CN103555772B - 一种藻类预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种藻类预处理方法，其特征在于，藻类预处理方法为将藻类进行干燥、粉碎、过筛、称重、水煮以及向藻类水煮液中加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液，最终获得所述藻类的混合处理液；或者藻类预处理方法为将藻类进行干燥、粉碎、过筛、称重、向粉碎的藻类中加硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液之后进行水煮处理，最终获得所述藻类的混合处理液。本发明所述整个预处理过程具有用时短、能耗低、操作简单、无抑制物、无腐蚀性物质、环境友好、对预处理设备要求低等优势，适用于藻类物质的大规模预处理。

Description

一种藻类预处理方法
技术领域
本发明涉及藻类加工领域，特别涉及一种藻类预处理方法，所述藻类预处理后可用于发酵燃料乙醇。
背景技术
化石能源尤其是运输燃料的紧缺是世界面临的一个重大问题。以生物乙醇为代表的生物燃料由于其可再生的特性引起世界的广泛关注。第一代燃料乙醇技术由于其存在与人争粮的问题，其发展曾经引起粮食紧缺及粮食价格的暴涨。而第二代燃料乙醇技术以生物质中的木质纤维素为主要材料，其中的生物降解屏障使得其难以被直接降解利用，致使其生产成本较高。因此以藻类为主要原料的第三代燃料乙醇技术的发展势在必行。
大型藻类作为发展第三代燃料乙醇技术的最重要资源，具有生长速度快、单位产量高、环境效益好、不与陆地粮食作物争地等优势。利用资源丰富的藻类原料生产燃料乙醇和化学品已经成为国内外研究的热点。
由于天然生物质材料具有致密结构，组成成分多样性和化学结构的复杂性等特点，使得天然生物质材料具有多层的抗降解屏障。预处理技术的发展根本性地推动了生物质有效利用。现在针对藻类采用的预处理仍然沿用木质纤维素预处理中的酸预处理等工艺，存在反应过于强烈，碳水化合物回收率低，副产物多，能耗大、设备要求高等诸多弊端，从而制约了藻类的大规模的综合炼制。如专利“一种利用蒸汽爆破法预处理海藻发酵产燃料乙醇的方法”，采用175℃、1.1Mpa下处理5min、减压气爆的方法；专利“高压下生产生物乙醇的海藻液化萃取物及其提取方法”处理压力高达1000Mpa。这些高温、高压的方法对设备要求非常高，剧烈的条件容易破坏海藻中有潜在经济价值的成分，且易产生副产物。大型藻类中无木质素等成分、纤维素含量较少，所以亟待发明一种条件温和、环境友好、能源节约并且与藻类成分结构相适应的新型预处理方式，为实现藻类低成本、高效转化提供了一条新的途径。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种藻类预处理方法，本发明方法反应条件温和，并且实现了对藻类低成本和高效率的转化处理。
本发明解决上述问题的技术方案是，一种藻类预处理方法，其特征在于，藻类预处理方法为将藻类进行干燥、粉碎、过筛、称重、水煮以及向藻类水煮液中加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液，最终获得所述藻类的混合处理液；
或者藻类预处理方法为将藻类进行干燥、粉碎、过筛、称重、向粉碎的藻类中依次加水、硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液之后进行加热处理，最终获得藻类水煮液；
其中，水煮或者加热条件为60-100℃加热5-60min，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为2.63-52.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.004-0.08％。
优选的是，所述藻类预处理方法包括以下步骤：
步骤一：将藻类干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述藻类使用40-100目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述藻类和水，使所述容器中所述藻类的质量体积浓度为10～200g/L，之后将所述容器在60-100℃水浴加热5-60min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的藻类水煮液冷却至室温，备用；
步骤三：向所述藻类水煮液中依次加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液并不断进行常规搅拌，制得藻类的混合处理液，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为2.63-52.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.004-0.08％。
优选的是，所述步骤三所述混合处理液可以直接加入纤维素酶或者酵母发酵液用于纤维素酶糖化或者同步糖化发酵。
优选的是，所述藻类预处理方法包括以下步骤：
步骤一：将藻类干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述藻类使用40-100目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述藻类和水，使所述容器中所述藻类的质量体积浓度为10～200g/L，之后向藻类水溶液中依次加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液并不断进行常规搅拌，制得藻类的混合处理液，备用，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为2.63-52.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.004-0.08％；
步骤三：将盛有所述混合处理液的容器在60-100℃水浴加热5-60min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的藻类水煮液冷却至室温。
优选的是，所述步骤一所述藻类使用60-80目的标准筛子进行过筛处理。
优选的是，所述步骤二所述容器中所述藻类的质量体积浓度为50～100g/L。
优选的是，所述加热条件为90-100℃加热25-35min。
优选的是，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为7.9-15.8mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.012-0.024％。
优选的是，所述步骤三所述藻类水煮液可以直接加入纤维素酶或者酵母发酵液用于纤维素酶糖化或者同步糖化发酵。
优选的是，所述藻类为绿藻、红藻、褐藻和微藻中的一种或一种以上的组合物。
本发明的有益效果是本发明方法采用通过采用低浓度的FeSO4和H202混合产生的羟基自由基攻击破坏木质纤维素的氢键结构和木素结构，同时与水煮预处理相结合，分两步破坏生物质的抗降解屏障，从而有选择性的破坏植物细胞壁，最大程度的保留了纤维素和半纤维素的含量，使得藻类中的碳水化合物回收率达到100％，藻类物质预处理后可及性提高，纤维素的转化率可以达到88.1％。本发明所述整个预处理过程具有用时短、能耗低、操作简单、无抑制物、无腐蚀性物质、环境友好、对预处理设备要求低等优势，适用于藻类物质的大规模预处理。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的藻类预处理方法进行详细描述，但不能将他们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例：现有藻类预处理的实施例
酸预处理：以巨藻为研究对象，取巨藻在65℃烘箱干燥24h，然后用粉碎机粉碎，使用100目标准筛子筛选获得小于100目的藻类样品。取2.5g藻类(干重)加入三角瓶中，加入50m10.36％盐酸浸泡样品，100℃加热40min，取出并放置至室温。加入商业纤维素酶(T.reesei26921)，纤维素酶酶用量为15FPU/g底物，纤维素酶糖化实验在50℃，反应72h。
本发明所述藻类预处理的实施例：
实施例1
步骤一：将绿藻(如浒苔)干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述绿藻(如浒苔)使用40目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述绿藻(如浒苔)和水，使所述容器中所述藻类的质量体积浓度为10g/L，之后将所述容器在60℃水浴加热10min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的绿藻(如浒苔)水煮液冷却至室温，备用；
步骤三：向所述绿藻(如浒苔)水煮液中加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液，常规搅拌，制得绿藻(如浒苔)的混合处理液，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为3mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.04％。
实施例2
步骤一：将红藻(如紫菜)干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述红藻(如紫菜)使用60目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述红藻(如紫菜)和水，使所述容器中所述藻类的质量体积浓度为70g/L，之后将所述容器在75℃水浴加热25min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的红藻(如紫菜)水煮液冷却至室温，备用；
步骤三：向所述红藻(如紫菜)水煮液中加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液，常规搅拌，制得红藻(如紫菜)的混合处理液，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为15.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.02％。
实施例3
步骤一：将等量的绿藻(如浒苔)和红藻(如紫菜)混合干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述绿藻(如浒苔)和红藻(如紫菜)的混合藻使用80目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述混合藻和水，使所述容器中所述藻类的质量体积浓度为120g/L，之后将所述容器在85℃水浴加热45min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的混合藻水煮液冷却至室温，备用；
步骤三：向所述混合藻水煮液中加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液，常规搅拌，制得混合藻的混合处理液，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为30mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.06％。
实施例4
步骤一：将微藻(如小球藻)和褐藻(如巨藻)按质量比4∶6混合干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述微藻(如小球藻)和褐藻(如巨藻)的混合藻使用100目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述混合藻和水，使所述容器中所述藻类的质量体积浓度为200g/L，之后将所述容器在100℃水浴加热60min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的混合藻水煮液冷却至室温，备用；
步骤三：向所述混合藻水煮液中加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液，常规搅拌，制得混合藻的混合处理液，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为52.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.08％。
实施例5
步骤一：将微藻(如小球藻)干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述微藻(如小球藻)使用40目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述微藻(如小球藻)和水，使所述容器中所述微藻(如小球藻)的质量体积浓度为10g/L，之后向微藻(如小球藻)水溶液中依次加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液并不断进行常规搅拌，制得微藻(如小球藻)的混合处理液，备用，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为2.63mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.004％；
步骤三：将盛有所述混合处理液的容器在60℃水浴加热5min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的微藻(如小球藻)水煮液冷却至室温。
实施例6
步骤一：将褐藻(如巨藻)干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述褐藻(如巨藻)使用60目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述褐藻(如巨藻)和水，使所述容器中所述褐藻(如巨藻)的质量体积浓度为80g/L，之后向褐藻(如巨藻)水溶液中依次加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液并不断进行常规搅拌，制得褐藻(如巨藻)的混合处理液，备用，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为15.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.02％；
步骤三：将盛有所述混合处理液的容器在75℃水浴加热25min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的褐藻(如巨藻)水煮液冷却至室温。
实施例7
步骤一：将等量的绿藻(如浒苔)和红藻(如紫菜)混合干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述等量的绿藻(如浒苔)和红藻(如紫菜)使用80目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述绿藻(如浒苔)和红藻(如紫菜)的混合藻和水，使所述容器中所述混合藻的质量体积浓度为130g/L，之后向混合藻水溶液中依次加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液并不断进行常规搅拌，制得混合藻的混合处理液，备用，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为30mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.06％；
步骤三：将盛有所述混合处理液的容器在85℃水浴加热45min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的混合藻水煮液冷却至室温。
实施例8
步骤一：将微藻(如小球藻)和褐藻(如巨藻)按质量比4∶6混合干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述微藻(如小球藻)和褐藻(如巨藻)的混合藻使用100目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述混合藻和水，使所述容器中所述混合藻的质量体积浓度为200g/L，之后向混合藻水溶液中依次加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液并不断进行常规搅拌，制得混合藻的混合处理液，备用，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为52.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.08％；
步骤三：将盛有所述混合处理液的容器在100℃水浴加热60min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的混合藻水煮液冷却至室温。
上述本发明所述实施例在结束预处理后的分别向所述混合处理液中加入15FPU/g底物的商业纤维素酶，在50℃水浴72h完成纤维素酶的糖化实验，实验结果见下表：
实施例 葡萄糖的得率 藻类中纤维素的转化率
单位 g/g ％
现有技术对比例 0.0535 80.47
本发明实施例1 0.101 52.2
本发明实施例2 0.0326 84.2
本发明实施例3 0.0687 66.5
本发明实施例4 0.0329 71.8
本发明实施例5 0.0118 78.9
本发明实施例6 0.0586 88.1
本发明实施例7 0.0751 72.7
本发明实施例8 0.0317 69.3
根据上表中数据可得出，
本发明所述预处理方法中实施例2和实施例6效果比较好，是优选条件，既本发明所述预处理方法的优选条件主要为：
水煮条件为60℃-100℃加热25-35min，
所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为7.9-15.8mM，
所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.012-0.024％。
且本发明所述预处理方法反应条件温和、节能环保，在优选条件范围内预处理结果优于酸预处理方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种藻类预处理方法，其特征在于，藻类预处理方法为将藻类进行干燥、粉碎、过筛、称重、水煮以及向藻类水煮液中加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液，最终获得所述藻类的混合处理液；
或者藻类预处理方法为将藻类进行干燥、粉碎、过筛、称重、向粉碎的藻类中依次加水、硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液之后进行加热处理，最终获得藻类水煮液；
其中，水煮或者加热条件为60-100℃加热5-60min，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为2.63-52.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.004-0.08％。
2.如权利要求1所述藻类预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将藻类干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述藻类使用40-100目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述藻类和水，使所述容器中所述藻类的质量体积浓度为10～200g/L，之后将所述容器在60-100℃水浴加热5-60min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的藻类水煮液冷却至室温，备用；
步骤三：向所述藻类水煮液中依次加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液并不断进行常规搅拌，制得藻类的混合处理液，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为2.63-52.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.004-0.08％。
3.如权利要求2中所述的藻类预处理方法，其特征在于，所述步骤三所述混合处理液可以直接加入纤维素酶或者酵母发酵液用于纤维素酶糖化或者同步糖化发酵。
4.如权利要求1所述藻类预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将藻类干燥至恒重，之后用粉碎机粉碎，将粉碎后的所述藻类使用40-100目的标准筛子进行过筛处理，备用；
步骤二：向容器中分别加入过筛后的所述藻类和水，使所述容器中所述藻类的质量体积浓度为10～200g/L，之后向藻类水溶液中依次加入硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液并不断进行常规搅拌，制得藻类的混合处理液，备用，其中，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为2.63-52.6mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.004-0.08％；
步骤三：将盛有所述混合处理液的容器在60-100℃水浴加热5-60min，所述水浴加热结束后将所述容器取出，使所述容器中的藻类水煮液冷却至室温。
5.如权利要求2或4中任一项所述的藻类预处理方法，其特征在于，所述步骤一所述藻类使用60-80目的标准筛子进行过筛处理。
6.如权利要求5所述的藻类预处理方法，其特征在于，所述步骤二所述容器中所述藻类的质量体积浓度为50～100g/L。
7.如权利要求6所述的藻类预处理方法，其特征在于，所述加热条件为90-100℃加热25-35min。
8.如权利要求7所述的藻类预处理方法，其特征在于，所述硫酸亚铁的添加量为使所述混合处理液中硫酸亚铁物质的量浓度为7.9-15.8mM，所述过氧化氢溶液的添加量为使所述混合处理液中过氧化氢的质量百分比浓度为0.012-0.024％。
9.如权利要求3中所述的藻类预处理方法，其特征在于，所述步骤三所述藻类水煮液可以直接加入纤维素酶或者酵母发酵液用于纤维素酶糖化或者同步糖化发酵。
10.权利要求8所述的藻类预处理方法，其特征在于，所述藻类为绿藻、红藻和褐藻中的一种或一种以上的组合物。
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