CN213570252U

CN213570252U - 一种3,4-二氯二苯醚的生产装置

Info

Publication number: CN213570252U
Application number: CN202022727708.0U
Authority: CN
Inventors: 毕旌富; 周先峰; 矫立鹏; 王凯; 王旭; 董凤英
Original assignee: QINGDAO KAIYUANXIANG CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: QINGDAO KAIYUANXIANG CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2020-11-23
Filing date: 2020-11-23
Publication date: 2021-06-29
Anticipated expiration: 2030-11-23

Abstract

一种3,4‑二氯二苯醚的生产装置包括依次连接的对氯苯酚高位槽、醚化合成釜、离心母液槽、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜、3,4‑二氯二苯醚接收罐，所述的醚化合成釜上部依次连接冷凝器、醚化分出水接收罐，醚化合成釜与离心母液槽连接管道上依次设置有离心转料泵、氯化钾离心机，醚化脱溶釜上部依次连接冷凝器、间二氯苯接收罐，醚化蒸馏釜上部依次连接冷凝器、3,4‑二氯二苯醚前馏份罐、3,4‑二氯二苯醚接收罐。本实用新型生产装置整体结构简单，各设备之间操作便捷，通过设置冷凝装置、离心转料泵、离心泵等，优化生产工序，提高生产效率，实现了能耗低，节约成本的效果。

Description

一种3,4-二氯二苯醚的生产装置

技术领域

本实用新型属于化工生产装置领域，具体涉及一种3,4-二氯二苯醚的生产装置。

背景技术

三唑类杀菌剂具有广谱、高效、低毒、抵抗性等特点，是防治植物真菌病害中重要的杀菌剂类型。苯醚甲环唑在三唑类杀菌剂中占有极重要的地位，已经成为农作物种植中使用最广泛的杀菌剂之一。化学名称为顺，反-3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚，分子式：C₁₉H₁₇C_l2N₃O₃，其结构式如下：

苯醚甲环唑是一种广谱、高效低残留的内吸性杀菌剂，由于它具有优越的性能，其发展空间广阔。3,4-二氯二苯醚是苯醚甲环唑中间体，制备3,4-二氯二苯醚工艺流程主要包括成盐反应、醚化反应、蒸馏等，3,4-二氯二苯醚反应方程式为：

传统生产3,4-二氯二苯醚的生产装置工序复杂，且存在生产效率低下，产品含量低、质量差等问题。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了实现上述技术目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，包括：依次连接的对氯苯酚高位槽、醚化合成釜、离心母液槽、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜，所述的醚化合成釜、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜上设置有取样口、温度计、压力表；

所述的醚化合成釜上还设置有投料口，醚化合成釜上部依次连接冷凝器、醚化分出水接收罐，醚化合成釜与离心母液槽连接管道上依次设置有离心转料泵、氯化钾离心机，离心母液槽与醚化脱溶釜连接管道上设置有母液泵，醚化脱溶釜上部依次连接冷凝器、间二氯苯接收罐，醚化蒸馏釜上还设置有氮气输入口，醚化蒸馏釜底部设置有釜底热电偶，醚化蒸馏釜上部依次连接冷凝器、3,4-二氯二苯醚前馏份罐、3,4-二氯二苯醚接收罐；

进一步地，所述的醚化合成釜、醚化蒸馏釜上的压力表为真空压力表；

进一步地，所述的醚化合成釜、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜内部均设置有搅拌器，醚化合成釜内部搅拌器为“L”型搅拌器，醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜内部搅拌器为“U”型搅拌器；

进一步地，所述的醚化合成釜、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜外部均设置有保温夹套，保温夹套设置有进口和出口；

进一步地，所述的3,4-二氯二苯醚接收罐连接管道上上设置有检测口；

进一步地，所述的冷凝器设置有介质入口、介质出口；

进一步地，所述的醚化合成釜上部冷凝器为回流冷凝器；

进一步地，所述的醚化脱溶釜上部冷凝器包括脱溶一级冷凝器和脱溶二级冷凝器；

进一步地，所述的醚化蒸馏釜上部冷凝器包括蒸馏一级冷凝器和蒸馏二级冷凝器；

进一步地，所述的离心转料泵、母液泵材质为氟塑料。

由于采用了以上技术，本实用新型与现有技术相比，其显著优点为：

该生产装置整体结构简单，各设备之间操作便捷，通过设置冷凝装置、离心转料泵、离心泵等，优化生产工序，提高生产效率，实现了能耗低，节约成本的效果。

附图说明

图1为一种3,4-二氯二苯醚的生产装置的结构示意图；

图2是本实用新型醚化合成釜局部结构示意图；

图3是本实用新型醚化脱溶釜局部结构示意图；

图4是本实用新型醚化蒸馏釜局部结构示意图；

图中：1-对氯苯酚高位槽，2-醚化合成釜，21-“L”型搅拌器，22-合成釜保温夹套，23-合成釜压力表，24-投料口，3-离心母液槽，31-离心转料泵，32-氯化钾离心机，33-母液泵，4-醚化脱溶釜，41-脱溶釜“U”型搅拌器，42-脱溶釜保温夹套，43-脱溶釜真空压力表，5-醚化蒸馏釜，51-蒸馏釜“U”型搅拌器，52-蒸馏釜保温夹套，53-蒸馏釜真空压力表，54-釜底热电偶，55-氮气输入口，6-冷凝器，61-回流冷凝器，62-脱溶一级冷凝器，63-脱溶二级冷凝器，64-蒸馏一级冷凝器，65-蒸馏二级冷凝器，7-3,4-二氯二苯醚前馏份罐，8-3,4-二氯二苯醚接收罐，81-检测口，9-醚化分出水接收罐，10-间二氯苯接收罐，11-残液池。

具体实施方式

为了使本实用新型的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体的实施例对本实用新型进行进一步详细说明，但并不因此而限定本实用新型的范围。

实施例1

如图1所示，一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，包括：依次连接的对氯苯酚高位槽1、醚化合成釜2、离心母液槽3、醚化脱溶釜4、醚化蒸馏釜5，所述的醚化合成釜2、醚化脱溶釜4、醚化蒸馏釜5上设置有取样口、温度计、压力表；取样口与温度计、压力表设置在釜体的上部，操作人员易于取样，并且兼顾温度、压力，保证操作人员的安全。

醚化合成釜2上还设置有投料口24，方便定量的投放碳酸钾及催化剂，醚化合成釜上部依次连接冷凝器、醚化分出水接收罐9，冷凝器设置有介质入口、介质出口，醚化合成釜上部冷凝器为回流冷凝器61，介质入口通入循环水，循环水从介质出口流出。

醚化脱溶釜4与离心母液槽3连接管道上依次设置有离心转料泵31、氯化钾离心机32，离心母液槽3与醚化脱溶釜4连接管道上设置有母液泵33，醚化脱溶釜4上部依次连接冷凝器、间二氯苯接收罐10。离心转料泵31、母液泵33材质为氟塑料。所述的醚化脱溶釜上部冷凝器包括脱溶一级冷凝器62和脱溶二级冷凝器63，脱溶一级冷凝器62介质入口通入循环水，循环水从介质出口流出；脱溶二级冷凝器63介质入口通入冷冻水，冷冻水从介质出口流出。

醚化蒸馏釜5上还设置有氮气输入口55，醚化蒸馏釜5底部设置有釜底热电偶，醚化蒸馏釜5上部依次连接冷凝器、3,4-二氯二苯醚前馏份罐7、3,4-二氯二苯醚接收罐8，3,4-二氯二苯醚接收罐8连接管道上上设置有检测口81；所述的醚化蒸馏釜上部冷凝器包括蒸馏一级冷凝器64和蒸馏二级冷凝器65；蒸馏一级冷凝器64介质入口通入循环水，循环水从介质出口流出；蒸馏二级冷凝器65介质入口通入冷冻水，冷冻水从介质出口流出。醚化合成釜4、醚化蒸馏釜5上的压力表为真空压力表，分别为脱溶釜真空压力表43、蒸馏釜真空压力表53。

醚化合成釜2、醚化脱溶釜4、醚化蒸馏釜5内部均设置有搅拌器，搅拌器能够使各物料混合均匀，缩短反应时间，提高反应效率。醚化合成釜内部搅拌器为“L”型搅拌器21，醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜内部搅拌器为“U”型搅拌器，分别为脱溶釜“U”型搅拌器41、蒸馏釜“U”型搅拌器51。

醚化合成釜2、醚化脱溶釜4、醚化蒸馏釜5外部均设置有保温夹套，分别为合成釜保温夹套22、脱溶釜保温夹套42、蒸馏釜保温夹套52，保温夹套设置有进口和出口，合成釜保温夹套22内部输入热油，脱溶釜保温夹套42内部输入循环水，蒸馏釜保温夹套52内部输入热油，由下部进口输入，上部出口输出。

具体操作工艺流程如下：

成盐反应：从对氯苯酚高位槽1中向醚化合成釜2中泵入对氯苯酚，从投料口24投入计量好的碳酸钾，启动电机后带动“L”型搅拌器21搅拌溶解，加热至150℃，成盐；

醚化反应：加入间二氯苯和DMF(N-N-二甲基甲酰胺)，通过回流冷凝器回流22小时，废水进入醚化分出水接收罐9中。醚化反应结束后，经过离心转料泵31和氯化钾离心机32进入离心母液槽3，母液泵33进入醚化脱溶釜4；

经过脱溶一级冷凝器62和脱溶二级冷凝器63冷凝40h，将过量的间二氯苯蒸馏冷凝回收，间二氯苯进入间二氯苯接收罐10。进入醚化蒸馏釜5进行蒸馏，温度控制在160℃，蒸馏提纯，经蒸馏一级冷凝器64和蒸馏二级冷凝器65冷凝后回收，收集黄色液体即为3,4-二氯二苯醚，含量达99％。废料通入残液池11。

上述实施例仅为本实用新型的优选技术方案，而不应视为对于本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，包括：依次连接的对氯苯酚高位槽、醚化合成釜、离心母液槽、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜，所述的醚化合成釜、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜上设置有取样口、温度计、压力表；

所述的醚化合成釜上还设置有投料口，醚化合成釜上部依次连接冷凝器、醚化分出水接收罐，醚化合成釜与离心母液槽连接管道上依次设置有离心转料泵、氯化钾离心机，离心母液槽与醚化脱溶釜连接管道上设置有母液泵，醚化脱溶釜上部依次连接冷凝器、间二氯苯接收罐，醚化蒸馏釜上还设置有氮气输入口，醚化蒸馏釜底部设置有釜底热电偶，醚化蒸馏釜上部依次连接冷凝器、3,4-二氯二苯醚前馏份罐、3,4-二氯二苯醚接收罐。

2.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的醚化合成釜、醚化蒸馏釜上的压力表为真空压力表。

3.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的醚化合成釜、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜内部均设置有搅拌器，醚化合成釜内部搅拌器为“L”型搅拌器，醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜内部搅拌器为“U”型搅拌器。

4.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的醚化合成釜、醚化脱溶釜、醚化蒸馏釜外部均设置有保温夹套，保温夹套设置有进口和出口。

5.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的3,4-二氯二苯醚接收罐连接管道上设置有检测口。

6.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的冷凝器设置有介质入口、介质出口。

7.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的醚化合成釜上部冷凝器为回流冷凝器。

8.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的醚化脱溶釜上部冷凝器包括脱溶一级冷凝器和脱溶二级冷凝器。

9.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的醚化蒸馏釜上部冷凝器包括蒸馏一级冷凝器和蒸馏二级冷凝器。

10.根据权利要求1所述的一种3,4-二氯二苯醚的生产装置，其特征在于，所述的离心转料泵、母液泵材质为氟塑料。