CN115477322A - 一种超高纯GeCl4制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高纯GeCl4制备方法。本发明提供的超高纯GeCl4制备方法，在高纯石英管内镀一层碳膜，碳膜是通过在等离子体中的高纯碳氢化合物离子化而得到，碳膜结构为类金刚石，具有高纯度、高硬度、高弹性模量、高熔点、化学惰性和与基体石英管结合牢固等特点，生产使用过程不会发生脱落、引入杂质等，杜绝高温条件下石英管内杂质进入产品，将区熔锗锭放置在已镀碳膜的石英管内，向石英管内通入高纯Cl2，在石英管外部通过高频感应线圈加热管内金属锗锭，待区熔锗锭温度达到630℃以上后通入Cl2，锗锭与Cl2自发反应生成气态GeCl4，气态GeCl4通过冷凝收集即可得到超高纯GeCl4。
Description
技术领域
本发明申请型涉及高纯材料制备技术领域，具体涉及一种超高纯GeCl4制备方法。
背景技术
高纯GeCl4主要用于制备高纯区熔锗，另一方面还是制备高附加值的高端产品光纤的重要掺杂剂，根据相关行业推荐标准，超高纯GeCl4要求纯度达到8N以上，金属杂质总量控制在7μg/L以下。传统制备超高纯GeCl4的方法是锗精矿氯化蒸馏得到粗GeCl4，然后再将粗GeCl4中杂质元素去除。制备光纤级GeCl4去除粗GeCl4中杂质元素需要攻克两项关键技术，一是深度脱除粗GeCl4中金属杂质元素，二是深度脱除粗中含氢杂质。
粗GeCl4提纯方法主要有精馏法和盐酸萃取法。蒸馏法原理是基于GeCl4与杂质元素氯化物蒸气压的差别，而且两者不形成恒沸混合物从而实现杂质元素分离。根据生产实践，杂质元素As是粗GeCl4中影响最大的杂质元素，为有效去除GeCl4中杂质元素As，部分学者在精馏塔中加铜或者通Cl2，利用铜对As的亲和力比As对氯亲和力大的原理，使As优先与Cu发生反应生成高沸点化合物，从而实现As的脱除，可提高As的脱除效率；另外，在精馏过程中通Cl2，会使低价的AsCl3氧化成高价的不挥发的化合物，从而实现As的脱除。盐酸萃取法也是提纯GeCl4的重要方法之一，主要萃取剂有非极性的有机溶剂，如氯仿、苯、四氯化碳、乙醚和饱和氯的盐酸，工业上常用饱和氯的盐酸作萃取剂，该方法常用于对GeCl4纯度不高的情况，该方法具有提纯周期短、产量大、投资省、对As的脱除很有效等优点，但提纯效率不高、对分配系数小的杂质元素脱除效果不好，还受盐酸对容器材质腐蚀的限制。
传统工艺受原料、设备及管道限制，很难制备出纯度大于8N的超高纯锗GeCl4，或存在制备工艺流程长、设备要求高、生产效率低、产品合格率低等不足，尤其是As、含氢化合物等杂质元素很难去除达到7μg/以下标准。
发明内容
为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明申请提供一种超高纯GeCl4制备方法。本发明以常规区熔锗和高纯Cl2为原料，在镀碳膜的石英管内通高纯Cl2和装入区熔锗，通过高频感应线圈加热区熔锗，待锗温度达到630℃以上后，锗和Cl2自发反应生成气态GeCl4，气态GeCl4经冷凝后收集即可得到目标产品超高纯GeCl4。通过对石英管镀碳膜，可有效防止管道中杂质元素污染，以区熔锗和高纯Cl2为原料，可有效防止原料杂质元素污染。
本发明申请提供一种超高纯GeCl4制备方法，包括以下步骤：
（1）将高纯石英管放置在碳膜机内，在石英管表面镀一层碳膜；
（2）将区熔锗锭放置在镀完碳膜的石英管内；
（3）在石英管上接进气口和出气口，并在出气口处接冷凝器和液态GeCl4盛装桶；
（4）将石英管放置在高频感应线圈内部，待用；
（5）向石英管内通高纯Cl2，排除管内空气；
（6）待管内空气排尽后，打开高频感应线圈电源，通电加热区熔锗，持续供Cl2；
（7）打开高频感应线圈的同时打开冷凝器开关通低温冷却盐水，生成的气态GeCl4通过冷凝器冷凝后形成液态，并灌入盛装桶，完成超高纯GeCl4制备。
进一步的，所述石英管是有两对半半圆管道组成，直径为50-150mm。
进一步的，所述碳膜是有正丁烷在碳膜机内分解而成，其厚度大于3.5μm，结构为类金刚石结构。
进一步的，所述区熔锗含锗量大于7N。
进一步的，所述高频感应线圈内径比石英管外径大5-10mm，线圈输出功率大于1500W。
进一步的，所述高纯Cl2纯度大于5N，在石英管内的通入流量30-100L/min，温度10-45℃，压力1-10kPa。
进一步的，步骤（6）中将锗加热到630℃以上，让锗和Cl2自发反应。
进一步的，所述冷凝器内部通-20℃以下的盐水，流量10-40L/min。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明申请。
本发明的有益技术效果：
本发明通过对原料及管道有效控制，从根源上防止杂质元素进入产品，从而有效提高产品纯度，具有工艺流程短、原料利用率高、产品质量稳定、产品纯度高等优势。
附图说明
图1为本发明申请中一种实施方式的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明申请的可选实施方式。虽然附图中显示了本发明申请的可选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明申请更加透彻和完整，并且能够将本发明申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。
在本发明申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明申请。在本发明申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
以下结合附图对本发明申请超高纯GeCl4制备方法进行详细说明，具体如下：
本发明申请中超高纯GeCl4制备方法包括以下步骤：
（1）将高纯石英管放置在碳膜机内，在石英管表面镀一层碳膜；
（2）将区熔锗锭放置在镀完碳膜的石英管内；
（3）在石英管上接进气口和出气口，并在出气口处接冷凝器和液态GeCl4盛装桶；
（4）将石英管放置在高频感应线圈内部，待用；
（5）向石英管内通高纯Cl2，排除管内空气；
（6）待管内空气排尽后，打开高频感应线圈电源，通电加热区熔锗，持续供Cl2；
（7）打开高频感应线圈的同时打开冷凝器开关通低温冷却盐水，生成的气态GeCl4通过冷凝器冷凝后形成液态，并灌入盛装桶，完成超高纯GeCl4制备。
本发明通过对石英管镀碳膜，碳膜是通过在等离子体中的高纯碳氢化合物离子化而得到，碳膜结构为类金刚石，具有高纯度、高硬度、高弹性模量、高熔点、化学惰性和与基体石英管结合牢固等特点，生产使用过程可有效目标产品GeCl4中杂质元素如B、Al、P、Si等污染，有利于提高产品纯度。本发明工艺流程短、锗直收率高、产品质量稳定、纯度高等优势。
在本发明申请的一种实施方式中，所述石英管是有两对半半圆管道组成，直径为50-150mm。
在本发明申请的一种实施方式中，所述碳膜是有正丁烷在碳膜机内分解而成，其厚度大于3.5μm，结构为类金刚石结构。
在本发明申请的一种实施方式中，所述区熔锗含锗量大于7N。
在本发明申请的一种实施方式中，所述高频感应线圈内径比石英管外径大5-10mm，线圈输出功率大于1500W。
在本发明申请的一种实施方式中，所述高纯Cl2纯度大于5N，在石英管内的通入流量30-100L/min，温度10-45℃，压力1-10kPa。
在本发明申请的一种实施方式中，步骤（6）中将锗加热到630℃以上，让锗和Cl2自发反应。
在本发明申请的一种实施方式中，所述冷凝器内部通-20℃以下的盐水，流量10-40L/min。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
本发明实施例中所使用的装置及材料包括：
镀碳膜的石英管、高频加热感应线圈、冷凝器、盛装桶、区熔锗锭、高纯Cl2。
实施例1
石英管直径为60mm，将两对半石英管放置在碳膜机内镀碳膜，镀4h后，经检测，碳膜厚度为4.2μm，结构为类金刚石。将7N3的区熔锗放置在镀完碳膜的石英管内，向石英管内通纯度为5N3的高纯Cl2，气体流量为35L/min，温度为21℃，压力为1.5kPa。待石英管内空气排尽后，通过高频感应线圈加热区熔锗，当区熔锗温度达到640℃时，锗发生燃烧，生成气态GeCl4，同时开启冷凝器中低温盐水，低温盐水温度为-22℃，流量为15L/min，气态GeCl4经冷凝后形成液态GeCl4，对盛装桶内的GeCl4进行成分分析和称量，得到GeCl4纯度为8N1，杂质含量低于6.7μg/L，区熔锗直收率达到98.5%以上。
实施例2
石英管直径为65mm，将两对半石英管放置在碳膜机内镀碳膜，镀6h后，经检测，碳膜厚度为6.1μm，结构为类金刚石。将7N3的区熔锗放置在镀完碳膜的石英管内，向石英管内通纯度为5N5的高纯Cl2，气体流量为38L/min，温度为25℃，压力为2.2kPa。待石英管内空气排尽后，通过高频感应线圈加热区熔锗，当区熔锗温度达到635℃时，锗发生燃烧，生成气态GeCl4，同时开启冷凝器中低温盐水，低温盐水温度为-21℃，流量为18L/min，气态GeCl4经冷凝后形成液态GeCl4，对盛装桶内的GeCl4进行成分分析和称量，得到GeCl4纯度为8N2，杂质含量低于6.6μg/L，区熔锗直收率达到98.4%以上。
实施例3
石英管直径为80mm，将两对半石英管放置在碳膜机内镀碳膜，镀6h后，经检测，碳膜厚度为6.8μm，结构为类金刚石。将7N4的区熔锗放置在镀完碳膜的石英管内，向石英管内通纯度为5N6的高纯Cl2，气体流量为45L/min，温度为27℃，压力为2.6kPa。待石英管内空气排尽后，通过高频感应线圈加热区熔锗，当区熔锗温度达到635℃时，锗发生燃烧，生成气态GeCl4，同时开启冷凝器中低温盐水，低温盐水温度为-23℃，流量为25L/min，气态GeCl4经冷凝后形成液态GeCl4，对盛装桶内的GeCl4进行成分分析和称量，得到GeCl4纯度为8N2，杂质含量低于6.5μg/L，区熔锗直收率达到98.7%以上。
实施例4
石英管直径为100mm，将两对半石英管放置在碳膜机内镀碳膜，镀8h后，经检测，碳膜厚度为7.6μm，结构为类金刚石。将7N2的区熔锗放置在镀完碳膜的石英管内，向石英管内通纯度为5N5的高纯Cl2，气体流量为50L/min，温度为18℃，压力为2.8kPa。待石英管内空气排尽后，通过高频感应线圈加热区熔锗，当区熔锗温度达到640℃时，锗发生燃烧，生成气态GeCl4，同时开启冷凝器中低温盐水，低温盐水温度为-25℃，流量为25L/min，气态GeCl4经冷凝后形成液态GeCl4，对盛装桶内的GeCl4进行成分分析和称量，得到GeCl4纯度为8N2，杂质含量低于6.6μg/L，区熔锗直收率达到98.2%以上。
实施例5
石英管直径为130mm，将两对半石英管放置在碳膜机内镀碳膜，镀10h后，经检测，碳膜厚度为8.5μm，结构为类金刚石。将7N5的区熔锗放置在镀完碳膜的石英管内，向石英管内通纯度为5N7的高纯Cl2，气体流量为50L/min，温度为25℃，压力为3.2kPa。待石英管内空气排尽后，通过高频感应线圈加热区熔锗，当区熔锗温度达到630℃时，锗发生燃烧，生成气态GeCl4，同时开启冷凝器中低温盐水，低温盐水温度为-22℃，流量为30L/min，气态GeCl4经冷凝后形成液态GeCl4，对盛装桶内的GeCl4进行成分分析和称量，得到GeCl4纯度为8N3，杂质含量低于6.4μg/L，区熔锗直收率达到98.0%以上。
以上已经描述了本发明申请的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (8)
1.一种超高纯GeCl4制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将高纯石英管放置在碳膜机内，在石英管表面镀一层碳膜；
（2）将区熔锗锭放置在镀完碳膜的石英管内；
（3）在石英管上接进气口和出气口，并在出气口处接冷凝器和液态GeCl4盛装桶；
（4）将石英管放置在高频感应线圈内部，待用；
（5）向石英管内通高纯Cl2，排除管内空气；
（6）待管内空气排尽后，打开高频感应线圈电源，通电加热区熔锗，持续供Cl2；
（7）打开高频感应线圈的同时打开冷凝器开关通低温冷却盐水，生成的气态GeCl4通过冷凝器冷凝后形成液态，并灌入盛装桶，完成超高纯GeCl4制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石英管是有两对半半圆管道组成，直径为50-150mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳膜是有正丁烷在碳膜机内离子化分解而成，其厚度大于3.5μm，结构为类金刚石结构。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述区熔锗含锗量大于7N。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高频感应线圈内径比石英管外径大5-10mm，线圈输出功率大于1500W。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高纯Cl2纯度大于5N，在石英管内的通入流量30-100L/min，温度10-45℃，压力1-10kPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中将锗加热到630℃以上，让锗和Cl2自发反应。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述冷凝器内部通-20℃以下的盐水，流量10-40L/min。
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2022
- 2022-09-29 CN CN202211197989.0A patent/CN115477322A/zh active Pending
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