CN217698617U - 一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑酸萃后处理装置，包括酸萃脱气釜、一级降膜吸收器、二级降膜吸收器、罗茨真空机组、噻唑粗品收集罐、酸气吸收水循环罐、成品酸收集罐，所述酸萃脱气釜与一级降膜吸收器连接，所述酸萃脱气釜与噻唑粗品收集罐连接，所述一级降膜吸收器与二级降膜吸收器连接，所述一级降膜吸收器与酸气吸收水循环罐连接，所述二级降膜吸收器与酸气吸收水循环罐连接，所述二级降膜吸收器与罗茨真空机组连接，所述酸气吸收水循环罐与成品酸收集罐连接。本实用新型可回收氯化氢组分，无需加入水稀释使噻唑析出，从而降低有机萃取剂二氯乙烷的使用量，减少了废酸水的产生量，从生产成本控制、降低三废生成量方面实现技术优化。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，属于2-氯-5-氯甲基噻唑生产技术领域。
背景技术
2-氯-5-氯甲基噻作为化学原料被广泛用于农药噻虫嗪、噻虫胺、医药利托那韦的合成中。2-氯-5-氯甲基噻是以甲苯作为溶剂，2-氯丙烯基异硫氰酸酯和硫酰氯进行氯化反应合成的。反应完毕后经过盐酸萃取、二氯乙烷萃取、二氯乙烷脱溶得到粗品，再经过蒸馏得到合格的2-氯-5-氯甲基噻。
2-氯-5-氯甲基噻唑在完成合成工序进行后续提纯过程中，需使用到大量高浓度盐酸，使噻唑以类盐酸盐的形式由甲苯相转入水相，此时部分不溶于高浓度酸的有机组分会存留于甲苯相当中进而实现分离提纯，完成酸萃后需向酸萃体系中加入纯化水使酸浓度降低噻唑部分析出，随后使用二氯乙烷进行反萃去除不溶于有机组分的无机酸类杂质得到相对较纯的2-氯-5-氯甲基噻唑-二氯乙烷溶解液。
该工艺过程中使用原料高浓度盐酸无法实现回收存在原料成本上的浪费，后处理过程中会产生大量低浓度废酸，由于使用的副反应原料为硫酰氯，该原料淬灭过程中会产生硫酸（高沸酸组分）酸组分不纯无法进行二次销售作为污水处理也会带来巨大的处理成本。
实用新型内容
为解决现有技术存在的技术问题，本实用新型提供了一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，本实用新型装置可实现2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃结束后酸萃液中氯化氢组分的回收，同时无需加入水稀释也能够使噻唑析出进而降低有机萃取剂二氯乙烷的使用量。
为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案为：一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，包括酸萃脱气釜、一级降膜吸收器、二级降膜吸收器、罗茨真空机组、噻唑粗品收集罐、酸气吸收水循环罐、成品酸收集罐，所述酸萃脱气釜的气体输出端与一级降膜吸收器气体输入端连接，所述酸萃脱气釜底部设有出料口，所述出料口与噻唑粗品收集罐通过管道连接，所述一级降膜吸收器气体输出端与二级降膜吸收器气体输入端连接，所述一级降膜吸收器的液体输入端与酸气吸收水循环罐连接，所述一级降膜处理器液体输出端与酸气吸收水循环罐连接，所述二级降膜吸收器液体输入端与酸气吸收水循环罐连接，所述二级降膜吸收器液体输出端与酸气吸收水循环罐连接，所述二级降膜吸收器气体输出端与罗茨真空机组连接，所述酸气吸收水循环罐底部设有酸出料口，所述酸出料口通过管道与成品酸收集罐连接；
进一步的，所述酸萃脱气釜的出料口与噻唑粗品收集罐连接的管道上设有视盅；
进一步的，所述酸萃脱气釜设有夹套；
进一步的，所述酸萃脱气釜设有温度计；
进一步的，所述酸萃脱气釜的出料口上方设有搅拌器，所述搅拌器包括搅拌轴和搅拌叶，所述搅拌器由搅拌电机驱动；
进一步的，所述一级降膜吸收器和二级降膜吸收器均为石墨块式降膜吸收器；
进一步的，所述酸气吸收水循环罐上设有液位计。
与现有技术相比，本实用新型具有以下技术效果：本实用新型可实现2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃结束后酸萃液中氯化氢组分的回收，同时无需加入水稀释也能够使噻唑析出进而降低有机萃取剂二氯乙烷的使用量，也减少了废酸水的产生量，降低了生产成本、减少了三废生成量。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
图中，1.酸萃脱气釜，11.夹套，12.搅拌电机，13.搅拌轴，14.搅拌叶，15.温度计，2.视盅，3. 噻唑粗品收集罐，4. 一级降膜吸收器，5. 二级降膜吸收器，6. 酸气吸收水循环罐，61.液位计，7. 罗茨真空机组，8. 成品酸收集罐。
具体实施方式
为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
参照图1，一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，包括酸萃脱气釜1、一级降膜吸收器4、二级降膜吸收器5、罗茨真空机组7、噻唑粗品收集罐3、酸气吸收水循环罐6、成品酸收集罐8，酸萃脱气釜1的气体输出端与一级降膜吸收器4气体输入端连接，酸萃脱气釜1底部设有出料口，酸萃脱气釜1的出料口上方设有搅拌器，搅拌器包括搅拌轴13和搅拌叶14，搅拌器由搅拌电机12驱动，出料口与噻唑粗品收集罐3通过管道连接，酸萃脱气釜1的出料口与噻唑粗品收集罐3连接的管道上设有视盅2，方便工作人员观察出料情况，酸萃脱气釜1设有夹套2，用于提升釜内物料的温度，酸萃脱气釜1设有温度计15，用以测量釜内温度，一级降膜吸收器4气体输出端与二级降膜吸收器5气体输入端连接，一级降膜吸收器4的液体输入端与酸气吸收水循环罐6连接，一级降膜处理器液体输出端与酸气吸收水循环罐6连接，二级降膜吸收器5液体输入端与酸气吸收水循环罐6连接，二级降膜吸收器5液体输出端与酸气吸收水循环罐6连接，一级降膜吸收器4和二级降膜吸收器5均为石墨块式降膜吸收器，石墨块式降膜吸收器耐腐蚀性能较好，酸气吸收水循环罐6上设有液位计61，二级降膜吸收器5气体输出端与罗茨真空机组7连接，酸气吸收水循环罐6底部设有酸出料口，酸出料口通过管道与成品酸收集罐8连接。
使用时，在完成2-氯-5-氯甲基噻唑的酸萃后，将萃取液转入酸萃脱气釜1中开启酸萃脱气釜1搅拌电机12，夹套2内通入蒸汽，进行缓慢升温，同时打开罗茨真空机组7，通过负压将酸萃体系内的低沸组分氯化氢以气体形式带出，将提前打入酸气吸收水循环罐6内的纯化水送入两级降膜吸收器，在水循环过程中利用氯化氢1:500的溶解度实现对酸气的溶解，待系统运行稳定后维持真空机组压力-0.07Mpa时缓慢将温度上升至55℃，定时对酸气吸收水循环罐6和酸萃脱气釜1进行取样测定其盐酸浓度，待测定酸气吸收水循环罐6中盐酸浓度满足生产过程中所需酸浓度时，可将高纯度吸收酸转入成品酸收集罐8待用，当温度上升至60℃或酸气吸收水循环罐6出现液位明显上升（水被蒸出）时停止脱气开始静置降温，此时酸萃脱气釜1内会出现分层，釜底会有棕黄色的2-氯-5-氯甲基噻唑析出。通过酸萃脱气釜1底出料口将2-氯-5-氯甲基噻唑相分进入噻唑粗品接收罐，得到纯度97%的2-氯-5-氯甲基噻唑，可视实际情况选择后处理或直接销售。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型范围内。
Claims (7)
1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，其特征在于，包括酸萃脱气釜、一级降膜吸收器、二级降膜吸收器、罗茨真空机组、噻唑粗品收集罐、酸气吸收水循环罐、成品酸收集罐，所述酸萃脱气釜的气体输出端与一级降膜吸收器气体输入端连接，所述酸萃脱气釜底部设有出料口，所述出料口与噻唑粗品收集罐通过管道连接，所述一级降膜吸收器气体输出端与二级降膜吸收器气体输入端连接，所述一级降膜吸收器的液体输入端与酸气吸收水循环罐连接，所述一级降膜处理器液体输出端与酸气吸收水循环罐连接，所述二级降膜吸收器液体输入端与酸气吸收水循环罐连接，所述二级降膜吸收器液体输出端与酸气吸收水循环罐连接，所述二级降膜吸收器气体输出端与罗茨真空机组连接，所述酸气吸收水循环罐底部设有酸出料口，所述酸出料口通过管道与成品酸收集罐连接。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，其特征在于，所述酸萃脱气釜的出料口与噻唑粗品收集罐连接的管道上设有视盅。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，其特征在于，所述酸萃脱气釜设有夹套。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，其特征在于，所述酸萃脱气釜设有温度计。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，其特征在于，所述酸萃脱气釜的出料口上方设有搅拌器，所述搅拌器包括搅拌轴和搅拌叶，所述搅拌器由搅拌电机驱动。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，其特征在于，所述一级降膜吸收器和二级降膜吸收器均为石墨块式降膜吸收器。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑酸萃后处理装置，其特征在于，所述酸气吸收水循环罐上设有液位计。
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