌下瞬间加入一定量催化剂(5-7％)，反应开始进行，待反应终止冷却放料至精馏系统，采用蒸馏制得甲缩醛产品。该工艺转化率低于50％，且为间歇生产，产品浓度低于85％，不能满足规模化生产，吨产品消耗蒸汽大于1.5吨。
半连续工艺，是在带有精馏塔的反应釜中按一定比例加入甲醛和醇作为底料，并加入需要量的催化剂，升温至85～95℃，待塔顶出现回流时，连续向反应釜中加入一定比例的甲醛和醇，控制合适的回流比连续采出缩醛产品，当塔釜温度超过95℃时停止采出，放掉釜内残液，即可进行另一轮操作。该工艺所得产品纯度在85％左右，不能生产高浓度的甲缩醛，同时吨产品蒸汽消耗在1.2吨。
连续合成工艺，是将两个或多个且每个都充填固态酸性催化剂的反应器连接到单个蒸馏塔上。含有甲醇、甲醛和水的溶液在反应器中与固态酸性催化剂进行固-液接触，催化产生甲缩醛。从反应器中循环出来的含有甲醇、甲醛、水和甲缩醛的溶液，再与蒸馏塔中的蒸汽进行气-液接触，接触后的蒸汽再与蒸馏塔较高级反应器内循环出的溶液再一次进行气-液接触。随着蒸汽通过这一连续的气-液接触，蒸汽相中的甲缩醛浓度逐步增加。生产装置是由多段式蒸馏塔和多个反应器串联而成的；塔的中部设置有塔级。在每个反应器中，含有甲醇、甲醛、水和生成的甲缩醛的溶液在泵的驱动下进行循环以使其与催化剂进行固-液接触。由反应器流出的液态组分返回蒸馏塔，保持塔顶温度在42℃，由塔顶采出缩醛馏分，并将其贮存于产品储槽中，未反应的甲醛和副产物水从精馏塔的底部排出。此种工艺吨产品的蒸汽消耗≥1.2吨，可以生产99％以上的产品，但工艺过程比较复杂，不利于检修和维护。
催化反应精馏工艺，是指一个系统可将化学反应和混合物精馏集于一体的操作。它具有转化率高、选择性好、能耗较低、产品纯度高、易操作和投资少等一系列特点。在同一精馏塔内装填多段催化填料。催化反应精馏合成甲缩醛工艺具有下列优点：一是产品纯度高达99％以上；二是收率高；三是塔底排放水不含醇，仅含500ppm的甲醛。此种工艺技术能够实现连续生产且产品浓度≥99％，蒸汽消耗在1.0-1.1吨。相较于前面三种工艺，催化反应精馏工艺蒸汽消耗量较少，但是出于节能环保的目的，目前需要的蒸汽消耗仍然偏高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲缩醛热能综合利用合成系统，以解决现有甲缩醛合成工艺蒸汽消耗高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种甲缩醛热能综合利用合成系统，包括：反应设备、提纯设备以及将粗产品从反应设备运输至提纯设备的运输设备；
反应设备包括反应塔、第一再沸器、第二再沸器和冷凝器，第一再沸器和第二再沸器分别设置于反应塔的塔底段，冷凝器与反应塔塔顶段的气相出口连接；
运输设备包括缓冲罐以及与缓冲罐连接的动力泵，缓冲罐的进料口分别与第二再沸器和冷凝器连接，缓冲罐的出料口通过动力泵与提纯设备连接；
提纯设备包括精馏塔和第三再沸器，第三再沸器设置于精馏塔的塔底段，精馏塔塔顶段的进料口与动力泵连接，精馏塔顶部的气相出口依次与第二再沸器的热源管、缓冲罐和动力泵连接。
利用上述的甲缩醛热能综合利用合成系统制备甲缩醛的方法，包括：
(1)建立反应塔内液位，投用第一再沸器，将反应塔塔底温度升至100～105℃，然后调节反应塔内反应物料的进料速度，待反应塔内的液位达到反应塔容积的45～55％时，停止进料，并控制反应塔塔顶的压力为0.03～0.04MPa、温度为45～50℃；
(2)待塔顶甲缩醛和塔底废水取样合格后，建立精馏塔内液位，并且恢复对反应塔进料，调整第一再沸器的蒸汽量和塔顶回流量使得反应塔操作达到进料11909公斤/小时的设计负荷；
(3)待精馏塔内的液位达到精馏塔容积的45～55％时，投用第三再沸器，将精馏塔升温至120℃，升压至1.2MPa，并且在升温过程中调节精馏塔内甲缩醛蒸汽量，以维持反应塔塔底温度稳定在100～105℃，同时通过调节阀调节甲缩醛蒸汽量时减少第一再沸器中低压蒸汽通量直至可以全部关闭第一再沸器中低压蒸汽通量，同时打开第二再沸器，来自于精馏塔顶部的甲缩醛蒸汽流向第二再沸器，一部分甲缩醛蒸汽换热后返回至反应塔，另一部分甲缩醛蒸汽经过缓冲罐后在动力泵的作用下回流至精馏塔。本发明具有以下有益效果：
本发明利用精馏塔顶部甲缩醛蒸汽的高温，将其返回至设置反应塔塔底段的第二再沸器中加热反应塔，降低依靠低压蒸汽进行加热的消耗量，使整个准备过程中的热量得到充分利用。利用本发明合成系统制备甲缩醛蒸汽消耗总量可降低至0.6～0.8吨，按5万吨/年甲缩醛产品产量的反应装置、蒸汽价格按180元每吨计算，全年至少可以节约蒸汽(1.0-0.8)×50000＝10000吨，节约资金10000×180＝1800000元，极大地节约了生产成本。
附图说明
图1为本发明的甲缩醛热能综合利用合成系统的结构示意图。
为了清楚地展示本发明甲缩醛热能综合利用合成系统的结构，实际管线用直线代替，剪头表示流体走向。
图中：100-甲缩醛热能综合利用合成系统；101-反应塔；102-第一再沸器；103-第二再沸器；104-冷凝器；201-缓冲罐；202-动力泵；301-精馏塔；302-第三再沸器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例
请参照图1，本发明实施例的甲缩醛热能综合利用合成系统100包括：反应设备、提纯设备以及将粗产品从反应设备运输至提纯设备的运输设备。
反应设备包括反应塔101、第一再沸器102、第二再沸器103和冷凝器104。第一再沸器102和第二再沸器103分别设置于反应塔101的塔底段。其中，第一再沸器102用于在反应初对反应塔101加热，其热源来源于外接的低压蒸汽供应设备。第二再沸器103用于待精馏塔301进入工作状态以后，利用精馏塔301顶部甲缩醛蒸汽的温度，进行热量回收利用，对反应塔101底部进行加热，从而达到降低蒸汽能耗的目的。冷凝器104与反应塔101塔顶段的气相出口连接，用于冷凝从反应塔101塔顶段流出的物料粗产品。
运输设备包括缓冲罐201以及与缓冲罐201连接的动力泵202。缓冲罐201的进料口分别与第二再沸器103和冷凝器104连接，对来自反应塔101的粗产品以及热交换后的甲缩醛蒸汽进行缓冲。缓冲罐201的出料口通过动力泵202与提纯设备连接。经缓冲罐201缓冲之后的物料，经动力泵202泵送至精馏塔301中进行精馏提纯。
提纯设备包括精馏塔301和第三再沸器302，第三再沸器302设置于精馏塔301的塔底段。第三再沸器302用于对精馏塔301加热，其热源来源于外接的低压蒸汽供应设备。精馏塔301塔顶段的进料口与动力泵202连接。精馏塔301顶部的气相出口依次与第二再沸器103的热源管、缓冲罐201和动力泵202连接，将精馏后的甲缩醛蒸汽返回至第二再沸器103中，作为第二再沸器103的热源去加热反应塔101，同时，甲缩醛蒸汽在第二再沸器103中与反应塔101塔底段物料换热后，一部分返回反应塔101中上段继续提纯，另一部分通过缓冲罐201和动力泵202再返回至精馏塔301中。
利用上述的甲缩醛热能综合利用合成系统100制备甲缩醛的方法，包括：
(1)建立反应塔101内液位，投用第一再沸器102，将反应塔101塔底温度升至100-105℃，然后调节反应塔101内反应物料的进料速度，待反应塔101内的液位达到反应塔101容积的45-55％时，停止进料，并控制反应塔101塔顶的压力为0.03-0.04MPa、温度为45-50℃；
(2)待塔顶甲缩醛和塔底废水取样合格后，建立精馏塔301内液位，并且恢复对反应塔101进料，调整第一再沸器102的蒸汽量和塔顶回流量使得反应塔101操作达到进料11909公斤/小时的设计负荷；
(3)待精馏塔301内的液位达到精馏塔301容积的45-55％时，投用第三再沸器302，将精馏塔301升温至120℃，升压至1.2MPa，并且在升温过程中调节精馏塔301内甲缩醛蒸汽量，以维持反应塔101塔底温度稳定在100～105℃，同时在调节甲缩醛蒸汽量时减少第一再沸器102中低压蒸汽通量直至可以全部关闭第一再沸器102中低压蒸汽通量，同时打开第二再沸器103，来自于精馏塔301顶部的甲缩醛蒸汽流向第二再沸器103，一部分甲缩醛蒸汽换热后返回至反应塔101，另一部分甲缩醛蒸汽经过缓冲罐201后在动力泵202的作用下回流至精馏塔301。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种甲缩醛热能综合利用合成系统，其特征在于，包括：反应设备、提纯设备以及将粗产品从所述反应设备运输至所述提纯设备的运输设备；
所述反应设备包括反应塔、第一再沸器、第二再沸器和冷凝器，所述第一再沸器和所述第二再沸器分别设置于所述反应塔的塔底段，所述冷凝器与所述反应塔塔顶段的气相出口连接；
所述运输设备包括缓冲罐以及与所述缓冲罐连接的动力泵，所述缓冲罐的进料口分别与所述第二再沸器和所述冷凝器连接，所述缓冲罐的出料口通过所述动力泵与所述提纯设备连接；
所述提纯设备包括精馏塔和第三再沸器，所述第三再沸器设置于所述精馏塔的塔底段，所述精馏塔塔顶段的进料口与所述动力泵连接，所述精馏塔顶部的气相出口依次与所述第二再沸器的热源管、所述缓冲罐和所述动力泵连接。
2.利用权利要求1所述的甲缩醛热能综合利用合成系统制备甲缩醛的方法，其特征在于，包括：
(1)建立反应塔内液位，投用第一再沸器，将反应塔塔底温度升至100-105℃，然后调节反应塔内反应物料的进料速度，待反应塔内的液位达到反应塔容积的45～55％时，暂时停止进料，并控制反应塔塔顶的压力为0.03～0.04MPa、温度为45～50℃；
(2)待塔顶甲缩醛和塔底废水取样合格后，建立精馏塔内液位，并且恢复对反应塔进料，调整第一再沸器的蒸汽量1600公斤和塔顶回流量11000公斤使得反应塔操作达到进料11909公斤/小时的设计负荷；
(3)待精馏塔内的液位达到精馏塔容积的45～55％时，投用第三再沸器，将精馏塔升温120℃，升压至1.2MPa，并且在升温过程中调节精馏塔内甲缩醛蒸汽量，以维持反应塔塔底温度稳定在100～105℃，同时通过调节阀调节甲缩醛蒸汽量时减少第一再沸器中低压蒸汽通量直至可以全部关闭第一再沸器中低压蒸汽通量，同时打开第二再沸器，来自于精馏塔顶部的甲缩醛蒸汽流向第二再沸器，一部分甲缩醛蒸汽换热后返回至反应塔，另一部分甲缩醛蒸汽经过缓冲罐后在动力泵的作用下回流至精馏塔。
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