JP2007223877A - 高純度四塩化チタンの製造方法およびそれから得られうる高純度四塩化チタン - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粗四塩化チタン(A)を、強熱残分量が0.5質量%未満の活性炭(B)と接触させる工程を含むことを特徴とする高純度四塩化チタン、例えば、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、カドミウム、バリウム、鉛、トリウム、ウラン、バナジウム、ハフニウム、ニオブ等の金属元素、および/又は、ケイ素、錫、アンチモン、ヒ素等の半金属元素の含有量の低い高純度四塩化チタンの製造方法を提供する。
【選択図】なし
Description
1.粗四塩化チタン(A)を、強熱残分量が0.5質量%未満の活性炭(B)と接触させる工程を含むことを特徴とする高純度四塩化チタンの製造方法。
2.前記活性炭(B)が、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、カリウム、アルミニウムおよび鉄の含有量が各々200質量ppm未満である前記1に記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
3.前記接触させる工程において、粗四塩化チタン(A)を液体状態で活性炭(B)と接触させることを特徴とする前記1に記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
5.前記接触させる工程の前に、活性炭(B)を不活性ガス雰囲気下で焼成する工程を含むことを特徴とする前記1〜4のいずれかに記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
6.前記粗四塩化チタン(A)が、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、カドミウム、バリウム、鉛、トリウム、ウラン、バナジウム、ハフニウムおよびニオブからなる群から選ばれる1種以上の金属元素、および/又は錫、アンチモンおよびヒ素からなる群から選ばれる1種以上の半金属元素の含有量が20質量ppbを超えて1000質量ppb以下である粗四塩化チタ
ン、又はケイ素の含有量が50質量ppbを超えて500質量ppb以下である粗四塩化チタンである前記1〜5のいずれかに記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
8.高純度四塩化チタンが、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、カドミウム、バリウム、鉛、トリウム、ウラン、バナジウム、ハフニウムおよびニオブからなる群から選ばれる1種以上の金属元素の含有量が20質量ppb以下の高純度四塩化チタンである前記7に記載の高純度四塩化チタン。
粗四塩化チタン(A)
本発明に係る粗四塩化チタン(A)は、工業的に入手できる粗四塩化チタンである。かかる粗四塩化チタン(A)は、通常、不純物として、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、カドミウム、バリウム、鉛、トリウム、ウラン、バナジウム、ハフニウム、ニオブ等の金属元素、および/又はケイ素、錫、アンチモン、ヒ素等の半金属元素から選ばれた少なくとも一種の元素を含有している。
蒸留精製では、水分をできる限り低減させた雰囲気で蒸留することが好ましい。この時、粗四塩化チタンを希釈する目的で窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを導入しても良く、蒸留操作での冷却装置前の蒸気中の不活性ガス濃度は0容量%〜90容量%の範囲である。好ましくは5容量%〜70容量%、より好ましくは10容量%〜60容量%である。蒸留精製に使用しうる装置は工業的に入手できる粗四塩化チタン中の不純物含量により装置を選択することができる。一般的には単蒸留装置を使用することが可能であるが、不純物を多く含む場合には棚段塔、充填塔等の段数を有する蒸留塔を使用して蒸留することが好ましい。工業的に入手できる粗四塩化チタン中の不純物含量が多くなる場合には、蒸留塔の理論段数を大きくすることが一般的に好ましい。
本発明に係る活性炭(B)は、強熱残分量が0.5質量%未満、好ましくは強熱残分量が0.05質量%未満の活性炭、より好ましくは強熱残分量が0.01質量%未満の活性炭である。強熱残分はJIS K1474(1991年版)に記載の方法で測定することができる。本発明における強熱残分として測定される主成分は、例えば、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、カリウム、アルミニウム、鉄等の金属酸化物である。
極性の高い溶媒の例としては、ジエチルエーテル、ジn−プロピルエーテル、ジiso−プロピルエーテル、ジn−ブチルエーテル、t−ブチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸n−プロピル、ギ酸iso−プロピル、ギ酸n−ブチル、ギ酸iso−ブチル、ギ酸t−ブチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸iso−プロピル、酢酸n−ブチル、酢酸iso−ブチル、酢酸t−ブチル、酢酸アミル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸n−プロピル、プロピオン酸iso−プロピル等のエステル類、四塩化チタン等が挙げられる。
本発明に係る活性炭(B)は、機械的強度や耐摩耗性に優れた活性炭が有利であり、例えば、JIS K1474(1991年版)中に記載されている「硬さ」が機械的強度および耐摩耗性に関する指標の一例となる。本発明に係る活性炭(B)は「硬さ」が80%以上の活性炭が好ましく、より好ましくは「硬さ」が95%以上の活性炭である。
本発明に係る活性炭(B)は、市販の活性炭としては、例えば株式会社クレハ製の「クレハ球状活性炭BAC」を使用することができる。
本発明の高純度四塩化チタンの製造方法は、前記粗四塩化チタン(A)を、前記活性炭(B)と接触させる工程を含む方法である。
液相流通法にて精製処理する場合には、通常、LHSV(Liquid Hourly
Space Velocity)が0.01/hr.〜100/hr.の範囲で活性炭に粗四塩化チタン(A)を供給する。より好ましくは、LHSVが0.1/hr.〜10/hr.の範囲、さらに好ましくはLHSVが0.5/hr.〜2/hr.の範囲である。LHSVが小さいと活性炭(B)を充填した容器あたりの高純度四塩化チタンの生産性が低下する。LHSVが大きいと活性炭(B)との接触時間が短くなり、除去すべき不純物元素の吸着が不十分となる。
液相回分法にて粗四塩化チタン(A)を活性炭(B)と接触させる際には、粗四塩化チタン(A)に対する活性炭(B)の量は0.01質量%〜50質量%の範囲で添加して実施することが好ましい。より好ましくは1質量%〜40質量%の範囲、さらに好ましくは5質量%〜35質量%の範囲である。粗四塩化チタン(A)に対する活性炭(B)の量が少ないと不純物元素の吸着に時間を要し、活性炭(B)の量が多いと活性炭のコストが高くなるだけでなく四塩化チタンの回収ロスも多くなる虞がある。
粗四塩化チタン(A)を気相で活性炭(B)と接触させる際には、通常、GHSV(Gas Hourly Space Velocity)が1/hr.〜10000/hr.の範囲で処理する。より好ましくはGHSVが10/hr.〜1000/hr.の範囲、さらに好ましくはGHSVが50/hr.〜200/hr.の範囲である。GHSVが小さいと活性炭を充填した容器あたりの高純度四塩化チタンの生産性が低下する場合がある。GHSVが大きいと活性炭との接触時間が短くなり、除去すべき不純物元素の吸着が不十分となる虞がある。
本発明の製造方法において、活性炭(B)として、機械的強度および耐摩耗性の低い活性炭を使用した場合は、得られる高純度四塩化チタン中に活性炭の微粒子が混入し製品の品質を低下させる可能性がある。従って、かかる活性炭を用いる場合あるいは用いない場合も、粗四塩化チタン(A)を活性炭(B)と接触させる工程の後に、蒸留工程および/またはろ過工程を含むことができる。
蒸留工程で使用しうる装置は、一般的には単蒸留装置を使用することが可能であるが、棚段塔、充填塔等の段数を有する蒸留塔を使用してより精密な蒸留をすることもできる。蒸留装置に棚段、充填材、その他蒸気の流れの向きを強制的に変える治具を設置することは飛沫同伴を防止する効果が期待でき、より有利な蒸留が可能となる。
法で除去することで不純物の生成を抑制することができる。
実施例および比較例で使用した活性炭の強熱残分および活性炭を700℃で灰化し、硫酸、硝酸の混酸で分解処理してからICP発光分析にて各種金属の含有量を定量した。その結果を表1に示す。
〔実施例1〕
露点−80℃の窒素ガス雰囲気下で、20mlのテトラフルオロエチレン製容器に活性炭(B)として、〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕の活性炭;3g、粗四塩化チタン(A)として、キシダ化学株式会社製、試薬;15gを入れ、室温で24時間静置させる。デカンテーションにより四塩化チタンを回収し、そのサンプルを38%ふっ化水素酸に溶解した後、陰イオン交換分離によってチタンを分離したのちに、不純物元素をICP−MSまたはICP発光分析によって定量した。その結果を表2に示す。
実施例1で使用した活性炭(B)〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕に代えて、活性炭(味の素ファインテクノ株式会社製:商品名 Y−10SF)を使用する以外は実施例1と同様に実施した。その結果を表2に示す。
実施例1で使用した活性炭(B)〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕に代えて、活性炭(味の素ファインテクノ株式会社製:商品名 CL−H)を使用する以外は実施例1と同様に実施した。その結果を表2に示す。
実施例1で使用した活性炭(B)〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕に代えて、活性炭(味の素ファインテクノ株式会社製:商品名 HS−6A)を使用する以外は実施例1と同様に実施した。その結果を表2に示す。
ない。これらの結果より、強熱残分量が0.5質量%未満の活性炭(B)で粗四塩化チタン(A)を処理することで、金属元素不純物や半金属元素不純物の含有量を低減させ、高純度四塩化チタンを製造できることが分かる。
電解研磨した材質SUS316Lの円筒容器(内径21.2mm、長さ500mm)に活性炭(B)として、実施例1で用いた〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕の活性炭を108g充填し、露点−80℃の窒素ガス流通雰囲気下で200℃、20時間焼成した。焼成した活性炭を冷却後、粗四塩化チタン(A)(住友チタニウム株式会社製、精製四塩化チタン 低As品)をLHSVが1/hr.、活性炭層温度25℃で流通させた。活性炭層通過後の四塩化チタンを38%ふっ化水素酸に溶解した後、陰イオン交換分離によってチタンを分離したのちに、不純物元素をICP−MSまたはICP発光分析によって測定した。その結果を表3に示す。
電解研磨した材質SUS316Lの円筒容器(内径21.2mm、長さ500mm)に実施例1で用いた〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕の活性炭を108g充填し、露点−80℃の窒素ガス流通雰囲気下で200℃、20時間焼成した。焼成した活性炭を冷却後、粗四塩化チタン(A)(住友チタニウム株式会社製、精製四塩化チタン 低As品)をLHSVが1/hr.、活性炭層温度25℃で流通させた。活性炭層通過後の四塩化チタンはフィルター(日本ポール株式会社製:ウルチクリーンJKC、定格ろ過精度1.0μm)とフィルター(日本ポール株式会社製:ウルチクリーンJKC、定格ろ過精度0.05μm)を順次通液させた。フィルター通液後の四塩化チタンを38%ふっ化水素酸に溶解した後、陰イオン交換分離によってチタンを分離したのちに、不純物元素をICP−MSまたはICP発光分析によって測定した。その結果を表3に示す。
電解研磨した材質SUS316Lの円筒容器(内径21.2mm、長さ500mm)に実施例1で用いた〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕の活性炭を108g充填し、露点−80℃の窒素ガス流通雰囲気下に置換する。窒素置換後粗四塩化チタン(住友チタニウム株式会社製、精製四塩化チタン 低As品)をLHSVが1/hr.、活性炭層温度25℃で流通させた。活性炭層通過後の四塩化チタンを38%ふっ化水素酸に溶解した後、陰イオン交換分離によってチタンを分離したのちに、不純物元素をICP−MSまたはICP発光分析によって測定した。その結果を表3に示す。
電解研磨した材質SUS316Lの円筒容器(内径21.2mm、長さ500mm)に実施例1で用いた〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕の活性炭を108g充填し、露点−80℃の窒素ガス流通雰囲気下で200℃、20時間焼成した。焼成した活性炭を冷却後、粗四塩化チタン(A)(住友チタニウム株式会社製、精製四塩化チタン 低As品)をLHSVが10/hr.、活性炭層温度45℃で流通させた。活性炭層通過後の四塩化チタンを38%ふっ化水素酸に溶解した後、陰イオン交換分離によってチタンを分離したのちに、不純物元素をICP−MSまたはICP発光分析によって測定した。その結果を表3に示す。
電解研磨した材質SUS316Lの円筒容器(内径15.0mm、長さ700mm)に実施例1で用いた〔株式会社クレハ製:商品名 BAC(G−70R)〕の活性炭を68g充填し、露点−80℃の窒素ガス流通雰囲気下で200℃、20時間焼成した。焼成した活性炭を冷却後、粗四塩化チタン(A)(住友チタニウム株式会社製、精製四塩化チタ
ン 低As品)に露点−80℃以下の窒素ガスを吹き込みながら、粗四塩化チタンを90℃まで加熱し、発生してきた蒸気をGHSV=約80/hr.で活性炭に接触させた。活性炭層は90℃に制御し、活性炭層を通過したガスは−15℃に冷却した容器に液体の四塩化チタンとして回収した。回収した四塩化チタンを38%ふっ化水素酸に溶解した後、陰イオン交換分離によってチタンを分離したのちに、不純物元素をICP−MSまたはICP発光分析によって測定した。その結果を表3に示す。
Claims (8)
- 粗四塩化チタン(A)を、強熱残分量が0.5質量%未満の活性炭(B)と接触させる工程を含むことを特徴とする高純度四塩化チタンの製造方法。
- 前記活性炭(B)が、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、カリウム、アルミニウムおよび鉄の含有量が各々200質量ppm未満である請求項1に記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
- 前記接触させる工程において、粗四塩化チタン(A)を液体状態で活性炭(B)と接触させることを特徴とする請求項1に記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
- 前記接触させる工程の後に、蒸留工程および/またはろ過工程を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
- 前記接触させる工程の前に、活性炭(B)を不活性ガス雰囲気下で焼成する工程を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
- 前記粗四塩化チタン(A)が、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、カドミウム、バリウム、鉛、トリウム、ウラン、バナジウム、ハフニウムおよびニオブからなる群から選ばれる1種以上の金属元素、および/又は錫、アンチモンおよびヒ素からなる群から選ばれる1種以上の半金属元素の含有量が20質量ppbを超えて1000質量ppb以下である粗四塩化チタン、又はケイ素の含有量が50質量ppbを超えて500質量ppb以下である粗四塩化チタンである請求項1〜5のいずれかに記載の高純度四塩化チタンの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法により得られうる高純度四塩化チタン。
- 高純度四塩化チタンが、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、カドミウム、バリウム、鉛、トリウム、ウラン、バナジウム、ハフニウムおよびニオブからなる群から選ばれる1種以上の金属元素の含有量が20質量ppb以下の高純度四塩化チタンである請求項7に記載の高純度四塩化チタン。
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