CN113912107B - 一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法 - Google Patents
一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法，先是对最终提纯设备的奥氏体不锈钢管内壁进行抛光和化学沉积均匀、致密DLC层处理，获得了纯净、惰化、耐蚀、低摩擦系数的管道环境，明显加强了整体系统的纯净度，再通过2段精馏加一次物理吸附再加2段精馏的特殊工艺路线实现了稳定生产不低于99.9999%纯度四氯化钛的技术效果。具有设备系统抗腐蚀、具备高化学惰性、摩擦系数低，具备粗馏‑物理吸附‑精馏工艺链，可制备99.999%‑99.9999%纯度四氯化钛的特性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体用材料技术领域，尤其涉及一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法。
背景技术
四氯化钛是制备高纯钛基材料的重要液体钛源，其在钛工业及半导体工业中占据核心地位。由于四氯化钛中杂质含量会以4倍富集关系转移到高纯钛基材料或钛掺杂材料中，因此，高纯钛基材料或高性能半导体材料所能表现出的性能和品质的保障是由四氯化钛纯度所决定，也因此，如何深度去除与其互溶共沸的三氯氧钒杂质是四氯化钛提纯领域中重点关注的难题。
现有技术中，粗四氯化钛中溶解着气体杂质氧气、氮气、二氧化碳、氯气、氯化氢等，除去这类气体的常规方法是将其加热解吸以达到净化的目的。四氯化钛中的高沸点杂质还有氯化铁，氯化铝，氯化镁，氯化锰等和低沸点杂质四氯化硅等，现有技术一般就是利用它们沸点的差别用精馏方法使之部分气化，部分冷凝以达到分离的目的。
众所周知，类金刚石碳基涂层（DLC）因其高的抗腐蚀性、化学惰性、抗磨损性和低的摩擦系数等优异性能，被广泛用作保护涂层。通过向DLC涂层中掺杂Si元素不仅可以进一步提高涂层的性质，而且还可以通过控制Si的掺入量，沉积低应力的多层结构。这种多层结构不但可以沉积厚膜，而且还能延长腐蚀离子的扩散路径，以增强其抗腐蚀性能并降低内壁摩擦系数，正好完美解决现有精馏设备无法克服的器质性缺陷。
因此，市面上急需一种设备系统抗腐蚀、具备高化学惰性、摩擦系数低，具备粗馏-物理吸附-精馏工艺链，可制备不低于99.999%-99.9999%纯度四氯化钛的高纯四氯化钛纯净制造工艺方法。
发明内容
本发明旨在提供一种设备系统抗腐蚀、具备高化学惰性、摩擦系数低，具备粗馏-物理吸附-精馏工艺链，可制备不低于99.999%-99.9999%纯度四氯化钛的高纯四氯化钛纯净制造工艺方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备2组用于精馏工艺的、管道材料为316L奥氏体不锈钢的四氯化钛提纯设备，第一组设备组装完后待用，获得待用第一组设备；在第二组设备组装前将第二组设备中所有316L奥氏体不锈钢管管道单独存放待处理；准备足量氩气、硅烷、乙炔，准备足量纯度99%-99.9%的四氯化钛液；
②工装准备：准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的实心纯铜芯，准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的等距设置有多个气孔的、外径为与316L奥氏体不锈钢管内径1/2-3/5的纯铜管；
③辅材及设备准备：准备化学气相沉积设备，准备足量石油醚、丙酮、乙醇，准备电抛光槽液、油槽，准备足量芳香烃油、环烷油、硬脂酸；
S2：管道惰化处理
①将铜芯插入阶段S1步骤①准备的奥氏体不锈钢管内，保证铜芯与奥氏体不锈钢管内壁不接触，然后将插入了工装的奥氏体不锈钢管浸入阶段S1步骤③准备的电抛光槽液中，以奥氏体不锈钢管为阳极，以铜芯为阴极，进行电抛光处理，获得内表面抛光奥氏体不锈钢管；
②将步骤①获得的内表面抛光奥氏体不锈钢管完全浸入升温至180℃-200℃的油槽的油液中，除氢处理15h-18h，取出后再将奥氏体不锈钢管分别完全浸入石油醚、丙酮、乙醇中，各采用超声清洗5min-8min，烘干后，获得预处理奥氏体不锈钢管；
③将纯铜管插入步骤②获得的预处理奥氏体不锈钢管中，然后将组合好的预处理奥氏体不锈钢管组件放置于阶段S1步骤③准备的化学气相沉积设备工作区域中：
④将预处理奥氏体不锈钢管与化学气相沉积设备的电源负极相连接，将其中心的纯铜管与电源正极相连，抽真空至真空度不大于1×10-3Pa；
⑤按下述工艺参数进行处理：a、从纯铜管向工作区域内通入氩气，通入流量为80mL/min-90mL/min，控制工作区域内气压4.8Pa-5.2Pa，气压稳定后，采用占空比35%-40%、脉冲频率1.6kHz-1.8kHz、电压5.8kV-6.2kV的参数对预处理奥氏体不锈钢管施加负脉冲偏压，持续3min-5min；b、从纯铜管向工作区域同时通入氩气和硅烷气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa-15.5Pa，升压至13.5kV-14.5kV，持续22min-25min；c、降电压至1.1kV-1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，乙炔通入流量155mL/min-160mL/min，控制工作区域内气压19Pa-21Pa，持续250s-260s；d、维持电压为1.1kV-1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，乙炔通入流量45mL/min-50mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa-15Pa，持续85s-90s，获得惰化处理管道；
⑥将步骤⑤获得的管道按设计要求组装到四氯化钛提纯设备中，获得管道惰化的四氯化钛提纯设备，即获得待用第二组设备；
S3：一次提纯
①将阶段S1步骤①准备的四氯化钛液加入阶段S1步骤①准备的待用第一组设备的高位罐，由高位罐靠重力流入重馏分塔冷凝器上段，在此被塔顶蒸出的四氯化钛蒸气经内套管被预热至80℃-100℃进入重馏分塔的加料口；
②从重冷凝器冷凝下来的预热四氯化钛流至重馏分塔，向底部溢流，重馏分塔塔釜维持釜温145℃-150℃，蒸发出的气体四氯化钛经冷凝后获得去重杂四氯化钛；
③将去重杂四氯化钛冷凝成液体后再送入轻馏分塔进一步精馏提纯，精馏过程中与塔内上升的气体进行气液交换，塔釜用液下加热带加热，维持塔釜底部的温度140℃-145℃，塔釜顶部的温度80℃-90℃，被蒸发中的轻组分自塔顶进入冷凝器用冷却水冷凝，冷凝液全部回流入塔，其中一部分未冷凝的四氯化硅和一些不凝气体经呼吸管排空，塔釜顶部获得初蒸馏四氯化钛；
④把初蒸馏得到的初蒸馏四氯化钛作为进料液在二次精馏塔中精塔顶蒸出馏，重复步骤③，获得一次提纯四氯化钛，一次提纯四氯化钛检测纯度99.95%-99.99%为合格；
S4：二次提纯
①将阶段S1步骤③准备的芳香烃油、环烷油、硬脂酸按质量比9：90.1：0.9混合均匀，获得混合油液，将混合油液A在79℃-82℃下搅拌55min-65min，获得组份A；
②将组份A与阶段S3步骤④获得的四氯化钛按质量比1：385-390混合均匀，以200r/min-250r/min的速率搅拌2h-2.5h，获得混合液B；
③将混合液B以8℃/min-10℃/min的升温速率，加热至134℃-137℃后恒温保持，保持溶液呈微沸状态，将前7-8min获得的气体冷凝后放置在一边获得待回收液C；后面8min-75min获得的所有气体冷凝后收集起来，获得二次提纯四氯化钛，二次提纯的四氯化钛纯度检测99.9995%-99.9999%为合格；最终剩余的残液与回收液C一并送回阶段S2步骤①，与原始四氯化钛液混合作为原料继续回收利用；
S5：三次提纯
①将阶段S4步骤③获得的纯度检测99.9995%-99.9999%的二次提纯四氯化钛作为原液，采用待用第二组设备为生产设备，重复阶段S3全阶段，获得三次提纯四氯化钛，该三次提纯四氯化钛纯度检测要求不低于99.99993%为合格品，完成高纯四氯化钛的纯净制造其中阶段S4步骤③获得的二次提纯四氯化钛作为纯度不低于99.999%的四氯化钛直接进入市场，本步骤完成的三次提纯四氯化钛为纯度不低于99.9999%的四氯化钛进入市场。
与现有技术相比，本发明由于采用了以上技术方案，具有：（1）本发明通过设计专门工装，调配工艺参数，在提纯设备用的不锈钢管内壁成功制备了致密、均匀的DLC涂层，达到了提高其表面惰性、耐蚀耐温及改善摩擦学性能的目的。经过性能测试，本发明的DLC涂层厚度可达10μm，层与层之间结合紧密，没有微观缺陷；DLC涂层的膜基结合力（Lc2均大于7N）；DLC涂层具有良好的润滑效果，并且摩擦系数和磨损率在管道径向有较好的均匀性，更利用长久使用和管道清洗。（2）本发明特有的提纯工艺实质上是2段精馏加一次物理吸附再加2段精馏，工艺复杂程度确实比现有技术要高不少，但设备使用寿命、专业性和稳定性均远高于现有技术，复合特殊处理的终处理设备管道，能更好地保障提纯设备自身内部的纯净度和耐用性。（3）本发明特制的吸附用混合油液实质上是通过这些混合油液内的链烷烃、环烷烃和芳香烃在精制过程中被四氯化钛催化生成碳正离子，随后通过环化反应、芳构化反应、缩聚反应、脱氢、焦化等方式，生成表面粗糙且具有多孔网状结构的非晶态碳来实现吸附的，该非晶态碳通过先吸附、再还原的方式将三氯氧钒转化为不溶于TiC14的物质，实现对现有技术痛点的突破。因此，本发明具有设备系统抗腐蚀、具备高化学惰性、摩擦系数低，具备粗馏-物理吸附-精馏工艺链，可制备99.999%-99.9999%纯度四氯化钛的特性。
具体实施方式
实施例1：
一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备2组用于精馏工艺的、管道材料为316L奥氏体不锈钢的四氯化钛提纯设备，第一组设备组装完后待用，获得待用第一组设备；在第二组设备组装前将第二组设备中所有316L奥氏体不锈钢管管道单独存放待处理；准备足量氩气、硅烷、乙炔，准备足量纯度99%-99.9%的四氯化钛液；
②工装准备：准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的实心纯铜芯，准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的等距设置有多个气孔的、外径为与316L奥氏体不锈钢管内径1/2-3/5的纯铜管；
③辅材及设备准备：准备化学气相沉积设备，准备足量石油醚、丙酮、乙醇，准备电抛光槽液、油槽，准备足量芳香烃油、环烷油、硬脂酸；
S2：管道惰化处理
①将铜芯插入阶段S1步骤①准备的奥氏体不锈钢管内，保证铜芯与奥氏体不锈钢管内壁不接触，然后将插入了工装的奥氏体不锈钢管浸入阶段S1步骤③准备的电抛光槽液中，以奥氏体不锈钢管为阳极，以铜芯为阴极，进行电抛光处理，获得内表面抛光奥氏体不锈钢管；
②将步骤①获得的内表面抛光奥氏体不锈钢管完全浸入升温至180℃-200℃的油槽的油液中，除氢处理15h-18h，取出后再将奥氏体不锈钢管分别完全浸入石油醚、丙酮、乙醇中，各采用超声清洗5min-8min，烘干后，获得预处理奥氏体不锈钢管；
③将纯铜管插入步骤②获得的预处理奥氏体不锈钢管中，然后将组合好的预处理奥氏体不锈钢管组件放置于阶段S1步骤③准备的化学气相沉积设备工作区域中：
④将预处理奥氏体不锈钢管与化学气相沉积设备的电源负极相连接，将其中心的纯铜管与电源正极相连，抽真空至真空度不大于1×10-3Pa；
⑤按下述工艺参数进行处理：a、从纯铜管向工作区域内通入氩气，通入流量为80mL/min-90mL/min，控制工作区域内气压4.8Pa-5.2Pa，气压稳定后，采用占空比35%-40%、脉冲频率1.6kHz-1.8kHz、电压5.8kV-6.2kV的参数对预处理奥氏体不锈钢管施加负脉冲偏压，持续3min-5min；b、从纯铜管向工作区域同时通入氩气和硅烷气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa-15.5Pa，升压至13.5kV-14.5kV，持续22min-25min；c、降电压至1.1kV-1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，乙炔通入流量155mL/min-160mL/min，控制工作区域内气压19Pa-21Pa，持续250s-260s；d、维持电压为1.1kV-1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，乙炔通入流量45mL/min-50mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa-15Pa，持续85s-90s，获得惰化处理管道；
⑥将步骤⑤获得的管道按设计要求组装到四氯化钛提纯设备中，获得管道惰化的四氯化钛提纯设备，即获得待用第二组设备；
S3：一次提纯
①将阶段S1步骤①准备的四氯化钛液加入阶段S1步骤①准备的待用第一组设备的高位罐，由高位罐靠重力流入重馏分塔冷凝器上段，在此被塔顶蒸出的四氯化钛蒸气经内套管被预热至80℃-100℃进入重馏分塔的加料口；
②从重冷凝器冷凝下来的预热四氯化钛流至重馏分塔，向底部溢流，重馏分塔塔釜维持釜温145℃-150℃，蒸发出的气体四氯化钛经冷凝后获得去重杂四氯化钛；
③将去重杂四氯化钛冷凝成液体后再送入轻馏分塔进一步精馏提纯，精馏过程中与塔内上升的气体进行气液交换，塔釜用液下加热带加热，维持塔釜底部的温度140℃-145℃，塔釜顶部的温度80℃-90℃，被蒸发中的轻组分自塔顶进入冷凝器用冷却水冷凝，冷凝液全部回流入塔，其中一部分未冷凝的四氯化硅和一些不凝气体经呼吸管排空，塔釜顶部获得初蒸馏四氯化钛；
④把初蒸馏得到的初蒸馏四氯化钛作为进料液在二次精馏塔中精塔顶蒸出馏，重复步骤③，获得一次提纯四氯化钛，一次提纯四氯化钛检测纯度99.95%-99.99%为合格；
S4：二次提纯
①将阶段S1步骤③准备的芳香烃油、环烷油、硬脂酸按质量比9：90.1：0.9混合均匀，获得混合油液，将混合油液A在79℃-82℃下搅拌55min-65min，获得组份A；
②将组份A与阶段S3步骤④获得的四氯化钛按质量比1：385-390混合均匀，以200r/min-250r/min的速率搅拌2h-2.5h，获得混合液B；
③将混合液B以8℃/min-10℃/min的升温速率，加热至134℃-137℃后恒温保持，保持溶液呈微沸状态，将前7-8min获得的气体冷凝后放置在一边获得待回收液C；后面8min-75min获得的所有气体冷凝后收集起来，获得二次提纯四氯化钛，二次提纯的四氯化钛纯度检测99.9995%-99.9999%为合格；最终剩余的残液与回收液C一并送回阶段S2步骤①，与原始四氯化钛液混合作为原料继续回收利用；
S5：三次提纯
①将阶段S4步骤③获得的纯度检测99.9995%-99.9999%的二次提纯四氯化钛作为原液，采用待用第二组设备为生产设备，重复阶段S3全阶段，获得三次提纯四氯化钛，该三次提纯四氯化钛纯度检测要求不低于99.99993%为合格品，完成高纯四氯化钛的纯净制造其中阶段S4步骤③获得的二次提纯四氯化钛作为纯度不低于99.999%的四氯化钛直接进入市场，本步骤完成的三次提纯四氯化钛为纯度不低于99.9999%的四氯化钛进入市场。
根据本实施例方法制造的高纯四氯化钛二次提纯后纯度可稳定控制在99.9995%-99.9999%，三次提纯后纯度可稳定控制为≥99.99993%，浪费率低、得率高、次品率低、品控好，优于现有技术。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法，其特征在于包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备2组用于精馏工艺的、管道材料为316L奥氏体不锈钢的四氯化钛提纯设备，第一组设备组装完后待用，获得待用第一组设备；在第二组设备组装前将第二组设备中所有316L奥氏体不锈钢管管道单独存放待处理；准备足量氩气、硅烷、乙炔，准备足量纯度99%-99.9%的四氯化钛液；
②工装准备：准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的实心纯铜芯，准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的等距设置有多个气孔的、外径为与316L奥氏体不锈钢管内径1/2-3/5的纯铜管；
③辅材及设备准备：准备化学气相沉积设备，准备足量石油醚、丙酮、乙醇，准备电抛光槽液、油槽，准备足量芳香烃油、环烷油、硬脂酸；
S2：管道惰化处理
①将铜芯插入阶段S1步骤①准备的奥氏体不锈钢管内，保证铜芯与奥氏体不锈钢管内壁不接触，然后将插入了工装的奥氏体不锈钢管浸入阶段S1步骤③准备的电抛光槽液中，以奥氏体不锈钢管为阳极，以铜芯为阴极，进行电抛光处理，获得内表面抛光奥氏体不锈钢管；
②将步骤①获得的内表面抛光奥氏体不锈钢管完全浸入升温至180℃-200℃的油槽的油液中，除氢处理15h-18h，取出后再将奥氏体不锈钢管分别完全浸入石油醚、丙酮、乙醇中，各采用超声清洗5min-8min，烘干后，获得预处理奥氏体不锈钢管；
③将纯铜管插入步骤②获得的预处理奥氏体不锈钢管中，然后将组合好的预处理奥氏体不锈钢管组件放置于阶段S1步骤③准备的化学气相沉积设备工作区域中：
④将预处理奥氏体不锈钢管与化学气相沉积设备的电源负极相连接，将其中心的纯铜管与电源正极相连，抽真空至真空度不大于1×10-3Pa；
⑤按下述工艺参数进行处理：a、从纯铜管向工作区域内通入氩气，通入流量为80mL/min-90mL/min，控制工作区域内气压4.8Pa-5.2Pa，气压稳定后，采用占空比35%-40%、脉冲频率1.6kHz-1.8kHz、电压5.8kV-6.2kV的参数对预处理奥氏体不锈钢管施加负脉冲偏压，持续3min-5min；b、从纯铜管向工作区域同时通入氩气和硅烷气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa-15.5Pa，升压至13.5kV-14.5kV，持续22min-25min；c、降电压至1.1kV-1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，乙炔通入流量155mL/min-160mL/min，控制工作区域内气压19Pa-21Pa，持续250s-260s；d、维持电压为1.1kV-1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min-90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min-55mL/min，乙炔通入流量45mL/min-50mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa-15Pa，持续85s-90s，获得惰化处理管道；
⑥将步骤⑤获得的管道按设计要求组装到四氯化钛提纯设备中，获得管道惰化的四氯化钛提纯设备，即获得待用第二组设备；
S3：一次提纯
①将阶段S1步骤①准备的四氯化钛液加入阶段S1步骤①准备的待用第一组设备的高位罐，由高位罐靠重力流入重馏分塔冷凝器上段，在此被塔顶蒸出的四氯化钛蒸气经内套管被预热至80℃-100℃进入重馏分塔的加料口；
②从重冷凝器冷凝下来的预热四氯化钛流至重馏分塔，向底部溢流，重馏分塔塔釜维持釜温145℃-150℃，蒸发出的气体四氯化钛经冷凝后获得去重杂四氯化钛；
③将去重杂四氯化钛冷凝成液体后再送入轻馏分塔进一步精馏提纯，精馏过程中与塔内上升的气体进行气液交换，塔釜用液下加热带加热，维持塔釜底部的温度140℃-145℃，塔釜顶部的温度80℃-90℃，被蒸发中的轻组分自塔顶进入冷凝器用冷却水冷凝，冷凝液全部回流入塔，其中一部分未冷凝的四氯化硅和一些不凝气体经呼吸管排空，塔釜顶部获得初蒸馏四氯化钛；
④把初蒸馏得到的初蒸馏四氯化钛作为进料液在二次精馏塔中精塔顶蒸出馏，重复步骤③，获得一次提纯四氯化钛，一次提纯四氯化钛检测纯度99.95%-99.99%为合格；
S4：二次提纯
①将阶段S1步骤③准备的芳香烃油、环烷油、硬脂酸按质量比9：90.1：0.9混合均匀，获得混合油液，将混合油液A在79℃-82℃下搅拌55min-65min，获得组份A；
②将组份A与阶段S3步骤④获得的四氯化钛按质量比1：385-390混合均匀，以200r/min-250r/min的速率搅拌2h-2.5h，获得混合液B；
③将混合液B以8℃/min-10℃/min的升温速率，加热至134℃-137℃后恒温保持，保持溶液呈微沸状态，将前7-8min获得的气体冷凝后放置在一边获得待回收液C；后面8min-75min获得的所有气体冷凝后收集起来，获得二次提纯四氯化钛，二次提纯的四氯化钛纯度检测99.9995%-99.9999%为合格；最终剩余的残液与回收液C一并送回阶段S2步骤①，与原始四氯化钛液混合作为原料继续回收利用；
S5：三次提纯
①将阶段S4步骤③获得的纯度检测99.9995%-99.9999%的二次提纯四氯化钛作为原液，采用待用第二组设备为生产设备，重复阶段S3全阶段，获得三次提纯四氯化钛，该三次提纯四氯化钛纯度检测要求不低于99.99993%为合格品，完成高纯四氯化钛的纯净制造其中阶段S4步骤③获得的二次提纯四氯化钛作为纯度不低于99.999%的四氯化钛直接进入市场，本步骤完成的三次提纯四氯化钛为纯度不低于99.9999%的四氯化钛进入市场。
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