CN104030924A - 苯甲酸苄酯的回收精制方法 - Google Patents
苯甲酸苄酯的回收精制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104030924A CN104030924A CN201310665316.8A CN201310665316A CN104030924A CN 104030924 A CN104030924 A CN 104030924A CN 201310665316 A CN201310665316 A CN 201310665316A CN 104030924 A CN104030924 A CN 104030924A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- peruscabin
- rectifying tower
- benzyl benzoate
- phenylformic acid
- main component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种苯甲酸苄酯的回收精制方法,它解决了现有苯甲酸生产厂家无法对将下脚进行回收,作废油焚烧浪费资源、污染环境等问题,其特征在于:它是以苯甲酸下脚为原料,在负压下精馏,从精馏塔顶蒸出部分馏出产品;在低温下结晶分离,滤液用碱水洗涤,水相干燥后为工业苯甲酸钠,滤饼即为99.5%以上高纯苯甲酸苄酯;将精馏塔底主要成分为苯甲酸苄酯、甲基苯甲酸苄酯、苯甲酸酐及少量低聚物物料采用碱水洗涤,水相干燥后为工业苯甲酸钠,滤饼即为优良的塑料增塑剂苯甲酸苄酯。具有工艺先进、成本低廉、节能减排、保护环境等优点,可为企业带来较大的经济效益和社会效益。
Description
一、技术领域
本发明属于医药化工废物回收方法,尤其是涉及到一种从苯甲酸生产废料中回收精制高纯苯甲酸苄酯和增塑剂苯甲酸苄酯的方法。
二、背景技术
苯甲酸苄酯可用作增塑剂、药物、人造麝香、香兰素等香料的溶剂,花香型香精的定香剂及依兰等香精的调合香料。目前工业产品主要用苯甲酸钠和氯化苄反应合成的,也有用苯甲醇和苯甲酸乙酯在催化剂存在下进行酯交换生产。
苯甲酸生产的下脚产量约为苯甲酸产量的6~8%,主要成分是:苯甲酸、苯甲酸苄酯、苯甲醇、甲基联苯、苯甲酸酐、甲基苯酸苄酯、催化剂钴盐等,由于提纯困难,目前苯甲酸生产厂家将下脚作为废油焚烧。现全球苯甲酸产量约为100万吨/年,按本发明专利,年可回收高纯苯甲酸苄5万吨左右,增塑剂用苯甲酸苄酯2.5万吨左右。
三、发明内容
本发明的目的在于为苯甲酸生产企业提供一种工艺先进、操作方便、利用生产废料中回收精制高纯苯甲酸苄酯和增塑剂苯甲酸苄酯的方法。
本发明的技术方案是:以苯甲酸下脚为原料,经萃取回收催化剂钴盐,在负压下精馏,从精馏塔顶蒸出部分馏出产品,所述精馏塔顶生产条件为压力4~12kpa、温度160~190℃。将精馏塔顶馏出产品,在2~10℃的低温下条件下结晶分离,滤液用碱水洗涤,水相干燥后为工业苯甲酸钠,滤液油相主要成分为苯甲醇、苯甲酸苄酯、甲基联苯等,返回用作苯甲酸氧化原料,滤饼即为99.5%以上高纯苯甲酸苄酯;将精馏塔底主要成分为苯甲酸苄酯、甲基苯甲酸苄酯、苯甲酸酐及少量低聚物物料采用碱水洗涤,水相干燥后为工业苯甲酸钠,油相主要成分为苯甲酸苄酯、甲基苯甲酸苄酯、少量低聚物等,滤饼即为优良的塑料增塑剂苯甲酸苄酯。
本发明的有益效果在于:采用进工艺技术从苯甲酸生产废料中回收精制高纯苯甲酸苄酯和增塑剂苯甲酸苄酯,具有成本低廉、节能减排、保护环境等优点,可为企业带来较大的经济效益和社会效益。
四、具体实施方式
实施例1:
以10t回收钴盐后的苯甲酸生产下脚为原料,在精馏塔中,于顶压5kpa、顶温150~170℃条件下精馏,蒸出7t馏出产品,分析含量,含苯甲酸苄酯93%。苯甲酸2%,苯甲醇4%,甲基联苯等1%。
将上述馏出产品在5~8℃结晶分离,母液再结晶分离,合并滤得5.5t含量99.9%苯甲酸苄酯,滤液用氢氧化钠水溶液中和,1.36t油相主要成分为74%苯甲酸苄酯、21.%苯甲醇、5%甲基联苯,用作苯甲酸生产原料。
精馏塔底物料约3t,用氢氧化钠水溶液洗涤中和,约2.7t油相主要成分为苯甲酸苄酯、甲基苯甲酸苄酯、少量低聚物,是一种优良的塑料增塑剂。
合并水相,干燥后约得330公斤工业苯甲酸钠。
实施例2:
以10t回收钴盐后的苯甲酸生产下脚为原料,在精馏塔中,于顶压10kpa,顶温165~180℃条件下精馏,蒸出6.5t馏出产品,分析含量,含苯甲酸苄酯90%,苯甲酸3%,苯甲醇6%,甲基联苯等1%。
以上馏出产品在2~5℃结晶分离,母液再结晶分离,合并滤得5.2t含量99.6%苯甲酸苄酯,滤液用氢氧化钠水溶液中和,1.1t油相主要成分为58.5%苯甲酸苄酯、35.5%苯甲醇、6%甲基联苯,用作苯甲酸生产原料。
精馏塔底物料约3.5t,用氢氧化钠水溶液洗涤中和,约3.3t油相主要成分为苯甲酸苄酯、甲基苯甲酸苄酯、少量低聚物,是一种优良的塑料增塑剂。
合并水相,干燥后约得460公斤工业苯甲酸钠。
实施例3:
以10t回收钴盐后的苯甲酸生产下脚为原料,在精馏塔中,于顶压10kpa,顶温165~185℃条件下精馏,蒸出7t馏出产品,分析含量,含苯甲酸苄酯87%。苯甲酸4%,苯甲醇8%,甲基联苯等1%。
以上馏出产品在4~8℃结晶分离,母液再结晶分离,合并滤得4.9t含量99.5%苯甲酸苄酯,滤液用氢氧化钠水溶液中和,1.82t油相主要成分为65%苯甲酸苄酯、31%苯甲醇、4%甲基联苯,用作苯甲酸生产原料。
精馏塔底物料约3t,用氢氧化钠水溶液洗涤中和,约2.72t油相主要成分为苯甲酸苄酯、甲基苯甲酸苄酯、少量低聚物,是一种优良的塑料增塑剂。
合并水相,干燥后约得660公斤苯甲酸苯甲酸钠。
Claims (2)
1.一种苯甲酸苄酯的回收精制方法,其特征在于:它是从苯甲酸生产废料中回收精制高纯苯甲酸苄酯和增塑剂苯甲酸苄酯的方法,具体方法是以苯甲酸下脚为原料,经萃取回收催化剂钴盐,在负压下精馏,从精馏塔顶蒸出部分馏出产品;将精馏塔顶馏出产品,在低温下结晶分离,滤液用碱水洗涤,水相干燥后为工业苯甲酸钠,滤液油相主要成分为苯甲醇、苯甲酸苄酯、甲基联苯等,返回用作苯甲酸氧化原料,滤饼即为99.5%以上高纯苯甲酸苄酯;将精馏塔底主要成分为苯甲酸苄酯、甲基苯甲酸苄酯、苯甲酸酐及少量低聚物物料采用碱水洗涤,水相干燥后为工业苯甲酸钠,油相主要成分为苯甲酸苄酯、甲基苯甲酸苄酯、少量低聚物等,滤饼即为优良的塑料增塑剂苯甲酸苄酯。
2.根据权利要求1所述的苯甲酸苄酯的回收精制方法,其特征在于:所述精馏塔顶生产条件为压力4~12kpa、温度160~190℃,结晶分离温度控制在2~10℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310665316.8A CN104030924B (zh) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | 苯甲酸苄酯的回收精制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310665316.8A CN104030924B (zh) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | 苯甲酸苄酯的回收精制方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104030924A true CN104030924A (zh) | 2014-09-10 |
CN104030924B CN104030924B (zh) | 2016-10-05 |
Family
ID=51461949
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310665316.8A Active CN104030924B (zh) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | 苯甲酸苄酯的回收精制方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104030924B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104817457A (zh) * | 2015-03-11 | 2015-08-05 | 武汉有机实业有限公司 | 利用回收苯甲酸氧化高沸物制备苯甲酸甲酯的方法 |
CN105111085A (zh) * | 2015-05-31 | 2015-12-02 | 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 | 一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法 |
CN108947844A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-07 | 珠海市高栏联合新材料有限公司 | 一种苯甲酸苄酯油渣处理装置 |
CN109593037A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-04-09 | 武汉有机实业有限公司 | 从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1296937A (zh) * | 2000-05-08 | 2001-05-30 | 湖南大学 | 苯甲酸、苯甲醛、苯甲醇的制备 |
CN102219662A (zh) * | 2011-04-27 | 2011-10-19 | 武汉万园寺药业有限公司 | 甲苯空气催化氧化制备苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸苄酯的方法 |
-
2013
- 2013-12-03 CN CN201310665316.8A patent/CN104030924B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1296937A (zh) * | 2000-05-08 | 2001-05-30 | 湖南大学 | 苯甲酸、苯甲醛、苯甲醇的制备 |
CN102219662A (zh) * | 2011-04-27 | 2011-10-19 | 武汉万园寺药业有限公司 | 甲苯空气催化氧化制备苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸苄酯的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
沈国平: "甲苯空气氧化工艺研究及副产物综合利用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104817457A (zh) * | 2015-03-11 | 2015-08-05 | 武汉有机实业有限公司 | 利用回收苯甲酸氧化高沸物制备苯甲酸甲酯的方法 |
CN105111085A (zh) * | 2015-05-31 | 2015-12-02 | 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 | 一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法 |
CN108947844A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-07 | 珠海市高栏联合新材料有限公司 | 一种苯甲酸苄酯油渣处理装置 |
CN109593037A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-04-09 | 武汉有机实业有限公司 | 从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法 |
CN109593037B (zh) * | 2018-11-12 | 2021-04-13 | 武汉有机实业有限公司 | 从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104030924B (zh) | 2016-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104030924A (zh) | 苯甲酸苄酯的回收精制方法 | |
CN101255107A (zh) | 精对苯二甲酸废渣的资源化处理方法 | |
CN102807491A (zh) | 一种加压法制备对苯二甲酸酯类增塑剂的方法 | |
CN104479168A (zh) | 一种废pet的脱色回收方法、制品及应用 | |
CN103333052A (zh) | 一种分离工业间对混甲酚以制备纯对甲酚和纯间甲酚的方法 | |
CN105111246A (zh) | 三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法 | |
CN103272407A (zh) | 利用低共熔溶剂脱除环氧脂肪酸甲酯或环氧大豆油中残余甲酸的方法 | |
CN103159602A (zh) | 一种肉桂醛工业合成的后处理方法 | |
CN103467378A (zh) | 利用锦纶废丝、下脚料回收生产己内酰胺的工艺方法及磷酸作为催化剂在该方法中的应用 | |
CN102976922A (zh) | 一种废聚乳酸材料水解回收乳酸钙的新方法 | |
CN102875371A (zh) | 环己烯合成乙酸环己酯的方法 | |
CN103896307A (zh) | 焦炉煤气脱硫废液提盐产品硫酸铵的再精制方法 | |
CN104276937A (zh) | 由环己烷氧化反应副产物制备己二酸和c*二元酸的方法 | |
CN103318958B (zh) | 一种三氧化二砷的分离精制方法 | |
CN104710285A (zh) | 一种乙二醇单甲醚的回收方法 | |
CN103772330B (zh) | 一种从糠醛汽提蒸汽冷凝液中回收糠醛和醋酸的方法 | |
CN102285883B (zh) | 采用复合离子液体催化剂合成柠檬酸三正丁酯的方法 | |
CN102952074A (zh) | 一种从结晶母液中回收右美沙芬的方法 | |
CN106631651A (zh) | 一种苄基甲苯的制备方法 | |
CN104098438B (zh) | 一种从环己酮副产轻质油中分离回收正戊醇的方法 | |
CN102634282A (zh) | 一种松香纯化新方法 | |
CN101550070B (zh) | 双三羟甲基丙烷生产工艺 | |
CN105749967A (zh) | 利用竹炭基固体磺酸催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法 | |
CN105481643A (zh) | 由青叶噁烷制备2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的方法 | |
CN103910635A (zh) | 苯酐残渣回收利用的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |