CN219816215U - 一种硼酸三丁酯连续制备系统 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种硼酸三丁酯连续制备系统，属于精细化工用反应器技术领域。所述系统反应精馏装置、分水装置、产品精制装置和气体平衡装置，所述反应精馏装置包括流体连通的反应釜和原料精馏塔。所述分水装置至少包括分液罐，所述原料精馏塔与所述分液罐流体连通；所述分液罐设置正丁醇出口管路和水出口管路，所述正丁醇出口管路与所述反应釜流体连通以形成循环。所述反应釜的产品出料口与所述产品精制装置流体连通。所述气体平衡装置与所述分水装置流体连通。本实用新型的硼酸三丁酯连续制备系统，能够有效分出水分并回收正丁醇，提高了原料利用率，有效提升了生产效率。

Description

一种硼酸三丁酯连续制备系统

技术领域

本实用新型涉及化精细化工用反应器技术领域，特别是涉及一种硼酸三丁酯连续制备系统。

背景技术

硼酸三丁酯是一种无色澄清液体，作为制备硼氢化物的中间体，广泛应用于合成导体硼扩散源、防火剂、粘合剂和无水系统干燥剂。此外，还可作用作聚合物添加剂、汽油添加剂等。

目前硼酸三丁酯的制备方法主要是以硼酸和正丁醇为原料，通过反应精馏，不断除去反应生成的水，使反应不断向酯化方向进行，最后通过减压蒸馏得到硼酸三丁酯产品。

发明专利CN 102766152 B公开了一种利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法。包括以下制备过程：a：以硼酸和正丁醇为原料加入到反应器中；b：加入正丁醇为带水剂在反应器中反应，反应过程中用分水器及时将反应生成的水排出，得到硼酸三丁酯的粗品；c：用分馏柱减压分馏分离出硼酸三丁酯，正丁醇回收利用。该发明采用正丁醇既作为酯化反应的原料又作为带水剂，提高了反应温度有利于酯化反应的进行，提高反应的转化率，解决了用苯、甲苯或四氯化碳为带水剂毒性大、操作危险性大的缺点，回收的正丁醇可循环使用，采用分馏柱进行减压分馏分离可得到含量大于99.0％的硼酸三丁酯。然而，其存在一定的弊端。例如，反应需要消耗大量的正丁醇以带走生成的水分，导致丁醇回收量较大，回收困难。此外，间歇的操作方式使得生产周期过长，生产操作难度较大，生产效率低下。

因此，如何解决硼酸三丁酯合成过程中正丁醇回收困难、间歇制备生产效率低下的问题，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种硼酸三丁酯连续制备系统，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种硼酸三丁酯连续制备系统，包括反应精馏装置、分水装置、产品精制装置和气体平衡装置；所述反应精馏装置包括流体连通的反应釜和原料精馏塔。

所述分水装置至少包括分液罐，所述原料精馏塔与所述分液罐流体连通；所述分液罐设置正丁醇出口管路和水出口管路，所述正丁醇出口管路与所述反应釜流体连通以形成循环；所述水出口管路悬空或外接其他装置；

所述反应釜的产品出料口与所述产品精制装置流体连通；所述气体平衡装置与所述分水装置流体连通。

在一种可行的实施例中，所述反应精馏装置还包括原料冷凝器；所述原料精馏塔的出料口经管线与所述原料冷凝器连通后，再与所述分液罐流体连通。

在一种可行的实施例中，所述分水装置还包括水缓冲罐和回收正丁醇缓冲罐；所述正丁醇出口管路与所述回收正丁醇缓冲罐流体连通后，再经管线与所述反应釜流体连通以形成循环，所述水出口管路与所述水缓冲罐流体连通。

在一种可行的实施例中，所述气体平衡装置包括气体主体管路和多个连接管路；所述气体主体管路通过各所述连接管路分别与所述分液罐、水缓冲罐、回收正丁醇缓冲罐流体连通。

在一种可行的实施例中，所述正丁醇出口管路和水出口管路上设均有控制阀门。

在一种可行的实施例中，所述正丁醇出口管路和水出口管路上设均有取样口。

在一种可行的实施例中，所述正丁醇出口管路和所述水出口管路具有高度差。

在一种可行的实施例中，所述产品精制装置包括流体连通的过滤器和产品精馏塔；所述反应釜的产品出料口与所述过滤器流体连通；所述产品精馏塔设置轻组分输出管路和重组分输出管路，所述重组分输出管路用于输出硼酸三丁酯产品。

在一种可行的实施例中，所述过滤器选自离心式过滤器、袋式过滤器或板框过滤器。

在一种可行的实施例中，所述产品精制装置还包括产品冷凝器，所述轻组分输出管路连通所述产品冷凝器后，再与所述反应釜流体连通。

在一种可行的实施例中，所述产品精制装置还包括产品再沸器；所述重组分输出管路包括产品一支路和产品二支路，所述产品一支路悬空或外接其他装置，所述产品二支路连通所述产品再沸器后，再与所述产品精馏塔流体连通。

在一种可行的实施例中，所述制备系统，还包括进料装置，所述进料装置包括正丁醇进料管路和硼酸进料管路，所述正丁醇进料管路和硼酸进料管路分别与所述反应釜流体连通。

在一种可行的实施例中，所述反应釜的产品出料口位于反应釜上侧且距离所述反应釜顶部的高度是所述反应釜高度的1/8～1/5。

在一种可行的实施例中，所述反应釜外设置换热机构；和/或，所述反应釜为溢流式搅拌釜；和/或，所述原料精馏塔选自筛板或填料塔；和/或，所述原料精馏塔还包括温度调节机构；和/或，所述气体平衡装置中充填平衡气体，所述平衡气体选自氮气或空气。

在一种可行的实施例中，所述换热机构选自电加热管、电加热型夹套或热流体型夹套。

在一种可行的实施例中，平衡气体可能含有水分，其中需要保证平衡气体中的水分含量不大于0.1％。

如上所述，本申请所述的硼酸三丁酯连续制备系统，具有以下有益效果：

1)本实用新型的硼酸三丁酯连续制备系统能够有效分出水分并回收正丁醇，达到了物料套用的目的，有效的降低生产成本，并且提高反应速率和生产效率；

2)实现硼酸三丁酯制的连续操作，系统全流程密闭，能够显著缩短生产周期，提升生产效率；

3)产品精制装置的设置，通过减压精馏的方式，提高硼酸三丁酯的纯度；

4)正丁醇出口管路上设有取样口，可以通过取样判断回收丁醇是否符合套用标准。

附图说明

图1显示为本实用新型一实施例所述的硼酸三丁酯连续制备系统的结构示意图。

图2显示为本实用新型一实施例所述的硼酸三丁酯连续制备系统的结构示意图。

图示标记说明

1 反应装置

11 反应釜

111 产品出料口

112 换热机构

12 原料精馏塔

13 原料冷凝器

2 分水装置

21 分液罐

211 正丁醇出口管路

212 水出口管路

22 水缓冲罐

23 回收正丁醇缓冲罐

3 产品精制装置

31 过滤器

32 产品精馏塔

321 轻组分输出管路

322 重组分输出管路

33 产品再沸器

34 产品冷凝器

4 气体平衡装置

41 气体主体管路

42 连接管路

51 正丁醇进料管路

52 硼酸进料管路

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。

请参阅图1和图2。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“上侧”、“顶部”、“外部”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

实施例1

如图1-2所示，本实用新型提供一种硼酸三丁酯连续制备系统，包括反应精馏装置1、分水装置2、产品精制装置3和气体平衡装置4。反应精馏装置1包括流体连通的反应釜11和原料精馏塔12。分水装置2至少包括分液罐21，原料精馏塔12与分液罐21流体连通。分液罐21设置正丁醇出口管路211和水出口管路212，正丁醇出口管路211与反应釜11流体连通以形成循环。反应釜11的产品出料口111与产品精制装置3流体连通，气体平衡装置4与分水装置2流体连通。其中，采用分水装置2有效分离反应过程中的水分，同时将过量的正丁醇回收套用，利用气体平衡装置4与分水装置2连通，达到平衡分水装置内压力的作用。

具体的，参阅图1或图2，原料正丁醇和硼酸在反应釜11进行反应，釜内连续生成粗品硼酸三丁酯，经由产品出料口111自然流出后，至产品精制装置3进一步精制。更具体的，产品出料口111位于反应釜11上侧且距离所述反应釜11顶部的高度是反应釜11自身高度的1/8～1/5，以保证物料有足够的停留时间，使反应转化完全。值得说明的是，该设置方式的产品出料口称为溢流口。

再具体的，反应釜11外设置换热机构112，换热机构112设置在反应釜11外部的两侧，合适的换热机构对于本领域技术人员来说应该是已知的，例如，可以是电加热管、电加热型夹套或热流体型夹套等，通过换热机构112对反应釜11内的反应所需的温度(例如，100～130℃)。

再具体的，参阅图2，混合物馏分进入分液罐21在两相密度差的作用下，形成上层正丁醇相和下层水相，分别从正丁醇出口管路211和水出口管路212输出。更具体的，正丁醇出口管路211和水出口管路212具有高度差，即正丁醇出口管路211比水出口管路212设置高度高，两相依靠正丁醇出口管路211和水出口管路212的相对高度形成的溢流高度差，以实现不依靠外力的连续自动分水。更具体的，正丁醇出口管路211设置在分液罐21的顶部，水出口管路212设置在分液罐21的底部。

再具体的，参阅图1或图2，反应釜11内反应过程中产生的蒸汽，由反应釜11上的气体出料口进入原料精馏塔12进行精馏分离，分离后的水和正丁醇的混合馏分进入分水罐21进行水和正丁醇的分离，可选在输入进分水罐21前或后进行冷凝。在一优选实施例中，反应精馏装置1还包括原料冷凝器13，所述原料精馏塔12的出料口经管线与原料冷凝器13连通后，再与分液罐21流体连通。具体的，由原料精馏塔12进行精馏分离后，经过原料冷凝器13的冷凝后得到低沸的水和正丁醇混合物馏分，达到不断分出反应生成的水的目的，使反应不断向酯化的方向进行。最终的混合物馏分被送至分水装置2进一步处理，其中连接原料冷凝器13的管线与分水装置2的中部连通，更具体地，连接原料冷凝器13的管线与分水罐21的中部连通。本领域人员应知如何选择合适的原料精馏塔12，例如原料精馏塔12选自筛板式精馏塔或填料塔。再具体的，原料精馏塔12还可以包括温度调节机构，具体指将电加热管设置于精馏分离塔的内壁，或采用电加热型夹套或热流体型夹套设置于所述原料精馏塔12外侧。

在一具体实施例中，参阅图1和图2，分水装置2还包括水缓冲罐22和回收正丁醇缓冲罐23。正丁醇出口管路211与回收正丁醇缓冲罐23流体连通，水出口管路212与水缓冲罐22流体连通。更具体的，正丁醇出口管路211和水出口管路212上设均设有取样口，正丁醇经由正丁醇出口管路211进入回收正丁醇缓冲罐23，取样合格后送入反应釜11循环套用；水经由水出口管路212进入水缓冲罐，取样合格后排出。再具体的，正丁醇出口管路211和水出口管路212上设均有控制阀门，便于控制或检修。

在一具体实施例中，参阅图1，气体平衡装置4包括气体主体管路41和多个连接管路42；气体主体管路41通过各连接管路42分别与所分液罐21、水缓冲罐22、回收正丁醇缓冲罐23流体连通。目的在于达到平衡分液罐21、水缓冲罐22、回收正丁醇缓冲罐23管体内压力的作用，并辅助实现利用正丁醇出口管路211和水出口管路212相对高度形成的溢流高度差，连续自动分水的功能。具体的，气体平衡装置4中的平衡气体可以选自氮气或空气，一般的平衡气体中的水分含量不大于0.1％，以达到降低体系水分，防止产品水解的目的。

在一具体实施例中，参阅图1或2，产品精制装置3包括流体连通的过滤器31和产品精馏塔32。反应釜11的产品出料口111与过滤器31流体连通，产品精馏塔32设置轻组分输出管路321和重组分输出管路322，重组分输出管路322用于输出硼酸三丁酯产品。具体的，反应釜11的产品出料口111流出的粗制产品首先经过滤器31，除去未反应的硼酸颗粒后，进入产品精馏塔32，产品精馏塔32例如可以为筛板式精馏塔或填料塔。在合适的压力下(例如，3-10mmHg)减压精馏，在塔顶得到较轻的组分(主要为正丁醇和少量产品)，由产品冷凝器34冷凝后通过轻组分输出管路321进入反应釜11循环套用；在塔底得到较重的组分(精制产品)后，一部分由产品再沸器33加热重新进入塔内，一部分采出得到精制产品。更具体的，合适的过滤器对于本领域技术人员来说应该是已知的，例如，可以选自离心式过滤器、袋式过滤器或板框过滤器。

在一具体实施例中，参阅图2，该连续制备系统还包括进料装置5，进料装置5包括正丁醇进料管路51和硼酸进料管路52，其中正丁醇进料管路51和硼酸进料管路52分别与反应釜11流体连通，具体的在反应釜11的顶部分别设置原料正丁醇进料口和硼酸进料口，用于分别接通正丁醇进料管路51和硼酸进料管路52。

实施例2

在一10L夹套反应釜内，将温度升至120℃。正丁醇进料量55.8g/min，硼酸进料量11.64g/min，停留时间为2h。产品精馏塔在5mmHg压力下收集90-120℃馏分。装置稳定运行24h，得到精制硼酸三丁酯产品56.71kg，纯度大于99％，产率为90.92％。

上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，包括：反应精馏装置(1)、分水装置(2)、产品精制装置(3)和气体平衡装置(4)；

所述反应精馏装置(1)包括流体连通的反应釜(11)和原料精馏塔(12)；

所述分水装置(2)包括分液罐(21)，所述原料精馏塔(12)与所述分液罐(21)流体连通；所述分液罐(21)设有正丁醇出口管路(211)和水出口管路(212)，所述正丁醇出口管路(211)与所述反应釜(11)流体连通以形成循环，所述水出口管路(212)悬空或外接其他装置；

所述反应釜(11)设有产品出料口(111)，所述产品出料口(111)与所述产品精制装置(3)流体连通；

所述气体平衡装置(4)与所述分水装置(2)流体连通。

2.如权利要求1所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，所述反应精馏装置(1)还包括原料冷凝器(13)；所述原料精馏塔(12)的出料口经管线与所述原料冷凝器(13)连通后，再与所述分液罐(21)流体连通。

3.如权利要求1所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，所述分水装置(2)还包括水缓冲罐(22)和回收正丁醇缓冲罐(23)；

所述正丁醇出口管路(211)与所述回收正丁醇缓冲罐(23)流体连通后，再经管线与所述反应釜(11)流体连通以形成循环，所述水出口管路(212)与所述水缓冲罐(22)流体连通。

4.如权利要求3所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：

a1、所述正丁醇出口管路(211)和水出口管路(212)上设均有控制阀门；

a2、所述正丁醇出口管路(211)和水出口管路(212)上设均有取样口；

a3、所述正丁醇出口管路(211)和所述水出口管路(212)具有高度差。

5.如权利要求3所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，所述气体平衡装置(4)包括气体主体管路(41)和多个连接管路(42)；所述气体主体管路(41)通过各所述连接管路(42)分别与所述分液罐(21)、水缓冲罐(22)、回收正丁醇缓冲罐(23)流体连通。

6.如权利要求1所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，所述产品精制装置(3)包括流体连通的过滤器(31)和产品精馏塔(32)；所述反应釜(11)的产品出料口(111)与所述过滤器(31)流体连通；

所述产品精馏塔(32)设置轻组分输出管路(321)和重组分输出管路(322)，所述重组分输出管路(322)用于输出硼酸三丁酯产品。

7.如权利要求6所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：

b1、所述过滤器(31)选自离心式过滤器、袋式过滤器或板框过滤器；

b2、所述产品精制装置(3)还包括产品冷凝器(34)，所述轻组分输出管路(321)连通所述产品冷凝器(34)后，再与所述反应釜(11)流体连通；

b3、所述产品精制装置(3)还包括产品再沸器(33)；所述重组分输出管路(322)包括产品一支路和产品二支路，所述产品一支路悬空或外接其他装置，所述产品二支路连通所述产品再沸器(33)后，再与所述产品精馏塔(32)流体连通。

8.如权利要求1所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，还包括进料装置(5)，所述进料装置(5)包括正丁醇进料管路(51)和硼酸进料管路(52)，所述正丁醇进料管路(51)和硼酸进料管路(52)分别与所述反应釜(11)流体连通。

9.如权利要求1～8任一项所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：

c1、所述反应釜(11)的产品出料口(111)位于反应釜(11)上侧且距离所述反应釜(11)顶部的高度是所述反应釜(11)高度的1/8～1/5；

c2、所述反应釜(11)外设置换热机构(112)；

c3、所述反应釜(11)为溢流式搅拌釜；

c4、所述原料精馏塔(12)选自筛板式精馏塔或填料塔；

c5、所述原料精馏塔(12)还包括温度调节机构；

c6、所述气体平衡装置(4)中充填平衡气体，所述平衡气体选自氮气或空气。

10.如权利要求9所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，特征c2中，所述换热机构(112)选自电加热管、电加热型夹套或热流体型夹套。