CN104163832A - 一种草甘膦连续化生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种草甘膦连续化生产装置及方法，具体涉及到草甘膦合成液连续化生产、水解液管道反应技术及尾气回收技术。发明的目的是解决现有操作间歇、劳动强度大、能耗高、氯甲烷纯度不高等缺点，提高草甘膦收率、氯甲烷的纯度及降低能耗。本发明通过实现整个工序连续化生产使氯甲烷的含量提高到达到99.9%，草甘膦收率提高0.5%，降低能耗，广泛用于草甘膦生产领域。
Description
技术领域
本发明提供一种草甘膦连续化生产的装置，并采用该装置连续生产草甘膦的工艺，属于化工工艺及化工设备领域。
背景技术
草甘磷是由美国孟山都公司在二十世纪七十年代研发的一种高效、低毒、广谱灭生性的内吸传导性除草剂，已连续多年占据世界农药销售额的首位， 随着近年来转基因抗草甘膦作物如大豆、玉米等的大面积种植，全球对草甘膦的需求持续增加。目前国内草甘磷主流生产工艺有两条路线：甘氨酸法（一步法）和亚氨基二乙酸法（两步法，先合成双甘膦，再将双甘膦氧化称为草甘膦），而国外的生产工艺则主要是美国孟山都公司的亚氨基二乙酸法。国内甘氨酸合成路线是先先在合成釜内经解聚、加成、缩合；缩合液再打入脱酸釜进行水解、脱溶、脱酸；水解脱溶阶段的混合气体（氯甲烷、稀甲醇）经三级冷凝，冷凝液进入稀甲醇储罐，再中和后进入蒸馏系统回收；未冷凝尾气进入氯甲烷回收系统回收。该技术操作不连续，劳动力强度大，收率低，能耗高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种草甘膦连续化生产的装置，具体如下：
一种草甘膦连续化生产装置，合成釜底端经输料管与缩合塔顶端的混合器连接，缩合塔经输料管与循环泵连接后再与混合器前端连接，混合器上端设置有高位盐酸储罐，混合器末端经输料管与循环泵连接，循环泵经线路管道与混合反应釜顶端连接，混合反应釜底端经输料管与磁力泵连接后再与多级平衡槽顶端连接，多级平衡槽底端经输料管与多级脱酸釜顶端连接，多级脱酸釜（顶端经另一线路管道汇合后与碱洗塔下部连接，碱洗塔顶端经线路管道与甲缩醛塔下部连接，甲缩醛塔顶端经线路管道与冷凝器连接，冷凝器下端与气液分离器顶端连接，气液分离器底端与甲缩醛储罐连接，气液分离器上部与甲醇塔下部连接，甲醇塔顶部经输料管与冷凝器连接，冷凝器底部与气液分离器顶部连接，气液分离器底部与甲醇储罐连接。
所述的合成釜上设置有两根输料管及料斗。缩合塔顶端的混合器上设置有输料管。
所述的多级平衡槽为至少3个平衡槽并联组成，所述的多级脱酸釜为至少3个脱酸釜并联组成，每个平衡槽底端分别与每个脱酸釜顶端连接。
碱洗塔下部经线路管道与液碱罐连接，甲缩醛塔底部经线路管道与再沸器连接。甲醇塔底部设置有蒸汽输料管。
合成塔至缩合釜的输料管、缩合釜至混合器的输料管、混合器至混合反应釜的输料管均为保温管。
本发明的另一目的在于提供一种草甘膦连续化生产的方法，具体是将甲醇与乙二胺分别经输料管进入合成釜，与从料斗内输入的氨基乙酸与多聚甲醛接触进行解聚、加成反应得到反应液；
将反应液经保温输料管道输入至缩合釜顶端的混合器，并与从缩合釜顶端的混合器内输入的二甲酯混合后再输入缩合釜内进行缩合反应，得到的缩合液；
将缩合液经保温管道与高位盐酸罐的盐酸混合后一同进入混合器混合均匀后，将该混合液打入混合釜进行水解反应，得到水解液；
将该水解液通过磁力泵打入平衡槽，经平衡槽均压后，将水解液打入脱酸釜脱溶，得到草甘膦固体及脱酸尾气，将达到工艺要求后的草甘膦固体放料、结晶、干燥、包装，下一批水解液则直接投入脱酸釜，使之不间断，连续化作业生产，同时脱酸釜不需要降温过程，节约能耗；
将脱酸尾气（80-90℃）不经过冷凝直接进入碱洗塔并脱除酸性气体，经脱除酸性气体后的尾气自碱洗塔顶部输入甲缩醛底部，尾气在甲缩醛塔内馏分后进入两级冷凝器冷凝，将冷凝后的尾气送至气液分离器，经气液分离器分离后的冷凝液进入甲缩醛储罐，尾气进入甲醇塔，尾气在甲醇塔内馏分后进入两级冷凝器冷凝，将冷凝后的尾气送至氯甲烷回收系统，冷凝液进入甲醇储罐。
所述的碱洗塔内的温度控制为65℃以上；甲缩醛塔塔底控制温度为70-80℃，甲缩醛塔塔顶控制温度至30-40℃；甲醇塔塔底温度控制为100-105℃，甲醇塔塔顶温度控制为60-65℃。
通过连续化装置的衔接，是整个生产流程能够不间断的连续化生产。从而能够在现有的情况下，实现扩产扩容，节约冷冻能耗及蒸汽能耗。该技术可使草甘膦的收率提高0.5%，氯甲烷先经过蒸馏系统出除去杂质，氯甲烷的主含量可提高到99.9%。连续化生产自动化程度高，减少了人为因素造成的安全环保事故。高温尾气进入脱水塔利用本身的温度低沸物自动会发从塔顶出去，高沸物落入塔底进入污水处理站，这样降低了废水的COD，减少了废水对环境的污染。总体说，该发明具有较好的经济、环保及社会效益，应用前景广泛。
附图说明
图1为草甘膦连续化生产装置的结构示意图，其中，1. 合成釜，2. 缩合塔，3. 混合器，4. 混合器，5. 混合反应釜，6. 磁力泵，7-1,2,3平衡槽，8-1,2,3脱酸釜，9. 碱洗塔，10. 甲缩醛塔，11-1,2冷凝器，12. 甲缩醛储罐，13. 甲醇塔，14-1,2. 气液分离器，15. 甲醇储罐，16.液碱罐，17.再沸器，18.盐酸储罐。
具体实施方式
实施例1
一种草甘膦连续化生产装置，合成釜1底端经输料管与缩合塔2顶端的混合器连接，缩合塔2经输料管与循环泵连接后再与混合器4前端连接，混合器4上端设置有高位盐酸18储罐，混合器4末端经输料管与循环泵连接，循环泵经线路管道与混合反应釜5顶端连接，混合反应釜5底端经输料管与磁力泵6连接后再与多级平衡槽7-1,2,3顶端连接，多级平衡槽7-1,2,3底端经输料管与多级脱酸釜8-1,2,3顶端连接，多级脱酸釜8-1,2,3顶端经另一线路管道汇合后与碱洗塔9下部连接，碱洗塔9顶端经线路管道与甲缩醛塔10下部连接，甲缩醛塔10顶端经线路管道与冷凝器11-1连接，冷凝器11-1下端与气液分离器14-1顶端连接，气液分离器14-1底端与甲缩醛储罐12连接，14-1上部与13下部连接，甲醇塔13顶部经输料管与冷凝器11-2连接，冷凝器11-2底部与气液分离器14-2顶部连接，气液分离器14-2底部与15连接。
所述的合成釜1上设置有两根输料管及料斗。所述的缩合塔2顶端的混合器3上设置有输料管。
所述的多级平衡槽7-1,2,3为至少3个平衡槽并联组成，所述的多级脱酸釜8-1,2,3为至少3个脱酸釜并联组成，每个平衡槽底端分别与每个脱酸釜顶端连接。
碱洗塔9下部经线路管道与液碱罐16连接，甲缩醛塔10底部经线路管道与再沸器17连接。
所述的甲醇塔13底部设置有蒸汽输料管。
合成塔1至缩合釜2的输料管、缩合釜2至混合器4的输料管、混合器4至混合反应釜5的输料管均为保温管。
实施例2
一种草甘膦连续化生产的方法，甲醇与乙二胺分别经输料管进入合成釜，与从料斗内输入的氨基乙酸与多聚甲醛接触进行解聚、加成反应得到反应液；
将反应液经保温输料管道输入至缩合釜顶端的混合器，并与从缩合釜顶端的混合器内输入的二甲酯混合后再输入缩合釜内进行缩合反应，得到的缩合液；
将缩合液经保温管道与高位盐酸罐的盐酸混合后一同进入混合器混合均匀后，将该混合液打入混合釜进行水解反应，得到水解液；
将该水解液通过磁力泵打入平衡槽，经平衡槽均压后，将水解液打入脱酸釜脱溶，得到草甘膦固体及脱酸尾气，将达到工艺要求后的草甘膦固体放料、结晶、干燥、包装；
将脱酸尾气进入碱洗塔并脱除酸性气体，经脱除酸性气体后的尾气自碱洗塔顶部输入甲缩醛底部，尾气在甲缩醛塔内馏分后进入两级冷凝器冷凝，将冷凝后的尾气送至气液分离器，经气液分离器分离后的冷凝液进入甲缩醛储罐，尾气进入甲醇塔，尾气在甲醇塔内馏分后进入两级冷凝器冷凝，将冷凝后的尾气送至氯甲烷回收系统，冷凝液进入甲醇储罐。
所述的碱洗塔内的温度控制为65℃以上；甲缩醛塔塔底控制温度为70-80℃，甲缩醛塔塔顶控制温度至30-40℃；甲醇塔塔底温度控制为100-105℃，甲醇塔塔顶温度控制为60-65℃。
Claims (9)
1.一种草甘膦连续化生产装置，其特征在于：合成釜（1）底端经输料管与缩合塔（2）顶端的混合器连接，缩合塔（2）经输料管与循环泵连接后再与混合器（4）前端连接，混合器（4）上端设置有高位盐酸（18）储罐，混合器（4）末端经输料管与循环泵连接，循环泵经线路管道与混合反应釜（5）顶端连接，混合反应釜（5）底端经输料管与磁力泵（6）连接后再与多级平衡槽（7-1,2,3）顶端连接，多级平衡槽（7-1,2,3）底端经输料管与多级脱酸釜（8-1,2,3）顶端连接，多级脱酸釜（8-1,2,3）顶端经另一线路管道汇合后与碱洗塔（9）下部连接，碱洗塔（9）顶端经线路管道与甲缩醛塔（10）下部连接，甲缩醛塔（10）顶端经线路管道与冷凝器（11-1）连接，冷凝器（11-1）下端与气液分离器（14-1）顶端连接，气液分离器（14-1）底端与甲缩醛储罐（12）连接，气液分离器（14-1）上部与甲醇塔（13）下部连接，甲醇塔（13）顶部经输料管与冷凝器（11-2）连接，冷凝器（11-2）底部与气液分离器（14-2）顶部连接，气液分离器（14-2）底部与甲醇储罐（15）连接。
2.根据权利要求1所述的草甘膦连续化生产装置，其特征在于：合成釜（1）上设置有两根输料管及料斗。
3.根据权利要求1所述的草甘膦连续化生产装置，其特征在于：缩合塔（2）顶端的混合器（3）上设置有输料管。
4.根据权利要求1所述的草甘膦连续化生产装置，其特征在于：所述的多级平衡槽（7-1,2,3）为至少3个平衡槽并联组成，所述的多级脱酸釜（8-1,2,3）为至少3个脱酸釜并联组成，每个平衡槽底端分别与每个脱酸釜顶端连接。
5.根据权利要求1所述的草甘膦连续化生产装置，其特征在于：碱洗塔（9）下部经线路管道与液碱罐（16）连接，甲缩醛塔（10）底部经线路管道与再沸器（17）连接。
6.根据权利要求1所述的草甘膦连续化生产装置，其特征在于：甲醇塔（13）底部设置有蒸汽输料管。
7.根据权利要求1所述的草甘膦连续化生产装置，其特征在于：合成塔（1）至缩合釜（2）的输料管、缩合釜（2）至混合器（4）的输料管、混合器（4）至混合反应釜（5）的输料管均为保温管。
8.一种草甘膦连续化生产的方法，其特征在于：
甲醇与乙二胺分别经输料管进入合成釜，与从料斗内输入的氨基乙酸与多聚甲醛接触进行解聚、加成反应得到反应液；
将反应液经保温输料管道输入至缩合釜顶端的混合器，并与从缩合釜顶端的混合器内输入的二甲酯混合后再输入缩合釜内进行缩合反应，得到的缩合液；
将缩合液经保温管道与高位盐酸罐的盐酸混合后一同进入混合器混合均匀后，将该混合液打入混合釜进行水解反应，得到水解液；
将该水解液通过磁力泵打入平衡槽，经平衡槽均压后，将水解液打入脱酸釜脱溶，得到草甘膦固体及脱酸尾气，将达到工艺要求后的草甘膦固体放料、结晶、干燥、包装；
将脱酸尾气进入碱洗塔并脱除酸性气体，经脱除酸性气体后的尾气自碱洗塔顶部输入甲缩醛底部，尾气在甲缩醛塔内馏分后进入两级冷凝器冷凝，将冷凝后的尾气送至气液分离器，经气液分离器分离后的冷凝液进入甲缩醛储罐，尾气进入甲醇塔，尾气在甲醇塔内馏分后进入两级冷凝器冷凝，将冷凝后的尾气送至氯甲烷回收系统，冷凝液进入甲醇储罐。
9.根据权利要求8所述的草甘膦连续化生产的方法，其特征在于：碱洗塔内的温度控制为65℃以上；甲缩醛塔塔底控制温度为70-80℃，甲缩醛塔塔顶控制温度至30-40℃；甲醇塔塔底温度控制为100-105℃，甲醇塔塔顶温度控制为60 - 65℃。
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