CN113354568B - 一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲基吡咯烷酮除水技术领域，且公开了一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法，包括如下步骤：S1、在手套箱中搭建减压蒸馏装置；S2、添加对甲基苯甲酸、五氧化二磷和电子级N‑甲基吡咯烷酮到蒸馏装置中，搅拌加热开始减压，N‑甲基吡咯烷酮溶液颜色从最初的澄清，到浑浊，然后变成橙红色，酒红色；S3、开始蒸馏，前一部分馏出物不要，收集中间馏出物；本发明通过物理和化学方式结合来对电子级N‑甲基吡咯烷酮做进一步的提纯，使用五氧化二磷作为除水剂，在无水的环境下，通过蒸馏，对电子级N‑甲基吡咯烷酮进行进一步提纯，通过卡尔费休水分测定仪对电子级N‑甲基吡咯烷酮、前馏出物和后馏出物进行水分检测。
Description
技术领域
本发明涉及甲基吡咯烷酮除水技术领域，具体为一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法。
背景技术
甲基吡咯烷酮是一种有机物，化学式为C5H9NO，简称NMP，为无色透明液体，稍有油状感，有氨气味，化学领域常用的有机溶剂，可以和与水以任何比例混溶，能溶解于大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。对碳钢、铝不腐蚀，对铜稍有腐蚀性，具有粘度低、化学稳定性和热稳定性优良、极性高、挥发性低等优点。是一种非常优良高级溶剂，在高精密电子、电路板、液晶显示器，锂电池等高端领域具有极为广泛的应用。
N-甲基吡咯烷酮的使用领域，尤其是半导体领域，对其纯度和洁净度要求比较严格，当前NMP的提纯方式一般是通过阴阳离子树脂吸附，分子筛吸附，复合膜过滤，多重精馏等多种手段处理后得到电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)高纯试剂，2012年，日本三菱化工有限公司在专利中公开了利用两级连续减压精馏及其改进后精馏装置进行制备电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法，2015年，陈湘彪等介绍了利用分子筛罐预处理、两级活性炭罐吸附来降低N-甲基吡咯烷酮(NMP)中微水分和金属离子含量的工艺。目前市面上的电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)产品纯度大于99.9％，金属含量低于50ppb，水分小于500ppm。但是，有一些特殊领域比如某些半导体领域，对于NMP的纯度要求更高，对其水分含量要求更为严苛，而由于NMP的吸湿性，其水分含量很难更进一步降低，需要对其进行进一步的提纯。
综上，需要提出能够对电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)进一步有效提纯的方法，以应对更为高端严苛的要求，是当前急需解决的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法，解决了有一些特殊领域比如某些半导体领域，对于NMP的纯度要求更高，对其水分含量要求更为严苛，而由于NMP的吸湿性，其水分含量很难更进一步降低，需要对其进行进一步的提纯的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法，包括如下步骤：
S1、在手套箱中搭建减压蒸馏装置；
S2、添加对甲基苯甲酸、五氧化二磷和电子级N-甲基吡咯烷酮到蒸馏装置中，搅拌加热开始减压，N-甲基吡咯烷酮溶液颜色从最初的澄清，到浑浊，然后变成橙红色，酒红色；
S3、开始蒸馏，前一部分馏出物不要，收集中间馏出物；
S4、收集N-甲基吡咯烷酮检测水分和金属离子含量。
优选的，在所述步骤S1中，手套箱需要进行清洗循环，排除手套箱中的水分。
优选的，所述步骤S1中，减压蒸馏装置包括接受装置需要彻底清洗烘干，同时在接口处包裹生胶带保证装置密封性，通过使用恒温搅拌器进行搅拌加热。
优选的，所述步骤S2中，甲基苯甲酸与五氧化二磷的质量比例为1:3～1:5，五氧化二磷与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1：40～1:60。
优选的，所述步骤S2中，减压方式不可使用水泵，可选择油泵，加热前先搅拌，打开油泵保持负压3～5min后再加热。
优选的，所述步骤S3中，前10％～15％的馏出N-甲基吡咯烷酮不要，收集中间70％～80％的馏出物。
优选的，所述步骤S4中，收集的N-甲基吡咯烷酮长时间存放，需放置在手套箱中，以保持品质不变。
(三)有益效果
本发明提供了一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法，具备以下有益效果：
(1)、本发明通过物理和化学方式结合来对电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)做进一步的提纯，使用五氧化二磷(P2O5)作为除水剂，在无水的环境下，通过蒸馏，对电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)进行进一步提纯，通过卡尔费休水分测定仪对电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)、前馏出物和后馏出物进行水分检测，采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)检测电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)以及收集到的N-甲基吡咯烷酮(NMP)后馏出物的金属离子残留。
附图说明
图1为N-甲基吡咯烷酮的水分含量对比图；
图2为N-甲基吡咯烷酮的金属离子含量对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，本发明提供一种技术方案：一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法，具体操作步骤如下：
S1、手套箱进行清洗循环，排除水分，将使用到的仪器和试剂转移到手套箱中；
S2、取3g甲基苯甲酸、10g五氧化二磷和500g电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)到1000ml烧瓶中，加入搅拌子，搭建好减压蒸馏装置，并通过手套箱外接口连接循环冷却和油泵；
S3、对减压装置接口部位使用生胶带进行包覆，然后打开搅拌和油泵，保持5min后，开始加热；
S4、N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液颜色从最初的澄清，到浑浊，然后变成橙红色，酒红色，馏出点温度70℃左右时，开始有馏出物出现，溶液温度80摄氏度，颜色逐渐变成黑色；
S5、前期大约馏出50g N-甲基吡咯烷酮(NMP)后，更换接受瓶，重新进行蒸馏，馏出到400g后停止减压蒸馏，将馏出的N-甲基吡咯烷酮(NMP)收集起来；
S6、将卡尔费休水分测定仪转移到手套箱中，分别检测N-甲基吡咯烷酮(NMP)原料，前馏出N-甲基吡咯烷酮(NMP)和后馏出N-甲基吡咯烷酮(NMP)的水分。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种对电子级N-甲基吡咯烷酮除水的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、在手套箱中搭建减压蒸馏装置；
S2、添加对甲基苯甲酸、五氧化二磷和电子级N-甲基吡咯烷酮到减压蒸馏装置中，搅拌加热开始减压，N-甲基吡咯烷酮溶液颜色从最初的澄清，到浑浊，然后变成橙红色，酒红色；
S3、开始蒸馏，前一部分馏出物不要，收集中间馏出物；
S4、收集N-甲基吡咯烷酮检测水分和金属离子含量；
所述步骤S2中，对甲基苯甲酸与五氧化二磷的质量比例为1:3～1:5，五氧化二磷与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:40～1:60；
所述步骤S2中，减压方式不可使用水泵，选择油泵，加热前先搅拌，打开油泵保持负压3～5min后再加热；
所述步骤S3中，前10％～15％的馏出N-甲基吡咯烷酮不要，收集中间70％～80％的馏出物。
2.根据权利要求1所述的一种对电子级N-甲基吡咯烷酮除水的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，手套箱需要进行清洗循环，排除手套箱中的水分。
3.根据权利要求1所述的一种对电子级N-甲基吡咯烷酮除水的方法，其特征在于：所述步骤S1中，减压蒸馏装置包括接受装置需要彻底清洗烘干，同时在接口处包裹生胶带保证装置密封性，通过使用恒温搅拌器进行搅拌加热。
4.根据权利要求1所述的一种对电子级N-甲基吡咯烷酮除水的方法，其特征在于：所述步骤S4中，收集的N-甲基吡咯烷酮长时间存放，需放置在手套箱中，以保持品质不变。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Country or region after: China Address after: 231602 Chang Song Lu Dong, Hefei Circular Economy Demonstration Park, Feidong County, Hefei City, Anhui Province Applicant after: Hefei Zhongju Hecheng Electronic Material Co.,Ltd. Address before: 231602 Chang Song Lu Dong, Hefei Circular Economy Demonstration Park, Feidong County, Hefei City, Anhui Province Applicant before: Hefei zhongjuchen Electronic Materials Co.,Ltd. Country or region before: China |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20210907 Assignee: Anhui Xingtai Financial Leasing Co.,Ltd. Assignor: Hefei Zhongju Hecheng Electronic Material Co.,Ltd. Contract record no.: X2024980007033 Denomination of invention: A method for limiting water removal of electronic grade nitromethylpyrrolidone Granted publication date: 20240412 License type: Exclusive License Record date: 20240618 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for limiting water removal of electronic grade nitromethylpyrrolidone Granted publication date: 20240412 Pledgee: Anhui Xingtai Financial Leasing Co.,Ltd. Pledgor: Hefei Zhongju Hecheng Electronic Material Co.,Ltd. Registration number: Y2024980022856 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |