CN113636920A - 用肉桂油精馏釜底产物生产食品级苯甲醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用肉桂油精馏釜底产物生产食品级苯甲醛的方法，将桂油精馏尾油和溶剂混合，放入气液反应器中通入臭氧进行臭氧化反应；反应结束后回收溶剂，桂油精馏尾油臭氧化物加水加热分解同时水蒸气蒸馏带出粗苯甲醛，粗苯甲醛经真空精馏提纯，即得。由于肉桂油精馏釜底产物中含有少量肉桂醛及沸点较高的肉桂酸和肉桂醛聚合物，采用本发明经过臭氧化、分解和分离提纯，可以得到食品级苯甲醛。因此，应用本发明可以提高精馏尾油利用率，并实现废液的资源化处理，以求达到最大程度地提高肉桂油制备食品级苯甲醛得率和减少副产物处置。
Description
技术领域
本发明属于农林化工产品的精深加工技术领域，尤其涉及一种用肉桂油精馏釜底产物生产食品级苯甲醛的方法。
背景技术
肉桂油主要成分是反式肉桂醛，可作为生产等同于天然品的食品级苯甲醛的原料[GB_28320-2012_食品安全国家标准_食品添加剂_苯甲醛；天然苯甲醛的合成方法的研究进展_陈鸿雁，精细化工，2010年第6期，579-583页；天然肉桂油深加工研究进展_何小英，中国调味品，2015年第10期，120-124页]。为了充分利用肉桂油中的各个组分，工业化生产大多用精馏的方法进行分离提纯肉桂醛[肉桂油提纯肉桂醛的工艺研究_钟昌勇，林产化学与工业，2009年第6期，65-68页、肉桂油中分离高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的工艺_黎贵卿，西部林业科学，2016年第6期，104-107页]，肉桂油精馏后釜底产物简称为桂油精馏尾油，为褐色粘稠油状液体，目前只能当废液处理，未见有回收处理的方法报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用肉桂油精馏釜底产物生产食品级苯甲醛的方法，以提高肉桂油制备食品级苯甲醛得率和减少副产物。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
用肉桂油精馏釜底产物生产食品级苯甲醛的方法，将桂油精馏尾油和溶剂混合，放入气液反应器中通入臭氧进行臭氧化反应；反应结束后回收溶剂，桂油精馏尾油臭氧化物加水加热分解同时水蒸气蒸馏带出粗苯甲醛，粗苯甲醛经真空精馏提纯，即得。
桂油精馏尾油和溶剂按重量体积比1:2-1:20混合。
溶剂是食品级无水乙醇、食品级95％乙醇、食品级乙酸乙酯、食品级抽提油中的一种或者其混合物。
气液反应器的反应温度为-5～25℃。
反应结束为尾气使碘化钾试纸明显变色时。
回收溶剂是将臭氧化反应后的反应液放入重挥发油提取蒸馏装置中抽真空进行溶剂回收。
臭氧化物加水加热的加水量为蒸馏瓶容量三分之一，加热至沸腾。
针对目前肉桂油精馏后釜底产物未得到资源化利用的问题，发明人建立了一种用肉桂油精馏釜底产物生产食品级苯甲醛的方法，将桂油精馏尾油和溶剂混合，放入气液反应器中通入臭氧进行臭氧化反应；反应结束后回收溶剂，桂油精馏尾油臭氧化物加水加热分解同时水蒸气蒸馏带出粗苯甲醛，粗苯甲醛经真空精馏提纯，即得。由于肉桂油精馏釜底产物中含有少量肉桂醛及沸点较高的肉桂酸和肉桂醛聚合物，采用本发明经过臭氧化、分解和分离提纯，可以得到食品级苯甲醛。因此，应用本发明可以提高精馏尾油利用率，并实现废液的资源化处理，以求达到最大程度地提高肉桂油制备食品级苯甲醛得率和减少副产物处置。
具体实施方式
一、工艺路线
①油精馏尾油和溶剂按一定比例混合放入气液反应器(孟氏洗瓶)中，将气液反应器置于温度-5～25℃低温浴槽中，通入臭氧进行气液反应，用湿润碘化钾试纸监控尾气，碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧停止反应；2将反应液放入重挥发油提取蒸馏装置中抽真空溶剂回收，溶剂剩下不多时停止抽真空；3溶剂回收过的反应液加水至蒸馏瓶容量三分之一加热至沸腾，臭氧化物分解同时水蒸气蒸馏带出粗苯甲醛，当馏分中没有油分时停止加热，馏分静置一段时间，待油水分层时分出下层粗苯甲醛。瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，残液量为投料的45％左右，桂油精馏尾油资源化率达55％；4粗苯甲醛真空精馏提纯至98％以上，食品级苯甲醛得率最高达10.6％。
二、应用实例
实施例1
称取20g精馏尾油，加入200mL无水乙醇溶解，将溶解液加入鼓泡反应器中，将鼓泡反应器放入低温浴槽中(-5℃)，通入臭氧进行反应，待尾气中碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧，将反应液放入500mL重油提取装置烧瓶中，抽真空回收乙醇，回收至残液剩下约30mL时，停止抽真空，加入蒸馏水250mL，水蒸气蒸馏蒸出挥发油，没有油出来后停止加热，馏分油水分层后，分离出下层油层，在2000Pa、油浴100℃条件下真空精馏。
结果：99％的苯甲醛得率为10.2％；瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，桂油精馏尾油资源化率54％。
实施例2
称取20g精馏尾油，加入200mL95％乙醇溶解，将溶解液加入鼓泡反应器中，将鼓泡反应器放入低温浴槽中(0℃)，通入臭氧进行反应，待尾气中碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧，将反应液放入500mL重油提取装置烧瓶中，抽真空回收乙醇，回收至残液剩下约30mL时，停止抽真空，加入蒸馏水250mL，水蒸气蒸馏蒸出挥发油，没有油出来后停止加热，馏分油水分层后，分离出下层油层，在2000Pa、油浴100℃条件下真空精馏。
结果：99％的苯甲醛得率为9.8％；瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，桂油精馏尾油资源化率51％。
实施例3
称取20g精馏尾油，加入200mL乙酸乙酯溶解，将溶解液加入鼓泡反应器中，将鼓泡反应器放入低温浴槽中(0℃)，通入臭氧进行反应，待尾气中碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧，将反应液放入500mL重油提取装置烧瓶中，抽真空回收乙醇，回收至残液剩下约30mL时，停止抽真空，加入蒸馏水250mL，水蒸气蒸馏蒸出挥发油，没有油出来后停止加热，馏分油水分层后，分离出下层油层，在2000Pa、油浴100℃条件下真空精馏。
结果：99％的苯甲醛得率为8.9％；瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，桂油精馏尾油资源化率52％。
实施例4
称取20g精馏尾油，加入300mL抽提油6#溶解，将溶解液加入鼓泡反应器中，将鼓泡反应器放入低温浴槽中(0℃)，通入臭氧进行反应，待尾气中碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧，将反应液放入500mL重油提取装置烧瓶中，抽真空回收乙醇，回收至残液剩下约30mL时，停止抽真空，加入蒸馏水250mL，水蒸气蒸馏蒸出挥发油，没有油出来后停止加热，馏分油水分层后，分离出下层油层，在2000Pa、油浴100℃条件下真空精馏。
结果：99％的苯甲醛得率为6.6％；瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，桂油精馏尾油资源化率48％。
实施例5
称取20g精馏尾油，加入120mL无水乙醇和80mL抽提油6#溶解，将溶解液加入鼓泡反应器中，将鼓泡反应器放入低温浴槽中(0℃)，通入臭氧进行反应，待尾气中碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧，将反应液放入500mL重油提取装置烧瓶中，抽真空回收乙醇，回收至残液剩下约30mL时，停止抽真空，加入蒸馏水250mL，水蒸气蒸馏蒸出挥发油，没有油出来后停止加热，馏分油水分层后，分离出下层油层，在2000Pa、油浴100℃条件下真空精馏。
结果：99％的苯甲醛得率为10.6％；瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，桂油精馏尾油资源化率55％。
实施例6
称取20g精馏尾油，加入100mL无水乙醇和100mL乙酸乙酯溶解，将溶解液加入鼓泡反应器中，将鼓泡反应器放入低温浴槽中(0℃)，通入臭氧进行反应，待尾气中碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧，将反应液放入500mL重油提取装置烧瓶中，抽真空回收乙醇，回收至残液剩下约30mL时，停止抽真空，加入蒸馏水250mL，水蒸气蒸馏蒸出挥发油，没有油出来后停止加热，馏分油水分层后，分离出下层油层，在2000Pa、油浴100℃条件下真空精馏。
结果：99％的苯甲醛得率为10.3％；瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，桂油精馏尾油资源化率54％。
实施例7
称取20g精馏尾油，加入150mL无水乙醇和50mL抽提油6#溶解，将溶解液加入鼓泡反应器中，将鼓泡反应器放入低温浴槽中(20℃)，通入臭氧进行反应，待尾气中碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧，将反应液放入500mL重油提取装置烧瓶中，抽真空回收乙醇，回收至残液剩下约30mL时，停止抽真空，加入蒸馏水250mL，水蒸气蒸馏蒸出挥发油，没有油出来后停止加热，馏分油水分层后，分离出下层油层，在2000Pa、油浴100℃条件下真空精馏。
结果：99％的苯甲醛得率为7.2％；瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，桂油精馏尾油资源化率49.8％。
实施例8
称取20g精馏尾油，加入200mL无水乙醇溶解，将溶解液加入鼓泡反应器中，将鼓泡反应器放入低温浴槽中(25℃)，通入臭氧进行反应，待尾气中碘化钾试纸明显变色时停止通入臭氧，将反应液放入500mL重油提取装置烧瓶中，抽真空回收乙醇，回收至残液剩下约30mL时，停止抽真空，加入蒸馏水250mL，水蒸气蒸馏蒸出挥发油，没有油出来后停止加热，馏分油水分层后，分离出下层油层，在2000Pa、油浴100℃条件下真空精馏。
结果：99％的苯甲醛得率为8.7％；瓶底则分出未反应的不溶于水的精馏尾油残液，桂油精馏尾油资源化率47％。
将实施例所得苯甲醛送检，按标准[GB_28320-2012_食品安全国家标准_食品添加剂_苯甲醛]检测表明，本发明所得苯甲醛各项指标均符合食品级苯甲醛要求，其中，苯甲醛含量达99.9％。
Claims (7)
1.一种用肉桂油精馏釜底产物生产食品级苯甲醛的方法，其特征在于将桂油精馏尾油和溶剂混合，放入气液反应器中通入臭氧进行臭氧化反应；反应结束后回收溶剂，桂油精馏尾油臭氧化物加水加热分解同时水蒸气蒸馏带出粗苯甲醛，粗苯甲醛经真空精馏提纯，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述桂油精馏尾油和溶剂按重量体积比1:2-1:20混合。
3.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述溶剂是食品级无水乙醇、食品级95％乙醇、食品级乙酸乙酯、食品级抽提油中的一种或者其混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气液反应器的反应温度为-5～25℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应结束为尾气使碘化钾试纸明显变色时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述回收溶剂是将臭氧化反应后的反应液放入重挥发油提取蒸馏装置中抽真空进行溶剂回收。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述臭氧化物加水加热的加水量为蒸馏瓶容量三分之一，加热至沸腾。
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