CN115608117A - 一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系及其应用 - Google Patents

一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系及其应用，该相变吸收体系为由功能化离子液体N,N‑二丁基‑1,3‑丙二胺咪唑与水构成的二元混合体系，所述功能化离子液体N,N‑二丁基‑1,3‑丙二胺咪唑的总浓度为0.5～1mol/L。本发明的主吸收剂为功能化离子液体，通过对该功能化离子液体进行基团设计，使得体系具有超高的CO2吸收剂负荷。另一方面，该体系具有自萃取再生特性，可使吸收剂从产物中快速分离，从而促进解吸的进行。该体系可在100℃以下再生，从而避免了大量的能量消耗于溶剂水的加热和汽化过程，有效降低再生过程的能耗。本发明的二氧化碳相变吸收体系兼具功能化离子液体及双相吸收剂的优点，具有低成本、高再生效率和低再生能耗的优势。

Description

一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体 系及其应用
技术领域
本发明涉及二氧化碳捕集技术领域，且特别涉及一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系及其应用。
背景技术
大气中二氧化碳(CO2)的显著增长是全球变暖和气候变化的主要原因。二氧化碳捕获、利用与封存技术(CCUS)被广泛认为是未来减少二氧化碳排放、保障能源安全和实现可持续发展的重要手段。因其可靠、技术成熟，能够处理大量的气体，使得有机胺吸收法成为目前应用最普遍的二氧化碳捕获技术。然而，该技术存在高资金成本、高能耗汽提塔、设备腐蚀、溶剂降解等缺点，从而阻碍了其在世界范围内的大规模应用。此外，胺类溶剂需要在120～140℃的高温下进行再生，因而造成了巨大的能量损失，占总运行成本的70％左右。
双相吸收剂在这样的情形下应运而生。双相吸收剂分为两类，目前研究的大部分双相吸收剂是第一类相变吸收剂，其在吸收前为均相，吸收CO2饱和后发生相变，通过减少再生液的体积可有效降低再生能耗，但由于富液粘度大，因而不利于后续相分离和操作。第二类相变吸收剂，其吸收前在室温下为两相，吸收二氧化碳饱和后均相体系，在热再生过程中重新发生相变，由于自萃取作用可促进再生的进行，因此可以降低再生温度节约能耗。第二类双相吸收剂可以有效降低再生能耗，但是目前关于第二类相变吸收剂的报道较少。现有的第二类双相吸收剂的吸收性能还无法达到基准MEA的水平，自萃取的速度很慢且自萃取效果不明显，需要额外添加大量萃取剂，成本高，同时无法规避加入的惰性萃取剂后续多级蒸馏的问题，蒸馏分离额外添加的惰性萃取剂消耗了总能耗的30％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，该二氧化碳相变吸收体系具有较高的二氧化碳吸收负荷、高再生效率和低再生能耗。
本发明的另一目的在于提供所述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其特征在于，由功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑与水构成的二元混合体系，所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑的总浓度为0.5～1mol/L。
本发明提出上述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系的应用，以所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑为吸收剂，以水作为溶剂，通过调控CO2负荷，实现体系相变和CO2捕集。
本发明实施例的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系及其应用的有益效果是：
1、本发明采用了功能化离子液体双相吸收剂，通过调节阴阳离子组合，在满足高负荷的同时，通过热解吸的方式自萃取再生，其具有高效的CO2捕集性能(吸收负荷为1.3～1.5mol CO2/mol吸收剂)及再生性能(再生效率为64％～93％)。
2、因功能化离子液体的可设计性，通过调节阴阳离子组合，满足高效的CO2吸收负荷。而且通过热解吸的方式自萃取再生，有效避免了使用N2吹扫加热再生，保证最终收集得到的CO2气体纯度，利于CCUS后期的封存处理。
3、再生过程中，再生出来的功能化离子液体在溶液上方形成有机相，自发的将再生的离子液体萃取到贫相中(自萃取作用)，从而促进再生反应正向进行，不仅克服了传统有机胺再生难的缺陷，而且还可以实现低温再生，从而极大降低再生能耗，更有利于工业化推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为不同浓度的[DBAPAH][Im]-水二元体系的CO2吸收性能示意图；
图2为本发明实施例1的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系吸收CO2前后及再生后的溶液分相情况实物照片；
图3为不同再生温度下采用热解吸方式的再生效率示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系及其应用进行具体说明。
本发明实施例提供的一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，由功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑与水构成的二元混合体系，所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑的总浓度为0.5～1mol/L。
离子液体(Ionic liquids,ILs)具有可忽略的蒸气压、高的热稳定性和结构可调的特性，因而在二氧化碳捕获方面表现出良好的性能，有望取代传统的烷醇胺吸附剂。由于离子液体具有结构可设计的特性，所以可以在常规离子液体的基础上，通过调节阴阳离子组合或引入特定功能化基团，以获得具有特殊功能、任务专一的功能化离子液体。本发明的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系的主吸收剂为功能化离子液体，通过基团设计使得该体系具有超高的CO2吸收剂负荷。另一方面，由于体系具有“自萃取”特性，即吸收前二元溶液为液液两相，吸收CO2饱和后产物相变消失变为均一液相溶液；热解吸过程，又重新变为液液两相。由于功能化离子液体在解吸过程的“自萃取”作用，可使吸收剂从产物中快速分离，从而促进解吸的进行。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑的化学式为：
Figure BDA0003917130040000041
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述二元混合体系吸收的二氧化碳为纯二氧化碳或混合气体中体积比为5～20％的二氧化碳。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述二氧化碳的吸收温度为30～60℃，吸收负荷为1.3～1.5mol CO2/mol吸收剂。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述二元混合体系在吸收二氧化碳前为两相的溶液，其吸收二氧化碳饱和后为均相体系，热解吸后恢复液液两相溶液。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述相变体系的饱和溶液通过热解吸方式自萃取再生，再生温度为90～100℃，再生时间为90～120min，再生效率为64％～93％。本发明的再生温度低于100℃且再生性能稳定，避免了大量的能量消耗于溶剂水的加热和汽化过程，从而能有效降低再生能耗。与MEA溶液相比，再生能耗下降了30～50％，具有广泛的应用前景。
进一步地，在本发明较佳实施例中，再生过程中，再生出来的所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑在溶液上方形成有机相，并自发将再生的所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑萃取到上相中(自萃取作用)。通过该自萃取作用可以促进再生反应正向进行，从而实现低温再生，进而极大地降低再生能耗。
本发明的具有自萃取功能的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系的主吸收剂为功能化离子液体。通过对该功能化离子液体进行基团设计，使得体系具有超高的CO2吸收剂负荷。另一方面，该体系具有“自萃取”特性，即吸收前二元溶液为液液两相，吸收CO2饱和后产物相变消失变为均一液相溶液；热解吸过程，又重新变为液液两相。由于功能化离子液体在解吸过程的“自萃取”作用，可使吸收剂从产物中快速分离，从而促进解吸的进行。本发明的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系兼具功能化离子液体及双相吸收剂的优点，具有低成本、高再生效率和低再生能耗的优势，将为碳捕集提供高效、经济的新方法。
本发明还提供了上述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系的应用，以所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑为吸收剂，以水作为溶剂，通过调控CO2负荷，实现体系相变和CO2捕集。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其为由功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑([DBAPAH][Im])与水构成的二元混合体系，其中，N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑的总浓度为0.5mol/L。
实施例2
本实施例提供了一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其为由功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑([DBAPAH][Im])与水构成的二元混合体系，其中，N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑的总浓度为0.75mol/L。
实施例3
本实施例提供了一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其为由功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑([DBAPAH][Im])与水构成的二元混合体系，其中，N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑的总浓度为1mol/L。
对比例1
本对比例提供一种二氧化碳相变吸收体系，其采用0.5mol/L DBAPA水溶液和咪唑水溶液构成混合体系。
对比例2
本对比例提供一种二氧化碳相变吸收体系，其与实施例1的区别在于制备功能化离子液体的阳胺离子不同，即采用市售的[DECAH][IM]作为功能化离子液体替代[DBAPAH][Im]与水构成二元混合体系。
对比例3
本对比例提供一种二氧化碳相变吸收体系，由MEA与水构成二元混合体系，得到质量百分比为30％的MEA水溶液。
试验例1
本试验例在40℃下对实施例1～3的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系的二氧化碳吸收性能和分相效果进行检测，具体包括以下步骤：
分别取25mL的实施例1～3的[DBAPAH][Im]-水二元体系，各自倒入鼓泡吸收瓶中，放置于40℃的水浴中保温至恒温后，通入CO2开始吸收测试直到吸收剂饱和，饱和后的吸收剂在100℃下热解吸120min。
如图1所示为不同浓度的[DBAPAH][Im]-水二元体系的CO2吸收性能示意图。从图1可以看出，不同浓度的[DBAPAH][Im]-水二元体系吸收CO2的能力有明显的差异。随着浓度的增加，吸收负荷先降低后升高。在[DBAPAH][Im]-水二元体系，当[DBAPAH][Im]浓度为0.5mol/L时，CO2吸收负荷最高，为1.42mol CO2/mol吸收剂。
如图2所示为实施例1的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系吸收CO2前后及再生后的溶液分相情况实物照片。其中，图2(a)为二氧化碳相变吸收体系吸收CO2前的溶液分相情况，图2(b)为二氧化碳相变吸收体系吸收CO2饱和后的溶液分相情况，图2(c)为二氧化碳相变吸收体系再生后的溶液分相情况。从图2可以看出，吸收前，溶液粘度较小，新鲜溶液分为液液两相，吸收CO2饱和后澄清均相，将溶液转移100℃热解自萃取再生后，溶液重新变成液液两相，说明该相变体系可低温再生。实施例1～3的二元体系组成的功能化离子液体自萃取捕集二氧化碳体系吸收二氧化碳前均为液液两相溶液，在吸收二氧化碳饱和后则变为均一透明液体溶液，再生后又变为液液两相溶液。
试验例2
本试验例在40℃下分别对实施例1的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系和对比例1～3的二氧化碳相变吸收体系的CO2吸收性能及分相效果、吸收负荷和能耗检测进行检测，具体包括以下步骤：
分别取25mL的实施例1的[DBAPAH][Im]-水二元体系和对比例1～3的二氧化碳相变吸收体系，各自倒入鼓泡吸收瓶中，放置于40℃的水浴中保温至恒温后，通入CO2开始吸收测试直到吸收剂饱和。通过本实验可获得不同吸收剂吸收CO2的速率随时间的变化情况。对吸收速率与时间关系积分，可获得不同时间吸收剂吸收CO2的负荷情况。
实验结果表明，实施例1的二元体系组成的功能化离子液体自萃取捕集二氧化碳体系吸收二氧化碳前为液液两相溶液，在吸收二氧化碳饱和后变为均一透明液体溶液，再生后又变为液液两相溶液。而对比例1的DBAPA水溶液和咪唑水溶液的DBAPA水溶液吸收CO2后会产生相变现象，但自萃取效果差，且再生效率低；咪唑水溶液无相变现象和自萃取现象，同时吸收负荷低。对比例2的二氧化碳相变吸收体系吸收前为液液两相，吸收饱和后为均相，但无法实现热解吸下自萃取再生，再生后不发生分相，其同样不具有自萃取再生的能力。对比例3的MEA水溶液吸收前后均为液相，其吸收负荷仅为0.48mol CO2/mol ILs，再生温度为120℃，再生能耗高达1.8GJ/t CO2。可见本发明的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系具有明显的优势。
与传统的有机胺水溶液相比，本发明的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系在保证CO2吸收性能的同时，因其具有自萃取再生的特性，可以在100℃以下再生，从而避免了大量的能量消耗于溶剂水的加热和汽化过程，有效降低再生过程的能耗，具有明显的优势。
试验例3
由于工业废气量大，吸收剂的再生循环利用是至关重要的环节，影响着工艺的成本。吸收剂再生方法常见的有热解吸、膜过滤、变压法等。本试验例采用热解吸方法，通过对比实施例1的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系在不同再生温度下再生前后的吸收负荷，以考察具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系的再生能力，具体包括以下步骤：
分别取等量的实施例1的[DBAPAH][Im]-水二元体系(0.5M)溶液，按照试验例1的方法在40℃下吸收CO2至饱和。饱和后的吸收剂分别在不同的再生温度下(90、95、100℃)下热解吸120min，再生后的吸收剂按照实验例1中方法重复吸收实验，考察不同再生温度对吸收性能的影响。
如图3所示为不同再生温度下采用热解吸方式的再生效率示意图。从图3可以看出，[DBAPAH][Im]-水二元体系(0.5M)溶液在90～100℃下均可实现再生，但随着温度的升高，再生效率增加，在100℃达到再生最高值，再生效率为93％。传统有机胺水溶液的再生温度一般为120℃，传统相变胺吸收剂120℃再生效率仅为70～80％。虽然对比例3的MEA溶液在120℃下的再生效率为92％，但其在100℃的再生温度仅为49％。因此本发明的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系除了具有自萃取再生能耗低的优势外，还有效克服了已有双相胺再生困难的缺陷。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其特征在于，由功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑与水构成的二元混合体系，所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑的总浓度为0.5～1mol/L。
2.根据权利要求1所述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其特征在于，所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑的化学式为：
Figure FDA0003917130030000011
3.根据权利要求1所述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其特征在于，所述二元混合体系吸收的二氧化碳为纯二氧化碳或混合气体中体积比为5～20％的二氧化碳。
4.根据权利要求3所述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其特征在于，所述二氧化碳的吸收温度为30～60℃，吸收负荷为1.3～1.5mol CO2/mol吸收剂。
5.根据权利要求1所述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其特征在于，所述二元混合体系在吸收二氧化碳前为两相的溶液，其吸收二氧化碳饱和后为均相体系，热解吸后恢复液液两相溶液。
6.根据权利要求5所述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其特征在于，所述相变体系的饱和溶液通过热解吸方式自萃取再生，再生温度为90～100℃，再生时间为90～120min，再生效率为64％～93％。
7.根据权利要求5所述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系，其特征在于，再生过程中，再生出来的所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑在溶液上方形成有机相，并自发将再生的所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑萃取到上相中。
8.如权利要求1～7任意一项所述的具有自萃取特性的功能化离子液体二氧化碳相变吸收体系的应用，其特征在于，以所述功能化离子液体N,N-二丁基-1,3-丙二胺咪唑为吸收剂，以水作为溶剂，通过调控CO2负荷，实现体系相变和CO2捕集。
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