CN101874967B - 采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法，解决了现有工艺方法中低温甲醇洗装置中氨富集、二氧化碳回收率及酸性气中H2S的浓度较低、溶液循环量大的问题。技术方案包括原料气预处理、吸收塔脱硫脱碳、解吸塔二氧化碳解析气提和硫化氢浓缩、热再生塔再生以及甲醇/水分离塔分离出贫甲醇，所述原料气送入氨洗塔脱氨进行预处理。本发明工艺方法能减少低温甲醇洗装置中氨富集、增加二氧化碳回收率、提高酸性气中H2S的浓度、减少溶液循环量，保证净化气产品质量。

Description

采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种气体净化工艺方法，具体的说是一种采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法。
背景技术
低温甲醇洗法属于物理吸收方法，该技术是利用甲醇在低温下对酸性气体溶解度极大的物理特性，使用冷甲醇作为酸性气体吸收液，分段选择性地吸收原料气中的H2S和CO2以及各种有机硫等杂质，它被广泛应用于生产合成氨、城市煤气、天然气脱硫、工业制氢、羟基合成、合成甲醇或其他一些一碳化学品的装置中。该工艺是由德国的林德公司(Linde)和鲁奇公司(Lurgi)在20世纪50年代共同开发的一种有效的气体净化技术，通常包括原料气预处理、吸收塔脱硫脱碳、解吸塔二氧化碳解析气提和硫化氢浓缩、热再生塔再生以及甲醇/水分离塔分离出贫甲醇五大步骤，具体工艺流程参见附图1，原料气(1)喷入少量贫甲醇(24)后经原料气冷却器(2)冷却、分离器(3)分离出的含水甲醇送往甲醇/水分离塔(26)，气相进吸收塔(4)底部，吸收塔(4)下段为脱硫段，中段、上段为脱碳段，原料气在塔内先脱硫后脱碳。贫甲醇(5)从吸收塔(4)顶部喷入，吸收来自塔底气体中的二氧化碳，从脱碳段底部引出的贫硫富甲醇(6)分出约2/3经冷却后进入闪蒸罐(7)闪蒸，其余的进入脱硫段吸收硫化物，从脱硫段底部引出的含硫甲醇富液经冷却后进入闪蒸罐(8)闪蒸，闪蒸气(9)与来自闪蒸罐(7)的闪蒸气(10)经压缩机(11)增压送往原料气(1)中，从闪蒸罐(8)底部引出的含硫富液(12)经减压导至解吸塔(14)的上段下部，闪蒸罐(7)的底液贫硫富甲醇(13)则送往解吸塔(14)的顶部。来自吸收塔顶(4)部的净化气(15)经原料气冷却器(2)回收冷量后送出界区，吸收塔(4)脱碳段冷量补充主要由解吸塔(14)提供，不足部分由外供冷量经氨冷器(16)补充。解吸塔(14)分为上下两段，上段为高浓度二氧化碳回收段，下段为氮气气提段。解吸塔(14)顶解吸气(17)经冷量回收后送出界区，解吸塔(14)顶部引出部分贫硫富甲醇(18)到气提段顶部，气提气(19)经冷量回收后去尾气处理，从气提段中部引出循环甲醇(20)为吸收塔(4)脱碳段提供冷量，气提后的富硫甲醇(21)回收冷量升温后送往热再生塔(22)，再生后的贫甲醇(23)经升压、降温后大部分(5)返回吸收塔(4)顶部，其余的少量(24)喷入原料气(1)中，剩余的(25)送往甲醇/水分离塔(26)顶部，热再生塔(22)顶气经换热器(27)冷凝，气液分离器(28)后，液相返回热再生塔(22)，气相一部分返回到解吸塔(14)气提段，其余的经换热器(29)、氨冷器(30)降温后进气液分离器(31)，液相送解吸塔(14)底部，不凝气即为酸性气，复温后送硫回收设备。热再生塔(22)热量靠再沸器(32)提供。甲醇/水分离塔(26)塔顶气(33)送往热再生塔(22)中部，甲醇/水分离塔底设置再沸器(34)，塔底废水(35)去废水处理。
低温甲醇洗在同一装置中实现了多种杂质的脱除，相对于其他净化方法的多种净化工艺组合而言，工序相对单一、合理，便于操作管理。但工艺仍存在下述问题：1，在实际生产过程中，若原料气中氨含量过高，在低温甲醇洗装置中易富集，与二氧化碳反应生成碳酸氢铵导致下游设备的污染及管道阀门堵塞，或者与硫化氢反应生成硫化铵在洗涤塔顶遇高温分解后造成净化气总硫含量不合格；2，采用再生塔底的贫甲醇经增压降温后作为吸收塔吸收液，循环量大；3，二氧化碳的回收率不高，只有50％-70mol％，在热再生后的酸性气中硫化氢浓度较低，硫化氢浓度完全依赖于原料气中CO2/H2S的比值。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种减少低温甲醇洗装置中氨富集、增加二氧化碳回收率、提高酸性气中H2S的浓度、减少溶液循环量，以保证净化气产品质量的采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法。
技术方案包括原料气预处理、吸收塔脱硫脱碳、解吸塔二氧化碳解吸气提和硫化氢浓缩、热再生塔再生以及甲醇/水分离塔分离出贫甲醇，其特征在于，所述原料气先送入氨洗塔脱氨后再进行预处理。
所述吸收塔的吸收液为来自分离塔的贫甲醇及来自解吸塔中段的半贫液。
所述解吸塔底液经加压换热升温后进入浓缩塔上段闪蒸进一步解吸二氧化碳，闪蒸气返回解吸塔中段。
所述闪蒸后的液相进入浓缩塔中段进行二次氮气气提浓缩H2S，气提后的气相返回到解吸塔下段底部，液相经加热后进入热再生塔。
为解决原料气中氨含量较高的问题，在原料气进行脱硫脱碳之前进行预处理即进入换热冷却器及气液分离器分离出甲醇和水之前先送入氨洗塔洗氨，以降低原料气中氨含量，防止氨在后续甲醇洗装置中的富集，避免由此造成的氨与二氧化碳反应生成碳酸氢铵导致整个甲醇洗置装置某些部位堵塞，或者与硫化氢反应生成硫化铵在洗涤塔顶遇高温分解后造成净化气总硫含量不合格的问题。氨洗塔吸收液可采用冷的锅炉给水，废水去变换冷凝液处理系统回收氨，经过氨洗后的原料气经冷却器换热冷却后，再进气液分离塔分离后气相再去吸收塔，液相去甲醇/水分离塔。
并且，由于现有作为吸收塔吸收液的贫甲醇有循环溶液量过大，再生塔操作负荷重的问题，考虑将吸塔中段的半贫液引入，由吸收塔上段加入，采取贫液和半贫液相结合吸收的方式，增大吸收塔外供冷量，减少再生液循环量，从而减少再生塔的操作负荷，同时也降低了热再生塔底再沸器的蒸汽用量，减少了操作成本。
在解吸塔和热再生塔之间增设浓缩塔，在解吸塔下段利用氮气进行第一次气提后的塔底液经加压换热升温后进入浓缩塔上段闪蒸，进一步解吸液体中的二氧化碳，提高二氧化碳的回收纯度，闪蒸气返回到解吸塔中段；液相则进入浓缩塔中段利用氮气进行第二次气提，第二次气提后的气相返回到解吸塔下段底部，液相经加热后进入热再生塔。利用浓缩塔不仅增加了一次二氧化碳的解吸，并且进行了第二次气提，通过氮气气提-闪蒸-氮气气提的方法，回收二氧化碳的同时进一步增大酸性气体中的硫含量。
有益效果：
1，利用原料气预处理环节中增设的氨洗塔降低原料气中的氨含量，解决了原料气中含氨对下游设备的污染及管道阀门堵塞和净化气纯度问题。
2，吸收液采用贫液与半贫液相结合吸收的方式，减少再生液处理量，降低热再生塔操作负荷，减少外供冷量和耗电量。
3，通过氮气气提-闪蒸-氮气气提的方法，回收CO2的同时进一步增大酸性气体中硫含量，回收的CO2纯度高(纯度90mol％以上)，回收量可灵活调节，酸性气中H2S含量高，总硫含量在25mol％以上，高浓度的H2S有益于减少后处理装置投资和消耗。
4，尾气中硫含量低于10molppm，提高了净化气产品质量，达到环保要求，可不经处理直接排放。
附图说明
图1为现有低温甲醇洗工艺流程图。
图2为本发明采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法。
1-原料气、2-原料气冷却器、3-气液分离器、4-吸收塔、5-贫甲醇、6-贫硫富甲醇、7，8-闪蒸罐、9，10-闪蒸气、11-压缩机、12-含硫富甲醇、13-贫硫富甲醇、14-解吸塔、15-净化气、16-氨冷器、17-解吸气、18-贫硫富甲醇、19-气提气、20-循环甲醇、21-富硫甲醇、22-热再生塔、23，24，25-贫甲醇、26-甲醇/水分离塔、27-换热器、28-气液分离器、29-换热器、30-氨冷器、31-气液分离罐、32，34-再沸器、33-甲醇蒸汽、35-废水、36-洗氨塔、37-锅炉给水、38-洗氨废水、39-洗氨塔顶气、40-甲醇半贫液、41-H2S浓缩塔、42-CO2气、43-氮气、44-气提气、45，46-富硫甲醇。
具体实施方式
实施例
以煤制气的原料气为例，如附图2，处理量为106310Nm3/h原料气(1)在洗氨塔(36)中与锅炉给水(37)逆流接触洗氨后塔顶气(39)进原料气冷却器(2)，塔底废水(38)去污水处理。原料气在进原料气冷却器(2)之前，喷入少量贫甲醇(24)，经换热冷却后，进气液分离器(3)分离出的含水甲醇后进吸收塔(4)底部，含水甲醇去甲醇/水分离塔(26)。来自热再生塔(22)的贫甲醇(5)和来自解吸塔(14)的甲醇半贫液(40)先后从吸收塔(4)顶送入，与原料气逆流接触洗涤。吸收塔(4)分为四段，第IV段为主脱硫段，I、II段为脱碳段。在脱硫段，原料气经富含CO2的甲醇洗涤，将硫含量脱至6molppm，气相进入III段后将硫脱至380ppb以下，I、II段脱碳富液中吸收的CO2占原料气中的CO2总量的73％以上，即受硫污染的CO2量较少。随后进入I、II段脱碳至净化气中CO2含量低于180ppb，总硫含量低于0.1ppm。净化气(15)经回收冷量后出界区。吸收塔(4)的冷量补充来自氨冷器(16)以及解吸塔(14)循环甲醇(20)，从脱碳段底部引出的贫硫富甲醇(6)一部分经闪蒸罐(7)闪蒸后的贫硫富甲醇(13)送往解吸塔(14)，其余的送脱硫段。闪蒸气(9)与闪蒸气(10)一起经压缩机(11)增压后送原料气冷却器(2)入口。吸收塔(4)底部的含硫富甲醇进闪蒸罐(8)闪蒸后的含硫富甲醇(12)送往解吸塔(14)。解吸塔(14)上段为高浓度二氧化碳回收段，下段为氮气气提段。上段解吸后的解吸气(17)CO2纯度为99.4％以上，解吸的CO2气量可通过操作条件的改变来实现。解吸塔(14)上端底部甲醇半贫液一部分(40)返回吸收塔(4)，其余的进入下段进行第一次氮气气提，气提气(19)总硫含量低于10ppm，经冷量回收后作为尾气排入大气。从气提段中部引出循环甲醇(20)为吸收塔(4)脱碳段提供冷量，气提后富硫甲醇(21)进入浓缩塔(41)上段闪蒸，闪蒸出的CO2气(42)约占回收二氧化碳总量的8％，纯度大于90％，返回到解吸塔(14)的上段底部，闪蒸后的富硫甲醇(46)进浓缩塔(41)下段进行第二次氮气(43)气提，气提气(44)返回到解吸塔(14)气提段底部，富硫甲醇(45)经加热后进热再生塔(22)。热再生塔(22)顶部气体经冷凝器(27)、分离罐(28)分离后，液相返回热再生塔(22)，气相一部分作为增浓作用返回到解吸塔(14)气提段，其余的经换热器(29)、氨冷器(30)冷却后进气液分离罐(31)，液相返回到解吸塔(14)气提段，不凝气即为酸性气，总硫含量为30％以上，送硫回收设备。热再生塔(22)底再沸器(32)由蒸汽供热，塔底贫甲醇(23)少量分别作为甲醇/水分离塔(26)的冷凝液(即贫甲醇(25))和向原料气喷入的贫甲醇(24)外，其余的贫甲醇(5)经冷却增压后送往吸收塔(4)顶。甲醇/水分离塔(26)塔顶甲醇气(33)送往热再生塔(22)中部，塔底再沸器(34)由蒸汽供热，塔底液(35)去污水处理。
比较例
比较例为背景技术中介绍的常规低温甲醇洗工艺流程(参见附图1)，比较例与实施例相同都是以煤制气为原料气，其处理量为271124Nm3/h，对比例与实施例的原料气组成见下表，
Figure G2009102733218D00071
各项消耗折算后见下表
Figure G2009102733218D00072
在比较例中，由于H2S的浓缩，仅有氮气气提一个手段，所以需要的气提氮气用量很大，折算后为125.33Nm3/1000(CO+H2)Nm3，解吸塔顶的CO2纯度亦仅有90％，其酸性气中硫含量为25.7％，与实施例相近，但实施例增加闪蒸和二次气提后，氮气消耗量显著降低。由于比较例采用贫甲醇脱硫脱碳，其热再生塔(22)和甲醇/水分离塔(26)的处理量大，因此其再沸器蒸汽用量亦较实施例大。综合对比可知，实施例较比较例的总能耗要低46kW/1000(CO+H2)Nm3，对于大型装置而言，其经济效益非常明显。

Claims (3)

1.一种采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法，包括原料气预处理、吸收塔脱硫脱碳、解吸塔二氧化碳解吸气提和硫化氢浓缩、热再生塔再生以及甲醇/水分离塔分离出贫甲醇，其特征在于，所述原料气送入氨洗塔脱氨进行预处理，还包括浓缩塔，所述解吸塔底液经加压换热升温后进入浓缩塔上段闪蒸进一步解吸二氧化碳，闪蒸气返回解吸塔中段。
2.如权利要求1所述的采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法，其特征在于，所述吸收塔的吸收液为来自甲醇/水分离塔的贫甲醇及来自解吸塔中段的半贫液。
3.如权利要求1所述的采用低温甲醇溶液脱除酸性气体的工艺方法，其特征在于，所述闪蒸后的液相进入浓缩塔中段进行二次氮气气提浓缩硫化氢，气提后的气相返回到解吸塔下段底部，液相经加热后进入热再生塔。
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管凤宝.RPS系统完善研究与新型低温甲醇洗流程开发.《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》.2008,(第3期),B016-22. *

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