CN105111085A - 一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法 - Google Patents

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胡登华
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Abstract

本发明公开了一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法，步骤是：1.酸醇酯化；2.原料精馏；3.二次蒸馏；4.冷冻结晶；5.离心分离；6.脱水得成品。本发明是以苯甲酸与苯甲醇为原料，虽然原料价格较高，但产品质量优良、无污染，且间接降低后续工艺设备成本，较好地解决了其他几种苯甲酸苄酯制备方法的不足。

Description

一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法
产品介绍
苯甲酸苄酯(Benzylbenzoate)又称安息香苄酯，是一种无色或淡黄色油状液体。熔点21℃。沸点324℃。闪点146℃。不溶于水。溶于油、乙醇、乙醚。具有清淡的类似杏仁的香气，味辣。主要用于配制樱桃、洋李等浆果型香精；在涂料工业中可用作增塑剂；在医药方面有扩张血管及解除痉挛作用，也可用于配制百日咳药、气喘药等；此外，该产品还广泛用作麝香的溶剂，被认为是难溶于香精的固体香料的最好溶剂。
技术背景
苯甲酸苄酯的合成有多条路线：由苯甲酸钠与氯化苄反应制得；由苯甲酸酯类与过量的苄醇经酯交换后分馏而得；由苯甲酸钠与苯甲酰氯在三乙胺存在下共热酯化而得。这三种方法使用领域较窄，成本高，且原料腐蚀性强，不适于大工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法，效率更高，得到的产品质量更优良，节能环保。
技术方案如下：
A.酯化
将含量约90%的苯甲酸和99%的苯甲醇投入酯化釜，加热升温，在220℃左右（不超过230℃）的温度条件下发生酯化反应，得到含
2%～5%苯甲醇，5%～9%苯甲酸，低于2%二苄醚，85%～90%苯甲酸苄酯的酯化原料。同时，反应尾气经过冷凝吸附后排空。
B.原料精馏
将上述酯化原料转移至精馏釜粗馏，分离出低沸（主要为苯甲醛，苯甲醇，苯甲酸，二苄醚等）返回做酯化，粗品苄酯含量约90%，下脚待回用。
C.二次蒸馏
将上述含约5%苯甲酸，90%苯甲酸苄酯的粗品再进行二次分馏，分离出低沸（主要为苯甲醛，苯甲醇，苯甲酸，二苄醚和苄酯），返回做酯化，二次蒸馏的粗品含低于2%苯甲酸，约95%苯甲酸苄酯。
D.冷冻结晶
将上述二次蒸馏过的粗品直接转移至结晶釜，在零下5℃到零下8℃条件下冷冻，直到苯甲酸苄酯大量结晶为止。
E.离心分离
将结晶釜内的物料转移至自动离心机，做固液离心分离，母液回用，结晶物经过熔融/水洗/脱水后，得到最终的苯甲酸苄酯成品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的制备苯甲酸苄酯方法是以苯甲酸和苯甲醇为原料，其中苯甲酸含量要求并不高，能达到90%即可，能较好处理掉现有苯甲酸苄酯精制过程中的副产品，达到节能环保的目的；酯化过程无需强酸强碱环境，且不需要使用催化剂，降低了设备被腐蚀的可能性；反应转化率高，产品质量优良。
具体实施方式
实施例1将122g苯甲酸和130g苯甲醇加入带有水收集器的酯化釜内，缓慢升温，当釜温升至200℃左右开始反应。控制温度在210℃～220℃范围内，当水收集器中无出料时，停止加热，并取釜样做分析：含苯甲醛0.431%，含苯甲醇1.275%，含苯甲酸6.663%，含二苄醚0.349%，含苯甲酸苄酯89.856%，完成后，将釜液全部转入精馏釜，加热，真空环境下，收集160℃馏分，得二次蒸馏的粗品，含量为苯甲醛0.042%，苯甲醇0.015%，苯甲酸0.423%，二苄醚1.8%，苯甲酸苄酯96.604%；依次做冷冻结晶，离心甩料，熔融水洗脱水，得苯甲酸苄酯成品189.5g，各项指标为：含量99.54%，水分0.2%，酸度0.15，色号30，检测合格。
实施例2：
按照实施例1的投料量和反应时间，尝试不同的温度区间，比较对酯化反应的影响，结果如下：
实施例3：
按照实施例1的投料量和酯化温度，尝试不同的反应时间，比较对酯化反应的影响，结果如下：

Claims (5)

1.一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法，其流程如下：
A.酯化
将苯甲酸和苯甲醇投入酯化釜，加热升温，在220℃温度条件下发生酯化反应，得到含85%～90%苯甲酸苄酯的酯化原料；
同时，反应尾气经过冷凝吸附后排空；
B.原料精馏
将上述酯化原料转移至精馏釜粗馏，分离出低沸（主要为苯甲醛，苯甲醇，苯甲酸，二苄醚等）返回做酯化，粗品苄酯含量约90%，下脚待回用；
C.二次蒸馏
将上述苯甲酸苄酯粗品进行二次分馏，分离出低沸（主要为苯甲醛，苯甲醇，苯甲酸，二苄醚和苄酯），余下的釜料含约95%苯甲酸苄酯；
D.冷冻结晶
将上述二次蒸馏过的粗品直接转移至结晶釜，在零下5℃到零下8℃条件下冷冻，直到苯甲酸苄酯大量结晶为止；
E.离心分离
将结晶釜内的物料转移至自动离心机，做固液离心分离，母液回用，结晶物经过熔融/水洗/脱水后，得到最终的苯甲酸苄酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述的苯甲酸原料主含量在90%左右。
3.根据权利要求1所述的一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述的酯化原料含苯甲酸苄酯85%～90%，苯甲酸低于10%。
4.根据权利要求1所述的一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述的二次蒸馏的粗品含苯甲酸低于2%，苯甲酸苄酯约95%。
5.根据权利要求1所述的一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述的离心分离合格条件是指结晶物熔融后色号低于50Hz。
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CN102766051A (zh) * 2012-07-27 2012-11-07 湖北绿色家园精细化工有限责任公司 一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法
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