CN218924685U - 一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，所述回收装置包括依次连通的用于将蒸馏釜残中的酰氯和酸酐转化为有机酸并萃取有机酸的水解萃取釜、用于将有机酸转变为有机盐的成盐反应釜及将有机盐经酸化转化为有机酸并萃取有机酸的酸化萃取釜；通过上述回收装置能回收得到有机酸有机溶液，其能循环用于酰氯的制备过程，从而实现蒸馏釜残的资源化利用，降低了酰氯制备过程固废的产生，节约了生产成本。

Description

一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置

技术领域

本实用新型属于酰氯制备领域，涉及一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置。

背景技术

酰氯的制备方法通常以羧酸为原料，在催化剂的存在下，采用各种不同的氯化试剂进行反应制得。常用的氯化试剂有氯化亚砜、光气等；当采用固体有机酸作为原料与氯化试剂进行反应制备酰氯时，在后续蒸馏收集酰氯结束后，蒸馏釜中蒸馏釜残占比会比较高，将上述釜残作为固废处理，造成资源浪费，且增加工艺成本；

2,4,6-三甲基苯甲酰氯在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中用作光敏引发剂，在塑料及油漆中用作稳定剂，可提高其耐光、耐热性能，其还是酰基膦氧化物光引发剂(示例性的包括光引发剂TPO、TPO-L或819等)的重要制备原料；

2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备过程通常以2,4,6-三甲基苯甲酸为原料，与氯化试剂进行反应，得到2,4,6-三甲基苯甲酰氯；其中，原料2,4,6-三甲基苯甲酸为固体有机酸，反应结束后，将反应产物通过蒸馏回收产物，蒸馏过程结束后，蒸馏釜内仍存在较多釜残，蒸馏釜残的质量占比高，现有技术通常将其作为固废处理，处理成本高，工艺产出低，生产成本大大增加。

因此，开发一种能实现固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的资源化利用回收装置仍具有重要意义。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，所述回收装置包括依次连通的用于将蒸馏釜残中的酰氯和酸酐转化为有机酸并萃取有机酸的水解萃取釜、用于将有机酸转变为有机盐的成盐反应釜及将有机盐经酸化转化为有机酸并萃取有机酸的酸化萃取釜；通过上述回收装置能回收得到有机酸有机溶液，其能循环用于酰氯的制备过程，从而实现蒸馏釜残的资源化利用，降低了酰氯制备过程固废的产生，节约了生产成本。

为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，所述回收装置包括依次连通设置的水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜，所述水解萃取釜上设置有蒸馏釜残加料口、第一酸液加料口及有机萃取剂第一加料口，所述成盐反应釜上设置有碱液加料口，所述酸化萃取釜上设置有第二酸液加料口和有机萃取剂第二加料口。

通过有机酸与氯化试剂反应制备得到酰氯并蒸馏收集酰氯是酰氯制备过程的常见工艺；当采用固体有机酸作为原料时，在上述制备过程中，酰氯蒸馏过程存在较多釜残，通常作为固废处理，而釜残量较大，工艺成本高；以2,4,6-三甲基苯甲酸制备2,4,6-三甲基苯甲酰氯为例，其后续蒸馏过程中，釜残占比可达10％，不仅造成资源浪费，且固废处理成本高；以2,4,6-三甲基苯甲酸制备2,4,6-三甲基苯甲酰氯的蒸馏釜残为例，本实用新型通过对其成分分析发现，釜残中主要成分为酸酐和2,4,6-三甲基苯甲酸，二者的质量占比在70％以上，具有较高的回收价值。本实用新型针对上述蒸馏釜残，设计了一种能实现蒸馏釜残中原料、中间体的回收，降低固废产生，节约生产成本的回收装置。

本实用新型所述回收装置包括水解萃取釜，水解萃取釜上设置蒸馏釜残加料口、第一酸液加料口及有机萃取剂第一加料口，回收装置操作过程中，将蒸馏釜残和稀盐酸加入水解釜中，升温进行水解反应，将釜残中的酰氯和酸酐解离为有机酸，之后向水解萃取釜中加入有机萃取剂进行萃取，有机酸及有机杂质进入有机萃取剂中，静置分液，得到有机酸有机溶液和酸液相；此时，有机酸有机溶液中包含有机酸及有机杂质；之后有机酸有机溶液进入成盐反应釜中，并向成盐反应釜中加入碱液，有机酸与碱液反应得到有机盐并溶解在水相中，有机杂质保留在有机相中，静置分液，得到有机盐水溶液和杂质有机相，之后有机盐水溶液进入酸化萃取釜中，先加入酸液进行酸化，将有机盐转换为有机酸，之后加入有机萃取剂进行萃取，有机酸进入有机萃取剂中，酸化反应得到的无机盐进入水相，静置分液，得到提纯的有机酸有机溶液和高盐酸液；所得提纯的有机酸有机溶液能循环套用于酰氯的制备过程；

以2,4,6-三甲基苯甲酸制备2,4,6-三甲基苯甲酰氯并蒸馏得到的蒸馏釜残为例，采用本实用新型所述回收装置并经上述水解萃取、成盐及酸化萃取过程，所得2,4,6-三甲基苯甲酸的纯度可达95％以上，质量占蒸馏釜残质量的比例可达83％以上。

优选地，所述水解萃取釜的底部设置有第一混合液出料口，所述成盐反应釜上设置有有机酸有机溶液加料口；

优选地，所述回收装置还包括第一分液罐，所述第一分液罐的侧壁设置有第一混合液加料口和第一有机酸有机溶液出料口，所述第一分液罐的底部设置有酸液相出料口；

优选地，所述第一有机酸有机溶液出料口的高度高于所述第一混合液加料口；

优选地，所述第一混合液加料口连通所述第一混合液出料口，所述第一有机酸有机溶液出料口连通所述有机酸有机溶液加料口。

本实用新型中，设置第一分液罐，用于将水解萃取釜中得到的混合液进行静置分层，并实现第一有机酸有机溶液与酸液相的分层，之后第一有机酸有机溶液经第一有机酸有机溶液出料口排出并进入成盐反应釜中；此时第一有机酸有机溶液中包含有机酸和有机杂质，需进一步提纯有机酸。

优选地，所述成盐反应釜的底部设置有第二混合液出料口，所述酸化萃取釜上设置有有机盐水溶液加料口；

优选地，所述回收装置还包括第二分液罐，所述第二分液罐的侧壁设置有第二混合液加料口和杂质有机相出料口，所述第二分液罐的底部设置有有机盐水溶液出料口；

优选地，所述杂质有机相出料口的高度高于所述第二混合液加料口；

优选地，所述第二混合液出料口连通所述第二混合液加料口，所述有机盐水溶液出料口连通所述有机盐水溶液加料口。

本实用新型中，第一有机酸有机溶液进入成盐反应釜中，与碱液混合反应，得到有机盐，有机盐溶解在水相中，有机杂质溶解在有机相中，有机盐经后续酸化萃取，重新得到有机酸有机溶液，上述过程能有效实现有机酸的提纯；此处设置第二分液罐，其用于有机盐水溶液与杂质有机相的静置分层，有机盐水溶液经有机盐水溶液出料口排出，进入酸化萃取釜中。

优选地，所述酸化萃取釜的底部设置有第三混合液出料口；

优选地，所述回收装置还包括第三分液罐，所述第三分液罐的侧壁设置有第三混合液加料口和第二有机酸有机溶液出料口，所述第三分液罐的底部设置有高盐酸液出液口；

优选地，所述高盐酸液出液口连通高盐酸液储罐；

优选地，所述第二有机酸有机溶液出料口的高度高于所述第三混合液加料口；

优选地，所述第三混合液出料口连通所述第三混合液加料口。

本实用新型中，有机盐水溶液在酸化萃取釜中，首先与酸液反应生成有机酸，之后加入有机萃取剂，有机酸进入有机相中，上述设置第三分液罐，用于实现第二有机酸有机溶液与高盐酸液的分层，第二有机酸有机溶液循环用于酰氯的制备。

优选地，所述回收装置还包括有机酸有机溶液储罐，所述第二有机酸有机溶液出料口连通所述有机酸有机溶液储罐。

本实用新型中，设置有机酸有机溶液储罐用于储存第三分液罐中分液得到的第二有机酸有机溶液，其能套用于酰氯的制备。

优选地，所述回收装置还包括第一酸液储罐、有机萃取剂储罐、碱液储罐及第二酸液储罐；

优选地，所述第一酸液储罐的底部设置有第一酸液出液口，所述第一酸液出液口连通所述水解萃取釜的第一酸液加料口；

优选地，所述有机萃取剂储罐的底部设置有有机萃取剂出口，所述有机萃取剂出口连通所述水解萃取釜上的有机萃取剂第一加料口和所述酸化萃取釜上的有机萃取剂第二加料口；

优选地，所述碱液储罐的底部设置有碱液出口，所述碱液出口连通所述成盐反应釜上的碱液加料口；

优选地，所述第二酸液储罐的底部设置有第二酸液出液口，所述第二酸液出液口连通所述酸化萃取釜上的第二酸液加料口。

本实用新型中设置第一酸液储罐用于向水解萃取釜中输送酸液，并用于蒸馏釜残的水解反应；有机萃取剂储罐用于向水解萃取釜和酸化萃取釜中输送有机萃取剂，并用于有机酸的溶解萃取；第二酸液储罐用于向酸化萃取釜中输送酸液，并用于有机盐的酸化反应。

优选地，所述水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜的外部均设置有加热套；

优选地，所述水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜的内部均设置有搅拌桨，搅拌桨连接搅拌轴，搅拌轴穿过釜体的顶部与外部电机连接。

本实用新型中，水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜在进行水解萃取、成盐及酸化萃取的过程中需进行加热，设置加热套便于上述过程的进行，以2,4,6-三甲基苯甲酸制备2,4,6-三甲基苯甲酰氯的蒸馏釜残的水解过程为例，其水解过程在75℃～85℃下需进行5h～6h，从而实现较好的水解效果。

优选地，所述回收装置还包括连通的蒸馏釜和冷凝器，所述蒸馏釜上设置有杂质有机相进料口，所述杂质有机相进料口连通所述杂质有机相出料口；

优选地，所述蒸馏釜的外部设置有加热套，所述蒸馏釜的内部设置有搅拌桨，所述蒸馏釜的底部设置有杂质出口；

优选地，所述冷凝器上设置有有机萃取剂气相入口和有机萃取剂液相出口；

优选地，所述蒸馏釜上设置有有机萃取剂气相出口，所述有机萃取剂气相出口连通所述冷凝器的有机萃取剂气相入口。

本实用新型中，第一有机酸有机溶液和碱液在成盐反应釜中进行成盐反应，之后经第二分液罐静置分液得到有机盐水溶液和杂质有机相，其中，杂质有机相经第二分液罐上杂质有机相出料口排出进入蒸馏釜中，经蒸馏得到的有机萃取剂蒸汽经冷凝器冷凝后得到有机萃取剂液相，其能循环套用于萃取过程；蒸馏釜中釜残作为固废处理；本实用新型采用上述设置能实现有机萃取剂的回收及循环套用，工艺成本低。

优选地，所述冷凝器上有机萃取剂液相出口连通所述有机萃取剂储罐的进液口。

本实用新型中，采用上述设置便于有机萃取剂冷凝液相的储存及有机萃取剂的循环套用。

优选地，所述酸化萃取釜底部的第三混合液出料口处设置有过滤层，所述第三混合液出料口连通高盐酸液储罐，所述高盐酸液储罐上设置有抽真空口。

本实用新型中，酸化萃取釜内有机盐水溶液中加入酸液后生成有机酸，会析出固体结晶，为改善后续萃取效果，此处在第三混合液出料口处设置过滤层，第三混合液出料口连通高盐酸液储罐，高盐酸液储罐设置抽真空口，在酸化反应结束后，晶体析出完毕后，开启第三混合液出料口和真空泵，将部分高盐酸液抽滤排出，之后关闭第三混合液出料口和真空泵，向酸化萃取釜中加入有机萃取剂，萃取溶解有机酸，之后再进入第三分液罐中分液，得到有机酸有机溶液和高盐酸液相；采用上述设置有利于提升萃取过程效率，降低工艺耗时。

优选地，所述回收装置还包括酸液相储罐，所述酸液相储罐上设置有酸液相进液口和酸液相出液口，所述酸液相进液口连通第一分液罐底部的酸液相出料口，所述酸液相出液口连通所述第一酸液加料口。

本实用新型中设置酸液相储罐用于储存第一分液罐分液得到的酸液相，并将其循环套用于蒸馏釜残的水解反应，从而降低工艺成本。

本实用新型提供了上述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置的操作方法，包括：

(1)将蒸馏釜残和无机酸分别通过蒸馏釜残加料口和第一酸液加料口加入水解萃取釜中，开启加热套和搅拌桨，进行水解反应，将酰氯和酸酐转化为有机酸；

(2)通过有机萃取剂第一加料口向水解萃取釜中加入有机萃取剂，开启加热套和搅拌桨，进行萃取溶解，有机酸和有机杂质溶解在有机萃取剂中，得到混合液；

(3)将步骤(2)得到的混合液通过第一混合液出料口输出并经第一混合液加料口输入至第一分液罐中，静置分液，位于上层的有机酸有机溶液相由第一有机酸有机溶液出料口输出并经有机酸有机溶液加料口输入成盐反应釜中，位于下层的酸液相通过酸液相出料口排出；

(4)通过碱液加料口向成盐反应釜中输送碱液，开启加热套和搅拌桨，进行成盐反应，得到混合液；

(5)将步骤(4)中混合液通过第二混合液出料口输出并经第二混合液加料口输入第二分液罐中，静置分液，位于上层的杂质有机相经杂质有机相出料口输出，位于下层的有机盐水溶液经有机盐水溶液出料口输出并经有机盐水溶液加料口输入酸化萃取釜中，开启加热套和搅拌桨，进行酸化反应，得到混合液；

(6)将步骤(5)得到的混合液通过第三混合液出料口输出并经第三混合液加料口输入第三分液罐中，静置分液，位于上层的有机酸有机溶液相经第二有机酸有机溶液出料口输出并进入有机酸有机溶液储罐，所得有机酸有机溶液可循环套用于酰氯的制备；位于下层的高盐酸液相通过高盐酸液出液口排出。

此处“高盐酸液”的含义是含有较多无机盐的酸性液体；酸化反应中，有机盐和无机酸反应生成有机酸和无机盐，无机盐溶解在水相中形成高含盐量的酸性溶液，通过萃取分液便于实现有机酸的回收。

相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：

本实用新型所述回收装置包括依次连通设置的水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜，装置操作过程中，蒸馏釜残依次经水解、萃取、成盐、酸化及萃取过程，得到提纯的有机酸有机溶液，其能循环套用于酰氯的制备过程，上述回收装置能实现釜残中原料和中间体的回收，减少了酰氯制备过程中固废的产生，节约生产成本。

附图说明

图1是本实用新型实施例1中固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置的结构示意图；

图2是本实用新型实施例2中固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置的结构示意图；

图3是本实用新型实施例3中固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置的结构示意图；

图4是本实用新型实施例4中固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置的结构示意图；

1-水解萃取釜、10-蒸馏釜残加料口、11-第一酸液加料口、12-有机萃取剂第一加料口、13-第一混合液出料口、2-成盐反应釜、20-碱液加料口、21-有机酸有机溶液加料口、22-第二混合液出料口、3-酸化萃取釜、30-第二酸液加料口、31-有机萃取剂第二加料口、32-有机盐水溶液加料口、33-第三混合液出料口、34-过滤层、35-高盐酸液储罐、36-抽真空口、4-第一分液罐、40-第一混合液加料口、41-第一有机酸有机溶液出料口、42-有酸液相出料口、5-第二分液罐、50-第二混合液加料口、51-杂质有机相出料口、52-有机盐水溶液出料口、6-第三分液罐、60-第三混合液加料口、61-第二有机酸有机溶液出料口、62-高盐酸液出液口、7-有机酸有机溶液储罐、8-第一酸液储罐、80-第一酸液出液口、9-有机萃取剂储罐、90-有机萃取剂出口、14-碱液储罐、140-碱液出口、15-第二酸液储罐、150-第二酸液出液口、16-加热套、17-搅拌桨、18-搅拌轴、19-外部电机、23-蒸馏釜、230-杂质有机相进料口、231-杂质出口、232-有机萃取剂气相出口、24-冷凝器、240-有机萃取剂气相入口、241-有机萃取剂液相出口、25-酸液相储罐、250-酸液相进液口、251-酸液相出液口。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，如图1所示；

所述回收装置包括依次连通设置的水解萃取釜1、成盐反应釜2及酸化萃取釜3，所述水解萃取釜1上设置有蒸馏釜残加料口10、第一酸液加料口11及有机萃取剂第一加料口12，所述成盐反应釜2上设置有碱液加料口20，所述酸化萃取釜3上设置有第二酸液加料口30和有机萃取剂第二加料口31；

所述水解萃取釜1的底部设置有第一混合液出料口13，所述成盐反应釜2上设置有有机酸有机溶液加料口21；

所述回收装置还包括第一分液罐4，所述第一分液罐4的侧壁设置有第一混合液加料口40和第一有机酸有机溶液出料口41，所述第一分液罐4的底部设置有酸液相出料口42；

所述第一混合液加料口40连通所述第一混合液出料口13，所述第一有机酸有机溶液出料口41连通所述有机酸有机溶液加料口21；

所述成盐反应釜2的底部设置有第二混合液出料口22，所述酸化萃取釜3上设置有有机盐水溶液加料口32；

所述回收装置还包括第二分液罐5，所述第二分液罐5的侧壁设置有第二混合液加料口50和杂质有机相出料口51，所述第二分液罐5的底部设置有有机盐水溶液出料口52；

所述第二混合液出料口22连通所述第二混合液加料口50，所述有机盐水溶液出料口52连通所述有机盐水溶液加料口32；

所述酸化萃取釜3的底部设置有第三混合液出料口33；

所述回收装置还包括第三分液罐6，所述第三分液罐6的侧壁设置有第三混合液加料口60和第二有机酸有机溶液出料口61，所述第三分液罐6的底部设置有高盐酸液出液口62；

所述第三混合液出料口33连通所述第三混合液加料口60；

所述回收装置还包括有机酸有机溶液储罐7，所述第二有机酸有机溶液出料口61连通所述有机酸有机溶液储罐7；

所述回收装置还包括第一酸液储罐8、有机萃取剂储罐9、碱液储罐14及第二酸液储罐15；

所述第一酸液储罐8的底部设置有第一酸液出液口80，所述第一酸液出液口80连通所述水解萃取釜1的第一酸液加料口11；

所述有机萃取剂储罐9的底部设置有有机萃取剂出口90，所述有机萃取剂出口90连通所述水解萃取釜1上的有机萃取剂第一加料口12和所述酸化萃取釜3上的有机萃取剂第二加料口31；

所述碱液储罐14的底部设置有碱液出口140，所述碱液出口140连通所述成盐反应釜2上的碱液加料口20；

所述第二酸液储罐15的底部设置有第二酸液出液口150，所述第二酸液出液口150连通所述酸化萃取釜3上的第二酸液加料口30；

所述水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜的外部均设置有加热套16；

所述水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜内均设置有搅拌桨17，所述搅拌桨通过搅拌轴18与外部电机19连接。

本实施例提供了上述回收装置的使用方法，具体包括：

(1)将蒸馏釜残和无机酸分别通过蒸馏釜残加料口和第一酸液加料口加入水解萃取釜中，开启加热套和搅拌桨，进行水解反应，将酰氯和酸酐转化为有机酸；

(2)通过有机萃取剂第一加料口向水解萃取釜中加入有机萃取剂，开启加热套和搅拌桨，进行萃取溶解，有机酸和有机杂质溶解在有机萃取剂中，得到混合液；

(3)将步骤(2)得到的混合液通过第一混合液出料口输出并经第一混合液加料口输入至第一分液罐中，静置分液，位于上层的有机酸有机溶液相由第一有机酸有机溶液出料口输出并经有机酸有机溶液加料口输入成盐反应釜中，位于下层的酸液相通过酸液相出料口排出；

(4)通过碱液加料口向成盐反应釜中输送碱液，开启加热套和搅拌桨，进行成盐反应，得到混合液；

(5)将步骤(4)中混合液通过第二混合液出料口输出并经第二混合液加料口输入第二分液罐中，静置分液，位于上层的杂质有机相经杂质有机相出料口输出，位于下层的有机盐水溶液经有机盐水溶液出料口输出并经有机盐水溶液加料口输入酸化萃取釜中，开启加热套和搅拌桨，进行酸化反应，得到混合液；

(6)将步骤(5)得到的混合液通过第三混合液出料口输出并经第三混合液加料口输入第三分液罐中，静置分液，位于上层的有机酸有机溶液相经第二有机酸有机溶液出料口输出并进入有机酸有机溶液储罐，所得有机酸有机溶液可循环套用于酰氯的制备；位于下层的高盐酸液相通过高盐酸液出液口排出。

应用例1

本应用例采用上述实施例1中回收装置进行蒸馏釜残的回收；

本应用例中原料蒸馏釜残选自由2,4,6-三甲基苯甲酸与氯化亚砜进行反应制备2,4,6-三甲基苯甲酰氯并将产物经蒸馏得到的蒸馏釜残，经测试，上述蒸馏釜残中，2,4,6-三甲基苯甲酸的占比为30.05wt％，酸酐的占比为41.75wt％，2,4,6-三甲基苯甲酰氯的占比为1.78％，其他为杂质。蒸馏釜残的回收过程包括以下步骤：

(a)向水解萃取釜中加入300kg的蒸馏釜残，开启加热套和搅拌桨，加入500kg的浓度为6％的稀盐酸，维持温度在80℃，水解解离6h；

(b)向水解萃取釜中加入600L均三甲苯，开启搅拌桨并升温至90℃保温，搅拌至全溶后；转移至第一分液罐中进行分液，上层有机酸有机溶液相转移至成盐反应釜中，下层酸液相由酸液相出料口排出，储存在酸液相储罐中以便循环套用；

(c)向成盐反应釜中加入1000kg的浓度为10％的氢氧化钠溶液，开启搅拌桨，进行成盐反应，得到混合液；并将混合液转移至第二分液罐中静置分液，上层杂质有机相由杂质有机相出料口排出，下层有机盐水溶液由有机盐水溶液出料口排出并转移至酸化萃取釜中；有机盐水溶液的pH为碱性；

(d)向酸化萃取釜中加入浓度为30％的浓盐酸，调节pH为酸性，酸化反应得到有机酸，之后加入750L均三甲苯，升温至95℃，搅拌30min，得到混合液，将混合液输送至第三分液罐中，静置分液，上层有机酸有机溶液由第二有机酸有机溶液出料口输出并进入有机酸有机溶液储罐；下层高盐酸液相由高盐酸液出液口排出并加入高盐酸液储罐中。本应用例所得产物2,4,6-三甲基苯甲酸的含量在95％以上，满足循环套用于酰氯制备过程的要求，所得2,4,6-三甲基苯甲酸的质量占蒸馏釜残的质量比为87.6％。

实施例2

本实施例提供了一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，如图2所示；

本实施例与实施例1的区别仅在于，所述回收装置还包括连通的蒸馏釜23和冷凝器24，所述蒸馏釜23上设置有杂质有机相进料口230，所述杂质有机相进料口230连通所述杂质有机相出料口51；

所述蒸馏釜23的外部设置有加热套16，所述蒸馏釜的内部设置有搅拌桨17，所述搅拌桨通过搅拌轴18与外部电机19连接，所述蒸馏釜23的底部设置有杂质出口231；

所述冷凝器24上设置有有机萃取剂气相入口240和有机萃取剂液相出口241；

所述蒸馏釜23上设置有有机萃取剂气相出口232，所述有机萃取剂气相出口232连通所述冷凝器的有机萃取剂气相入口240。

本实施例中回收装置相较于实施例1中回收装置，增设了蒸馏釜和冷凝器，将成盐反应釜中输出的杂质有机相通过杂质有机相进料口输入蒸馏釜中，开启加热套和搅拌桨，蒸馏出有机萃取剂蒸汽，之后进入冷凝器中冷凝得到有机萃取剂液相，实现有机萃取剂的循环套用，降低工艺成本，蒸馏釜底部的杂质通过杂质出口排出并作为固废处理，固废产出量在原料蒸馏釜残质量的25％以下。

实施例3

本实施例提供了一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，如图3所示；

本实施例与实施例2的区别仅在于，所述回收装置还包括酸液相储罐25，所述酸液相储罐25上设置有酸液相进液口250和酸液相出液口251，所述酸液相进液口250连通第一分液罐4底部的酸液相出料口42，所述酸液相出液口251连通所述第一酸液加料口11。

本实施例在实施例2的基础上增设酸液相储罐，第一分液罐分液得到的下层酸液相进入酸液相储罐中，之后可输送并循环套用于蒸馏釜残的水解反应，从而提升无机酸的利用率。

实施例4

本实施例提供了一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，如图4所示；

本实施例与实施例3的区别仅在于，所述酸化萃取釜3底部的第三混合液出料口33处设置有过滤层34，所述第三混合液出料口33连通高盐酸液储罐35，所述高盐酸液储罐35上设置有抽真空口36；

所述高盐酸液出液口62连通所述高盐酸液储罐35。

本实施例在实施例3的基础上，在酸化萃取釜底部的第三混合液出料口增设过滤层，过滤层出口连通高盐酸液储罐，待酸化反应结束后，有机酸析出形成晶体，在进行萃取分液前，通过过滤层将部分高盐酸液排出酸化萃取釜，并储存在高盐酸液储罐中；之后再向酸化萃取釜中输入有机萃取剂，得到有机酸有机溶液，并输送至第三分液罐中进行静置分层；采用上述回收装置能改善萃取效果，降低工艺成本。

申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述回收装置包括依次连通设置的水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜，所述水解萃取釜上设置有蒸馏釜残加料口、第一酸液加料口及有机萃取剂第一加料口，所述成盐反应釜上设置有碱液加料口，所述酸化萃取釜上设置有第二酸液加料口和有机萃取剂第二加料口。

2.根据权利要求1所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述水解萃取釜的底部设置有第一混合液出料口，所述成盐反应釜上设置有有机酸有机溶液加料口；

所述回收装置还包括第一分液罐，所述第一分液罐的侧壁设置有第一混合液加料口和第一有机酸有机溶液出料口，所述第一分液罐的底部设置有酸液相出料口；

所述第一混合液加料口连通所述第一混合液出料口，所述第一有机酸有机溶液出料口连通所述有机酸有机溶液加料口。

3.根据权利要求1所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述成盐反应釜的底部设置有第二混合液出料口，所述酸化萃取釜上设置有有机盐水溶液加料口；

所述回收装置还包括第二分液罐，所述第二分液罐的侧壁设置有第二混合液加料口和杂质有机相出料口，所述第二分液罐的底部设置有有机盐水溶液出料口；

所述第二混合液出料口连通所述第二混合液加料口，所述有机盐水溶液出料口连通所述有机盐水溶液加料口。

4.根据权利要求1所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述酸化萃取釜的底部设置有第三混合液出料口；

所述回收装置还包括第三分液罐，所述第三分液罐的侧壁设置有第三混合液加料口和第二有机酸有机溶液出料口，所述第三分液罐的底部设置有高盐酸液出液口；

所述第三混合液出料口连通所述第三混合液加料口。

5.根据权利要求4所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述回收装置还包括有机酸有机溶液储罐，所述第二有机酸有机溶液出料口连通所述有机酸有机溶液储罐。

6.根据权利要求1所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述回收装置还包括第一酸液储罐、有机萃取剂储罐、碱液储罐及第二酸液储罐；

所述第一酸液储罐的底部设置有第一酸液出液口，所述第一酸液出液口连通所述水解萃取釜的第一酸液加料口；

所述有机萃取剂储罐的底部设置有有机萃取剂出口，所述有机萃取剂出口连通所述水解萃取釜上的有机萃取剂第一加料口和所述酸化萃取釜上的有机萃取剂第二加料口；

所述碱液储罐的底部设置有碱液出口，所述碱液出口连通所述成盐反应釜上的碱液加料口；

所述第二酸液储罐的底部设置有第二酸液出液口，所述第二酸液出液口连通所述酸化萃取釜上的第二酸液加料口。

7.根据权利要求1所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜的外部均设置有加热套。

8.根据权利要求3所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述回收装置还包括连通的蒸馏釜和冷凝器，所述蒸馏釜上设置有杂质有机相进料口，所述杂质有机相进料口连通所述杂质有机相出料口；

所述蒸馏釜的外部设置有加热套，所述蒸馏釜的内部设置有搅拌桨，所述蒸馏釜的底部设置有杂质出口；

所述冷凝器上设置有有机萃取剂气相入口和有机萃取剂液相出口；

所述蒸馏釜上设置有有机萃取剂气相出口，所述有机萃取剂气相出口连通所述冷凝器的有机萃取剂气相入口。

9.根据权利要求4所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述酸化萃取釜底部的第三混合液出料口处设置有过滤层，所述第三混合液出料口连通高盐酸液储罐，所述高盐酸液储罐上设置有抽真空口。

10.根据权利要求2所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述回收装置还包括酸液相储罐，所述酸液相储罐上设置有酸液相进液口和酸液相出液口，所述酸液相进液口连通第一分液罐底部的酸液相出料口，所述酸液相出液口连通所述第一酸液加料口。

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