CN103145881B - 一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法 - Google Patents

一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法，将玉米秸秆粉碎成过100目粉末；玉米秸秆粉末碱性催化；加醇提取半纤维素。本发明采用固体碱催化技术处理玉米秸秆粉末，所需设备简单，工艺简便，有效地去除了玉米秸秆中木质素，成功提取出大量半纤维素产品，实现了玉米秸秆的高效处理，提高生物质资源利用效率，解决了玉米秸秆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值。

Description

一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法
技术领域
本发明涉及生物质处理技术领域，尤其是一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法。
背景技术
据统计，2012年，全国农作物秸秆理论资源量约为10亿吨，其中玉米秸秆所占比例最大，约占总量的32%。秸秆资源具有可再生性和清洁性，自然界中储量大，并且每年都在不断积累，为人类社会可持续发展提供了资源保障。秸秆中元素C、H、O、N的总含量在75%以上，由这些元素组成的纤维素、半纤维素、木质素以及淀粉等糖类有机物是秸秆的主要成分，其他成分还包括粗蛋白、粗脂肪以及钙、磷、钾等元素。半纤维素是植物性材料的重要组成成分之一，占15%-30%，是陆生植物细胞壁的一种主要组分。制取半纤维素有重要的意义,如其在生物制浆，生物漂白，转化半纤维素为单糖、酒精，处理造纸厂废水的环境污染等方面都具有广阔的应用前景。
影响秸秆物料水解的主要因素有：原料内孔面积、纤维素结晶度、木质素和半纤维素的包覆作用。目前，利用玉米秸秆制备半纤维素方法主要有物理法、化学法和生物法，例如：机械粉碎法、高能辐射法、稀酸法、碱处理法等。物理和化学方法对设备的要求较高，能耗较大，且存在运行成高、对环境影响大的缺陷。生物预处理法虽然有环境友好、能耗低的优点，但其较长的预处理时间和生产周期限制了其在工程中的应用。
利用固体碱催化剂从玉米秸秆中提取半纤维素，相对于传统的物理化学方法，在技术成本及处理效果上有着明显的优势。应用固体碱催化技术处理秸秆，可以有效去除木质素，破坏纤维素、半纤维素和木质素之间的复杂结构，极大的提高秸秆处理水平，利于原材料中半纤维素的提取，促进了秸秆资源化利用。同时，该方法不需要对玉米秸秆进行预处理，所应用的固体碱催化剂可以回收再次利用，这在一定程度上减少了半纤维素制备的经济成本和时间成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法，该方法通过固体碱催化，去除了玉米秸秆中的部分木质素，打破了木质素对半纤维素的结构束缚，得到了大量半纤维素产品。
本发明的技术方案：
一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法，包括以下步骤：
1）将玉米秸秆粉碎成100目的粉末；
2）向高压反应釜中先后加入玉米秸秆粉末和固体碱催化剂，所述固体碱催化剂由MgO和γ-Al2O3组成，其质量比为1:5-20；
3）向高压反应釜中加入pH为8.0的NaOH溶液；
4）启动高压反应釜，控制反应压力为0.1-0.5MPa，维压30-100min；
5）然后取反应液，加浓度为0.1mol/L稀盐酸调节pH至7.0，加入无水乙醇，其中反应液与无水乙醇体积比为1:3；
6）静置10min使沉淀完全，过滤得到沉淀，用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即可制得半纤维素。
所述玉米秸秆粉末与固体碱催化剂的质量比为10-20:1。
所述玉米秸秆粉末与稀碱液的用量比为1g/15ml。
本发明的优点是：
1）本发明采用固体碱催化玉米秸秆在弱碱性环境下的溶解，可以最大程度溶解玉米秸秆中的半纤维素，极大地增加了半纤维素产量，固体碱催化剂可回收再利用，减少了生产原料的消耗；
2）本发明所需设备简单、工艺简便，且不会造成附加的环境危害，实现了玉米秸秆的高效利用，提高了生物质资源利用效率，解决了玉米秸秆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
实施例1：
一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法，包括以下步骤：
1）将玉米秸秆粉碎成100目的粉末；
2）向高压反应釜中先后加入玉米秸秆粉末和固体碱催化剂，玉米秸秆粉末与固体碱催化剂的质量比为10:1，所述固体碱催化剂由MgO和γ-Al2O3组成，其质量比为1:5；
3）向高压反应釜中加入pH为8.0的NaOH溶液，玉米秸秆粉末与NaOH溶液的用量比为1g/15ml；
4）启动高压反应釜，控制反应压力为0.5MPa，维压100min；
5）然后取反应液，加浓度为0.1mol/L稀盐酸调节pH至7.0，加入无水乙醇，其中反应液与无水乙醇体积比为1:3；
6）静置10min使沉淀完全，过滤得到沉淀，用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即可制得半纤维素。
检测表明：经过固体碱催化及加醇提取，所得半纤维素的产率为90%，所述产率为产品质量与底物中半纤维素含量的比值，产品纯度可达到99%。
实施例2：
一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法，包括以下步骤：
1）将玉米秸秆粉碎成100目的粉末；
2）向高压反应釜中先后加入玉米秸秆粉末和固体碱催化剂，玉米秸秆粉末与固体碱催化剂的质量比为15:1，所述固体碱催化剂由MgO和γ-Al2O3组成，其质量比为1:10；
3）向高压反应釜中加入pH为8.0的NaOH溶液，玉米秸秆粉末与NaOH溶液的用量比为1g/15ml；
4）启动高压反应釜，控制反应压力为0.2MPa，维压50min；
5）然后取反应液，加浓度为0.1mol/L稀盐酸调节pH至7.0，加入无水乙醇，其中反应液与无水乙醇体积比为1:3；
6）静置10min使沉淀完全，过滤得到沉淀，用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即可制得半纤维素。
检测表明：经过固体碱催化及加醇提取，所得半纤维素的产率为86%，所述产率为产品质量与底物中半纤维素含量的比值，产品纯度可达到98%。
实施例3：
一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法，包括以下步骤：
1）将玉米秸秆粉碎成100目的粉末；
2）向高压反应釜中先后加入玉米秸秆粉末和固体碱催化剂，玉米秸秆粉末与固体碱催化剂的质量比为20:1，所述固体碱催化剂由MgO和γ-Al2O3组成，其质量比为1:20；
3）向高压反应釜中加入pH为8.0的NaOH溶液，玉米秸秆粉末与NaOH溶液的用量比为1g/15ml；
4）启动高压反应釜，控制反应压力为0.1MPa，维压30min；
5）然后取反应液，加浓度为0.1mol/L稀盐酸调节pH至7.0，加入无水乙醇，其中反应液与无水乙醇体积比为1:3；
6）静置10min使沉淀完全，过滤得到沉淀，用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即可制得半纤维素。
检测表明：经过固体碱催化及加醇提取，所得半纤维素的产率为85%，所述产率为产品质量与底物中半纤维素含量的比值，产品纯度可达到98%。

Claims (1)

1.一种采用固体碱催化剂从玉米秸秆制备半纤维素的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将玉米秸秆粉碎成100目的粉末；
2）向高压反应釜中先后加入玉米秸秆粉末和固体碱催化剂，所述固体碱催化剂由MgO和γ-Al2O3组成，其质量比为1:5-20；
3）向高压反应釜中加入pH为8.0的NaOH溶液；
4）启动高压反应釜，控制反应压力为0.1-0.5MPa，维压30-100min；
5）然后取反应液，加浓度为0.1mol/L稀盐酸调节pH至7.0，加入无水乙醇，其中反应液与无水乙醇体积比为1:3；
6）静置10min使沉淀完全，过滤得到沉淀，用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即可制得半纤维素；
所述玉米秸秆粉末与固体碱催化剂的质量比为10-20:1；所述玉米秸秆粉末与NaOH溶液的用量比为1g/15ml。
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