CN218901807U - 连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型实施例提供了一种连续制备3，5‑二氯‑2‑戊酮的反应装置，包括：反应塔，其上设有出料口、第一进料口和第二进料口，反应塔内部设有填料；加热部件，其设于反应塔上，用于为反应塔加热；原料储罐，其与反应塔的第一进料口连接，用于为反应塔提供反应用原料；分离釜，其底部设有产品出口，顶部设有混合物入口，所述混合物入口与反应塔的出料口连接，以使反应塔内产物与盐酸的混合物进入分离釜进行分离；盐酸储罐，其与分离釜的上部连接，以使分离釜内分离出的上层盐酸进入盐酸储罐，盐酸储罐还与反应塔的第二进料口连接，用于为反应塔提供盐酸。本实用新型的反应装置可以减少盐酸用量，提高产品收率。

Description

连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置

技术领域

本实用新型属于精细化工生产领域，具体而言，是一种连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置。

背景技术

3，5-二氯-2-戊酮(CAS：58371-98-5)是制备维生素E、丙硫菌唑等医药、农药的关键中间体。3，5-二氯-2-戊酮常用的制备方法是使用乙酰基-γ-丁内酯通过氯气或者磺酰氯氯化，生成氯代乙酰基-γ-丁内酯，随后将氯代乙酰基-γ-丁内酯加入到沸腾盐酸中酸解、氯代，并通过水蒸气蒸馏得到3，5-二氯-2-戊酮。该制备方法的缺点在于：1)盐酸用量极大，同时产生大量的废酸水，废酸水外观呈红褐色，处理困难；2)产生大量的夹带有盐酸气的水雾，腐蚀设备；3)产品在高温下，长时间与浓盐酸接触，约有10％–20％的产品变为焦油，降低反应收率和产品品质。

目前，国内生产厂家在采用上述制备方法制备3，5-二氯-2-戊酮时主要采用间歇式反应釜，间歇式反应釜寿命周期短，环保问题突出，产能受影响较大。

实用新型内容

鉴于现有技术存在的上述问题，本实用新型实施例的目的在于提供一种连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，该反应装置可以减少盐酸用量、缩短反应时间、减少反应产生的焦油并大幅提高产品收率。

本实用新型实施例采用的技术方案是，一种连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，包括：

反应塔，其上设有出料口、第一进料口和第二进料口，所述反应塔内部设有填料；

加热部件，其设于所述反应塔上，用于为所述反应塔加热；

原料储罐，其与所述反应塔的第一进料口连接，用于为所述反应塔提供反应用原料；

分离釜，其底部设有产品出口，顶部设有混合物入口，所述混合物入口与所述反应塔的出料口连接，以使所述反应塔内产物与盐酸的混合物进入所述分离釜进行分离；

盐酸储罐，其与所述分离釜的上部连接，以使所述分离釜内分离出的上层盐酸进入所述盐酸储罐，所述盐酸储罐还与所述反应塔的第二进料口连接，用于为所述反应塔提供盐酸。

在一些实施例中，所述反应装置还包括浓盐酸储罐，所述浓盐酸储罐与所述反应塔连接，用于向所述反应塔内补加浓盐酸。

在一些实施例中，所述反应塔为立式管状的反应塔，两个进料口分别设于所述反应塔的顶部，所述出料口设于所述反应塔的底部；所述反应塔的顶部还设有气体出口。

在一些实施例中，所述加热部件包括套设于所述反应塔外部的夹套，所述夹套的下部设有介质入口，所述夹套的上部设有介质出口，所述夹套内流通蒸汽或导热油。

在一些实施例中，所述分离釜位于所述反应塔的下方，并对应所述反应塔的出料口；所述盐酸储罐与所述分离釜并列设置，所述盐酸储罐的上部侧向设有进口，所述分离釜的上部侧向设有溢流口，所述进口与所述溢流口通过溢流管线连接。

在一些实施例中，所述溢流管线上设有允许盐酸沿由所述溢流口至所述进口的方向单向流动的单向阀。

在一些实施例中，所述分离釜的顶部与所述盐酸储罐的顶部分别设有盐酸入口。

在一些实施例中，所述原料储罐与所述反应塔的第一进料口之间的管线上设有第一进料泵；所述盐酸储罐的底部设有盐酸出口，所述盐酸出口与所述反应塔的第二进料口之间的管线上设有第二进料泵。

在一些实施例中，所述填料采用玻璃弹簧填料或陶瓷波纹填料。

在一些实施例中，所述反应塔的材质为碳钢，所述反应塔具有内衬层，所述内衬层的材质为搪玻璃；所述分离釜的材质和所述盐酸储罐的材质均为玻璃钢或者搪玻璃。

与现有技术相比，本实用新型实施例的反应装置的有益效果在于：

1.由原有间歇式生产转化为连续式生产，进一步稳定了产品的质量；

2.大幅减少浓盐酸的消耗量，浓盐酸节省量达到30％–50％；

3.产品收率大幅提高，可提高10％以上；相应的，焦油生成量大为减少；

4.可以实现废酸水的零排放。

应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本实用新型。

本实用新型中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。

附图说明

在不一定按比例绘制的附图中，相同的附图标记可以在不同的视图中描述相似的部件。附图大体上通过举例而不是限制的方式示出各种实施例，并且与说明书以及权利要求书一起用于对所实用新型的实施例进行说明。在适当的时候，在所有附图中使用相同的附图标记指代同一或相似的部分。

图1为本实用新型实施例的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置的结构示意图。

附图标记：

1-反应塔；2-夹套；3-填料；4-第一进料口；5-温度计；6-气体出口；7-第二进料口；8-介质出口；9-介质入口；10-分离釜；11-盐酸入口；12-产品出口；13-溢流口；14-单向阀；15-进口；16-盐酸储罐；17-出料口；18-盐酸出口；19-原料储罐；20-第一进料泵；21-第二进料泵；22-浓盐酸储罐。

具体实施方式

为了使得本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

除非另外定义，本实用新型使用的技术术语或者科学术语应当为本实用新型所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本实用新型中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

为了保持本实用新型实施例的以下说明清楚且简明，本实用新型省略了已知功能和已知部件的详细说明。

本实用新型实施例提供了一种连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置。该反应装置以氯代乙酰基-γ-丁内酯和盐酸为原料，通过酸解-氯代反应生成产品3，5-二氯-2-戊酮。

如图1所示，本实用新型实施例的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置包括反应塔1、加热部件、原料储罐19、分离釜10和盐酸储罐16。反应塔1上设有出料口17、第一进料口4和第二进料口7。反应塔1内部设有填料3。加热部件设于反应塔1上，用于为反应塔1加热，使反应塔1内温度达到酸解-氯代反应所需的温度。原料储罐19与反应塔1的第一进料口4连接，原料储罐19内储存有作为原料的氯代乙酰基-γ-丁内酯，原料储罐19用于为反应塔1提供反应用氯代乙酰基-γ-丁内酯。分离釜10的底部设有产品出口12，顶部设有混合物入口，混合物入口与反应塔1的出料口17连接，以使反应塔1内反应生成的产物与盐酸的混合物进入分离釜10进行分离。盐酸的密度小于产物3，5-二氯-2-戊酮的密度，而处于分离釜10的上部，产物3，5-二氯-2-戊酮位于分离釜10的下部。分离出的产物3，5-二氯-2-戊酮由分离釜10底部的产品出口12排出，获取产品。盐酸储罐16与分离釜10的上部连接，分离釜10内分离出的上层盐酸进入盐酸储罐16。盐酸储罐16还与反应塔1的第二进料口7连接，用于为反应塔1提供盐酸。

本实用新型实施例的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置的盐酸可以循环利用，可减少盐酸用量达到30-50％；而且产品收率大幅提高，相比传统的釜式反应，收率由80±5％提高到大于95％。

盐酸作为反应原料，在反应过程中会被消耗，导致整个反应装置内的盐酸的浓度降低，为了保证反应顺利持续的进行，需要定期排出部分浓度较低的盐酸，并补加浓度较高的盐酸。在一些实施例中，如图1所示，反应装置还包括浓盐酸储罐22，浓盐酸储罐22与反应塔1连接，用于在反应过程中，向反应塔1内补加浓盐酸，以稳定反应过程的盐酸浓度。

可选的，浓度较低的盐酸的排出可以由分离釜10底部的产品出口12排出。具体的，当打开分离釜10的产品出口12时，首先排出的是产品，产品排放完成后，若继续排放，则排出的为盐酸，如此，便实现了反应装置内浓度较低的盐酸的排出。

反应装置内浓度较低的盐酸的排出不仅限于从分离釜10的产品出口12排出。例如，可以在分离釜10的中上部单独设置盐酸排放口，或者在盐酸储罐16的中上部设置盐酸排放口等等。本实用新型对具体的排放形式不做限定。

由于反应过程中盐酸的浓度范围比较宽泛，因此，浓度较低的盐酸的排放时机可以根据经验确定，例如在反应进行预定的时间后认为盐酸的浓度降低至下限值，此时排放稀盐酸，补加浓盐酸。或者在生产出预定量的产品后认为盐酸的浓度降低至下限值，此时排放稀盐酸，补加浓盐酸。再或者，可以在反应塔1上设置密度计，利用密度计检测反应塔1内物料的密度，进而获取盐酸的浓度，当盐酸的浓度降低至下限值时，排放稀盐酸，补加浓盐酸。

在一些实施例中，如图1所示，反应塔1为立式管状的反应塔1，两个进料口分别设于反应塔1的顶部，出料口17设于反应塔1的底部；反应塔1的顶部还设有气体出口6，气体出口6用于排出脱羧生成的气体(二氧化碳)。气体出口6可以连接至气体收集设备，以根据需要对排放的气体进行收集、处理。上述结构利于反应的进行，提升反应效率，且加料和排放产物比较方便、顺畅。

可选的，反应塔1的顶部还设有伸入至反应塔1内的温度计5。温度计5用于检测反应塔1内的温度，根据温度计5检测的温度，调节加热部件的加热效能，使反应塔1内的温度保持在适宜反应顺利进行的温度范围。

可选的，继续结合图1，反应塔1包括管状的塔身以及分别设于塔身的顶部和底部的上封头和下封头。填料3填充于反应塔1的塔身，并向上延伸至靠近上封头，向下延伸至靠近下封头。如此，可以保证反应效率。

填料3的类型可以根据实际需要选择，本实用新型对此不做具体限定。例如，当本实用新型的反应装置用于实验室中，为小型装置时，填料3可用玻璃弹簧填料3；当反应装置用于实际生产中，为较大型装置时，填料3可用陶瓷波纹填料3。

在一些实施例中，如图1所示，加热部件包括套设于反应塔1的外部的夹套2，夹套2的下部设有介质入口9，夹套2的上部设有介质出口8，介质入口9连接循环导热油槽或者蒸汽管道，以用于向夹套2内供入导热油或蒸汽，导热油或蒸汽在夹套2内循环流动，利用导热油或蒸汽蕴含的热量为反应塔1加热。该加热方式结构简单，加热效果好。

继续结合图1，分离釜10位于反应塔1的下方，并对应反应塔1的出料口17，如此，可以使反应塔1底部内主要包含反应产物的混合物依靠重力直接进入分离釜10。盐酸储罐16与分离釜10并列设置，盐酸储罐16的上部侧向设有进口15，分离釜10的上部侧向设有溢流口13，进口15与溢流口13通过溢流管线连接。如此，利于分离釜10内分离出的位于上层的盐酸溢流到盐酸储罐16。

可选的，溢流管线上设有单向阀14，该单向阀14单向导通，仅允许盐酸沿由溢流口13至进口15的方向单向流动，使分离釜10内的盐酸流入到盐酸储罐16，而避免反向回流。

如图1所示，分离釜10的顶部与盐酸储罐16的顶部分别设有盐酸入口11。通过盐酸入口11至少可以在反应装置启动之初，分别向分离釜10和盐酸储罐16内注入一定浓度的盐酸。

可选的，原料储罐19可以与反应塔1并列设置，原料储罐19与反应塔1的第一进料口4之间的管线上设有第一进料泵20，第一进料泵20为原料的输送提供动力，使原料储罐19内的原料顺利运送至反应塔1。盐酸储罐16的底部设有盐酸出口18，盐酸出口18与反应塔1的第二进料口7之间的管线上设有第二进料泵21，通过第二进料泵21将盐酸储罐16内的盐酸泵送至反应塔1，实现盐酸的回收利用。

可选的，反应塔1的材质可以为碳钢，反应塔1具有内衬层(即反应塔1的内壁面)，内衬层的材质为搪玻璃。如此，在保证反应塔1整体的结构强度的前提上，还可以增强其化学稳定性，避免影响反应塔1内反应的进行。

可选的，分离釜10的材质和盐酸储罐16的材质均可以为玻璃钢或者搪玻璃。所有管线可以均采用耐腐蚀的PP材质或者PVC材质管线。避免设备或管线腐蚀，延长使用寿命。

本实用新型的反应塔1的尺寸规格不限，可以根据需要选择确定，例如，反应塔1的高度可为0.5m至2.5m，反应塔1的内径可为50mm至500mm。分离釜10的容积可为20L至2000L。

下面结合附图对本实用新型实施例的反应装置的工艺过程进行说明:

第一步.通过盐酸入口11分别向分离釜10和盐酸储罐16中贮入一定浓度的盐酸；

第二步.开启导热油或者蒸汽加热系统，向夹套2内通入加热油或蒸汽，同时开启第二进料泵21，将盐酸储罐16中的盐酸不断泵入反应塔1内，并使反应塔1内温度升至目标温度；

第三步.开启第一进料泵20，并调谐第二进料泵21的流速，按比例(例如，以质量比计，原料与盐酸的比值可以为1:2，或者也可以适当增大盐酸的量)将原料储罐19中的原料(氯代乙酰基-γ-丁内酯)和盐酸储罐16中的盐酸泵入反应塔1的内部，原料与盐酸在反应塔1内发生水解脱羧、氯化反应，生成目标产物，由于反应过程是快速反应，通过控制流速确保在反应塔1底部物料完全反应转化为产品(目标产物)，脱羧生成的二氧化碳通过塔顶的气体出口6排出，产品及盐酸的混合物由反应塔1底部的出料口17排出并进入分离釜10；

第四步.在分离釜10内，产品和盐酸发生分相，产品密度较大富集在釜底，盐酸密度较小为上层液，上层的盐酸积累到一定量达到溢流口13的位置时则通过单向阀14溢流进入盐酸储罐16，继续在反应装置内循环并参与反应；

第五步.通过观察分离釜10内液位变化，定时打开产品出口12排出分离釜10内累积的产品；

第六步.连续反应过程中控制盐酸的浓度在20±2％(质量分数)，由于反应过程消耗盐酸，需要定期排出部分浓度较低的盐酸，通过浓盐酸储罐22向反应塔1内补充一定量浓盐酸，以稳定反应过程的盐酸浓度；

第七步.装置运行稳定后，日常维护时定时补加浓盐酸，及时排出产品，以免产品在分离釜10中累积过多，溢流进入盐酸储罐16。

实施例：

举例说明连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应设备的运行方式。

设备参数为反应塔1高度1.0m，内径为100mm，采用玻璃弹簧填料3，填料3高度为0.8m，夹套2用导热油加热。分离釜10和盐酸储罐16的容积均为100L。

分别在分离釜10和盐酸储罐16中加入20％(质量分数)浓度的盐酸各100kg，开启循环导热油和第二进料泵21，开启盐酸循环，待反应塔1内温度升至100℃–120℃时，开启第一进料泵20，并调节第二进料泵21，将原料和盐酸分别泵入反应塔1，通过控制第一进料泵20，使原料的进料速度为0.2L/min，通过控制第二进料泵21，使盐酸的进料速度为0.4L/min，估算物料在塔内的停留时间约为10min，连续开启该反应装置，每24小时可处理原料氯代乙酰基-γ-丁内酯300kg，反应过程中需要从浓盐酸储罐22中补加约240kg的35％的浓盐酸，并排出10％的稀盐酸172.5kg。可得产品约275kg-280kg，收率＞95％，产品经气相测定，含量稳定在＞97.5％。排出的稀盐酸可以与乙酰基-γ-丁内酯的氯化工艺串联，利用该稀盐酸吸收氯化工艺反应产生的氯化氢气体，得到浓盐酸后回用到本反应装置中。由于加入的盐酸量大于排出的量，可以实现废酸水的零排放。

作为对比，采用传统工艺的间歇式的釜式反应器，处理300kg氯代乙酰基-γ-丁内酯，经实际测定，需要20％的盐酸溶液约为900kg，折合35％的浓盐酸为514kg，实际得到的产品约为240kg，收率约为85％。

对比间歇式的传统工艺而言，使用本反应装置消耗盐酸的量大为减少，折合35％的浓盐酸为354kg。减少盐酸用量达到30％，如果考虑排出的稀盐酸的回用，则可减少浓盐酸用量达到50％。产品收率可提高10％以上。

本实用新型将传统的釜式反应器改为连续式酸解-氯代装置(反应装置)，可以减少盐酸用量达到30％-50％；而且产品与浓盐酸接触时间大幅缩短，反应过程几乎无焦油产生；产品收率大幅提高，相比传统的釜式反应器，产品收率由80％±5％提高到＞95％；由于焦油大幅减少，废盐酸经过二次吸收氯化氢后可直接套用，实现废酸零排。

可以理解的是，本实用新型实施例的反应装置不仅适用于制备3，5-二氯-2-戊酮，也可以用于其他类似的由液-液两相快速反应的其他物质的制备。

以上描述旨在是说明性的而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本公开的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。而且上述示例(或其一个或更多方案)可以彼此组合使用，并且考虑这些实施例可以以各种组合或排列彼此组合。

Claims (10)

1.一种连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，包括：

反应塔，其上设有出料口、第一进料口和第二进料口，所述反应塔内部设有填料；

加热部件，其设于所述反应塔上，用于为所述反应塔加热；

原料储罐，其与所述反应塔的第一进料口连接，用于为所述反应塔提供反应用原料；

分离釜，其底部设有产品出口，顶部设有混合物入口，所述混合物入口与所述反应塔的出料口连接，以使所述反应塔内产物与盐酸的混合物进入所述分离釜进行分离；

盐酸储罐，其与所述分离釜的上部连接，以使所述分离釜内分离出的上层盐酸进入所述盐酸储罐，所述盐酸储罐还与所述反应塔的第二进料口连接，用于为所述反应塔提供盐酸。

2.根据权利要求1所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括浓盐酸储罐，所述浓盐酸储罐与所述反应塔连接，用于向所述反应塔内补加浓盐酸。

3.根据权利要求1所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述反应塔为立式管状的反应塔，两个进料口分别设于所述反应塔的顶部，所述出料口设于所述反应塔的底部；所述反应塔的顶部还设有气体出口。

4.根据权利要求1所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述加热部件包括套设于所述反应塔外部的夹套，所述夹套的下部设有介质入口，所述夹套的上部设有介质出口，所述夹套内流通蒸汽或导热油。

5.根据权利要求1所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述分离釜位于所述反应塔的下方，并对应所述反应塔的出料口；所述盐酸储罐与所述分离釜并列设置，所述盐酸储罐的上部侧向设有进口，所述分离釜的上部侧向设有溢流口，所述进口与所述溢流口通过溢流管线连接。

6.根据权利要求5所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述溢流管线上设有允许盐酸沿由所述溢流口至所述进口的方向单向流动的单向阀。

7.根据权利要求1所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述分离釜的顶部与所述盐酸储罐的顶部分别设有盐酸入口。

8.根据权利要求1所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述原料储罐与所述反应塔的第一进料口之间的管线上设有第一进料泵；所述盐酸储罐的底部设有盐酸出口，所述盐酸出口与所述反应塔的第二进料口之间的管线上设有第二进料泵。

9.根据权利要求1所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述填料采用玻璃弹簧填料或陶瓷波纹填料。

10.根据权利要求1所述的连续制备3，5-二氯-2-戊酮的反应装置，其特征在于，所述反应塔的材质为碳钢，所述反应塔具有内衬层，所述内衬层的材质为搪玻璃；所述分离釜的材质和所述盐酸储罐的材质均为玻璃钢或者搪玻璃。

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