CN103159602A

CN103159602A - 一种肉桂醛工业合成的后处理方法

Info

Publication number: CN103159602A
Application number: CN 201310128089
Authority: CN
Inventors: 叶思; 叶传发
Original assignee: HUBEI YUANCHENG PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: HUBEI YUANCHENG PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2013-04-15
Filing date: 2013-04-15
Publication date: 2013-06-19

Abstract

本发明提供了一种肉桂醛工业合成的后处理方法，该方法以苯甲醛和乙醛为原料，以片碱为催化剂，溶剂为水，反应完全后静置分层。将下层的有机相精馏得到原料苯甲醛和最终产品肉桂醛。上层的碱水采取直接回收利用和静置后萃取产品两种处理方式。该肉桂醛的合成方法中大大的降低了水和碱的用量，严格控制回收碱水中杂质的含量和碱值。有效的降低了副产物的发生概率。提高了产物的纯度和产率，极大地降低了生产成本。

Description

一种肉桂醛工业合成的后处理方法

技术领域

本发明涉及一种肉桂醛工业合成的后处理方法。该方法通过原料的回收利用可提高产率，且极大的降低了工业成本，是一种可持续发展的环境友好型的工业生产肉桂醛的方法。

背景技术

肉桂醛又名苯基丙烯醛,具有浓郁的桂油特殊气味和烧焦芳香味,在香料、制药、日用化学品、饲料、造纸及食品加工等方面都有广泛应用,同时也是重要的有机合成中间体。肉桂醛在自然界中存在于桂油中,由于天然肉桂醛的价格昂贵且提取物成份多,通常以化学合成方法来制备。

传统的制备肉桂醛工艺中很多以水为溶剂，将反应后的碱水直接排放，而直接排放的碱水中含有0.2%—0.5%的有机原料，给环境造成了严重的污染，且严重浪费了水资源和工业原料，增加了企业的生产成本。

本发明易于操作，反应原料可以完全回收，极大的节约了生产成本；控制碱水中杂质和碱的含量可以提高产率，有效地降低了副产物的产率，加快正反应的速率。且该发明是环境友好型的工艺，可持续生产。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种肉桂醛工业合成的后处理方法，该方法不仅大大节约了成本，而且提高了收率，加快了正反应的速率，有效地降低了副产物的产率。该方法是一种可持续发展的环境友好型的工业生产肉桂醛的方法。

为实现上述发明目的，本方法的步骤如下：

1. 以苯甲醛和乙醛为原料，以片碱为催化剂，溶剂为水，反应完全后静置分层。将下层的有机相精馏得到原料苯甲醛和最终产品肉桂醛。上层的碱水采取直接回收利用和静置后萃取产品两种处理方式：A 检测下层有机相中高沸物的含量及上层水相中碱的含量，要求高沸物含量小于5%、碱值含量大于0.8%，将符合上述标准的碱水全部回收利用，B将不符合肉桂醛合成标准的碱水排入废液回收罐中回收肉桂醛。

在处理方法A中，当有机相中杂质含量大于5%时，有机物精馏过程中过渡段的馏分和杂质较多，导致肉桂醇的产率和纯度都比较低，此时废水中杂质含量较高，若直接回收利用继续参与合成，对肉桂醛的产率有很大影响；上层水相中碱值含量大于0.8%时，片碱可发挥最大的催化效果，使苯甲醛与乙醛的缩合反应有效地进行。

2. 在步骤1的后处理方法A中，若碱值偏低，则向碱水中加入适量的片碱，使碱值符合工艺要求，然后进行循环使用。

3. 在步骤1的后处理方法B中，废液回收罐中的碱水也采用静置分层的方法，取下层有机物用甲苯萃取，回收肉桂醛。

本发明的有益效果：

1. 在碱水的回收过程中，检测上层的碱水中碱的含量，保证碱值大于0.8%有效的降低了副反应发生的概率，提高了反应的产率。

2. 在肉桂醛的合成过程中，检验有机相中杂质的含量，保证杂质的含量小于5%，提高产品的纯度。

综上所述，本发明方法经济实用，易于操作，产率在78%以上，过量的原料可以完全回收，大大的降低了生产成本。控制碱水中杂质和碱的含量可以提高产率，有效地降低了副产物的产率，加快正反应的速率。且该发明是环境友好型的工艺，可持续生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明。以下实施例仅是对本发明的进一步具体描述，而不是用于对本发明要求保护范围的限定。

A 室温下，向5吨的容器中加入30-40kg的片碱和4吨的水，搅拌至完全溶解，再加入600kg的固体苯甲醛，搅拌至完全溶解。

B 向上述体系中通入液体乙醛，通入速度为40-45L/h，通入150分钟。室温下搅拌30分钟后静置分层。

C取步骤B中下层有机相进行检测，苯甲醛的含量为20%-40%，肉桂醛的含量大于60%，高沸物的含量小于5%。

D将步骤B中上层的碱水回收使用，检测碱水中碱的含量，碱值大于0.8%，若小于该值则加入适量的片碱，将碱水完全回收利用。

E 若步骤C中的高沸物含量较高，则将上层的碱水直接排入到废液回收灌中，静置分层，取下层的有机相用甲苯萃取，精馏得到肉桂醛。

F 将步骤D下层的有机相用稀盐酸调pH至7,精馏依次得到苯甲醛，肉桂醛，水和杂质，苯甲醛回收利用，肉桂醛即为最终产品。产品的收率为78%。

Claims

1.一种肉桂醛工业合成的后处理方法，该方法以苯甲醛和乙醛为原料，以片碱为催化剂，溶剂为水，反应完全后静置分层，将下层的有机相精馏得到原料苯甲醛和最终产品肉桂醛，

其特征在于上层的碱水采取直接回收利用和静置后萃取产品两种处理方式：A 检测下层有机相中高沸物的含量及上层水相中碱的含量，要求高沸物含量小于5%、碱值含量大于0.8%，将符合上述标准的碱水全部回收利用，B将不符合肉桂醛合成标准的碱水排入废液回收罐中回收肉桂醛。

2.根据权利要求1所述肉桂醛工业合成的后处理方法，其特征在于：在方法A中，若碱值偏低，则向碱水中加入适量的片碱，使碱值符合工艺要求，然后进行循环使用。

3.根据权利要求1所述肉桂醛工业合成的后处理方法，其特征在于：在方法B中，废液回收罐中的碱水也采用静置分层的方法，取下层有机物用甲苯萃取，回收肉桂醛。